凝血酶对照品溶液有效期确认方案

凝血酶原时间测定试剂盒(凝固法)产品技术要求模板

医疗器械产品技术要求编号：凝血酶原时间测定试剂盒（凝固法）1.产品型号/规格及划分说明1.1 包装规格液体型6×1mL、12×1mL、6×2mL、12×2mL、16×2mL、6×4mL、12×4mL、6×5mL、12×5mL、6×10mL、12×10mL。

1.2 主要组成成分主要成分为2%兔脑粉、0.01%氯化钙、0.625%氯化钠、2% 牛血清白蛋白。

1.3 适用范围本产品适用于体外测定人血浆的凝血酶原时间（PT）。

1.4 产品储存条件及有效期(体外诊断试剂适用):2℃～8℃密闭贮存，有效期18个月。

2.性能指标2. 性能指标2.1 外观外观应符合以下要求：2.1.1 试剂盒外观应整洁，文字符号标识清晰；2.1.2 试剂盒中组织凝血活酶为均匀混悬液。

2.2 正常血浆测量值用正常血浆测试，所得结果均值应在11s-14s的范围内。

2.3 ISI值用于INR 测定时，应标示特定试剂/仪器组合ISI值。

2.4 重复性2.4.1 批内重复性同一批PT试剂，用质控血浆重复测试所得结果的变异系数（CV）不大于5%（n=10）。

2.4.2 批间差用正常质控血浆重复测试不同批号试剂，所得结果变异系数（CV）不大于10%。

2.5 装量试剂盒中液体性状试剂的装量不少于其试剂瓶瓶签的标称量。

2.6 稳定性试剂在2℃～8℃密闭的贮存条件下保存至有效期12个月后3个月内，产品的性能应符合2.1、2.2、2.3、2.4.1条规定的要求。

对照品溶液储存期限考察方案及报告模板

***对照品溶液储存期限考察方案及汇报1 目旳本方案目旳是为了研究芍药苷对照品溶液旳储存有效期。

2合用范围本方案合用于***对照品溶液储存有效期旳研究。

3 职责QC主管：负责监督本方案旳执行。

QC原则品管理员：负责按照本方案规定对芍药苷对照品溶液进行储存期限研究。

4 内容4.1 对照品溶液旳配制精密称取***对照品适量，加甲醇制成每** ml含** ug旳溶液，摇匀，即得对照品溶液。

4.2 储存条件密封储存于2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。

4.3 测试时间点4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。

4.3.2若3个月内储存期限研究成果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。

4.3.3每个测试旳时间点可根据详细试验安排合适提前或错后，6个月以内旳测试一般应在时间点旳前后5天内完毕。

若有超过时限旳时间更改点，需在总汇报中阐明。

4.4 测试措施和程序4.4.1测试措施4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。

4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）为流动相；检测波长为230 nm。

理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2023。

4.4.1.3测定法：精密吸取配制好旳对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。

4.4.2测试程序4.4.2.1零时间点测试程序分别制备两份对照品溶液，在零时间（0天）点，对每份对照品溶液测试两次，互相复核，计算，并记录成果。

4.4.2.2在零时间点以外旳测试程序新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制旳对照品溶液和零时间点配制旳两份对照品溶液分别测试两次。

用新鲜配制旳对照品溶液旳平均响应值，来重新计算零时间点配制旳两份对照品溶液旳含量值，记录成果。

4.5 接受原则4.5.1在每次分析前，观测测试用旳对照品溶液与新鲜配制旳对照品溶液旳外观与否一致。

假如溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现明显旳杂质峰，则停止对照品溶液旳测试。

检验用溶液有效期确认方案

目录1.目的 (3)2.适用范围 (3)3.职责 (3)4.参考文件 (3)5.基本描述 (3)6.内容 (3)7.偏差处理 (4)8.变更处理 (5)9.验证报告 (5)10.验证证书 (5)11.附件 (5)12.文件变更历史 (5)13.语言要求 (5)1.目的为保证检验结果的准确性，检验所用的溶液需在有效期内使用，特此进行验证，以确定溶液的有效期。

2.适用范围适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。

4.参考文件5.内容5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。

5.2.有效期确认根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证，有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液：混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。

5.2.3.验证方法5.2.3.1.溶液的配制按《中国药典》2015版四部通则8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。

5.2.3.2. 检测周期上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比，来确定试液的有效期。

5.2.3.3.操作方法5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）；0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）：取同一批号纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟。

中国药典对照品溶液有效期

中国药典对照品溶液有效期
中国药典对照品溶液是药物生产质量控制中常用的参照物质，对其有效期的规定对于保证药品的质量和稳定性具有重要意义。

根据《中华人民共和国药典》，中国药典对照品溶液的有效期应当符合一定的规定。

有效期的定义
有效期是指药品在规定的储存条件下保持原状性能和有效性所需的时间期限。

对照品溶液的有效期是根据对照品的性质、稳定性、保存条件等因素综合考虑而确定的。

化学药品对照品溶液的有效期
对于化学药品的对照品溶液，其有效期一般根据药品的性质和稳定性确定。

在制定有效期时，要考虑药品的化学反应性、光稳定性、热稳定性等因素。

通常情况下，对照品溶液的有效期为2年，但有些特殊的对照品可能会有更短的有效期。

生物制品对照品溶液的有效期
对于生物制品的对照品溶液，其有效期通常会更为严格。

由于生物制品的复杂性和易受环境因素影响，对照品溶液的有效期一般较短。

一般情况下，生物制品对照品溶液的有效期为1年。

有效期的延长
在实际生产和使用中，有时可以通过一些手段延长对照品溶液的有效期，如改变保存条件、进行稳定性研究等，以确保对照品溶液的有效性和准确性。

总结
中国药典对照品溶液的有效期对于药品质量的保证至关重要，各生产单位在生产和使用过程中应严格按照规定的有效期要求进行操作，确保对照品溶液的有效性和准确性。

有效期的确定应根据药品的性质和稳定性等因素进行科学合理的评估，以确保药物的质量、安全性和有效性。

以上是关于中国药典对照品溶液有效期的简要介绍，希望对读者有所帮助。

对照品溶液有效期验证方案

GMP文件验证篇XXXX对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0100年月验证方案审批表醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。

2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。

3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。

3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。

3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

注意：用于分析前需放臵至室温。

3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。

3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。

理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。

对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。

在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

对照品溶液有效期方案

醒脑静对照品有效期确认方案
1. 方法按《国家食品药品监督管理局国家药品标准WS 3-B-3353-98-2003》冰片含量测定方法操作。

1.1色谱条件与系统适用性实验以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为3%【OV-17】；柱温为90℃；理论板数按冰片峰计算，应不低于1000，冰片峰与内标物质峰的分离度应大于1.5。

1.2校正因子（ƒ）：取萘对照品约100mg 置50ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含2mg 的溶液，摇匀，作为内标溶液。

另取适量冰片对照品约37.5mg 置25ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含1.5mg 的溶液，摇匀，作为对照品溶液。

精密量取对照品溶液2ml ，内标溶液1ml ，混匀；取1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。

计算公式内对对内C A C A f ⨯⨯⨯=
2
2.对照品：
萘批号：111673-200803 含量：100.0%
冰片批号：110743-200504 含量：100.0%
3.有效期期限：一个月；
4.储存条件：室温、密闭；
5.仪器设备：
岛津GC-14 ；
色谱柱 (中科院兰州化学物理研究所 OV-17，30mm ，0.25mm 0.25um) 。

6.判定标准
a外观：澄清透明，无沉淀或须状物；
b色谱图：图谱中与新配对照品溶液比较，无明显杂质峰出现；d校正因子（ƒ）和新配置的标准偏差（RSD）不得过2.0%。

对照品溶液稳定性考察方案

对照品溶液稳定性考察方案文件编号起草人日期审核人日期批准人日期生效日期确认方案会签表姓名部门职务/职称备注参加验证人员姓名所在部门职务/职称验证分工验证文件题目对照品溶液稳定性考察方案编码起草人年月日审核人年月日批准人年月日目录1.简介2.验证目的3.验证依据4.验证范围5.确认小组成员与职责6.验证步骤6.1相关确认6.2验证所用仪器设备和试剂试液6.3稳定性具体步骤7.偏差分析8.验证周期9.验证结果的评审与验证结论10.文件修订与变更历史1、简介：目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期（部分方法报告中提供对照品溶液的有效期）。

因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以考察至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。

对于对照品溶液的考察适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。

2、验证目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。

3、验证依据：。

《中国药典》2015年版、《药品GMP指南（质量控制实验室与物料管理》4、验证范围：对照品溶液储存条件及有效期验证。

5、确认小组成员及责任姓名小组职务岗位验证职责组长质量经理负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。

组员QA负责监督确认实施的进展情况组员QC主管审核确认方案；督促并监督确认的正常进行；审核确认报告，对整个确认验证项目负责。

组员QC 负责确认方案的起草，负责起草验证方案和报告，按确认方案，参与确认实验的操作组员QC 按照预定方案进行确认；并做好相关记录；出现异常情况及时汇报和记录6.验证步骤6.1相关确认6.1.1所用仪器设备、玻璃器皿已经校验，且在有效期内。

6.1.2所用试剂符合《中国药典》2015年版要求，用于验证所用的对照品为同一批号最优。

6.1.3所参与验证的人员通过相应的岗位培训。

6.2验证所用仪器设备与试剂试液6.2.1仪器设备（附件1）6.2.2试剂试液（附件2）6.3稳定性考察具体步骤6.3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期考察”。

标准溶液、标准储备液及标准使用液有效期的制定规则作业指导书

标准溶液、标准储备液及标准使用液有效期的制定规则作业指导书-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One11目的为保证检验结果的量值溯源和准确性，了解标准溶液、标准储备液及标准使用液在存放期间的变化，为标准溶液、标准储备液及标准使用液的存放期限确定提供必要依据，特制定本规程。

2范围适用于本公司所有标准溶液、标准储备液及标准使用液的有效期的确定。

3职责检测中心标准溶液、标准储备液及标准使用液配制及使用人负责相关准备工作、操作及记录。

检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。

4仪器与试剂仪器：电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备、常用玻璃仪器。

试剂：相关对照品或标准物质、其它试剂（分析纯）、分析实验室用水。

5 标准溶液、标准储备液及标准使用液有效期的确定原则购买的有证标准物质及标准溶液，以说明书规定为准，但应定期核查。

按相关国标标准自配的标准溶液、标准储备液及标准使用液，如相关国标标准中有规定有效期，以标准中规定为准，但应定期核查。

自配的标准溶液、标准储备液及标准使用液，如相关国标标准中无明确规定有效期，按以下试验步骤确定有效期。

6试验步骤按各参数标准中规定的方法配制标准溶液、标准储备液及标准使用液，计算该标准溶液、标准储备液及标准使用液浓度值（C），用此标准溶液、标准储备液及标准使用液按标准进行正常样品检验。

按标准溶液、标准储备液及标准使用液特性确定试验间隔时间。

待标准溶液、标准储备液及标准使用液放置第一个间隔时间后，按各参数标准中规定的方法配制新的标准溶液、标准储备液及标准使用液，计算该标准溶液、标准储备液及标准使用液浓度值Cs。

用此标准溶液、标准储备液及标准使用液按标准进行正常样品检验。

同时将之（C）作为未知浓度样品试验，计算其浓度得结果（C1）。

将此标准溶液、标准储备液及标准使用液放置第三个间隔时间后按步骤操作，得结果（C2）。

将此标准溶液、标准储备液及标准使用液放置第三个间隔时间后按步骤操作，得结果（C3）。

对照品溶液有效期确认方案

对照品溶液有效期确认方案1、验证目的在脑有关物质检测时，需要新配制对照品溶液，这样既增加检验成本，又降低了工作效率；在保证检验结果准确性的条件下，为了降低检验成本，提高工作效率，减少对照品溶液的配制次数，有关物质和含量测定的对照品是同一溶剂溶解的相同浓度的对照品，因而需要对配制的脑对照品溶液进行稳定性考察实验，从而确定脑对照品溶液的贮存稳定性时间。

2、适用范围适用于质量部所有检测脑的化验人员。

3 、各有关部门的职责3.1 验证管理小组3.1.1 审查与批准验证方案。

3.1.2协助验证工作，指导验证小组执行好验证工作。

3.1.3审查与批准确认报告。

3.2 验证实施小组3.2.1质量部3.2.1.1跟进确认过程以保证所有的测试已完成并且数据是真实的。

调查验证中发生的偏差，并对纠正结果进行确认。

3.2.1.2各种检验测试工作。

3.2.1.3 负责根据检验结果出具检验报告单。

3.2.1.4方案及报告的审核，验证合格的最终发放验证合格证。

3.3 本设备验证人员名单3.3.1本设备验证管理小组人员名单职位姓名职责所属部门质量控制部经理审核并批准验证方案及报告QA技术员指导验证实施QA3.3.2本验证实施组人员名单姓名职责所属部门质量保证部起草并实施方案，收集验证中数据并起草报告负责设备的安装与调试并协助实施方案设备部协助验证方案的实施质量保证部3.4 试验要求3.4.1 验证所用仪器设备、玻璃器皿必须经过校验，且在有效期内。

3.4.2 验证所用对照品和试剂应符合药典要求。

仪器、试剂信息表仪器名称型号编号校验日期有效期试剂名称批号级别生产厂家有效期对照品批号级别来源4、实验方法与判定4.1 对照品溶液的稳定性4.1.1 对照品溶液的配制精密量取脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液，作为对照品溶液。

4.1.2 色谱条件以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。

检验用溶液有效期确认方案

目录2.目的 (3)3.适用范围 (3)4.职责 (3)5.参考文件 (3)6.基本描述 (3)7.内容 (3)8.偏差处理 (4)9.变更处理 (5)10.验证报告 (5)11.验证证书 (5)12.附件 (5)13.文件变更历史 (5)14.语言要求 (5)1.目的2. 为保证检验结果的准确性, 检验所用的溶液需在有效期内使用, 特此进行验证, 以确定溶液的有效期。

3.适用范围适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。

5.参考文件5.内容5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。

5.2.有效期确认根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证, 有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液：混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。

5.2.3.验证方法5.2.3.1.溶液的配制按《中国药典》2015版四部通则8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。

5.2.3.2.检测周期上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比, 来确定试液的有效期。

5.2.3.3.操作方法5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）；0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）: 取同一批号纯化水5ml置试管中, 于冰浴中冷却, 加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml, 摇匀, 缓缓滴加硫酸5ml, 摇匀, 将试管于50℃水浴中放置15分钟。

对照液或标准溶液有效期确定依据确认方案[1]

第 1 页共 5 页1.概述 (3)2.确认相关的文件资料 (3)3.确认目的 (3)4.确认要求 (3)5.仪器与试剂 (3)6.职责 (3)7.试验步骤 (3)8.结果判断 (3)9.确认报告 (4)1.概述为保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解对照液或标准溶液在存放期间的变化，为对照液或标准溶液的存放期限确定提供必要依据，特制定本方案。

2.确认相关的文件资料，如下表：3.确认目的确认对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。

4.确认要求4.1所用仪器设备已经校验，且在有效期内。

4.2试验所用的玻璃器皿按《实验器具的清洗规程》清洁，并经检定符合要求。

4.3所用试剂符合中国药典要求。

5.仪器与试剂5.1仪器：电子分析天平；检验方法中规定的仪器设备；常用玻璃仪器。

5.2试剂：相关对照品或标准物质；其它试剂（分析纯）；纯化水。

6.职责质量管理部负责收集确认或试验记录，并对结果进行分析，起草确认报告。

检验中心负责确认工作的具体实施。

7.试验步骤7.1按《对照液或标准溶液配制操作规程》配制对照液或标准溶液，计算该对照液或标准溶液浓度值（C）。

用此对照液或标准溶液按药品标准进行正常药品检验。

7.2按对照液或标准溶液特性确定试验间隔时间。

7.3待对照液或标准溶液放置第一个间隔时间后，按《对照液或标准溶液配制操作规程》配置新的对照液或标准溶液，计算该对照液或标准溶液浓度值（Cs）。

用此对照液或标准溶液按药品标准进行正常药品检验。

同时将7.1之（C）作为未知浓度样品试验，计算其浓度得结果（C1）7.4将此对照液或标准溶液放置第二个间隔时间后按7.3步骤操作，得结果（C2）7.5将此对照液或标准溶液放置第三个间隔时间后按7.3步骤操作，得结果（C3）8.结果判断分别将初始浓度值C与C1或C2或C3各测得值比较，计算每两者之间的相对偏差，如果C值与C1或C值与C2和C值与C3的相对偏差均不超过2.0%，可以证明C1或C2或C3三个结果是可信的，即该对照液或标准溶液的保存期限定为第三个间隔时间，否则按试验结果相应缩短保存期限。

对照品溶液稳定性确认方案

对照品溶液稳定性确认方案编号:VDP-DZP-001-00对照品溶液名称：起草人：起草日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：1.目的：本草案目的是为了研究在HPLC含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。

2.背景：目前，在2015版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。

对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。

因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少需要半年的时间，来确定对照品溶液的稳定性。

对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。

3.稳定性研究：3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。

3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

称样量大于10mg，先配制成贮备液，再用溶剂稀释至规定的浓度范围。

3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点对照品溶液存放6个月时或7个月时。

3.5程序和接受标准3.5.1 HPLC方法3.5.1.1对照品溶液的制备我单位制定对照品溶液的使用期限为半年，所以需对首次配制的对照品溶液在存放6个月后进行标定。

具体方法为：用新配制的对照品溶液对存放6个月、7个月的对照品溶液进行标定。

新配制的对照品溶液连续进5针做系统性实验，将6个月或7个月前配制的对照品溶液作为样品进行含量测定。

3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等）。

在6月或7月测定的含量与在零月的含量差异不超过5.0%，判定结果为对照品溶液在6个月内含量稳定。

计算时以0月配制的浓度为依据。

对照品溶液稳定性方案

1、目的：为了确定对照品溶液的有效期特制定本办案。

2、背景：目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的对照品溶液对其进行至少三个月的稳定性考察从而确定公司内部对照品溶液的有效期。

3、稳定性研究：3.1、标签：所有用于对照品溶液有效期研究的溶液标签上是都要标注“用于对照品溶液有效期研究”。

3.2、对照品溶液的配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3、储存条件对照品溶液密封储存在2-8C冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点：0天7天14天31天2个3月3.5、程序和接受的标准3.5.1、H PLC 方法3.5.1、对照品溶液稳定性验证程序按照相应标准中对照品配制方法分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，相互复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品和用于验证效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于验证效期的两份对照品溶液的含量值3.5.2、接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊）或者色谱图中出现显著的杂峰，则停止对照品的测试。

在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的使用性（重现性、拖尾因子。

分离度、理论塔板数等）。

在零时间点，每份对照品溶液相互复核的结果不得过 2.0%。

在每个分析测试点对照品溶液的含量与零点的差异不得过 2.0%。

4、结论：5、附件:附录一：液相分析数据结果报告。

004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证

确认文件确认项目：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004类别：贮存期限确认合格证签发日期：xxxxx有限公司目录一、确认方案起草、审核、批准二、确认小组成员三、确认方案四、确认报告五、确认结果的评价与建议六、确认报告的审批七、确认证书确认方案起草、审核、批准确认小组人员名单确认方案方案名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案编号：16-YZ-FF-004方案制定人：方案制定日期：1适用范围本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。

2目的为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。

3概述使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。

为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。

4 职责4.1 确认委员会4.1.1 负责确认方案的批准。

4.1.2 负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。

4.1.3 负责确认数据及结果的审核。

4.1.4 负责确认报告的审批。

4.1.5 负责发放合格证书。

4.2 确认小组4.2.1 负责制定确认方案。

4.2.2 负责确认的实施。

4.2.3 负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。

4.2.4 负责收集各项确认、试验记录。

4.2.5 负责制定确认报告。

4.3 质量监控部4.3.1 负责确认工作协调，参与确认方案的制定。

4.3.2 负责仪器、仪表的校准确认。

4.3.3 负责对确认的程度和范围进行风险评估。

4.3.4 负责确认方案的审核。

4.3.5 负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。

4.3.6 负责按岗位和设备的操作程序具体操作。

YZFA-FQ006-01 对照品溶液贮存期限验证方案

YZFA －FQ006－01对照品溶液贮存期限验证方案文件类别：确认与验证签名部门日期起草人年月日审核人年月日年月日年月日年月日年月日批准人年月日年月日执行日期年月日至年月日江西建昌帮中药饮片有限公司目录1.目的2.依据3.范围4.职责5.确认计划6.确认使用的检验仪器和相关文件7.确认方案的培训8.使用仪器、仪器参数与试液的确认9.方法确认10.偏差情况处理11.确认报告与审批目的：建立对照品溶液贮存期限确认方案，确保该方法适合于对照品含量测定的检查，保证对照品含量测定结果准确。

依据：《中华人民共和国药典》2010版第一部增补本《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、公司相关管理规程范围：用于女贞子含量测定方法的确认。

职责：确认人员与职责见表1部门职务姓名职责确认委员会主任负责确认方案、确认报告及偏差/OOS的批准。

负责协调各部门开展确认工作。

质量管理部负责确认方案、报告、偏差/OOS及分析处理结果的最终审核。

负责确认方案、报告、偏差/OOS的审核，并组织对其进行分析处理。

负责对QC进行确认方案培训的确认。

负责组织QC进行确认工作的实施。

负责确认报告的初审及确认过程中偏差/OOS的调查与分析。

负责确认所用仪器及计量器具经检定合格并在有效期内。

负责确认方案的起草、培训、实施，确认报告的起草。

负责将确认过程中出现的偏差/OOS及时上报。

负责确认方案的实施。

负责将确认过程中出现的偏差/OOS及时上报。

正文：1确认计划：确认计划见表2表2 确认计划确认内容确认时间实施地点确认方案的起草与审批——确认方案的培训会议室使用仪器与试液确认质量部方法确认质量部确认报告的起草与审批质量部2确认使用的检验仪器和相关文件2.1确认使用的检验仪器确认使用的检验仪器确认情况见表3。

表3 使用检验仪器的确认仪器名称技术要求可接受标准确认结果符合要求BT25S型电子天平1、测量量程及精度符合实际检测标准要求。

004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证

确认文件确认项目：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004类别：贮存期限确认合格证签发日期：xxxxx有限公司目录一、确认方案起草、审核、批准二、确认小组成员三、确认方案四、确认报告五、确认结果的评价与建议六、确认报告的审批七、确认证书确认方案起草、审核、批准确认小组人员名单确认方案方案名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案编号：16-YZ-FF-004方案制定人：方案制定日期：1适用范围本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。

2目的为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。

3概述使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。

为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。

4 职责4.1 确认委员会4.1.1 负责确认方案的批准。

4.1.2 负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。

4.1.3 负责确认数据及结果的审核。

4.1.4 负责确认报告的审批。

4.1.5 负责发放合格证书。

4.2 确认小组4.2.1 负责制定确认方案。

4.2.2 负责确认的实施。

4.2.3 负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。

4.2.4 负责收集各项确认、试验记录。

4.2.5 负责制定确认报告。

4.3 质量监控部4.3.1 负责确认工作协调，参与确认方案的制定。

4.3.2 负责仪器、仪表的校准确认。

4.3.3 负责对确认的程度和范围进行风险评估。

4.3.4 负责确认方案的审核。

4.3.5 负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。

4.3.6 负责按岗位和设备的操作程序具体操作。

对照品溶液贮存期限的确认

标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程一.日的:为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解标准品溶液和对照品溶液在贮存期内的变化,为标准品溶液的对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据,以便于标准品溶液和对照品溶液的正确使用.二.适用范围: 适用于标准品溶液和对照品溶液在贮存期限的确定.三.职责:1.化验人员按照标准品溶液和对照品溶液贮存期限操作规程执行.2.化验室负责人负责标准品溶液贮存期限的确认操作规程的实施情况的监督和管理.四.内容:1.确认要求.1.1所用仪器设备已经校验,且在校验期限内.1.2试验所用的玻璃器皿均以清洁符合要求,并经检定符合要求.1.3所用试剂符合2010版《中国药典》要求.2.仪器与试剂2.1仪器:电子天平;检验方法中规定的仪器设备;常用玻璃仪器.2.2标准品与对照品为国家有关部门(或国外具有相同资质的部门)标定或供应的的一种标准物质,或企业规定的一种程序进行标定的,用于鉴别\检查或含量测定.2.3试剂应为色谱纯或分析纯.3.确认步骤3.1浓度(C)法.3.1.1按照药品质量标准,配制两份标准品溶液或对照品溶液,在零时间点,每份标准品溶液或对照品溶液的含量(C)分析两次,互相复核.3.1.2按标准品溶液或对照品溶液特性确定间隔时间和贮存条件(一般在2-8℃)冰箱中贮存.3.1.3待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第一个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C1;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C01,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第一个期限内可以用于检验.3.1.4待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第二个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C2;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C02,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第二个期限内可以用于检验.3.1.5待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第三个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C3;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C03,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第三个期限内可以用于检验.3.1.6结果判断:分别将C1与C01\ C2与C02\ C3与C03各值比较,计算二者之间的相对编差,若每一个期限内的相对编差不大于 2.0%,表明在此保存条件下,该标准品溶液或对照品溶液稳定.即该对标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限.标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认记录:一.日的: 为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解在贮存期内的变化,为确保贮存期限的确定提供准确依据,并证明在此验证的期限及保存条件下可以正常使用.二.检验依据:三.对照品信息:对照品名称及来源: 批号: 含量:对照品溶液的配制日期(零点):对照品溶液的配制日期(第个期限):四.贮存条件:对照品溶液于冰箱中(2-8℃)放置到一定期限时.取出,放置室温.四.确认步骤1.使用仪器:2.测定方法:3.计算公式:4.测定结果:4.1最初配制对照品溶液的浓度(C).4.2待放置到第期限(放置天)时,按照药品质量标准配制一份新的;同时将待研究效期标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量Cn的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C,将所得到的含量求相对偏差,不得大于2.0%.0n检验人: 复核人:标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认报告:一.确认目的:通过对对照品溶液的贮存期限的确认,确保对照品溶液在使用中量质的溯源和检验结果的准确性.二.确认时间: 年月日至年月日三.确认人员:五.确认结论:通过对对照品溶液贮存期限确认,检验结果从第天到第天均符合要求,建议将对照品溶液贮存期限定为天.六.审核与批准:审核:批准:下面内容为赠送的工作总结范文，不需要的朋友下载后可以编辑删除！！！！工作总结怎么写：医院个人工作总结范文一年的时间很快过去了，在一年里，我在院领导、科室领导及同事们的关心与帮助下圆满的完成了各项工作，在思想觉悟方面有了更进一步的提高，本年度的工作总结主要有以下几项：1、工作质量成绩、效益和贡献。

对照品溶液有效期验证方案汇总

GMP文件验证篇XXXX对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0100年月验证方案审批表醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。

2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。

3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。

3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。

3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

注意：用于分析前需放置至室温。

3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。

3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。

理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。

对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。

在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。