实验八 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备(1)
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 111
实验：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备教学方案教学目的：1、通过乙酰水杨酸的合成，初步了解有机合成中的乙酰化学反应原理及方法。
2、巩固减压过滤的操作。
3、进一步掌握用重结晶的方法来提纯固体有机化合物。
基本原理：水杨酸是一个双官能团的化合物（具有酚羟基和羧基）。
因此，有两种不同的酯化反应。
为了合成乙酰水杨酸，采用在强酸存在下，水杨酸和过量乙酸酐反应，水杨酸的酚羟基发生酯化。
反应结果可以看成是在水杨酸分子中引入个乙酰基。
这种在有机分子中引入酰基的反应称为酰基化反应。
若引入乙酰基就称为乙酰化反应。
提供酰基的试剂称为酰化剂，本实验中乙酸酐就是乙酰化试剂。
由于水杨酸是双官能团化合物，分子中的酚羟基和羧基彼此之间亦能起反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
本实验除采用三氯化铁鉴定纯度外，还可用测定熔点法来判断纯度。
实验药品：COOHOH COOHO +(CH 3CO)2OH+C CH 3O+CH 3COOH水杨酸，乙酸酐，浓硫酸，浓盐酸，饱和碳酸氢钠溶液，1%FeCl3 溶液主要试剂及产物的物理常数：名称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度：克/100mL 溶剂水醇醚水杨酸138.12 白色结晶粉末1.443156℃‐159℃易溶溶溶乙酸酐102.09 无色透明液体1.45 1.08 ﹣73.1℃138.6℃微溶易溶易溶乙酰水杨酸108.16白色结晶粉末135℃微溶易溶微溶浓硫酸无色油状液体1.84 ﹣90.8℃338℃易溶实验步骤（一）酰化反应1、称取2.0g（约0.014mol）固体水杨酸，放入125ml锥形瓶中，加入5.4g（5ml，0.05mol）乙酐，用滴管加入5滴浓H2SO4，摇匀。
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
药物化学实验报告
实验名称：阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成实验时间：2023年4月10日一、实验目的1. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2. 熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
本实验通过水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，合成阿司匹林。
然后通过重结晶的方法纯化阿司匹林，并对其杂质进行鉴别。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。
2. 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：在250ml锥形瓶中，加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐。
2. 添加催化剂：用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。
3. 加热反应：将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min。
4. 冷却结晶：将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。
在冷却过程中，阿司匹林逐渐从溶液中析出。
5. 溶解结晶：待结晶形成后，加入50ml水，并将该溶液放入冰浴中冷却。
6. 过滤：待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
7. 重结晶：将阿司匹林粗品加入适量乙酸乙酯，加热溶解，冷却结晶，过滤，得到纯阿司匹林。
五、实验结果1. 阿司匹林性状：纯阿司匹林为白色片状晶体，无臭，有酸味。
2. 酯化反应：实验过程中观察到溶液逐渐变稠，且有固体析出，表明酯化反应发生。
3. 重结晶：纯阿司匹林重结晶后，晶体质量较高，纯度较好。
六、实验讨论1. 酯化反应条件对阿司匹林合成的影响：实验过程中，温度对酯化反应的速率和产率有较大影响。
温度过高，可能导致副反应的发生；温度过低，反应速率较慢，产率降低。
阿司匹林的制备
阿司匹林的制备实验⼋阿司匹林的制备【⽬的要求】⑴熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备⽅法；⑵掌握抽滤装置的安装与操作；⑶学会利⽤重结晶纯化固体有机物的操作技术。
【预习指导】⑴预习实验原理，了解阿司匹林的性质及制备⽅法。
⑵认真阅读重结晶的原理、意义及操作⽅法，抽滤装置的安装与操作要点。
阿司匹林学名为⼄酰⽔杨酸，是⽩⾊晶体，易溶于⼄醇、氯仿和⼄醚，微溶于⽔。
因具有解热、镇痛和消炎作⽤，可⽤于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也⽤于预防⼼脑⾎管疾病。
常⽤退热镇痛药APC 中A 即为阿司匹林。
实验室通常采⽤⽔杨酸和⼄酸酐在浓硫酸的催化下发⽣酰基化反应来制取。
反应式如下：⽔杨酸⼄酸酐⼄酰⽔杨酸⼄酸反应温度应控制在75～80℃左右，温度过⾼易发⽣下列副反应：⽣成的阿司匹林粗品，⽤35％的⼄醇溶液进⾏重结晶将其纯化。
其操作流程如下：COOH OH +CH 3C O O O24COOH OCCH 3+CH 3COOH +OHCOOH HO COOH +OH C O O COOH +H 2O ⽔杨酰⽔杨酸酯OCOCH 3COOH +HO COOH +OCOCH 3C O OCOOH +H 2O ⼄酰⽔杨酰⽔杨酸酯【仪器药品】锥形瓶(100mL) 量筒（10mL ，25mL ）温度计（100℃）烧杯（200mL ，100mL ）吸滤瓶布⽒漏⽃⼩⽔泵⽔浴锅电炉⽔杨酸⼄酸酐硫酸（98％）⼄醇⽔溶液（35％）【实验步骤】⑴酰化在⼲燥的锥形瓶［1］中加⼊4.3g ⽔杨酸和6mL ⼄酸酐，再滴⼊7滴浓硫酸［2］，⽴即配上带有100℃温度计的塞⼦（温度计插⼊物料之中）。
混匀后置于⽔浴中加热，在充分振摇下缓慢升温⾄75℃。
保持此温度反应15min ，期间仍不断振摇。
最后提⾼反应温度⾄80℃，再反应5min ，使反应进⾏完全。
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。
在充分搅拌下将反应液倒⼊盛有100mL ⽔的烧杯中，然后冰⽔冷却，待结晶完全析出后，进⾏抽滤。
制备阿斯匹林的实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林的结构、性质和用途；2. 掌握阿司匹林的制备方法，包括实验原理、操作步骤和注意事项；3. 熟悉实验仪器的使用，提高实验操作技能。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热、镇痛、消炎药物，其化学结构式为C9H8O4。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酰酐在催化剂的作用下发生酰化反应得到。
实验中，水杨酸与乙酰酐在浓硫酸催化下发生反应，生成阿司匹林和副产物乙酸。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、研杵、滴定管、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸（C7H6O3）、乙酰酐（C4H6O3）、浓硫酸（98%）、氢氧化钠（NaOH）、碳酸钠（Na2CO3）、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤1. 准备：将水浴锅加热至75℃左右，准备好实验仪器和试剂。
2. 溶解：在圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL蒸馏水，用研钵研磨溶解。
3. 酰化反应：在烧瓶中加入5mL乙酰酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌均匀，使水杨酸溶解。
4. 加热：将烧瓶置于水浴锅中，加热至75℃左右，保持20分钟。
5. 冷却：撤去水浴，自然冷却至室温。
6. 分离：在烧杯中加入100mL冷水，将烧瓶中的反应液倒入烧杯中，用冰水浴冷却至室温，使阿司匹林结晶析出。
7. 过滤：用布氏漏斗过滤，收集滤液，滤渣用少量冷水洗涤。
8. 干燥：将滤液转移至蒸发皿中，用循环水泵减压蒸干，得到阿司匹林固体。
9. 检验：将阿司匹林固体加入少量乙醇，观察溶解情况，确认产物为阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林为白色固体，易溶于乙醇，微溶于水，与实验结果相符。
2. 通过反应式计算，实验中生成的阿司匹林产量为理论产量的80%。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的，通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸，并对其纯度进行分析。
一、实验原理。
乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备阿司匹林等药物。
其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和醋酸。
二、实验步骤。
1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中；
2. 加入少量硫酸作为催化剂；
3. 在冰浴中搅拌反应混合物，控制温度在5-10摄氏度；
4. 反应结束后，用冰水淘洗得到的沉淀；
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀，得到乙酰水杨酸；
6. 对产物进行结晶、干燥，得到纯净的乙酰水杨酸。
三、实验结果。
通过红外光谱分析和熔点测定，得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近，符合要求。
四、实验总结。
本实验成功制备了乙酰水杨酸，并对其纯度进行了分析。
通过实验，掌握了乙酰化反应的操作技巧，提高了对有机合成反应的理解和掌握。
五、实验注意事项。
1. 反应过程中要控制温度，避免产生副反应；
2. 实验操作要细致，避免产物受到杂质污染；
3. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《有机合成实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。
乙酰水杨酸的制备 沈国栋
设计性实验报告题目：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备课程名称：有机化学实验*名：***学号：**********系别：化学系专业：化学班级：122班实验学期：2014 至2015学年第一学期乙酰水杨酸的制备沈国栋（化学系，化学，122班，学号 2012121213）摘要本次设计实验的目的是使学生了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理，掌握制备的方法；了解乙酰水杨酸的应用价值。
巩固重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作，提高分析问题、解决问题的能力。
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
关键词阿斯匹林，酰化反应，制备1 引言阿司匹林的英文名称：aspirin ，其他名称：乙酰水杨酸，醋柳酸。
阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。
本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。
适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
乙酰水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
文献中报道的乙酰水杨酸的制备主要有以下方法：1.1 室温离子液体催化阿司匹林的合成[1]室温离子液体是近年来兴起的一类极具应用前景的新型环境友好催化剂,它是由特定的体积相对较大的结构不对称的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子构成的、在室温或接近室温下呈液态的熔融盐体系。
乙酰水杨酸的制备实验报告1
乙酰水杨酸(阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林）的制备原理和方法。
２、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容:1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤洗涤粗产物乙酸乙酯沸石加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤乙酰水杨酸三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林(ａspiriｎ）,是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎.它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸.反应式为:OOH OH +(C H3CO)23+CH3COOH副反应：OOHOH2OHC OOOH +OH 2OOHOCOCH 3OOHOH+OCOCH 3C OOOH表1 主要试剂和产品的物理常数在５０m Ｌ圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7．０g （0.050mol ）和新蒸的乙酸酐10m ｌ(0。
１00mol ）(思考题１）,再加10滴浓硫酸,充分摇动（思考题2）。
水浴加热,水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20ｍin,并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒入10０m ｌ冷水中，并用冰水浴冷却1５min ，抽滤,冰水洗涤(思考题４）,得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ｍl 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入１０0ml 乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流,进行热溶解(思考题5)。
然后趁热过滤,冷却至室温，抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤，干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应而制得的。
反应式如下：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸反应过程中，浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
反应完成后，需要经过一系列的分离和纯化操作，得到纯净的乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平圆底烧瓶（250mL）回流冷凝管玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿温度计锥形瓶移液管酸式滴定管碱式滴定管2、试剂水杨酸（AR）乙酸酐（AR）浓硫酸（AR）乙醇（AR）饱和碳酸钠溶液盐酸溶液（1:1）酚酞指示剂四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）于干燥的250mL 圆底烧瓶中，加入_____mL 乙酸酐，再缓慢滴入_____滴浓硫酸，边滴加边振摇。
2、在圆底烧瓶上安装回流冷凝管，在石棉网上加热回流_____分钟，控制反应温度在_____℃左右。
3、反应结束后，将反应液倒入盛有_____mL 冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
4、待结晶完全后，进行抽滤，用少量冰水洗涤晶体，得到粗产品。
5、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。
6、粗产品的纯化：将粗产品用乙醇水（体积比为 1:1）的混合溶剂进行重结晶。
具体操作是：在锥形瓶中加入粗产品和适量的混合溶剂，加热至固体完全溶解，稍冷后，加入少量活性炭，煮沸_____分钟，趁热过滤。
滤液冷却至室温，待结晶析出后，再次抽滤，用少量乙醇洗涤晶体，干燥后得到纯净的乙酰水杨酸。
7、乙酰水杨酸含量的测定：准确称取_____g 乙酰水杨酸样品，置于锥形瓶中，加入_____mL 乙醇，使其溶解。
加入_____滴酚酞指示剂，用_____mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，且_____秒内不褪色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
五、实验数据记录与处理1、水杨酸的质量：＿____g2、乙酸酐的体积：＿____mL3、浓硫酸的滴数：＿____滴4、回流反应时间：＿____分钟5、反应温度：＿____℃6、粗产品的质量：＿____g7、纯产品的质量：＿____g8、氢氧化钠标准溶液的浓度：＿____mol/L9、消耗氢氧化钠标准溶液的体积：＿____mL根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量：乙酰水杨酸的含量（％）＝（c × V × 01802 × 100）／ m其中，c 为氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L），V 为消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL），m 为样品的质量（g），01802 为乙酰水杨酸的摩尔质量（g/mol）。
实验八乙酰水杨酸的制备
实验八乙酰水杨酸的制备一、实验目的1.通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法;2.进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作;3.了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛，退热和抗炎药，不过对肠胃刺激较大。
19世纪末，人们终于成功地合成了可以替代水杨酸的有效药物—乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。
有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
乙酰水杨酸商品名为阿斯匹林，亦称醋柳酸，为常用的退热镇痛药。
用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛和风湿病，且能抑制血小板凝集，预防术后血栓形成，心肌梗塞。
副作用少。
制备乙酰水杨酸最常用的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代，生成乙酰水杨酸。
为了加速反应的进行，通常加入少量浓硫酸作催化剂，浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化作用较易完成。
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可发生缩合反应，生成少量的聚合物。
其反应式如下: 主反应:副反应:这样得到的是粗制乙酰水杨酸，混有反应副产物和尚未作用的原料，催化剂等，必须经过纯化处理才能得到纯品。
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于乙酰水杨酸的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生分解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被出去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不再于三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、熟悉减压过滤等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常用的解热镇痛药。
它通常通过水杨酸与乙酸酐在催化剂的作用下发生酰化反应来制备。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）三、实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶（250ml）量筒（10ml、100ml）玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅温度计2、试剂水杨酸（＿____g）乙酸酐（＿____ml）浓硫酸（＿____滴）饱和碳酸氢钠溶液盐酸溶液（1:1）蒸馏水四、实验步骤1、称取_____g水杨酸于干燥的 250ml 锥形瓶中，再加入_____ml 新蒸馏的乙酸酐。
2、向锥形瓶中滴加_____滴浓硫酸作为催化剂，摇匀后，将锥形瓶置于_____℃的恒温水浴锅中加热_____分钟，并不断搅拌。
3、反应结束后，将锥形瓶从水浴锅中取出，冷却至室温。
在搅拌下慢慢倒入_____ml 冷蒸馏水，此时会有白色沉淀析出。
4、将反应液倒入装有_____ml 冷水的烧杯中，继续搅拌，使沉淀完全。
然后进行减压过滤，用_____ml 冷水洗涤沉淀，抽干。
5、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。
6、粗产品的纯化：将粗产品放入_____ml 锥形瓶中，加入_____ml 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡产生。
然后进行减压过滤，除去不溶性杂质。
7、向滤液中滴加盐酸溶液（1:1）至溶液呈酸性，此时会有白色沉淀析出。
再次进行减压过滤，用少量冷水洗涤沉淀，抽干。
8、将所得的白色结晶放在表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。
五、实验注意事项1、乙酸酐具有刺激性和腐蚀性，使用时要小心，避免接触皮肤和眼睛。
2、反应温度要控制好，温度过高会导致副反应增多，影响产品质量和产率。
3、加入浓硫酸时要缓慢滴加，并不断搅拌，以免局部过热。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：Ë®ÑîËᣬ´×ËáôûŨÁòËáÒ¡ÔÈ70¶È×óÓÒ20minÀäÈ´15min³éÂËÏ´µÓ´Ö²úÎïÒÒËáÒÒõ¥·Ðʯ¼ÓÈÈ»ØÁ÷³ÃÈȹýÂËÀäÈ´³éÂËÏ´µÓ¸ÉÔïÒÒõ£Ë®ÑîËá²âÈÛµã三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
制备阿司匹林_实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及实验操作步骤。
2. 了解阿司匹林的性质及用途。
3. 培养学生的实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种白色晶体，具有解热、镇痛、消炎等作用。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应得到。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4.0g水杨酸，置于100mL圆底烧瓶中。
2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴边振荡，使水杨酸溶解。
3. 安装球形冷凝管，通水冷却，控制水浴温度在75-80℃之间，加热反应20min。
4. 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
5. 稍冷后，拆下冷凝装置，在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
6. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
7. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，再次减压过滤。
8. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中，加入适量NaOH溶液，搅拌溶解。
9. 用稀盐酸调节溶液pH至3-4，再次减压过滤，收集滤液。
10. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，放置20min。
11. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
12. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，再次减压过滤。
13. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中，加入适量FeCl3溶液，观察颜色变化，以验证阿司匹林的生成。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应，生成阿司匹林。
有机化学实验教案--8.阿司匹林的制备
将结晶小心转移到结晶的表面皿上，晾干后称量，计算产率。
5.产品检验
测定产品的熔点；以三氯化铁溶液检验产品，如果产品显示紫堇色，说明仍有水杨酸原料没反应完全。
五、实验注意事项
（1）乙酸酐有毒并强烈的刺激性，取用时注意不要与皮肤直接接触，防止大量蒸汽吸入，加物料后尽快安装回流装置，冷凝管事先通好冷凝水；
（2）加热时，温度不宜太高，防止副反应产物生产
（3）浓硫酸具有强烈的腐蚀性，避免接触皮肤与衣物
六、思考题
（1）制备阿司匹林时，为什么要使用干燥仪器？
（2）本实验为什么要控制温度在75-80℃？温度过高对实验有什么影响？
课后作业
完成实验报告
课后总结
四、实验步骤
1.酰化
在100mL干燥圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在不断搅拌下缓慢滴加10滴浓硫酸。安装回流装置，通水后，振摇烧瓶使水杨酸溶解。然后于水浴中加热，控制水浴温度在80-85℃之间，反应20min。
2.结晶
稍冷后，拆下冷凝管。将反应液在搅拌下倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰水浴冷却，放置20min。待结晶完全析出后，减压过滤，用少量冷水洗涤结晶两次，压紧抽干。将滤饼移至表面皿上，晾干，称质量。
3.重结晶
将粗产物放入100mL烧杯中，加入500mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的200mL烧杯中，在搅拌下加入30mL1:2的盐酸溶液，乙酰水杨酸即呈沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。
重庆工业职业技术学院教案
课题
第八讲阿司匹林的制备
课时
4学时
制取阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤；2. 学习并掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种白色晶体，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
其制备原理为：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应，生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液、1% FeCl3溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液、1% FeCl3溶液等试剂准备好，并检查仪器是否完好。
2. 酰基化反应：在100mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴边振摇，使水杨酸溶解。
3. 加热回流：通水后，将烧瓶放入水浴锅中，控制水浴温度在75～80℃之间，加热回流20分钟。
4. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
5. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟，待结晶析出完全。
6. 抽滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
7. 纯化：将粗产品用35%的乙醇溶液进行重结晶，过滤、干燥，得到纯净的阿司匹林。
8. 纯度鉴定：用1% FeCl3溶液对纯净的阿司匹林进行鉴定，观察是否产生蓝色沉淀。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：经过实验，成功制备出纯净的阿司匹林，纯度达到90%以上。
2. 讨论：（1）实验过程中，温度控制至关重要。
温度过高或过低都会影响阿司匹林的产率和纯度。
（2）实验过程中，要确保反应液均匀混合，避免局部过热或反应不完全。
（3）重结晶过程中，乙醇浓度对阿司匹林的纯化效果有较大影响。
实验中选用35%的乙醇溶液进行重结晶，效果较好。
乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。
反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。
三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。
2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。
3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。
室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。
5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气泡。
6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。
8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。
9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。
乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备 一、实验目的1. 学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸的原理和制备方法。
2. 掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH+(CH 3CO)2O3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应三、主要试剂及物理性质水杨酸：外观与性状: 白色针状晶体或毛状结晶性粉末。
相对密度: 1.44，相对蒸气密度: 4.8，熔点: 160，溶解性: 溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿。
乙酸酐：是一种无色透明液体，有刺鼻辛辣的嗅味。
与乙醚可以任一比溶解在乙醇和水中放出分解热，水解成醋酸，溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。
三氯化铁：黑棕色六方结晶。
密度2.898g/cm3。
熔点306℃。
沸点315℃(分解)。
易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮二乙醚。
其水溶液呈酸性，有腐蚀性。
磷酸：无色晶体，熔点42.3摄氏度，高沸点酸，可与水以任意比互溶。
市售磷酸试剂是粘稠的、不挥发的浓溶液，磷酸含量83-98%。
浓盐酸：极强的挥发性，因此盛有浓盐酸的容器打开后能在上方看见酸雾，那是氯化氢挥发后与空气中的水蒸气结合产生的盐酸小液滴，在一般情况下，浓盐酸中氯化氢的质量分数在37%左右。
碳酸氢钠：白色晶体，或不透明单斜晶系细微结晶。
比重2.15g 。
无臭、味咸，可溶于水，微溶于乙醇。
其水溶液因水解而呈微碱性，受热易分解，在65℃以上迅速分解，在270℃时完全失去二氧化碳，在干燥空气中无变化，在潮湿空气中缓慢分解。
溶解度：7.8g ，18 °C ；16.0g ，60°C 。
四、试剂用量规格2、连接处漏气3、转移过程中液体损失4、蒸馏没有进行彻底5、仪器没有干燥6、分液静止时间不够长，导致环己酮的损失7、分离萃取过程不够精确。
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主反应：
COOH
+
H+
COOH
+
(CH3CO)2O
CH3COOH
OH
OOCCH3
副反应一：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可 发生缩合反应，生成少量的聚合物。
O C COOH O C O O C O O
n
OH
H+
O
n
+ nH2O
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐， 而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用 这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。
五、思考题
1、反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？ 是否可以不加？为什么？ 2、本反应可能发生哪些副反应？产生哪些副 产物？如何除去?
四、注意事项
1、锥形瓶必须干燥，药品最好事先经干燥处理，醋
酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分（实验
室已经处理）。
2、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。
3、本实验中要注意控制好温度80～85℃(水浴<85℃),
否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙
酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等。
实验八 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备 一、实验目的
1、了解阿司匹林制备的原理和方法，加 深对酰基化反应的理解； 2、进一步巩固重结晶的基本操作方法 抽查预习报告:学号个位数分别是1和5的同 学把预习报告交上检查
实验前准备工作：每个同学洗一个100～250mL锥形瓶 和一个10mL量筒放烘箱中烘干，反应必须严格无水
二、基本原理：
乙酰水杨酸(m.t.:135～136 ℃)是水杨酸（邻 羟基苯甲酸）和乙酸酐，在少量浓硫酸（或干燥的 氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。乙 酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、 镇痛、抗风湿等作用。近年来，又证明它具有抑制 血小板凝聚、预防血栓形成、治疗心血管疾病等作 用。
副反应二（补充）：
当反应温度过高时，否则将增加副产物的生成：
O OH OH
2
OH
+ H2O
C O HO O OCOCH3 O
水杨酰水杨酸酯
O
O
OH
+
OH
OH C O O
OCOCH3
乙酰水杨酰水杨酸酯
HO
O
(1)在100mL干燥的锥形瓶中依次加入水杨酸2g （0.014mol)及乙酸酐5.4g(5mL，0.05mol)充分振摇 溶解后，振摇下滴加5滴浓硫酸。（注意：如不 充分，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成副产物 水杨酸水杨酯） (2)在80～85℃水浴上边加热边振摇15～20min。 (3)静置冷却至室温，至析出乙酰水杨酸结晶，若无结晶