实验一 葡萄糖的性状
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析
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• (9)碘试液(0.05 mol/ L) 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50 ml溶解 后，加盐酸3滴与适量使成100ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过，置玻璃 塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处存。 • (10)磺基水杨酸溶液 取磺基水杨酸lg,加水适量使溶解成5ml, 即得。 • (11)稀硫酸 取疏酸57ml,加水稀释至100即得。本液含HsSO,应为 9.5%~10.5% • (12)草酸铵试液 取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得 • (13)标准钙溶液精密称取碳酸钙0.1250g, 置500ml量瓶中，加水5ml 与盐酸0.5ml使落解，用水稀释至刻度，掘匀。每Iml相当于0.1mg的 钙(Ca) • (14)标准铁溶液称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2" 12H2O] 0.863g，置 1000 ml容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度，摇 匀，作为贮备液。精密量取硫酸铁铵贮备液10ml,置100ml量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀，即得(每Iml相当于10μg的Fe)。
项目三 葡萄糖及葡萄糖注射液 的质量分析
目录
一、知识目标（1、2、3、4） 二、技能目标（1、2、3、4） 三、葡萄糖原料药质量分析 1、葡萄糖简介 2、鉴别 3、检查 3.1 酸度 3.2 氯化物 3.3 硫酸盐 3.4 蛋白质 3.5 钡盐 四、葡萄糖注射液质量分析 1、葡萄糖注射液概况 2、检查5-羟甲基糠醛 3、含量测定 3.1 操作步骤 3.2 计算 3.3 注意事项 五、试剂配制 六、思考题
检查5-羟甲基糠醛
• 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖0.1g)，置 100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇夕照紫外-可 见分光光度法(通则0401)， 在284nm的波长处测 定，吸光度不得大于0.32。
葡萄糖检验方法化学
葡萄糖检验方法化学葡萄糖检验方法是一种常见的临床化验方法，用于检测人体内血糖水平，是评估糖尿病、高血糖和低血糖等疾病的重要手段。
化学方法是其中一种常见的检验方法，本文将介绍葡萄糖的化学检验方法，包括其原理、步骤、常用试剂和设备等内容。
一、葡萄糖检验方法的原理葡萄糖在化学检验中通常采用的方法是酶法测定。
其原理是利用葡萄糖氧化酶将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，同时还原辅酶将还原成辅酶。
还原辅酶与二甲基氨基苯磺酸钠在碱性条件下生成紫色化合物，用分光光度计在546nm波长下测定其吸光值，从而得到葡萄糖的含量。
二、葡萄糖检验方法的步骤1.标准曲线的制备：分别取不同浓度的葡萄糖标样，用蒸馏水稀释成一系列标样液，按步骤加入试管中，然后加入相应的试剂。
2.血浆或尿样的处理：将待测样品离心去蛋白，获得上清液进行检测。
3.反应过程：将标样液与试管中的试剂充分混合后，放入37摄氏度水浴中进行恒温反应。
4.测定吸光值：用分光光度计在546nm波长下测定样品的吸光值，根据标准曲线计算出样品中的葡萄糖含量。
三、葡萄糖检验方法的常用试剂和设备1.试剂：包括葡萄糖标样、葡萄糖氧化酶、辅酶、二甲基氨基苯磺酸钠等。
2.设备：分光光度计、水浴仪、离心机等。
葡萄糖检验方法化学的实验操作中需要严格掌握试剂用量、反应温度和时间等关键因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
实验人员还需要注意操作过程中的安全，避免与试剂接触，确保个人安全。
在临床应用中，葡萄糖检验方法的化学测定为医生提供了重要的实验数据，有助于评估病人的血糖水平和疾病状况，为疾病的诊断和治疗提供参考依据。
对葡萄糖检验方法化学的研究和掌握具有重要意义。
通过本文对葡萄糖检验方法化学的介绍，希望能够使读者对该检验方法有一个清晰的了解，从而为临床实验工作提供帮助和指导。
也希望医学工作者们能够不断深入研究，推动葡萄糖检验方法的不断改进和完善，为临床医学实践提供更加准确、可靠的数据支持。
实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析
碘的自身氧化还原反应 I2 H 2 O 2 H I IO
IO 3 5 I 6 H 3 I2 3 H 2 O
3IOIO32I
2. 测定方法
精密量取本品相当于葡萄糖75mg，置碘瓶，加 水稀释至5ml，加缓冲溶液（含碳酸钠14.3%及 碘化钾4.0%） 25ml，再精密加入碘滴定液（ 0.1mol/L ）15ml，用水密封，在暗处准确放置 30分钟（20℃），加盐酸溶液(2mol/L)35ml，并 立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，近 终点时加淀粉指示液3～5滴，继续滴定至蓝色 消失，并将滴定结果用空白试验校正。
药物的鉴别试验（identification 氯化物的检查
药物的鉴别试验（identification test）
test）
标准硫酸钾：每1m1相当于100µg的S042- ，浓度以每50m1溶液中含0.
供葡试萄品 糖如注是射强液酸根溶解、据或用药过强物酸处理的过：分子结构、理化性质，采用化学、
Glucose Injection
生产过程引入的杂质
贮藏过程引入的杂质 0% and not more than 105.
Glucose Injection is a sterile solution of glucose in water for Injection.
第一法
硫代乙酰胺法
1. 杂质 葡萄糖与硫代硫酸钠具有还原性，碘具有氧化性，先用定量过量的碘和葡萄糖发生氧化还原反应，再用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的
过：
4.供试品处理
1. 溶液如有色： ① 加入少量稀焦糖溶液 ② 用微孔滤膜滤过
2. 供试品如有微量高铁盐：加入抗坏 血酸 0.5 ~ 1.0g
葡萄糖杂质检查(一))
葡萄糖杂质检查(一))葡萄糖的杂质检查（一）4学时（无水）葡萄糖：2010版中国药典二部P927实验目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
实验原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
实验操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状（1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜；（2）在水中易溶，乙醇中微溶。
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml 中溶解；略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml 中溶解；微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1 000ml中溶解;极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10 000ml中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
葡萄糖生产工艺
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葡萄糖不经消化能被身体直接吸收，所以适合病人食 用；也能直接注射到血液中去，供病人急用；每克无水葡 糖糖供给热能1874卡。 • 医药用葡萄糖分为口服和注射两种，注射用葡萄糖需 要高纯度，浓度一般为5%，因为这个浓度与身体组织细 胞具有相等的渗透压力。 • 高浓度的葡萄糖溶液具有较高的渗透压力，注射到血液中， 会将组织中的水分吸收到血液中来。但在特殊情况下，却 可利用这种作用治病，如治疗脑水肿。还有利尿作用。 • 葡萄糖常与生理食盐水一并注射，这是因为当身体损 失大量水分的时候，不仅需要补充葡萄糖，还需要补充钠 和氯，以保持身体体液酸碱的平衡。
• 三、助滤剂： • 硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，由古代硅藻的 遗骸组成。它具有一些独特的性能，如：多孔性、较低 的浓度、较大的比表面积、相对的不可压缩性及化学稳 定性，特点是多孔而轻，表面积很大。 • 硅藻土的单体多成长针状，沉积于滤布上形成硅藻土 层的孔隙，比原滤布的滤孔小的多，能阻挡很细小的固 体颗粒如糖液中的蛋白质。 • 硅藻土没有化学活性，与糖液不起因何化学反应，不 影响葡萄糖溶液的物理或化学性质。葡萄糖生产中使用 硅藻土的目的就是吸附、过滤糖液中的蛋白质等杂质。
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活性炭图片
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• 五、离子交换树脂 • 1、离子交换树脂是具有吸附并去除微量杂质的一种材料。 糖溶液里含有一些微量的溶于糖液里的无机盐类有害物质， 这些有害物质呈电离状态，以正负离子的形式溶于糖液中。 离子交换的目的就是除去糖液中的无机盐类有害物质，进 一步精制提纯糖液。 • 2、离子交换树脂是高分子合成的化合物，分为阳离子树 脂和阴离子树脂等不同的型号。 • 【1】 阳离子交换树脂是聚苯乙烯或酚醛合成的树脂，具 有交换酸基，如：磺酸基（-SO3H），这种酸基虽然连接 在树脂结构上，但性质仍如游离酸，能交换除去糖液中的 ++ + Na 、Ca 等阳离子类。 • 【2】 阴离子交换树脂是脂肪族或芳香族化合物聚合而成 的树脂；具有碱性强弱不同的胺基，如叔胺基-NH2等。这 种胺基虽然连接在树脂结构上，但性质仍如游离胺，能交 换除去糖液中的CI 离子类。从而达到除去无机盐之目的
葡萄糖一般杂质检查
本实验涉及各项杂志检查原理如下：
⑴氯化物检查法 氯化物在硝酸酸性溶液中与 硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量 的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生 成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的 限量。
C1- + Ag+→ AgCl↓ ⑵硫酸盐检查法 药物中微量硫酸盐与氯化钡 在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑 浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样 条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物 中含硫酸盐的限量。
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1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.1 2.1320. 12.13Sunday, December 13, 2020
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2、阅读一切好书如同和过去最杰出的 人谈话 。10:3 3:4010: 33:4010 :3312/ 13/2020 10:33:40 AM
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3、越是没有本领的就越加自命不凡。 20.12.1 310:33: 4010:3 3Dec-20 13-Dec-20
SO4 2- 十Ba2+ → BaS04↓
⑶铁盐检查法 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与 硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一 定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3++6SCN- → [Fe(SCN)6]3- 红色 进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸 3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。由于硝酸 中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子 反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因 此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，
葡萄糖一般杂质检查
一、实验目的
1、掌握葡萄糖中杂质的检查项目及方法。 2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、
糖类的性质实验报告
糖类的性质实验报告糖类是一类常见的碳水化合物，它们在日常生活中扮演着重要的角色。
本实验旨在通过对不同糖类的性质进行观察和比较，加深对糖类的认识，进一步了解其化学性质和应用价值。
首先，我们选取了葡萄糖、果糖和蔗糖作为实验对象。
这三种糖类在生活中应用广泛，具有代表性。
我们将分别对它们的溶解性、还原性和甜度进行实验观察。
在实验过程中，我们首先进行了溶解性的比较实验。
将等量的葡萄糖、果糖和蔗糖加入不同的试管中，加入等量的水并摇匀。
观察发现，葡萄糖和果糖能够完全溶解于水中，而蔗糖在水中的溶解度较低。
这说明蔗糖的溶解性较差，而葡萄糖和果糖的溶解性较好。
接下来，我们进行了还原性的实验。
将等量的葡萄糖、果糖和蔗糖溶解于水中，然后加入约等量的硫酸铜溶液。
观察发现，只有葡萄糖在加入硫酸铜溶液后发生了沉淀反应，生成了红棕色的沉淀物。
而果糖和蔗糖没有发生沉淀反应。
这表明葡萄糖具有较强的还原性，而果糖和蔗糖的还原性较弱。
最后，我们进行了甜度的实验。
通过尝试不同浓度的葡萄糖、果糖和蔗糖溶液，我们发现葡萄糖的甜度较高，果糖次之，蔗糖的甜度最低。
这与我们日常生活中的感受一致，也说明了不同糖类的甜度差异。
通过本次实验，我们深入了解了葡萄糖、果糖和蔗糖的性质差异。
葡萄糖具有较好的溶解性和较强的还原性，同时甜度也较高；果糖溶解性和甜度次之，还原性较弱；蔗糖的溶解性较差，还原性较弱，甜度最低。
这些性质差异决定了不同糖类在食品加工、医药、化妆品等领域的应用区别。
总之，本次实验通过对糖类的性质进行观察和比较，加深了我们对糖类的认识，也为我们更好地理解糖类的化学性质和应用价值提供了重要的参考。
希望本次实验结果能对大家有所启发，也为我们的科学研究和生活实践提供一定的帮助。
葡萄糖氯化钠注射液性状外观检查操作流程
葡萄糖氯化钠注射液性状外观检查操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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实验三葡萄糖注射液
实验三葡萄糖注射液的制备一、实验目的1、掌握注射剂的生产工艺过程和操作要点。
2、掌握注射剂成品的质量检验标准和方法。
3、了解注射剂灌装量的调节要求。
二、基本概念与实验原理（一）注射剂的定义、种类、常用溶剂和附加剂1．注射剂定义：俗称针剂,系指药物制成的供注入机体内的一种制剂.包括灭菌或无菌溶液,乳状液和混悬液以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末。
2．注射剂的分类(1) 溶液型注射剂；(2) 混悬型注射剂；(3) 乳剂型注射剂；(4) 注射用无菌粉末3．常用溶剂包括：注射用水、注射用油、其他注射用非水溶剂；制药用水包括纯化水，注射用水与灭菌注射用水。
4．常用附加剂：一般有渗透压和pH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。
（二）溶液型注射剂配制过程和一般制备工艺主药→适量溶剂→溶解→粗滤→补加溶剂→精滤附加剂↗↓安瓿→检查→洗涤→干燥→灌装→封口→质检→包装（三）注射剂的质量要求1.无菌；2.无热原；3.不得有肉眼可见的浑浊和异物；4.渗透压应等渗或稍偏高渗；5.pH值尽量与血液的pH7.4相近，允许4～9范围内；6.安全性；7.稳定性；8.药物含量符合规定；9.不溶性微粒等符合药典规定。
三、实验内容（一）实验材料与仪器材料：无水葡萄糖、盐酸、注射用活性炭、注射用水。
仪器：电子天平、烧杯（200ml）、布氏漏斗、微孔滤膜过滤器、安瓿瓶、熔封仪，高压灭菌锅、pH试纸和pH计、紫外分光光度计、澄明度检查仪、旋光仪等。
（二）实验部分5%葡萄糖注射液的制备及质量检查[处方]无水葡萄糖5g稀盐酸适量调pH 4.5注射用水加至100ml[制备] 见崔福德《药剂学实验指导》[操作注意]（1）配制前注意原辅料的质量。
（2）在全部制备过程应严防污染，以免引起热原反应。
（3）过滤要求滤速快，澄明度好，要防止漏炭。
输液可一次完成除炭、预滤和精滤。
（4）灭菌温度超过120时间超过30min溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间。
葡萄糖一般杂质的检测
检查项目
• 酸度 • 溶液的澄清度与颜色 • 乙醇溶液的澄清度 • 氯化物 • 硫酸盐 • 亚硫酸盐与可溶性淀粉 • 干燥失重 • 炽灼残渣 • 蛋白质 • 钡盐、钙盐铁盐、重金属、砷盐
中华人民共和国药典2010年版第二部
酸度
试剂
1、酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml 使溶解，即得。
目录
• 实验目的 2.葡萄糖简介 3.葡萄糖的检查项目 4.葡萄糖的酸度检测 5.溶液的澄清度与颜色
中华人民共和国药典2010年版第二部
目的
1.掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。 2.熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。 3.葡萄糖的鉴别试验
中华人民共和国药典2010年版第二部
葡萄糖
乙醇澄清度 Chp2010
澄清
结果
结论
资料来源：
比色用：中华人民共和国药典2010年版第二 部附录IXA溶液颜色检查法附录68
葡萄糖：中华人民共和国药典2010年版第二 部927页
浊度标准液：中华人民共和国药典2010年版 第二部附录IXB澄清度检查法
谢谢
中华人民共和2010年版第二部附录IXB
注意事项
试验比浊方法是将两管同置于黑色背景 上，从上向下垂直观察；比色方法是将 两管同置于白色背景上，从侧面或自上 而下观察；而且所用比色管刻度高度应 一致。
硫酸肼
硫酸肼是联氨与硫酸生成的盐类。 它无色无味鳞状结晶或斜方结晶。 微溶于冷水，易溶于热水，水溶液
如显色，与对照液（取比色用氯化钴液 3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用 硫酸铜液6.0mL，加水稀释成50mL） 1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。
葡萄糖的检测报告
【检查】
1 、溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10mL,溶液应澄清无色 ;如显浑浊,与1号 浊度标准液[《中国药典》 (2020版)附录比较,不得更浓 ;如显色,与对照液(取比色用氯 化钴溶液3.0mL, 比色用重铬酸钾溶液3.0mL与比色用硫酸铜溶液6.0mL,加水稀释成 50mL)1.0mL加水稀释至10mL比较,不得更深。
8、炽灼残渣
取本品1.0～2.0g置于已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至 室温,加硫酸0.5～1.0mL使恰湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,放入高温炉中,于700~ 800℃炽灼使完全炭化,移置干燥器内,放冷,精密称定 。再于700～800℃炽灼至恒重, 即得(0. 1%)。
因为全检有一项是比旋度 ， 由公式[“]tD= (100ד)/(L×C)可知 ，浓度已知 ，溶液体积
也已经知道 ， 因而已经可以求出葡萄糖含量 。所以全检中不用再进行含量测定。 检验项目中 ，任何一项不符合规定 ，则不可药用。
【鉴别】
（1）取本品约0.2g ，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中， 即生 成氧化亚铜的红色沉淀。
依据费歇尔投影式 ，氧化度高的碳原子在上方，最下面的手性碳原子上的横向基团， 在右侧为D型 ，在左侧为L型 。哈沃斯式C5取代基在环面上方为D型 ，在下方为L型。
葡萄糖的结构特点
1 、多羟基化合物，极性大。 2 、四个手性碳原子，具旋光性。
3 、含醛基 4 、含一分子结晶水
பைடு நூலகம்
一 、仪器 、试药准备及试液的配制
葡萄糖的检测报告
实验目的
1）通过葡萄糖杂质检查 ， 了解一般杂质检查的项目、方法和意义。 2） 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐限度检查的原理和方法。
葡萄糖
耐量
葡萄糖糖耐量是指机体对血糖浓度的调节能力。正常人在进食米、面主食或服葡萄糖后，几乎全被肠道吸收， 使血糖升高，刺激胰岛素分泌、肝糖元合成增加，分解受抑制，肝糖输出减少，体内组织对葡萄糖利用增加，因 此饭后最高血糖不超过10.0mmol/L，且进食或多或少血糖都保持在一个比较稳定的范围内。这说明正常人对葡萄 糖有很强的耐受能力，即葡萄糖耐量正常。但若胰岛素分泌不足的人，口服 75g葡萄糖后2小时可超过7.8mmol/L， 可等于或大于11.1mmol/L，说明此人对葡萄糖耐量已降低。
葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是活细胞的能量来源和新陈代谢中间产物，即生物的主要供能物质。植 物可通过光合作用产生葡萄糖。在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。
研究简史
理化性质
化学性质
理化性质
葡萄糖（Glucose）无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜，有吸湿性，易溶于水。 ⒈旋光性 α-D-葡萄糖在20℃时的比旋光度数值为+52.2°。 ⒉溶解度 在20℃时单一的葡萄糖溶液最高浓度为50%。 ⒊甜度 α-D-葡萄糖的比甜度为0.7。 ⒋黏度 葡萄糖的黏度随着温度的升高而增大。 密度：1.581g/cm3 熔 点 ： 1 4 6 ºC
葡萄糖被吸收到肝细胞中，会减少肝糖的分泌，导致肌肉和脂肪细胞增加葡萄糖的吸收力。过多的血液葡萄 糖会在肝脏和脂肪组织中转换成脂肪酸和甘油三酸脂。
适应症
葡萄糖临床应用广泛，用于各种高热、脱水、昏迷或不能进食的患者所需的水分和热量。体内丢失大量体液 时，如吐泻、大失血等可先静脉滴注5%～10%葡萄糖和生理盐水以补充水、盐和糖分，并用于低血糖、药物毒物 中毒者。静脉滴注25%～50%的高渗溶液，因其高渗压作用，可使组织脱水和短暂利尿，与甘露醇联合交替应用治 疗脑水肿、肺水肿及降低眼压。静脉滴注高渗葡萄糖治疗血糖过低。与胰岛素合用，因可促进钾转移入细胞内， 也是高钾血症治疗措施之一。
化学试剂 葡萄糖标准
中，加２滴 １０％氨水溶液，稀释至接近刻度，于２０℃保温 １５ｍ ｉｎ稀释至刻度，摇匀，按ＧＢ／Ｔ６ １３的规定
测定。 ５．２ 澄清度试验
称取 １０ ｇ样品，溶于 １００ｍ Ｌ水中，其浊度不得大于ＨＧ／Ｔ ３４８４中规定的下列澄清度标准：
与样品同时同样处理 。
化学 纯 · ．．．． ．．． ．．． ．．． ．．．． ．．． ．．． ０．０ ４ ｍ ｇ Ｓ Ｏ， ｏ
５．８ 铁
称取 ２ｇ 样品，溶于 １５ｍ ｌ＿水中，用 １５％盐酸溶液将溶液ｐＨ值调至 ２后，按ＧＢ／Ｔ ９７３９的规定测
定 。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液 。
５．４ 灼烧残渣
称取 ２ｇ 样品，按ＧＢ／Ｔ ９７４１－１９８８中４．１的规定测定。结果按ＧＢ／Ｔ ９７４１－１９８８中第 ５章的规
定计算 。
１２５２
ＨＧ／Ｔ ３４７５一 １９９９
５５ 酸度
按 ＧＢ ／Ｔ ９ ７３６－１９８８中６．１的规定测定。其中：量取 １００ｍ Ｌ无二氧化碳的水，加２滴 １０ｇ ／Ｌ酚酞 指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液「ｃ（ＮａＯＨ）＝０．０２ ｍ ｏｌ／Ｌ］中和至溶液呈粉红色，并保持３０ｓ。加人５ｇ 样品，溶解，用氢氧化钠标准滴定溶液〔ｃ（ＮａＯＨ）＝０．０２ｍ ｏｌ／Ｉ〕滴定至溶液呈粉红色，并保持 ３０ｓ 。结 果按ＧＢ／Ｔ ９７３６－１９８８中第 ７章“水溶性样品”的规定计算。
分析 纯 ·· ··· ··· · ·”· ·… ３ 号 ；
化学 纯 ·．． ．．．． ．．．．． ．．． ．．．． ．．．． ５ 号 。
盐酸氨基葡萄糖标准
盐酸氨基葡萄糖标准盐酸氨基葡萄糖是一种重要的医药中间体，广泛应用于制备抗关节炎、抗风湿、抗结核等药物。
盐酸氨基葡萄糖标准是对盐酸氨基葡萄糖产品质量的一种评价标准，具有重要的指导意义。
本文将对盐酸氨基葡萄糖标准进行详细介绍，以便更好地了解和掌握相关知识。
一、外观与性状。
盐酸氨基葡萄糖标准的外观应为白色结晶性粉末，无异物。
其性状应为易溶于水，几乎不溶于乙醇。
这些外观与性状的特点是盐酸氨基葡萄糖标准的重要指标，也是对其质量的直观反映。
二、含量测定。
盐酸氨基葡萄糖标准的含量测定是评价其质量的重要指标之一。
含量测定方法一般采用比色法或者滴定法，准确度要求高，结果应在合同规定的范围内。
含量测定结果的准确与否直接影响着盐酸氨基葡萄糖产品的质量评价。
三、PH值测定。
盐酸氨基葡萄糖标准的PH值应在3.0~5.5之间，PH值的测定是对其溶液酸碱性的评价。
PH值偏离标准范围将会影响其在药物制剂中的稳定性和溶解度，因此PH值的测定也是盐酸氨基葡萄糖标准质量评价的重要内容之一。
四、透明度测定。
盐酸氨基葡萄糖标准的溶液应清澈透明，无悬浮物。
透明度的测定是对其溶液质量的一项重要指标，也是对其生产工艺的一种考核。
五、重金属含量测定。
盐酸氨基葡萄糖标准的重金属含量应符合国家标准规定，一般来说，铅、砷、汞等重金属的含量应低于一定的限量。
重金属是对人体有害的物质，其含量超标会对药物制剂的安全性产生影响，因此重金属含量的测定也是盐酸氨基葡萄糖标准质量评价的重要内容之一。
六、微生物限度测定。
盐酸氨基葡萄糖标准的微生物限度应符合国家标准规定，包括大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等微生物的检测。
微生物限度的测定是对其产品卫生质量的一项重要指标，也是对其生产过程的一种监控。
七、贮存。
盐酸氨基葡萄糖标准应贮存在阴凉、干燥的地方，远离有毒有害物质。
避免受潮、受热，防止日光直射。
在贮存过程中要注意防止混入杂质，避免影响产品质量。
综上所述，盐酸氨基葡萄糖标准是对盐酸氨基葡萄糖产品质量的一种评价标准，包括外观与性状、含量测定、PH值测定、透明度测定、重金属含量测定、微生物限度测定等内容。
实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查
实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查【目的要求】1. 掌握氯化物、重金属检查、砷盐检查的原理、操作要点以及试验过程中所加试剂的作用。
2. 掌握应用比色法、比浊法进行杂质检查时的操作方法及注意事项，实验中要求能按规定选择比色管并正确选择、使用量具。
3. 掌握杂质检查中平行操作的方法。
4. 了解一般鉴别方法：氧化还原反应。
5. 了解了解旋光仪的使用方法。
6. 了解用氧瓶燃烧法进行样品前处理的基本操作。
【仪器与材料】旋光度测定仪、酒石酸铜、试管、烧杯（100ml）、玻棒、滤纸、纳氏比色管（50ml、25ml）、量筒（50ml、10m、5mll）、刻度吸管（10ml、2ml）、漏斗、葡萄糖、硝酸、硝酸银、氯化钠、盐酸、氯化钡、硫酸钾、醋酸铅、醋酸、醋酸铵、硫代乙酰胺、燃烧瓶、氧气、检砷瓶、硫酸、溴化钾、溴、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、醋酸铅、棉花、溴化汞、滤纸、恒温水浴锅、三氧化二砷、氢氧化钠【实验内容】1. 性状⑴本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
⑵本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
⑶比旋度取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定（钠光谱D线589.3nm处测量），比旋度为+52.5°至+53.5°。
2. 鉴别取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的酒石酸铜试液中，水浴即生成氧化亚铜的红色沉淀。
3. 检查⑴酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。
⑵溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（chp2000，附录IXB）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾液3ml 与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
葡萄糖氯化钠注射液质量分析
葡萄糖氯化钠注射液的质量剖析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。
(45g::500ml)[实验操作流程]一：查资料，设计方案本内容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物查验技术》、Baidu中查找到二：性状及鉴识性状：本品为无色的澄明液体。
鉴识：（1）葡萄糖葡萄糖是复原性糖操作步骤取本品2ml,慢慢滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉（2）氯化物本品显氯化物的鉴识反响。
操作步骤取供试品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状积淀，分别积淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，积淀复生成。
（3）钠盐本品显钠盐的鉴识反响。
操作步骤取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中焚烧，火焰即成鲜黄色。
三：制剂惯例检查（一）pH值原理酸度采纳PH计法测定（PH值为～）步骤1.标准缓冲液的配制精细称取在115±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g,加水使溶解并稀释至50ml;精细称取在115℃±5℃干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠与磷酸二氢钾0.340g,加水使溶解并稀释至100ml。
2.依正确PH值对仪器进行校订采纳标准缓冲液校订仪器3.用纯化水冲刷电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反响均衡，即为供试液的pH值，频频测两次，取均值。
（二）5-羟甲基糠醛原理葡萄糖在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。
5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯构造，在284nm波优点有紫外汲取。
操作步骤精细量取本品适当〈约相当于葡萄糖0.1g),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm的波优点测定,吸光度不得大于。
（三）细菌内毒素原理本品利用鳌试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量能否切合规定。
操作步骤1、依据鰲试剂敏捷度的标示值（λ），将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在旋涡混淆器上混匀15分钟，而后制成2λ、λ、λ和λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在旋涡混淆器上混匀30分钟。
葡萄糖果糖蔗糖鉴别化学方法
葡萄糖果糖蔗糖鉴别化学方法摘要：一、引言二、葡萄糖果糖蔗糖的鉴别方法1.外观鉴别2.化学性质鉴别3.光谱鉴别三、实验操作步骤1.样品处理2.试剂准备3.实验操作四、结果分析与讨论1.结果分析2.鉴别方法的优缺点3.影响因素探讨五、结论正文：一、引言葡萄糖果糖蔗糖是日常生活中常见的糖类，它们在食品工业和生活中具有广泛的应用。
这三种糖类在外观上相似，容易混淆。
因此，研究一种快速、准确地鉴别葡萄糖果糖蔗糖的方法具有重要意义。
本文将介绍一种基于化学方法的葡萄糖果糖蔗糖鉴别方法，并探讨实验操作的步骤、结果分析及影响因素等。
二、葡萄糖果糖蔗糖的鉴别方法1.外观鉴别葡萄糖果糖蔗糖外观上相似，但通过观察晶体形状、颜色、颗粒大小等特征，仍可初步区分。
葡萄糖果糖呈颗粒状，颜色较浅，颗粒较小；蔗糖呈长柱状，颜色较深，颗粒较大。
2.化学性质鉴别（1）试剂：新制的氢氧化铜溶液、酚酞指示剂。
（2）操作：分别取样，加入氢氧化铜溶液，加热，观察现象。
再加入酚酞指示剂，观察颜色变化。
（3）结果：葡萄糖果糖和蔗糖在与氢氧化铜溶液反应时，溶液呈蓝色；而果糖无明显现象。
加入酚酞指示剂后，葡萄糖果糖呈红色，蔗糖和果糖无明显颜色变化。
3.光谱鉴别采用红外光谱、核磁共振等技术对葡萄糖果糖蔗糖进行光谱分析，根据吸收峰的位置和形状，可明确区分三者。
三、实验操作步骤1.样品处理：分别取葡萄糖果糖、蔗糖、果糖样品，粉碎后过筛，备用。
2.试剂准备：新制的氢氧化铜溶液、酚酞指示剂。
3.实验操作：（1）取样品适量，加入氢氧化铜溶液，加热，观察现象。
（2）将步骤1中的溶液加入酚酞指示剂，观察颜色变化。
四、结果分析与讨论1.结果分析：通过实验观察，葡萄糖果糖与蔗糖在氢氧化铜溶液反应时呈蓝色，而果糖无明显现象；加入酚酞指示剂后，葡萄糖果糖呈红色，蔗糖和果糖无明显颜色变化。
2.鉴别方法的优缺点：本方法操作简便、快速，适用于实验室和现场鉴别。
但需要注意的是，本方法仅适用于葡萄糖果糖蔗糖的初步鉴别，对于混合物的鉴别仍有一定局限性。
第二章 药物性状检查与鉴别实验-1
色泽
臭、味
指药物本身固有的气、味，而 不是指因混入残留溶剂或其它 有气味物质而带入的异臭或异 味 指是否具有引湿、风化、遇 光变质等与贮藏条件有关的 性质 指药物的水溶液显酸性或碱性 反应。物的
一般稳定性
酸碱性
7
• 例子： • CHP2015中盐酸异丙嗪的性状描述：
色泽
晶型
聚集状态
• 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性 ；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 • 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色 。
（2）仪器校正
（3）测定所用的溶剂，其吸收度应符合规定。吸收池应于 临用前配对或作空白校正。
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 （四）吸收系数测定法 3.应用
（1）药物的鉴别：与标准值比较
维生素E
【性状】吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并
定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，依法测定，在
D
α为测得的旋光度；
l为光路长度；
lc
d为液体的相对密度；
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 （二）旋光度测定法
2.注意事项
（1）注明测定条件 （2）仪器校正（空白校正） （3）温度：20℃±0.5℃
旋光仪
（4）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液 （5）已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象：规定 样品制备的时间及将溶液装入旋光管的间隔测定时间
（二）旋光度测定法
3.应用 （2）药物的杂质检查：控制旋光度 硫酸阿托品
【检查】 莨菪碱 取本品，按干燥品计算，加水溶解并
制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过 -0.40°。
实验一葡萄糖的性状
实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的1．了解药品鉴别、检查的目的和意义。
2．掌握药品性状鉴别方法和性状的正确描述。
3. 掌握药品的常用鉴别方法和原理。
4. 掌握药品中一般杂质检查的方法、原理和限量计算方法。
二、实验原理1．酸碱度检查是指用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2．氯化物检查是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较，以判断供试品中氯化物的限量Cl-+AgNO3→AgCl↓3．硫酸盐检查是指药物中微量硫酸盐与氯化钡试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡试液在相同的条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的限量。
SO+BaCI2→BaSO4↓4．铁盐检查是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐试液生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量的标准铁溶液，用同法处理后进行比色，以判断供试品中三价铁盐的限量。
Fe3++6SCN-→[Fe (SCN) 6]3-5．重金属检查是指重金属（以铅为代表）在弱酸性（pH3~3.5）溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较，以控制药品中重金属含量。
CH3CSNH2→CH3CONH2+H2SPb2++H2S→PbS↓6．砷盐检查（古蔡氏法）是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中砷盐的限量。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2 （黄色）AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3 （棕色）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成碘，碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
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实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查
一、实验目的
1．了解药品鉴别、检查的目的和意义。
2．掌握药品性状鉴别方法和性状的正确描述。
3. 掌握药品的常用鉴别方法和原理。
4. 掌握药品中一般杂质检查的方法、原理和限量计算方法。
二、实验原理
1．酸碱度检查
是指用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2．氯化物检查
是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较，以判断供试品中氯化物的限量
Cl-+AgNO3→AgCl↓
3．硫酸盐检查
是指药物中微量硫酸盐与氯化钡试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡试液在相同的条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的限量。
SO 2
+BaCI2→BaSO4↓
4
4．铁盐检查
是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐试液生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量的标准铁溶液，用同法处理后进行比色，以判断供试品中三价铁盐的限量。
Fe3++6SCN-→[Fe (SCN) 6]3-
5．重金属检查
是指重金属（以铅为代表）在弱酸性（pH3~3.5）溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较，以控制药品中重金属含量。
CH3CSNH2→CH3CONH2+H2S
Pb2++H2S→PbS↓
6．砷盐检查（古蔡氏法）
是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中砷盐的限量。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2O
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2（黄色）
AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3（棕色）
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成碘，碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43++2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O
AsO43-+Sn2+→AsO33-+Sn4++H2O
I2+Sn2+→2I-+Sn4+
溶液中的碘离子，又可与反应中产生的锌离子生成稳定的配离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
4I-+Zn2+→ZnI42-
7．炽灼残渣检查
在机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，于高温（700~800℃）炽灼至完全灰化，使有机物破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）称为炽灼残渣，或称为硫酸盐灰分。
三、实验仪器与试剂
仪器：旋光仪
试剂：磺基水杨酸，氨试液，碱性酒石酸铜试液，酚酞，硫酸钾，稀硝酸，氢氧化钠，碘液
(1)碱性酒石酸铜试液：①取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成100m1。
②取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解成100m1。
用时将两液等量混合，即得。
(2)氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000m1，即得。
四、实验步骤
1. 性状
（1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
（2）比旋度取本品约10g，精密称定，置100mL量瓶中，加水适量与氨试液0.2mL，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定（《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ E），比旋度为+52.6°至+53.2°。
2. 鉴别
（1）取本品约0.2g，加水5mL溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
（2）本品的红外吸收图谱应与对照图谱相一致。
3. 检查
(1)酸度取本品2g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。
(2)氯化物取本品0.60g，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），
再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照品溶液。
于供试品溶液与对照品溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照液更浓（0.01%）。
(3)硫酸盐
取本品2.0g，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml、摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液（100μg SO42-/ml）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液，于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.01%）。
（4）铁盐
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色、与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
（5）重金属
取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10μg pb2+/ml）2ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml。
取本品4.0g置于乙管中，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。
（6）砷盐
取本品2.0g，置检砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的检砷管），并在25~40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较，颜色不得更深，含砷量不得过百万分之一。
标准砷斑制备：精密量取标准砷溶液（1μg/ml）2ml，置另一检砷瓶中，加盐酸5ml与水21ml，照上述方法自“加碘化钾试液5ml……”起依法操作，即得标准砷斑。
（7）炽灼残渣
取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
所得炽灼残渣不得超过0.1%。
五、注意事项
1．比色或比浊操作，均应在纳氏比色管中进行。
选择比色管时，应注意样品管与标准管的体积相等，玻璃色质一致，管上刻度均匀，高低一致，如有差别，不得超过2mm。
2．样品液与对照品液的操作应遵循平行操作的原则，并应注意按操作顺序加入各种试剂。
3．比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，然后将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下观察。
4．砷盐检查时，取用的样品管与标准管应力求一致，管的长短，内经一定要相同，以免生成的色斑大小不同，影响比色。
锌粒加入后，应立即将检砷管盖上，塞紧，以免AsH3气体逸出。
5．炽灼残渣时，恒重的操作条件，如所用的干燥器、坩埚钳、坩埚置于干燥器内放置时间等，必须一致。
6. 碱性酒石酸铜试液是由碱性酒石酸铜试液Ⅰ(硫酸铜溶液)与碱性酒石酸铜试液Ⅱ(碱性酒石酸钾钠溶液)于临用前等量混合而得。
六、问题与讨论
1．一般杂质检查的主要项目有哪些？
2．比色、比浊操作应遵循的原则是什么？
3．简述古蔡氏法检砷所加各个试剂的作用与操作注意点。
4．炽灼残渣的成败关键是什么？恒重的概念和意义是什么？。