标准溶液配制
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试剂,标准溶液和指示剂的准备
一、试剂:
化学试剂的分级标志和符号
注意事项:
1、根据不同分析对象,使用不同等级试剂。
2、高等级试剂,所用溶剂及器皿的要求也随之提高。
3、试剂一经取出,不得将剩余药品(固体/液体)放回原瓶以免沾污。用量事可先估算,不宜多配造成浪费。
4、取用器具一般宜专用,用前严格清洁工作。
5、吸滴瓶的滴管端应常浸入液内。
6、避光试剂应贮于有色试剂瓶内,遇空气,CO2等易变质的试剂溶液应按规定用管隔离。
7、试剂瓶应用不褪色墨水写标签并将标签纸面涂蜡。
8、试剂用后即加盖,不常用的加蜡封或火漆封。
9、试剂瓶液面上瓶壁常附有蒸汽液滴,这部分液滴浓度极不均匀,每一次用前必先振荡,使液滴返回母液。
10、根据每种药品性质不同,按照标准要求进行操作,例如,溶解,过滤,冷
却,加热等处理。
二、标准溶液:
用来测定物质的组成或含量应具有准确的浓度和一定纯度的被称为标准浓度,标准浓度的浓度要求准确到四位有效数字。
配制法:
(一)、直接法——准确称定重纯物质,直接配成准确体积的溶液来获得标准溶
液的方法。
要求基准物质纯度高(G R 级),组成与化学式完全相符,性质稳定,不吸潮,不被氧化。
(二)、标定法——先配制近于所需浓度的某物质溶液,然后用基准物质去标定
其准确浓度。
举例:
1、配制0.1N NaOH标准溶液方法:
先配成浓度近于0.1N的NaOH溶液,然后用标定法测定其准确浓度,具体方法如下:
量取5毫升NaOH的饱和溶液,以不含CO2的蒸馏水配成1升。称取105~110℃烘至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾0.6克溶于50毫升蒸馏水中加热至沸,加2滴1%酚酞指示剂。用待定的NaOH(上述配成的1升中称取50毫升装入滴定管中)滴定至溶液呈粉红色。按下列计算:
N=W/V*0.2042(固一液标定法)
式中:W——邻苯二甲酸氢钾的重量(克);
V——NaOH溶液之用量(毫升);
0.2042——每毫克当量KHC8H4O4之克数。
此外,化验室常用已知浓度的标准溶液标定欲标化的标准溶液,根据N1V1=NV的公式即可迅速求得所需的标准溶液的当量浓度:
N=N1V1/V(液一液标定法)
2、举例Ba(OH)2的标准溶液方法:
氢氧化钡标准溶液的配制,由于受空气中二氧化碳的明显干扰,常易形成碳配酸钡沉淀影响正常工作,所以应在防止CO2干扰的特殊装置下进行配制和使用。常用浓度为0.05NB a(OH)2·8H2O9,具体操作如下:
称取约35克Ba(OH)2·8H2O及10克BaCL2用刚沸热蒸馏水350毫升溶解清澈后,置于附有钠钙管防止空气中CO2干扰的瓶中,静置至冷,此时,过量氢氧化钡晶体析出,其上层即为清澈的饱和溶液约0.35N,然后在特殊装置下,进行标定。
印染化验常用的试剂配制
三、指示剂:
在容量分析中,能用颜色变化来显示反应等当点(终点)到达的试剂称为指示剂。
1、酸碱指示剂:使用一类弱有机酸或有机碱或既呈弱酸性又呈弱碱性的两种物质。当溶液的PH变化时,指示剂由于结构上的变化而引起颜色的改变。
酚酞:酚酞为弱有机酸,在酸性溶液中,H+浓度较高时形成无色分子,但随着溶液中H+浓度的降低(如以NaOH滴定的HCL),OH-离子浓度的增
加,它的结构又发生变化,并进一步电离成红色离子。
甲基橙:是一种弱有机碱,其分子或阴离子呈黄色,加上一个氢离子后变成一个橙红色的阳离子。
常用酸碱指示剂的色变和配制
①P K HIN称指示剂常数,当溶液中酸式体的浓度等于碱式体的浓度时,则溶液中[H+]
等于指示剂常数,PH=P K HIN,此时溶液的颜色既不呈酸色也不呈碱色而呈两者的中间色,是该指示剂的最灵敏点也称变色点。当滴定到变色点时,一般应停止滴定。
②是指室温下的指示剂变色范围。当温度改变或溶剂介质不同时,指示剂的变色范围是要移动的。遇盐类也会使指示剂变色范围发生移动。
2、氧化还原指示剂
能指示氧化还原滴定终点的试剂,借颜色变化来指示终点的试剂。
1)自身指示剂:高锰酸钾
2)特殊指示剂:和微过量滴定剂发生反应而产生一种容易辩认的颜色,如淀粉与碘产生蓝色。
3)氧化还原指示剂:利用指示剂氧化,还原状态的呈现颜色不同。
4)直接测量电位法:用有色或浑浊的试液来确定反应终点。
3、络合指示剂:一种能和金属离子生成有色络合物的显色剂来指示滴定过程中
金属离子浓度的变化。
常用氧化还原指示剂的配制