红外光谱的样品制备
红外光谱分析实验中的样品制备与测量技巧
红外光谱分析实验中的样品制备与测量技巧红外光谱是一种广泛使用的分析技术，可以用于研究物质的结构和化学成分。
在进行红外光谱分析时，样品制备和测量技巧是非常重要的环节。
本文将探讨红外光谱分析实验中的样品制备和测量技巧，并提供一些建议和注意事项。
一、样品制备技巧1.样品选择在进行红外光谱分析前，首先需要选择合适的样品。
对于固体样品，可以将其粉碎成细粉或制备成透明的薄片。
对于液体样品，可以直接使用或将其溶解在适当的溶剂中。
对于气体样品，可以使用适当的气体容器进行采集和存储。
2.样品处理有时，样品可能包含大量杂质或干扰物，这会影响红外光谱的测量结果。
因此，在进行红外光谱分析前，通常需要对样品进行处理。
例如，可以通过萃取、净化、稀释等方法来去除杂质或干扰物。
此外，还可以通过调整样品的pH值或控制温度来提高红外光谱的准确性。
3.样品制备对于固体样品，可以使用几种方法进行制备。
一种常用的方法是将样品与适量的幅术级KBr混合，并加压制备成透明的片状样品。
这种方法适用于大多数固体物质。
对于液体样品，可以利用透明的红外吸收盘或压敏盘将其制备成薄膜。
此外，还可以使用气体流通或薄层法制备特定类型的样品。
二、测量技巧1. 样品容器在进行红外光谱分析时，选择合适的样品容器非常重要。
透明度好且具有平坦表面的容器是理想的选择，因为它们能够提供准确且重现性好的光谱结果。
常用的样品容器有红外吸收盘、红外气体电池和红外液体盘等。
根据样品性质和所需的测量模式选择适当的样品容器。
2. 光谱采集条件在进行红外光谱测量时，应注意采集条件。
选择恰当的光学路径长度和光谱范围能够提高测量的准确性和灵敏度。
此外，还应调整红外光源的强度和光谱仪的分辨率，并消除光源和样品之间的任何漂移或干扰。
3. 测量环境在进行红外光谱测量时，测量环境也需要注意。
最好将测量仪器放置在无尘、低挥发性和恒温的环境中，以防止干扰和误差的产生。
避免触碰样品或样品容器，因为这可能会引入外界污染。
使用红外光谱仪的样品制备要点
使用红外光谱仪的样品制备要点使用红外光谱仪是化学分析中常用的一种手段，它通过测量不同物质在红外光谱下的吸收特性，来确定物质的化学结构和组成。
然而，为了获取准确、可靠的红外光谱数据，样品制备过程非常重要。
本文将探讨使用红外光谱仪的样品制备要点。
1. 样品选择样品选择是样品制备的第一步。
首先，应根据实验目的选择适当的样品类型。
例如，如果我们需要分析有机化合物，应选择固体样品或液体样品，并根据需要选择透明度较高的样品。
同时，样品的纯度也非常重要。
高纯度的样品可以减少杂质对红外光谱的影响，从而提高测量结果的准确性。
因此，在样品选择时，应尽量使用纯度较高的样品，并确保样品中不含有对红外光谱测量造成干扰的杂质。
2. 样品制备样品制备是样品制备过程中最关键的步骤之一。
在进行样品制备时，我们需要根据具体的样品性质和实验要求选择合适的方法。
如果我们需要分析固体样品，可以使用几种不同的方法进行样品制备。
其中，最常见的方法是将固体样品粉碎并使用压力片压制成适当大小和形状的样品。
这样可以使样品均匀平整，方便红外光的透射和散射。
对于液体样品，我们可以直接将样品滴在红外透射盘上，然后在通入氮气或氩气的条件下蒸发到干燥。
这样可以避免溶剂对红外光谱测量的影响。
3. 样品处理有些样品在红外光谱测量前需要进行处理，以去除对测量结果造成干扰的成分。
样品处理方法因样品性质而异。
例如，对于含有水分的样品，我们可以使用干燥剂或加热的方法去除水分，以避免水分对红外光谱的吸收造成影响。
对于液体样品，可以使用旋转蒸发机或真空浓缩仪进行脱溶剂处理。
另外，有些样品可能会发生化学反应，产生气体或固体沉淀。
在这种情况下，我们需要选择合适的方法将样品进行分离和提取，以便进行红外光谱测量。
4. 样品存储样品制备完成后，为了保持样品的稳定性和可重复性，需要妥善存储样品。
对于固体样品，可以将其存放在干燥的容器中，避免受潮或受灰尘污染。
对于液体样品，可以使用密封的容器进行存储，防止溶剂挥发或与外界空气接触。
红外光谱样品制备和测试技术
液体样品的制备和测试 液体样品又分为： （1）有机溶液样品 （2）水溶液样品
液池种类 •可拆式液池 •固定厚度液池 •可变厚度液池
方形可拆式液池
圆形可拆式液池实物图和装配图
可拆式液池中的两片晶片和晶片之间的 垫片可以取下来清洗。有各种不同厚度 的垫片，购买的垫片最薄的只有 6微米 厚，垫片厚度一般分为15，25，50， 100，150，200，500和1000微米几种。 薄的垫片一般采用聚四氟乙烯或铝箔制 作，厚的垫片通常是铅垫片。薄的垫片 容易损坏。薄的垫片可以自己制作，寻 找各种不同厚度的塑料薄膜，用刀片按 尺寸裁好，夹在笔记本里，用千分尺测 量垫片厚度。
第二个缺点
用KBr压片法，在3400和1640cm-1 左右会出现水的吸收峰。这是由于 溴化钾研磨时，吸附空气中的水蒸 气造成的。 研磨之前无论溴化钾 烘得多么干，也会出现这种现象。
150mg左右纯KBr研 磨压片得到的光谱
如果无机物样品不含结晶 水，用溴化钾压片法，在 3400和1640cm-1左右也会 出现水的吸收峰。
常用的各种聚合物热压温度
聚合物名称
低密度聚乙烯 线性低密度聚乙烯 高密度聚乙烯 聚丙烯 聚苯乙烯 聚氯乙烯 尼龙6,6 聚酰胺11 聚酰胺12 聚酰胺6 聚酰胺6,10 聚酰胺6,6 聚甲基丙烯酸甲酯 聚缩醛树脂 聚碳酸酯
设定的热压温度（℃）
110 130 150 170 140 160 215 160 170 200 200 240 150 100 210
要避免用KBr压片法做氯化物。 除了和KBr可能发生阳离子交换外， KBr压片法由于压力很大，样品的 晶型也可能会改变。用KBr压片法 得到的无机化合物的红外光谱，在 解析时要格外小心。
位移12cm-1
FT-IR傅立叶红外光谱样品制备
【FT-IR】傅立叶红外光谱样品制备
1．溴化钾压片法(YP-2压片机)
●将干燥的KBr粉末约100mg置于玛瑙研钵中，然后加入1～3％
的样品，在红外灯下研细,研磨到粒度小于2µm,以免散射光影响。
●将研好的样品小心地装在压模中，然后放入压机；
关上压机的放气阀；
转动上方手柄使模具压紧；
摇动手柄使压力上升到0.8MPa，保压约1min；
开放气阀，取出模具；
将压好的KBr片从模具中小心取出，置于固体样品架上，压片厚度约0.5～1mm、透明为好。
2.溴化钾压片法( 3mm模具)
●加固体样品0.04-0.2mg于玛瑙研铂中，然后加入KBr碎晶约
20mg，在红外灯下混合研细。
将磨好的物料小心地装入模具collar小孔里，注意不要装得太多，以免压片太厚影响测试效果；
然后盖上universal anvil 上磨，调节好压机高度，将模具装入手动压机仓里；
推上活动手柄使模具压紧,并保持压力1min左右，放下活动手柄取出collar 连同样品，置于固体样品架上测试。
将样品直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，在红外灯下待溶剂挥发后成膜来测试。
*注：所有使用盐片测定的液体样品中都不能含水
4.补充：常用中红外光学材料
材料名称分子式透过范围/cm-1
氯化钠 NaCl 5000～625
溴化钾 KBr 5000～400
硒化锌 ZnSe（ATR） 5000～675
氟化钙 CaF2 5000～1100
锗 Ge（Omni） 5000～675。
红外光谱法中的固体样品制备方法
红外光谱法中的固体样品制备方法一、研磨研磨是固体样品制备的第一个步骤，其目的是将样品研磨成细粉，以便在后续步骤中更好地制备成薄膜或压片。
研磨过程中需要注意以下几点：1. 选择合适的研磨介质：根据样品的性质和所需的研磨效果，可以选择不同的研磨介质，如玛瑙研钵、氧化锆研钵、碳化硅研钵等。
2. 控制研磨时间和力度：研磨时间过长或力度过大可能导致样品发热、研磨介质破碎等问题，影响样品的质量和纯度。
因此，需要合理控制研磨时间和力度。
3. 防止样品污染：研磨过程中需要保持研磨介质的清洁，避免不同样品之间的交叉污染。
同时，研磨时应避免引入杂质，如灰尘、石英等。
二、干燥干燥是固体样品制备的必要步骤，其目的是去除样品中的水分和其他挥发性物质，避免它们对红外光谱测试结果的干扰。
以下是干燥过程中的注意事项：1. 选择合适的干燥方法：根据样品的性质和含水量，可以选择不同的干燥方法，如自然干燥、加热干燥、真空干燥等。
2. 控制干燥温度和时间：干燥温度过高或时间过长可能导致样品变质或分解，而温度过低或时间过短则可能无法完全去除样品中的水分。
因此，需要合理控制干燥温度和时间。
3. 注意防止样品损失：干燥过程中需要防止样品损失，特别是在加热干燥时，需要使用合适的坩埚或容器盛放样品。
三、制备薄膜制备薄膜是固体样品制备的重要步骤之一，其目的是将样品制备成均匀、透明的薄膜，以便进行红外光谱测试。
以下是制备薄膜过程中的注意事项：1. 选择合适的制备方法：根据样品的性质和测试要求，可以选择不同的制备方法，如涂布法、真空镀膜法、物理蒸发法等。
2. 控制制备条件：制备薄膜时需要控制温度、湿度、压力等条件，以确保制备出的薄膜均匀、透明、无气泡。
同时，还需要控制制备速度和厚度，以保证测试结果的准确性和稳定性。
3. 注意防止样品损失和污染：制备薄膜时需要防止样品损失和污染，特别是在涂布法和真空镀膜法中，需要使用干净的玻璃板或聚乙烯薄膜作为基底。
同时，制备过程中还需要注意防止灰尘、石英等杂质对样品的污染。
红外光谱分析制样方法
红外光谱分析制样方法
在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：
（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；
（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；
（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；
（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr 等窗片间测绘其光谱[1]。
其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。
对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：
（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；
（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。
其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。
现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。
红外光谱的制样技术中的操作要点
红外光谱的制样技术中的操作要点红外光谱是一种广泛应用于化学、生物、材料科学等领域的分析仪器。
在进行红外光谱分析之前，需要对待测样品进行制备处理，以获得符合测试要求的样品。
1.样品的选择：根据红外光谱的测试目的和要求，选择适当的样品。
样品的选择应考虑样品的形态、纯度、溶解性等因素，并确保样品与红外光谱仪器的测试技术相匹配。
2.样品的预处理：对于固体样品，可以通过研磨、研磨、研磨等方式将其制备成粉末，从而增加样品对红外辐射的散射和吸收。
对于液体样品，可以通过适当的稀释、过滤等方式去除杂质或悬浮物。
3.样品的固定：将样品固定在透明的基片上，以便于红外光通过样品进行吸收。
常用的固定方法包括压片法、吸附法和凝胶法。
其中，压片法是最常用的固定方法，它可以将样品与适量的透明盐或碱金属混合，并在适当的压力下制备成透明的薄片。
4.样品的辐射补偿：红外光谱仪器在测试过程中，会接收到来自仪器本身和周围环境的背景辐射。
为了准确得到样品的红外光谱信息，需要进行背景辐射的补偿。
在测试之前，可以将样品所在的透明基片置于红外光谱仪器中，记录背景辐射谱，然后将样品置于透明基片上进行测试，并在处理数据时将背景辐射谱从样品的红外光谱中减去。
5.样品的测试技术：根据样品的形态和测试要求，选择适当的红外光谱测试技术。
常用的红外光谱测试技术包括透射光谱、反射光谱、散射光谱和偏振光谱等。
透射光谱是最常用的测试技术，适用于固体和液体样品的测试。
反射光谱适用于固体样品的测试，可以通过样品与金属或者其他反射物体之间的反射进行测试。
散射光谱适用于粒状物质的测试，可以通过样品与悬浮液中的散射光进行测试。
偏振光谱适用于结晶物质的测试，可以通过样品对偏振光的旋光或吸收来获得红外光谱信息。
6.样品的储存和保护：在进行红外光谱测试之后，需要对样品进行储存和保护。
固体样品可以放置在干燥的环境中，并避免暴露在空气、湿度、热源等可能导致样品发生变化的环境中。
液体样品可以保存在密封的容器中，并放置在冷藏或冷冻条件下。
红外光谱的样品制备
红外光谱的样品制备第一部分液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。
窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。
对于无水的样品，窗片材料是KBr。
对于含水样品, KRS-5 较为适合。
固体固体样品对光谱学家提出挑战。
样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。
对于熔点低于72。
C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。
如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。
如果这也不行，样品可进行KBr压片。
对于熔点高于72。
C的样品，首选的技术是KBr压片。
对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。
对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。
高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。
第二部分液体样品液体样品的分析有多种方法。
在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。
纯样品技术分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。
当然，选用的盐片要与分析的液体样品兼容。
不含水的样品可采用KBr（32×5mm）盐片，含水样品则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围（优于4000－450cm-1）和稳定性。
每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。
KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。
由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。
ATR技术水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成，尽管ZnSe晶体的截止频率为650－700CM-1，但它比其它宽频带的材料要更加耐用。
在样品分析好后，要用适当的溶剂将样品冲掉，再用棉花球擦洗干净，这种材料不需要经常抛光。
简述红外光谱测定中的样品制备原理
简述红外光谱测定中的样品制备原理
红外光谱测定是一种非常常用的化学分析方法，广泛应用于化学、生物、医药等领域中。
在红外光谱测定中，样品制备非常重要。
下面我们简述一下红外光谱测定中的样品制备原理。
首先，样品制备要确保样品的均匀性和纯度。
样品应当经过充分的机械研磨或者溶解，以达到均匀的粒径和通透性。
而对于纯度的要求则需要防止样品中含有杂质，例如空气、水分等。
实验操作室应当保持清洁，使用无尘纸和实验室纯水来清洗实验器具和样品。
其次，样品制备要注意样品的物理状态。
在红外光谱测定中，样品的物理状态包括固体、液体和气体。
固体样品制备时，样品通常需制成薄膜或者压片。
液体样品制备时，则需要将样品溶于适当的溶剂中，并使用透明的盒子盛装。
气体样品制备时，则需要将气体样品通入气体室中进行测定。
最后，样品制备还要考虑样品的反射和散射。
样品的反射和散射会影响样品的红外光谱图像，因此需要注意样品的表面处理和封装。
例如对于固体样品，可以将样品加热融化，并将其涂抹到透明薄膜上，以尽可能减少反射和散射。
对于气体样品，则需要使用特定的气体室来封装样品，并通过特殊的样品处理方式减少反射和散射。
综上所述，样品制备在红外光谱测定中起着非常重要的作用。
制备好的样品可以更准确地反映样品的性质，从而为化学分析提供更准确的数据。
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傅里叶变换红外光谱仪干涉仪原理及样品制备
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红外光谱样品制备
(1) 固体样品旳制备 a.压片法:
将1mg固体试样与150mg干燥旳优级纯KBr
混合，用玛瑙研钵研磨到粒度不大于2μm，
装入模具内，在油压机上或手动压片制成透明
薄片，即可用于测定。
刊登论文时须注明 溴化钾压片
缺陷：与样品发生离子互换，样品晶型变化。 3400和1600 cm-1出现水旳吸收峰。
缺陷：液体石蜡本身有红 外吸收，光谱中出现碳氢 吸收峰，此法不能用来研 究氟饱油和（烷全烃氟旳代红石外蜡吸油收）。： 能得到4000~1300 cm-1 样 品光谱。而石蜡油在1300 下没有吸收带。能够互为 补充
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红外光谱样品制备
(2) 液体样品旳制备
a. 液b.膜液法体吸收池法: 对于低沸点液体样 油状品或和粘定稠量液分体析，，直要接用滴固在定两密块封盐液片体之池间。， 形成制没样有时气液泡体旳池毛倾细斜厚放度置液，膜样，品然从后下用口夹注具 固定入，，放直入至仪液器体光被路充中斥进为行止测，试用。聚液四膜氟厚乙度 为5-1烯0μ塞m子时依，次测堵得塞旳池吸旳光入度口比和较出合口适，。进对行 极性测样试品.旳清洗剂一般用CHCl3，非极性样 品清洗剂一般用CCl4。
(消除溴化钾吸附水,红外灯下烘烤0.5或者将纯溴化钾旳吸收光谱作为参照光谱）
注：当分子式中具有HCI时 防止阴离子互换用氯化钾压片法
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红外光谱样品制备
b.糊状法: 在玛瑙研钵中，将干燥旳样品（几毫克）研磨成细粉末。
然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂在KBr或NaCl制成 旳盐窗上，进行测试。此法可消除水峰旳干扰。
光程差 = 1/2
检测器
10
10
2
傅里叶变换红外光谱学基本原理
红外光谱分析样品制备方法你知道几种？
红外光谱分析样品制备方法你知道几种？红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必需要用正确的样品制备方法。
选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。
1、被测样品实际状况。
液体试样可依据沸点、粘度、透亮度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。
如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封汲取池制样。
透亮性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,简单胜利, 是一般液体最常选用的方法。
能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液汲取池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。
固体试样常采纳的制样方法是压片法和糊状法。
凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。
如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,由于所得的光谱存在溶剂对汲取的干扰,且制样较麻烦。
低熔点的固体样品可采纳在两块晶片中热熔成膜的方法。
气体样品在通常状况下用常规的气体制样法。
长光程气体汲取池适用于浓度低但有足够气样的场合。
2、试验目的。
例如红外光谱试验, 当盼望获得碳氢信息时, 肯定不能选用石蜡油糊状法。
假如样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采纳压片法。
假如要求观看互变异构现象,或讨论分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采纳溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采纳糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。
一、溴化钾压片法这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透亮的且没有汲取,溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质汲取。
为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的汲取,方可使用。
溴化钾压片法操作简洁,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应预备一组小锉刀。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避开颗粒不匀称产生散射,造成基线不平。
红外光谱气体样品制样方法
红外光谱气体样品制样方法1. 采样在采集气体样品时，应选择具有代表性的地点和时间。
采样时应保证气密性，避免样品在运输和储存过程中受到污染。
建议使用不锈钢或聚四氟乙烯材质的采样管，并使用硅胶塞密封。
采样后应立即进行后续处理，避免样品变质。
2. 过滤将采集到的气体样品通过过滤器，以去除其中的颗粒物和水分。
建议使用聚四氟乙烯材质的过滤器，以避免对样品产生污染。
过滤后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的水分和颗粒物。
3. 浓缩将过滤后的气体样品通过吸附剂（如活性炭、硅胶等），以浓缩其中的有机物。
吸附剂可选择具有高吸附性能、高耐温性能、高化学稳定性的材料。
吸附后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的杂质。
4. 干燥将浓缩后的气体样品通过干燥剂（如无水氯化钙、硅胶等），以去除其中的水分。
干燥剂应选择具有高吸附性能、高化学稳定性的材料。
干燥后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的水分。
5. 制样将干燥后的气体样品通过特定设备（如旋转蒸发器、冷凝器等），以制备成适合红外光谱仪检测的样品。
制样过程中应保持低温、高纯度和无污染，以避免对样品产生影响。
制样后应立即进行后续处理，避免样品变质。
6. 校准在进行红外光谱仪检测前，应对制好的样品进行校准。
校准包括对仪器进行零点校准、线性校准和波长校准等。
校准过程中应使用标准样品或已知化合物，以验证仪器的准确性和可靠性。
校准后应记录结果，并保存好校准数据。
7. 测量将制好的气体样品放入红外光谱仪中进行测量。
测量时应设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数等参数，以保证测量结果的准确性和可靠性。
同时应使用高纯度的氮气作为载气，以保证测量结果的稳定性。
测量后应记录结果，并保存好原始数据。
8. 分析根据测量结果进行分析。
将原始数据进行处理和分析，如进行基线校正、噪声滤波、光谱解析等，以获得气体样品的组成和浓度信息。
结合化学计量学方法和计算机辅助解析软件，可以对复杂的气体混合物进行定性和定量分析。
红外光谱液体样品制样方法
红外光谱液体样品制样方法
制备红外光谱液体样品的方法通常涉及将液体样品转化为适合红外分析的固态或气态形式。
以下是一些常见的红外光谱液体样品制备方法：
1.压片法：这是将液体样品与适当的固体压片剂（通常是碱金属
卤化物，如氯化钠）混合，然后在高压下将混合物制成透明薄
片。
这种方法适用于不吸水的样品。
2.涂膜法：将液体样品均匀涂覆在透明的红外透明基材上，例如
氯化聚乙烯薄膜。
然后待溶剂挥发后，得到适合红外光谱分析
的固态薄膜。
3.流动池法：适用于液态样品，将样品通过透明流动池，如红外
透明的液体池，以便红外光透过样品。
这种方法适用于需要进
行实时监测的反应过程。
4.溶液法：将液体样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液放在红
外透明的池中。
适用于分析需要的样品浓度较低的情况。
5.蒸发法：将液态样品放置在红外透明基材上，然后让其蒸发，
使得样品形成固态。
这种方法适用于不需要使用溶剂的样品。
6.气相法：适用于挥发性样品。
样品被蒸发成气体，然后通过气
体室进行红外光谱分析。
这种方法适用于液体样品的挥发性成
分的分析。
在选择适当的制备方法时，需要考虑样品的性质、分析的需求以及实验条件等因素。
不同的样品制备方法可能适用于不同类型的液体样
品。
在进行红外光谱分析之前，确保样品制备的方法不会干扰光谱的解释和数据的准确性。
红外光谱试样的制备方法
红外光谱试样的制备方法在测定材料的红外光谱时，样品的制备技术是个关键问题，红外光谱的质量在很大程度上取决于样品的制样方法。
除了测量光谱时选择参数不当之外，样品的过厚或过薄、不均匀性、杂质的存在、残留溶剂及干涉条纹都可能导致失去相当多的光谱信息，甚至导致错误的谱带识别和判定。
所以选择适当的制样方法并认真操作，是获得优质光谱图的紧要途径。
依据材料的构成及状态，可以选用不同的样品制备方法。
1、液体样品的制备方法测试液体和溶液试样时，可采纳液膜法、液体池法和涂片法。
（1）液膜法：液膜法是定性分析中常常采纳的一种比较简便的方法，尤其对高沸点样品只需用不锈钢刮刀把少量样品涂于盐片（KBr或NaCl）表面，在红外灯下适当烘烤除去微量水分后，即可进行红外测试。
（2）液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样，可注入封闭的液体池，液层厚度一般能在0.01—1mm。
对于一些汲取性很强的液体，当用调整厚度的方法依旧得不到充足的谱图时，往往可配置成溶液以降低浓度来测绘光谱；量少的液体试样，为了能灌满液槽，需要补充加入溶剂；一些固体或气体以溶液形式来进行测定，也是比较便利的。
（3）涂片法：黏度较大的液体样品可直接涂在一薄层，即可测量。
2、固体样品的制备方法对于固体试样可采纳压片法、石蜡糊法、薄膜法和溶液法：（1）压片法：此法是红外光谱技术中使用最多的方法。
一般的矿物样品、无机样品或交联的树脂、橡胶皆可便利地采纳压片法。
实在的操作程序是，首先把分析纯的溴化钾在玛瑙研钵中充分研细，直至溴化钾粉末粘附在研钵壁上，此时的颗粒直径在2m以下，然后按肯定比例加入样品，无机样品比例小一些，有机样品比例大一些，样品与溴化钾的质量比约为1:100，边研磨边使样品与溴化钾充分混匀。
对于韧性好、不易粉碎的高分子样品可用锋利的刀片轻轻刮下样品，用力越小样品粒度越小，混合越匀。
对于硫化胶一类的弹性体，可用氯仿等强极性溶剂使样品先溶胀，然后与溴化钾粉末一起研磨，也能达到充分混合的目的。
红外吸收光谱分析技术—样品制备技术
2、液态样品制备技术
（1） 沸ห้องสมุดไป่ตู้低易挥发的样品：液体池法，样品可溶于CS2 或CCl4等无强吸收的溶液中。
（2） 高沸点的样品：液膜法（夹于两空白盐片之间）。 （3） 黏度大的样品：涂片法（涂于空白盐片表面）。
3、固态样品制备技术 （1）KBr 压片法
•
在红外灯下，取1～2 mg 试样在玛瑙研钵中磨细后加
体石蜡后继续研磨，直至呈均匀的糨糊状，将混合物放在盐 片上，放在仪器中测定。
（3）薄膜法 薄膜的厚度为10μm～100μm，且厚薄均匀。对于一些
熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品可做熔融涂 膜；对于热塑性聚合物，可将样品放在模具中加热至软化点 以上或熔融后再加压力做热压成膜（如聚乙烯薄膜）。
样品制备技术
一、对试样的要求
* 试样应为“纯物质”（>98%），通常在分析前，样品需 要纯化；
* 试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； * 试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。
二、样品的制备 1、气态样品制备技术
气态样品可在玻璃气 槽内进行测定，它的两端 粘有红外透光的NaCl或 KBr窗片。先将气槽抽真 空，再将试样注入。
100～200 mg 已干燥磨细的光谱纯KBr 粉末，充分混合并
研磨至均匀至小于2μm 。将研磨好的混合物均匀地放入
模具中，在压片机上用10MPa 左右的压力压制均匀透明薄
片。KBr压片法可用于固体粉末和结晶样品的分析。易吸
水、潮解的样品不宜用此方法。
压片磨具
HY-12压片机
（2）糊膏法 把干燥的固体样品放入玛瑙研钵中充分研细，滴几滴液
红外光谱样品制作
将色谱流出物导入红外光谱检测器，通过特征吸收峰进行定性和 定量分析。
气体池法制作气体样品
气体池准备
选择适当材质和体积的气体池，确保其对分析物 无吸附或反应。
气体混合
将标准气体或待测气体按一定比例混合，通入气 体池。
压力和温度控制
保持气体池内恒定的压力和温度，以确保气体样 品的稳定性和一致性。
样品准备
红外光谱仪设置
选择具有代表性的高分子材料样品，如聚 乙烯、聚丙烯等。将样品研磨成粉末状， 以便后续处理。
根据高分子材料的特性，选择合适的红外 光谱仪参数，如扫描范围、分辨率等。
样品处理
红外光谱测定
将粉末状的高分子材料样品与适量的溴化钾 （KBr）混合，研磨均匀后压制成透明薄片。
将制备好的薄片放入红外光谱仪中进行测定 ，记录红外光谱图。
红外光谱的产生
通过测量物质对红外光的吸收程 度，可以得到红外光谱图，反映 物质分子结构和化学键信息。
红外光谱仪组成
01
02
03
04
光源
采用能发射连续波长的红外光 源，如硅碳棒、能斯特灯等。
吸收池
用于放置样品，一般采用透光 性能良好的材料制成。
检测器
用于检测透过样品的红外光强 度，常用的有热电偶、光电导
选择合适的液体池
根据实验需求和液体性质，选择适合的液体 池，如石英池、玻璃池等。
注入液体样品
使用注射器或滴管将液体样品注入液体池， 注意避免产生气泡。
清洁液体池
使用乙醇或丙酮等有机溶剂清洗液体池，确 保无残留物。
密封液体池
使用密封垫和夹子将液体池密封，确保不漏 气。
薄膜法制作液体样品
准备基片
选择适合的基片，如石英片、玻璃片 等，并清洗干净。
简述红外光谱测定中的样品制备原理
简述红外光谱测定中的样品制备原理
红外光谱是一种常用的分析技术，可用于研究物质的化学结构和组成。
在进行红外光谱测定时，样品制备是非常重要的一步，其目的是将样品转化为适合进行红外光谱分析的形式。
样品制备的原理主要包括以下几个方面：
1. 选择适当的样品形式：红外光谱测定可用于固体、液体、气体等各种样品的分析，但不同形式的样品需要采用不同的制备方法。
固体样品通常需制备成KBr片或氟化钙片，液体样品通常需溶解在透明且无吸收的挥发性溶剂中并制备成薄膜，气体样品则需放入红外吸收池中。
2. 去除干扰物质：样品中可能存在与分析物相似的干扰物质，需通过适当的制备方法去除。
例如，可将固体样品进行机械研磨或溶解、离心等方法去除杂质。
3. 处理样品表面：样品表面可能存在吸收红外线的杂质或水分，需通过适当的方法处理。
例如，可用氮气吹干样品表面，或将样品进行真空处理。
4. 制备均匀的样品：样品制备时需保证样品均匀。
例如，制备KBr片时需将样品与KBr混合均匀，制备液体薄膜时需将溶液均匀涂抹在透明基片上。
在进行红外光谱测定时，样品制备的质量直接影响到测定结果的准确性和可靠性。
因此，需要在制备样品时严格按照以上原理进行操作，以确保样品的准确性和可靠性。
红外光谱仪样品制备方法的实验技巧
红外光谱仪样品制备方法的实验技巧红外光谱仪是一种常用于物质结构和成分分析的仪器，但要获得准确和可靠的结果，关键之一是样品制备方法的选择与操作技巧的掌握。
一、样品制备方法的选择红外光谱仪常用于分析固体、液体和气体样品，不同样品的制备方法也有所不同。
1. 固体样品制备对于固体样品，一种常用的制备方法是透射片法。
首先，将固体样品研磨成细粉末，然后将其与适量的透明固体载体（如KBr或NaCl）混合均匀，将混合物压制成块状。
这样制备的样品适用于分析未知化合物或无法溶解的固体。
另一种方法是通过溶解固体样品于适当的溶剂中，制备成薄膜。
这种制备方法适用于需要检测溶剂溶液中的成分。
2. 液体样品制备液体样品的制备相对简单，一般只需将液体直接倒入红外光谱仪的样品舱中，或者将液体滴在适合的样品支持材料上。
制备液体样品时，需注意样品与材料之间的相容性，避免化学反应干扰谱图结果。
3. 气体样品制备对于气体样品的制备，一种常用的方法是将气体通入红外气室中进行分析。
通过控制气体流量和红外气室温度，可以获得稳定的气体样品。
在进行气体样品制备时，需要注意气体的纯度和流量的控制，确保分析结果的准确性。
二、操作技巧的掌握除了选择合适的样品制备方法，掌握一些操作技巧也对红外光谱仪的样品分析结果产生重要影响。
1. 样品准备样品准备过程中要保持实验室的整洁和卫生，避免样品表面受到外界杂质的污染。
同时，避免与手直接接触样品，以免样品受到人体气味或其它污染。
2. 稳定样品对于固体样品，制备过程中要保持样品的稳定性。
透射片法制备样品时，可以使用冷压法压制样品，以提高样品的稳定性，避免样品在热膨胀过程中产生变形。
在液体样品制备中，可以使用对应的样品支持材料，以增加样品的稳定性。
3. 清洁仪器在进行红外光谱分析前后，务必对红外光谱仪及其相关部件进行充分清洁。
可使用适当的溶剂和软布进行清洁，避免污染物影响谱图结果。
4. 控制实验条件在红外光谱仪的使用过程中，需要控制好实验条件，如光源强度、波数范围、扫描速度等参数。
红外光谱样品的基本制样技术-PPT
iii)成型方法(见图4)
先装好底座、模膛和模芯将磨好得粉用不锈钢小铲小心 转移到模膛内底面上,刮平,中心稍高为好。小心放入柱塞。 将样品压平,并轻轻转动几下,使粉末分布均匀将柱塞小心套 上密封圈及压环,放在液压机上固定。连结好真空管,打开真 空泵,抽真空5min 左右,以除去模膛内及样品中得水汽及空气, 摇动手柄逐渐加压倒7500kg/cm2,约1~2min 写下真空管缓 慢泄压。取出压模拿去底座,将压膜颠倒过来,在柱塞外圈垫 上支撑套环,将样品挤出。用不锈钢镊子小心取出,放在样品 架上,记录其光谱。
4)应用范围 因为石蜡油就是长链烷烃,具有较大粘度和较高折射率、可 成功得克服因样品颗粒得散射给红外光谱测定带来得困难。 可用在KBr法因吸水引起光谱图发生歧变得样品得分析。
5)注意事项 该方法中所用得介质均为有机物,在不同得范围均会产生吸 收,不同得介质吸收位置如下:
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介质名称 :
吸收锋位置及归属:
红外光谱样品的基本制样技术
一、前言
化合物得红外光谱图得特征吸收谱带得频率强 度和形状与被测定样品得状态和样品得制备方法密切 相关。也就就是说,要想得到一张高质量得红外光谱 图必须根据样品得状态性质选择适当得制样方法,否 则就会得不到预期得效果。比如对固体样品会由于粉 碎不够,粒度过大而引起较强得散射,使谱图基线发生 漂移较小,则需要选用长光程 气体池,光程规裕有l 0m、20m直到50m。长光程气休池 就是利用反射镜使红外光在气体池中多次反射而得到、这 种池子主要用于大气污染研究。
欲测定蒸汽样品光谱则可选用可加热气体池。这种池 子通常用于研究分解反应和解吸反应、测定固体或高沸点 液体中得残余溶剂等。
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4 热压成膜法
1) 热压装置 该装置由液压膜机、加热模具及温控装置组成。
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红外光谱的样品制备-第一部分每年各地红外光谱的实验室制备和利用红外光谱仪分析成千上万个样品。
这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂，一直到高纯度有机化合物。
为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图，我们必须采用多种多样的制样技术。
这篇文章的旨在与您交流红外制样技术。
在这篇文章中，将对基于样品的物理特性进行的技术选择作讨论。
液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。
窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。
对于无水的样品，窗片材料是KBr。
对于含水样品,KRS-5较为适合。
固体固体样品对光谱学家提出挑战。
样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。
对于熔点低于72。
C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。
如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。
如果这也不行，样品可进行KBr压片。
对于熔点高于72。
C的样品，首选的技术是KBr压片。
对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。
高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。
红外光谱的样品制备 -第二部分液体样品液体样品的分析有多种方法。
在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。
纯样品技术分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。
当然，选用的盐片要与分析的液体样品兼容。
不含水的样品可采用KBr (32 × 5mm )盐片，含水样品则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围(优于4000 —450cm-1 )和稳定性。
每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。
KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。
由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。
ATR技术水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成，尽管ZnSe晶体的截止频率为650 —700CM-1 ,但它比其它宽频带的材料要更加耐用。
在样品分析好后，要用适当的溶剂将样品冲掉，再用棉花球擦洗干净，这种材料不需要经常抛光。
潜在问题：但它最大的问题就是样品谱图的非线性，主要指峰位的位置和强度不满足Beer —Lambert法则:A = abc 这里，A = 吸收值a=摩尔吸收系数 b = 光程c = 浓度The Beer-Lambert Law is typically discussed in regards to quantitative analysis. Spectral searching is a type of quantitative analysis, since most searching algorithms use bandintensity as a factor. Linearity due to sampling typically occurs in transmission analysis and not in ATR, due to the nature of the ATR technique.Beer-Lambert 定理主要是针对定量分析的，谱图检索是定量分析的一种类型，因为谱图检索是以吸收强度为基础的，非线性主要出现在透射中，在ATR 中则没有，这主要是由于ATR 的技术特点导致的。
The most common cause of non-linearity is inconsistent path length across the sampling area. For our instruments at 2 cm-1 resolution, the sampling area is 6 mm at focus. If there are any air bubbles or unevenness in the sampling area, the path length of the sample will vary across the sample area.最常见的导致非线性的原因是透过样品的光程的不连续性。
分辨率为 2 时，样品区红外光的聚焦点仅有 6MM ，如果此时样品区样品厚度薄厚不均或碰巧有气泡或，就会引起此处光程不同。
These variations will cause inaccuracies in the band intensities in the spectrum. In other words, the bands will be weaker or stronger than they should be. This condition will lead to reduced spectral search quality. Figure 1 is a plot of a spectrum of 3,4-dichlorotoluene analyzed as a neat with a consistent path length. The peak intensity of the band at 808 cm-1 is 0.39, while the peak intensity of the adjacent band at 870 cm-1 is 0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6).这些不同将导致谱图在各个波段的吸收强度与实际值产生差异，从而降低谱图检索的质量，图是纯 3,4-dichlorotoluene 的吸收图，在 808 cm-1 波段处的吸收度为 0.39 ，邻近 870 cm-1 处是 0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6)Figure 2 is the same sample analyzed with uneven coating of the sample on the crystals. As you can see, the band intensities are different. For this spectrum, the peak intensity of the band at 808 cm-1 is 0.76, while the peak intensity of the adjacent band at 870 cm-1 is 0.62 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2). This represents a change of 25% from the previous spectrum. This could lead to a poorspectral search match. We 870 cm-1check for unevenness by analyzing the sample using a 6 mm sampling area, followed by analysis with a 3 mm sampling area. The two spectra are subtracted from each other and the residual spectrum is examined.图二是同一个样品但是通过在晶体上做成一层薄厚不均的膜而得到的谱图，它的吸收率与上图已经有差别了， 808 cm-1 处的吸收率是 0.76 而 870 cm-1 处却为 0.62(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2) ，与图一相比，已有 25 ％的差距，这必然会导致谱图检索结果正确率的下降，将样品聚焦斑为 6mm 时得到的的图与聚焦斑为 3mm 时得到的图相减，用差谱的结果来进行分析：Non-linearities due to unevenness would show up as a large residual. We also minimize unevenness by frequent polishing of the crystals.由薄厚不均导致的非线性将会使差谱的结果非常明显，我们可以通过定期对晶体进行抛光来降低这种误差。
The second cause of non-linearity in the spectrum of a liquid sample is sample thickness. A large percentage of spectra of liquid samples submitted to us for spectral search analysis have been run too thick. Most FT-IR spectrometers/detectors have a linear response up to approximately 1.2 absorbance units. Any band above 1.2absorbance units is of questionable linearity. Non-linearitycan som etimes be seen as “ choppiness ” on the top of the band. We only accept spectra from our lab that have a maximum absorbance value of 1.2 absorbance units. Figure 3 is a plot of the spectrum of the same sample used previously. However, the sample thickness was much larger than the previous spectrum.经常引起液体样品谱图的非线性的另一个原因是样品的厚度。
液样太浓将会导致谱图的吸收太强，而多数红外仪器的检测器的线性响应范围是 0 到 1.2 个吸收单元，大于 1.2 时就会引起线性问题。
有时非线性会使谱图中吸收峰的头部成平头状，在我们的实验室中只接受吸收单元 1.2 的谱图，图三也是上面提到的样品的谱图，但样品的厚度却远远大于前者。