中药化学第四章中药化学成分的分离技术 ppt课件
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中药化学第四章--中药化学成分的分离技术PPT课件
如图：
.
34
第一次溶剂如入萃取后，进入第二号......
第二号溶剂萃取一号后，浓度较低，再进入第 二 号 中 ....... 提 高 浓 度 ， 最 后 达 到 分 离 。 （强心苷提取）
.
35
适用范围
CCD法具有很强的分离混合物各组分的能力 中等极性、分离因子较小及不稳定的物质 高分子化合物如多肽、蛋白质等（色谱法
三、优缺点
此法操作繁琐，对化学性质不稳定，容易引起分 解、异构化的天然产物应特别注意。在微量成分、 结构性质相似成分的分离纯化上受到很大限制。
.
18
第二节 两相溶剂萃取法
.
19
一、基本原理
定义：简称萃取法，往提取液中加入一种与其 不溶的溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中 各种成分分配系数k的差异而达到分离方法。
.
3
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热 过程，将挥发性大小不同的物质进行分 离的一种工艺操作。
.
4
浓缩方法与设备
1、一般蒸发法： 水提液，加热蒸发水分。
2、常压蒸馏法： 适用于溶剂沸点低、有效成分遇热不易被
破坏的提取液的浓缩。 如氯仿、乙醚、石油醚等。 操作时禁止用明火或电炉。
.
5
3、减压蒸馏法： 利用溶剂的沸点与压力的正比关系，即当
用pH梯度萃取法的萃取剂 用pH梯度萃取法的萃取剂分离某有机溶剂中的黄酮类
化合物，可依次选用pH由高到低的碱液如5%碳酸氢钠、 5%碳酸钠、0.2%氢氧化钠、4%氢氧化钠的水溶液做萃 取剂进行萃取，使成盐而达到分离目的
.
28
适用范围
适用于分配系数差异较大的成分的分离，一 般萃取3~4次即可。若亲水性成分不易转入有机 溶剂层，需增加萃取次数或更换萃取溶剂。
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34
第一次溶剂如入萃取后，进入第二号......
第二号溶剂萃取一号后，浓度较低，再进入第 二 号 中 ....... 提 高 浓 度 ， 最 后 达 到 分 离 。 （强心苷提取）
.
35
适用范围
CCD法具有很强的分离混合物各组分的能力 中等极性、分离因子较小及不稳定的物质 高分子化合物如多肽、蛋白质等（色谱法
三、优缺点
此法操作繁琐，对化学性质不稳定，容易引起分 解、异构化的天然产物应特别注意。在微量成分、 结构性质相似成分的分离纯化上受到很大限制。
.
18
第二节 两相溶剂萃取法
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19
一、基本原理
定义：简称萃取法，往提取液中加入一种与其 不溶的溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中 各种成分分配系数k的差异而达到分离方法。
.
3
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热 过程，将挥发性大小不同的物质进行分 离的一种工艺操作。
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4
浓缩方法与设备
1、一般蒸发法： 水提液，加热蒸发水分。
2、常压蒸馏法： 适用于溶剂沸点低、有效成分遇热不易被
破坏的提取液的浓缩。 如氯仿、乙醚、石油醚等。 操作时禁止用明火或电炉。
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5
3、减压蒸馏法： 利用溶剂的沸点与压力的正比关系，即当
用pH梯度萃取法的萃取剂 用pH梯度萃取法的萃取剂分离某有机溶剂中的黄酮类
化合物，可依次选用pH由高到低的碱液如5%碳酸氢钠、 5%碳酸钠、0.2%氢氧化钠、4%氢氧化钠的水溶液做萃 取剂进行萃取，使成盐而达到分离目的
.
28
适用范围
适用于分配系数差异较大的成分的分离，一 般萃取3~4次即可。若亲水性成分不易转入有机 溶剂层，需增加萃取次数或更换萃取溶剂。
《中药化学》课件-PPT
（一）溶剂提取法：根据被提取成分的溶 解性能，选用合适的溶剂和方法来提取。
作用原理
浸润、渗透
溶解
扩散、置换
二、中药有效成分的提取方法—溶剂提取法
1.溶剂的选择 ➢溶剂选择要点：相似相溶原则 ➢常用溶剂分类：水
亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂 ➢溶剂极性由强到弱顺序： 水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞乙 醚＞氯仿＞苯＞石油醚
• 菌类多糖多具有抗肿瘤活性，例香姑多糖、灵芝 多糖
• 动物多糖如肝素、透明质酸、甲壳素等。
二、 苷类化合物
（一）苷类的含义
苷类又称甙类或配糖体，是糖或糖的衍生 物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子联接而 成的化合物。
苷元：非糖的部分，常见的有黄 R 酮，蒽醌等。 X 苷原子： C 、O、N、S
苷键：将二者连接起来的化学键
二、中药有效成分的提取方法—溶剂提取法
2. 提取方法 ➢ 煎煮法 ➢ 浸渍法 ➢ 渗漉法 ➢ 回流提取法 ➢ 连续回流提取法
比较： 1）溶剂用量 回 流法>连续回流法 2）提取时间：连 续回流法>回流法 3）提取效率： 连续回流法>回流法
二、中药有效成分的提取方法
（二）水蒸气蒸馏法
用于提取能随水蒸气蒸馏而不被破坏的难 溶于水的成分。常用于挥发油的提取。
➢ 有效部位：具有生物活性的混合成分。 ➢ 无效成分：没有生物活性的成分。 注：有效成分、无效成分的划分不是绝对的。
一、中药化学成分简介
1. 糖类 2. 苷类 3. 醌类 4. 香豆素类 5. 黄酮类 6. 萜类和挥发油
7. 生物碱 8. 甾体类化合物 9. 三萜类化合物 10. 鞣质
二、中药有效成分的提取方法
括邻菲醌和对菲醌两种。
中药化学成分提取分离与鉴定的一般方法PPT讲稿
• 水浸液
5g/50ml水，浸泡过夜，过滤。滤液A用以检查氨基酸、多肽、 蛋白质；滤渣水浴 60℃加热10min，过滤。滤液B用以检查糖、 有机酸、苷、鞣质、水溶性生物碱等。
• 乙醇提取液
中性醇提液：5g/50ml 95%乙醇，水浴加热回流20min，过滤。 滤液用以检查黄酮、蒽醌、香豆素、萜、苷等。
O
CH2OOHO OH
HO O O
CH3
O
OH OH HO O CH3
OH OH
薯蓣皂苷 (dioscin)
O
CH2OH O
OH
O
CH2 O
OH
HO
OH HO
OH
O HO
CH2OOHO OH
HO CH2OH O O OH
HO
OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
其他成分
有机酸 鞣质 氨基酸、蛋白质和酶 植物色素 树脂 油脂和蜡 无机成分 微量元素
CH3O CH3O
CH3O CH3O
OH CH3 CH3
五味子酯甲 (schisantherin A)
黄酮类（flavonoids）
两个苯环通过三碳链连接而成（C6-C3-C6）的化合 物。多有酚－OH，有一定酸性。
HO
O
HO HO O
黄芩素 (baicalein)
葡 萄 糖 醛 酸 -O
O
HO HO O
中药化学成分提取分离与鉴定 的一般方法课件
目的要求
• 了解中药化学成分的类型及理化性质。 • 掌握中药有效成分的提取、分离方法。 • 了解中药有效成分结构鉴定的方法。
教学内容
第1节 中药中所含各类化学成分简介 第2节 中药化学成分预试验 第3节 提取、分离中药有效成分常用的方法 第4节 中药化学成分鉴定和结构研究简介 第5节 药理供试样品的配制
5g/50ml水，浸泡过夜，过滤。滤液A用以检查氨基酸、多肽、 蛋白质；滤渣水浴 60℃加热10min，过滤。滤液B用以检查糖、 有机酸、苷、鞣质、水溶性生物碱等。
• 乙醇提取液
中性醇提液：5g/50ml 95%乙醇，水浴加热回流20min，过滤。 滤液用以检查黄酮、蒽醌、香豆素、萜、苷等。
O
CH2OOHO OH
HO O O
CH3
O
OH OH HO O CH3
OH OH
薯蓣皂苷 (dioscin)
O
CH2OH O
OH
O
CH2 O
OH
HO
OH HO
OH
O HO
CH2OOHO OH
HO CH2OH O O OH
HO
OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
其他成分
有机酸 鞣质 氨基酸、蛋白质和酶 植物色素 树脂 油脂和蜡 无机成分 微量元素
CH3O CH3O
CH3O CH3O
OH CH3 CH3
五味子酯甲 (schisantherin A)
黄酮类（flavonoids）
两个苯环通过三碳链连接而成（C6-C3-C6）的化合 物。多有酚－OH，有一定酸性。
HO
O
HO HO O
黄芩素 (baicalein)
葡 萄 糖 醛 酸 -O
O
HO HO O
中药化学成分提取分离与鉴定 的一般方法课件
目的要求
• 了解中药化学成分的类型及理化性质。 • 掌握中药有效成分的提取、分离方法。 • 了解中药有效成分结构鉴定的方法。
教学内容
第1节 中药中所含各类化学成分简介 第2节 中药化学成分预试验 第3节 提取、分离中药有效成分常用的方法 第4节 中药化学成分鉴定和结构研究简介 第5节 药理供试样品的配制
各类化学成分的提取、分离与检识技术—糖和苷类(中药化学课件)
2.酸水解操作方式： （1）温和酸水解 水解产物：次生苷或苷元、单糖或低聚糖。 （2）强烈酸水解 水解产物：苷元或脱水苷元、单糖。 （3）两相酸水解法： 水解产物：苷元、单糖或低聚糖。
3. 酸水解条件
条 件
试剂
温 1％～5％醋酸； 和 0.1％～0.5％盐酸
或硫酸
强 1％～10％HCl、
烈
H2SO4
❖ 氨基糖较羟基糖难于水解，而羟基糖又较去氧糖（尤其2-去氧糖）难 于水解
水解难易顺序：2，6-去氧糖苷＞2-去氧糖苷＞6-去氧糖苷＞2-羟基糖苷 ＞2-氨基糖苷
（3）按苷元的种类不同
芳香族苷因苷元部分有供电子结构，其水解比脂肪 族苷（如萜苷、甾苷）容易得多，某些酚苷如蒽醌苷、 香豆素苷不用加酸，只须加热也可能水解成苷元。
α -萘酚
R CHOH CHOHCHO
R O CHO 浓硫酸
RO
OH
SO3H OH
RO [O]
SO3H
O SO3H
OH
SO3H
２.菲林（Fehling）反应 ❖ 还原糖呈阳性反应。 ❖ 水浴加热，产生砖红色沉淀。 ❖ 同时测试水解前后两份供试液，水解前呈负反应，水解后
呈正反应，或者水解后生成的沉淀比水解前多，表明供试 液中含有多糖或苷。 ３.银镜试验 ❖ 还原糖呈阳性反应。 ❖ 水浴加热，试管壁上产生银镜。
酶催化水解
❖ 酶水解具有高度专属性。 ❖ 例如，麦芽糖酶只能使α-葡萄糖苷水解；
苦杏仁酶主要水解β-葡萄糖，但也能水解一些其它 六碳糖的β-苷键；
转化糖酶又称β-果糖苷酶，只能水解β-果糖苷键； 芥子苷酶水解芥子苷
氧化开裂反应
❖ Smith降解法常用，对较难水解的C-苷类尤为适用 。 ❖ 可得到原苷元（除酶解外，其它方法可能得到的是脱水苷元） ❖ 试剂：过碘酸( HIO4 )、四氢硼钠( NaBH4 )、稀酸 ❖ 反应过程：
各类化学成分的提取、分离与检识技术—鞣质(中药化学课件)
多元醇形成的酯。
HOOC HO
OH
HO
OH
HO
OH COOH
六羟基
联苯二酸
2H2O HO
O CO
OH OH
HO
OC
O
逆没食子酸
O
CO
OH
HO
OH
HO H2O
OH COOH
黄没食子酸
可水解鞣质——逆没食子鞣质
O C O OH
HO
OH
HO OR COOH
R= -glc-glc 诃子鞣质
可水解鞣质——逆没食子鞣质
3．还原性 鞣质具有较强还原性，能还原斐林试剂，可使 KMnO4褪色， 鞣质极易被氧化，碱性条件下能使其氧化速度加快。
4．沉淀特性
（1）与蛋白质作用：鞣质可与蛋白质（如明胶溶液）结合生 成沉淀，使蛋白质变性。
（2）与重金属盐的作用：鞣质分子中有邻位酚羟基，故可与 多种金属离子鳌合。鞣质的水溶液遇Fe3+产生蓝（黑）色或绿 （黑色）色或沉淀，由于大多数植物药材中含有鞣质，因此通过 煎煮法提取药材中有效成分时，应避免铁器接触。
然后冷藏24小时，滤过
沉淀
滤液
低温可使之沉淀
灌封于安瓿再次加热灭菌
中药注射剂
（2）石灰法
方法一
中药水溶液
加氢氧化钙
沉淀
滤液
鞣质可与氢氧化 钙产生钙盐沉淀
方法二
中药粗粉
药材中加入石灰乳， 用各种方法提取。
提取液
鞣质与钙盐产生 沉淀留在药材中。
（3）明胶法
已分离提纯
中药水提液
加入4％明胶溶液，滤过
沉淀
HO HO HO HO
HOOC
OH
COO CH2 O
HOOC HO
OH
HO
OH
HO
OH COOH
六羟基
联苯二酸
2H2O HO
O CO
OH OH
HO
OC
O
逆没食子酸
O
CO
OH
HO
OH
HO H2O
OH COOH
黄没食子酸
可水解鞣质——逆没食子鞣质
O C O OH
HO
OH
HO OR COOH
R= -glc-glc 诃子鞣质
可水解鞣质——逆没食子鞣质
3．还原性 鞣质具有较强还原性，能还原斐林试剂，可使 KMnO4褪色， 鞣质极易被氧化，碱性条件下能使其氧化速度加快。
4．沉淀特性
（1）与蛋白质作用：鞣质可与蛋白质（如明胶溶液）结合生 成沉淀，使蛋白质变性。
（2）与重金属盐的作用：鞣质分子中有邻位酚羟基，故可与 多种金属离子鳌合。鞣质的水溶液遇Fe3+产生蓝（黑）色或绿 （黑色）色或沉淀，由于大多数植物药材中含有鞣质，因此通过 煎煮法提取药材中有效成分时，应避免铁器接触。
然后冷藏24小时，滤过
沉淀
滤液
低温可使之沉淀
灌封于安瓿再次加热灭菌
中药注射剂
（2）石灰法
方法一
中药水溶液
加氢氧化钙
沉淀
滤液
鞣质可与氢氧化 钙产生钙盐沉淀
方法二
中药粗粉
药材中加入石灰乳， 用各种方法提取。
提取液
鞣质与钙盐产生 沉淀留在药材中。
（3）明胶法
已分离提纯
中药水提液
加入4％明胶溶液，滤过
沉淀
HO HO HO HO
HOOC
OH
COO CH2 O
中药中蒽醌类化学成分的提取分离技术ppt课件
三 必备知识
（一）大黄中的主要有效成分及结构 （二）大黄中主要有效成分的提取分离
（一）大黄中主要有效成分及结构
大黄中化学成分复杂，主要以蒽醌衍生物为主。主要
有游离蒽醌、蒽醌苷、二蒽酮苷，此外还含鞣质等。游离
蒽醌主要有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、
大黄酸。
R1
R2
大黄酚
CH3
H
大黄素
CH3
①有机溶剂作萃取剂:a从水提液中萃取亲脂性成分， 一般选用苯、氯仿或乙醚等亲脂性有机溶剂；b从 水提液中萃取中等极性成分，一般选用醋酸乙酯、 丁醇等弱亲脂性有机溶剂或在氯仿、乙醚中加入适 量乙醇以增大其亲水性。 ②用于pH梯度萃取法的萃取剂：a分离某有机溶剂 中酸性强弱不同的苷元，可依次选用pH由低到高的 碱液b分离碱性强弱不同的游离生物碱，可用pH由 高至低的酸性缓冲溶液作萃取剂顺次萃取。
溶解性
游离蒽醌
易溶于苯、 乙醚、氯仿 和碱性有机 溶剂中。可 溶于丙酮、 甲醇及乙醇 ，不溶或难 溶于水.
蒽醌苷
极性较大 ，易溶于 甲醇及氯仿等 溶剂.
（二） 生物碱类化合物的理化性质
酸碱性
游离蒽醌
蒽醌苷
蒽醌类化合 物大多具有 酚羟基或个 别具有羧基, 故具有一定 的酸性.
(大 黄 酚 )
CH3 O
CH3 O
（四） 蒽醌的层析检识
可用
1.纸层析
游离羟基蒽醌类的纸层析一般在中性溶剂系统中进行,可用水、乙醇、丙酮等 与石油醚、苯等混合，使达到饱和后取极性小的有机溶剂层进行展开。
几种蒽醌类化合物纸层析的比移值
Rf值 种类
展开剂 丙酮:石油醚:水(1:1:3)混合 石油醚(36~60℃):97%甲醇
中药化学——提取分离方法99页PPT
谢谢！
99
中药化学——提取分离方法
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
13、遵守纪律的风气的培养，只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致，是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
中药化学—提取分离方法幻灯片
一、中药有效成分的提取
提取前的准备 1、考察药材的学名、产地、药用部位、采 集时间和方法 2、查阅文献—— 利用前人的提取别离经历 3、未知成分—— 化学成分系统预试验
中药有效成分的提取方法
溶剂法—— 相似相溶原理 （重点）
提取法
水蒸气蒸馏法—— 适于挥发性 成分
超临界流体萃取法—— 适于多 种物质，尤其是低级性、挥 发性成分。
〔一〕根据物质溶解度差异进展别离
1、 结晶、重结晶法
原理 —— 利用温度不同引起溶解度 的改 变进展别离
（1） 溶剂选择
对纯化成分—— 热溶，冷不溶
对杂质 —— 冷热都不溶或冷热都溶
沸点不可太高，易于回收（n-BuOH 不适合b.p太高）
对纯化成分不反应
1、外〔观：2颜〕色结、晶晶型纯度的检查
2、mp 检查溶点、溶距 3、TLC —— 三种不同溶剂系统均为一个斑 点
3.醇提醚〔丙酮〕沉淀法—— 可沉淀 皂苷
3 、酸溶碱沉法 碱溶酸沉法
酸溶碱沉法 —— 提取生物碱 碱溶酸沉法 —— 提取酚酸性成分：
黄酮、蒽醌等 原理 —— 离子态溶解，分子态难溶
而沉淀析出
酸性物4—、—可金用属C盐a++沉淀Ba+法+ Pb++等沉
淀 碱性物 —— 苦味酸盐沉淀 雷氏铵盐沉淀
B大局部在下层〔90％在氯仿层〕仅10％在 上层——水层
因此一次萃取可根本别离开
2〕、别离难易与别离因子 β
别离因子 β—— 表示别离的难易程度
定义—— 被别离两物质在同一溶剂系统中分配 系数的比值
β ＝Ka / kb ( Ka > Kb)
β＝ 10：0.1＝ 100 〔一次萃取可完成〕
中草药中各类化学成分提取分离方法 ppt课件
2020/4/12
• 目前液-液分配柱色谱中的固定相主 要为化学键合相。
• 反相液-液分配柱色谱法是当前应用 最为广泛的一种柱色谱分离、分析 方法。
2020/4/12
三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多 吸附类型：
1.物理吸附（溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力）：硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱 。
2020/4/12
• 2.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中， 先用水或醇浸渍数小时，然后从渗 漉筒的下口使提取液流出，上口不 断地加入新的溶剂，此方法因为药 材与溶剂之间能够始终保持较大的 浓度差，因此提取效率较高。该法 同样适用于挥发性及受热易破坏分 解的成分的提取。但是有溶剂耗费 量较大的缺点。
2020/4/12
3.沉淀法：酸性或碱性化合物通过加 入某种沉淀试剂使之生成水不溶性 的盐类等沉淀析出而实现分离。如 生物碱加入有机酸可生成不溶于水 的有机酸盐沉淀，酸性化合物可加 入钙盐、铅盐、钡盐等生成不溶性 的沉淀。
2020/4/12
二、根据物质在两相溶剂中的分 配比不同进行分离
• 液-液分配的基本原理 1.分配系数 K值:一种溶质在两相溶剂
2020/4/12
4.液-液萃取与纸色谱 纸色谱与液-液萃取的分离原理都是 分配。 Rf值与K值之间有下列关系
Kor/w=1/r(Rf/1-Rf)
2020/4/12
• 当层析滤纸湿重（W湿）为干重（W 干）的1.5倍时，r=2
• 设A、B两种（或两组）物质的Rf值 分别为 Rfa 及 Rfb 。 β=Rfa(1-Rfb/1-Rfa) （ Rfa ＞ Rfb ）
1.聚酰胺的吸附原理： 通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄 酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上 的游离胺基与醌类、脂肪酸上的羰 基形成氢键缔合而产生吸附。
• 目前液-液分配柱色谱中的固定相主 要为化学键合相。
• 反相液-液分配柱色谱法是当前应用 最为广泛的一种柱色谱分离、分析 方法。
2020/4/12
三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多 吸附类型：
1.物理吸附（溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力）：硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱 。
2020/4/12
• 2.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中， 先用水或醇浸渍数小时，然后从渗 漉筒的下口使提取液流出，上口不 断地加入新的溶剂，此方法因为药 材与溶剂之间能够始终保持较大的 浓度差，因此提取效率较高。该法 同样适用于挥发性及受热易破坏分 解的成分的提取。但是有溶剂耗费 量较大的缺点。
2020/4/12
3.沉淀法：酸性或碱性化合物通过加 入某种沉淀试剂使之生成水不溶性 的盐类等沉淀析出而实现分离。如 生物碱加入有机酸可生成不溶于水 的有机酸盐沉淀，酸性化合物可加 入钙盐、铅盐、钡盐等生成不溶性 的沉淀。
2020/4/12
二、根据物质在两相溶剂中的分 配比不同进行分离
• 液-液分配的基本原理 1.分配系数 K值:一种溶质在两相溶剂
2020/4/12
4.液-液萃取与纸色谱 纸色谱与液-液萃取的分离原理都是 分配。 Rf值与K值之间有下列关系
Kor/w=1/r(Rf/1-Rf)
2020/4/12
• 当层析滤纸湿重（W湿）为干重（W 干）的1.5倍时，r=2
• 设A、B两种（或两组）物质的Rf值 分别为 Rfa 及 Rfb 。 β=Rfa(1-Rfb/1-Rfa) （ Rfa ＞ Rfb ）
1.聚酰胺的吸附原理： 通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄 酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上 的游离胺基与醌类、脂肪酸上的羰 基形成氢键缔合而产生吸附。
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若有多种成份时，分离情况将更复杂。
2020/11/13
25
两成份的分配系数差别越大，两者就越容易分离。 因此两成份的分配系数比就可以反应其分离的难易 程度，过个比值称为分离因子（β），用公式表示 为： β ＝ KA /KB 一般说；β≥100 一次萃取就可以实现基本分离， 100＞β＞10 则需萃取10—12次， β＜2需连续萃取100次以上，才能基本分离， β＝1时，则KA=KB两者性质相近，无法分离。
17
一、原理：依据“相似相溶”的原理，按极性由 小到大的顺序依次提取分离总提液中各种溶解 度有差异的成分 石油醚、己烷→挥发油、脂溶性色素、蜡 乙醚、氯仿→生物碱、苷元 乙酸乙酯→黄酮苷 正丁醇→皂苷、蒽醌苷 甲醇、乙醇→苷、糖类、生物碱盐
2020/11/13
18
系统溶剂分离法的操作
石油醚 苯
总提取物浓缩， 拌入吸附剂
三、优缺点
此法操作繁琐，对化学性质不稳定，容易引起分 解、异构化的天然产物应特别注意。在微量成分、 结构性质相似成分的分离纯化上受到很大限制。
2020/11/13
21
第二节 两相溶剂萃取法
2020/11/13
22
一、基本原理
定义：简称萃取法，往提取液中加入一种与其 不溶的溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中 各种成分分配系数k的差异而达到分离方法。
破坏的提取液的浓缩。 如氯仿、乙醚、石油醚等。 操作时禁止用明火或电炉。
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3、减压蒸馏法： 利用溶剂的沸点与压力的正比关系，即当
系统压力降低，溶剂的沸点下降。
适用于溶剂沸点高、有效成分遇热易被坏 的提取液的浓缩。一般当溶剂沸点超过70°C， 有条件的情况就因采用减压蒸馏浓缩。见书图 4－1
正丁醇
乙醚
氯仿
乙酸乙酯
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常用的溶剂与用该溶剂提取出的中药化学成分的对应关系见表：
选用的溶剂
提取出的中药成分
石油醚、己烷
挥发油、脂肪油、腊、脂溶性色素、
甾醇类、某些苷元（强亲脂性）
乙醚、氯仿 极性 生物碱、树脂、醛、酮、醇、酯、苷
元、有机酸、某些苷类
氯仿：乙醚 由 某些苷类，如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类，如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类，如皂苷，黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
（强亲水性）
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二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法，主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法，
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两相溶剂萃取法的操作 简单萃取法 逆流连续萃取法 逆流分溶法 液滴逆流分配法
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1. 简单萃取法：
仪器：分液漏斗
操作：旋塞涂润滑剂→装入溶剂和待萃取物 （1/3）盖塞子，倒转分液漏斗，开启旋塞排气 后关紧→振摇，注意排气（重复数次）→于铁 架台静置分层→分取萃取液
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真空浓缩罐
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常规分离技术
两相溶剂萃取技术 沉淀法 结晶与重结晶法 其他分离技术：盐析法、透析法、分馏法
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第一节 系统溶剂分离技术
2020/11/13
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9
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10
减压蒸馏法操作时注意事项：
（1）在真空泵与蒸发装置间要有安全瓶以防倒吸。 若为油泵，还需加干燥装置和吸收瓶，以防挥发 性成分与腐蚀性气体侵入油泵。
（2）蒸馏结束，要按顺序拆卸。
即：撤热源、关压力计活塞、开安全瓶活塞、关 真空泵
（3）蒸馏有泡沫的成分，需要加装防泡球
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
用各种方法提取中药所得的提取液是包含诸多 成分的混合物，要想得到所需成份或单体化合 物尚需经过反复的分离精制和纯化处理。
但提取液一般体积较大，所含成分浓度较 低，因此需对提取液进行浓缩，提高浓度， 以 利于分离精制。
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浓缩可通过蒸发或蒸馏来完成。
注意事项：
1.水提取液的密度：1.1～1.2
2.萃取次数：3～4
3. 萃 取 溶 剂 用 量 ： 1/2 ～ 1/3 （ 第 一 次 ） ； 1/4 ～
1/6
4.避免产生乳化现象
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萃取剂的选择
有机溶剂作萃取剂。
如从水提液中萃取亲脂性性成分，一般选用苯、氯仿、 或乙醚等有机溶剂；
具体的方法
常压蒸馏 减压蒸馏 薄膜蒸发 反渗透法 超滤法
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浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热 过程，将挥发性大小不同的物质进行分 离的一种工艺操作。
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浓缩方法与设备
1、一般蒸发法： 水提液，加热蒸发水分。
2、常压蒸馏法： 适用于溶剂沸点低、有效成分遇热不易被
萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差 越大，则分离效率越高。
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分配系数（K）
当物质在两相互不相溶的溶剂中（如水和丁 醇，氯仿），于分液漏斗中充分振摇，放置后， 即可分为两层，此时，溶质将分别溶于两层溶 剂中，并在一定温度，压力下为一常数，此时， 溶质在两层溶剂中的浓度比值为一常数（K）， 用公式表示如下：
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K=CU/CL CU：上层浓度，CL：下层浓度。 若有两种成份时（A，B），则A，B各有其分
配系数KA，KB，则两者差别越大，分离效果越 好。
如，KA＝10说明振摇一次平衡后，A则有90 ％以上溶于上层溶液中。
而KB＝0.l时，振摇一次平衡后，B则有90％ 以上溶于下层中，过样A和B两成份就有较大程 度分离，连续分离萃取几次，就可能达到A，B 的全部分离。
第二篇 中药化学成分的分离技术
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1
第四章 常规分离技术
2020/11/13
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
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两成份的分配系数差别越大，两者就越容易分离。 因此两成份的分配系数比就可以反应其分离的难易 程度，过个比值称为分离因子（β），用公式表示 为： β ＝ KA /KB 一般说；β≥100 一次萃取就可以实现基本分离， 100＞β＞10 则需萃取10—12次， β＜2需连续萃取100次以上，才能基本分离， β＝1时，则KA=KB两者性质相近，无法分离。
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一、原理：依据“相似相溶”的原理，按极性由 小到大的顺序依次提取分离总提液中各种溶解 度有差异的成分 石油醚、己烷→挥发油、脂溶性色素、蜡 乙醚、氯仿→生物碱、苷元 乙酸乙酯→黄酮苷 正丁醇→皂苷、蒽醌苷 甲醇、乙醇→苷、糖类、生物碱盐
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系统溶剂分离法的操作
石油醚 苯
总提取物浓缩， 拌入吸附剂
三、优缺点
此法操作繁琐，对化学性质不稳定，容易引起分 解、异构化的天然产物应特别注意。在微量成分、 结构性质相似成分的分离纯化上受到很大限制。
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第二节 两相溶剂萃取法
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一、基本原理
定义：简称萃取法，往提取液中加入一种与其 不溶的溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中 各种成分分配系数k的差异而达到分离方法。
破坏的提取液的浓缩。 如氯仿、乙醚、石油醚等。 操作时禁止用明火或电炉。
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3、减压蒸馏法： 利用溶剂的沸点与压力的正比关系，即当
系统压力降低，溶剂的沸点下降。
适用于溶剂沸点高、有效成分遇热易被坏 的提取液的浓缩。一般当溶剂沸点超过70°C， 有条件的情况就因采用减压蒸馏浓缩。见书图 4－1
正丁醇
乙醚
氯仿
乙酸乙酯
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常用的溶剂与用该溶剂提取出的中药化学成分的对应关系见表：
选用的溶剂
提取出的中药成分
石油醚、己烷
挥发油、脂肪油、腊、脂溶性色素、
甾醇类、某些苷元（强亲脂性）
乙醚、氯仿 极性 生物碱、树脂、醛、酮、醇、酯、苷
元、有机酸、某些苷类
氯仿：乙醚 由 某些苷类，如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类，如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类，如皂苷，黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
（强亲水性）
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二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法，主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法，
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两相溶剂萃取法的操作 简单萃取法 逆流连续萃取法 逆流分溶法 液滴逆流分配法
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1. 简单萃取法：
仪器：分液漏斗
操作：旋塞涂润滑剂→装入溶剂和待萃取物 （1/3）盖塞子，倒转分液漏斗，开启旋塞排气 后关紧→振摇，注意排气（重复数次）→于铁 架台静置分层→分取萃取液
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真空浓缩罐
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常规分离技术
两相溶剂萃取技术 沉淀法 结晶与重结晶法 其他分离技术：盐析法、透析法、分馏法
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第一节 系统溶剂分离技术
2020/11/13
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减压蒸馏法操作时注意事项：
（1）在真空泵与蒸发装置间要有安全瓶以防倒吸。 若为油泵，还需加干燥装置和吸收瓶，以防挥发 性成分与腐蚀性气体侵入油泵。
（2）蒸馏结束，要按顺序拆卸。
即：撤热源、关压力计活塞、开安全瓶活塞、关 真空泵
（3）蒸馏有泡沫的成分，需要加装防泡球
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
用各种方法提取中药所得的提取液是包含诸多 成分的混合物，要想得到所需成份或单体化合 物尚需经过反复的分离精制和纯化处理。
但提取液一般体积较大，所含成分浓度较 低，因此需对提取液进行浓缩，提高浓度， 以 利于分离精制。
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浓缩可通过蒸发或蒸馏来完成。
注意事项：
1.水提取液的密度：1.1～1.2
2.萃取次数：3～4
3. 萃 取 溶 剂 用 量 ： 1/2 ～ 1/3 （ 第 一 次 ） ； 1/4 ～
1/6
4.避免产生乳化现象
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萃取剂的选择
有机溶剂作萃取剂。
如从水提液中萃取亲脂性性成分，一般选用苯、氯仿、 或乙醚等有机溶剂；
具体的方法
常压蒸馏 减压蒸馏 薄膜蒸发 反渗透法 超滤法
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浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热 过程，将挥发性大小不同的物质进行分 离的一种工艺操作。
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浓缩方法与设备
1、一般蒸发法： 水提液，加热蒸发水分。
2、常压蒸馏法： 适用于溶剂沸点低、有效成分遇热不易被
萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差 越大，则分离效率越高。
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分配系数（K）
当物质在两相互不相溶的溶剂中（如水和丁 醇，氯仿），于分液漏斗中充分振摇，放置后， 即可分为两层，此时，溶质将分别溶于两层溶 剂中，并在一定温度，压力下为一常数，此时， 溶质在两层溶剂中的浓度比值为一常数（K）， 用公式表示如下：
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K=CU/CL CU：上层浓度，CL：下层浓度。 若有两种成份时（A，B），则A，B各有其分
配系数KA，KB，则两者差别越大，分离效果越 好。
如，KA＝10说明振摇一次平衡后，A则有90 ％以上溶于上层溶液中。
而KB＝0.l时，振摇一次平衡后，B则有90％ 以上溶于下层中，过样A和B两成份就有较大程 度分离，连续分离萃取几次，就可能达到A，B 的全部分离。
第二篇 中药化学成分的分离技术
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第四章 常规分离技术
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精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”