有机化学实验-实验6_乙酰苯胺熔点的测量

实验六乙酰苯胺等物质熔点的测量

一实验目的

1 掌握毛细管法测定乙酰苯胺等物质的熔点。

2 掌握用测量熔点的方法鉴定物质的种类和检验物质的纯度，并了解温度计的校正方法。

二实验原理

通常情况下，不同的固体物质都有固定的熔点（熔点范围

0.5℃），通过特定条件下观测和记录该物质的固液平衡时的温度，可以测定它熔化范围（熔程），依此确定它的熔点。

三实验仪器与药品

熔点管、表面皿、研钵、40~50 cm的玻璃管、b形管、温度计、橡皮圈、自制的乙酰苯胺、标号为A、B、C的三个其它待测样品、液体石蜡、酒精灯。

四实验步骤

1. 样品处理。测量熔点前，要把乙酰苯胺等物质研成细末，并在干燥器或者烘箱中充分干燥。

2. 熔点管中样品的装料。以乙酰苯胺为例，其它物料的装料同乙酰苯胺类似。具体方法是：干燥的乙酰苯胺在表面皿中堆成小堆，熔点管插入到试料中，装入少量的粉末，然后熔点管竖起来，开口向上，且在桌面上顿几下使物料掉到管底，重复取料几次。为了保证试料装的均匀和结实，把熔点管从一根长４０～５０cm高的玻璃管中掉到表面皿上，如此重复几次。最后使试料的高度约为2～３ mm.。

3.装试料的熔点管用浴液粘附在温度计上或者用橡皮圈套在温度计上，且使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度计用带缺口的

单孔塞固定在b形管中，b形管内装入液体石蜡，且液面略高于b形管上支管下端，使管内液体能够循环。

4.熔点的测量。通过酒精灯加热b形管下支管使管内液体石蜡升温。为准确的测量熔点，当加热到接近试料熔点时（114 ℃），必须使温度上升速度缓慢而均匀。记录下熔点管中刚有液体出现和试料完全熔融时，这两个点的温度读数，即为该样品的熔程。

5.每种试料至少测量两次，且每根装料试管只能使用一次。

【注意事项】

1．试料要充分干燥，否者测到的熔点范围大，熔点低。

2．试料需要充分研磨，且在熔点管中的装的结实均匀。

3． 当加热到试料熔点以下10 ℃左右，加热温度速度缓慢而均匀1℃/min，要记录出现液体和试料完全熔融时的两个温度点，不能取两个温度点的平均值。

【课堂提问内容】

1．此次实验目的是什么？实验原理是什么？

2．试料干燥的传统方法有哪几种？

3．为什么需要充分研磨试料，且在熔点管中装的结实均匀？

4． 为什么测量熔点能鉴定物质种类和检验物质纯度？

5． 为什么试料至少需要测量两次，且每根装料试管只能用一次？

【实验要求】上交实验报告。

温度计的校正

1.由于温度计的误差往往引起试料熔点读数与真实熔点之间有一定的偏差。

2. 温度计校正。采用纯粹有机物的熔点为校正标准，校正温度计。具体方法是：选择数种已知熔点的纯粹化合物作为标准，测量它们的熔点。以观察到的熔点作为横坐标，以观测值与已知熔点的差值为纵坐标做曲线，任一温度时的读数即可以直接从曲线上读出。