离子色谱仪ppt课件
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离子色谱仪的原理及应用课件
Conductivity
Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time
双柱离子色谱法
在分离柱后接上一个抑制柱,它的作用是降低 淋洗液本身的电导,相应地提高被测离子的检 测灵敏度。
抑制器的作用
淋洗液 (Na2CO3) - , SO - 2 样品 F , CI 4 F分析柱 mS CI SO42 -
至分离柱
4 色谱柱
• 因为流动相是强酸 强碱，故柱子不能 是金属柱。包括泵 、管道、阀、色谱 柱和接头都要用 PEEK制成。 • IC能否是正相色谱 ？
5 检测器
电导检测器
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
紫外－可见光度检测器
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性 强 荧光法检测器 电化学检测器 在特定的条件下可对某些化合物直接进行 氧化还原反应
其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流
动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3H
+ M+ = R—SO3 M + H +
强酸性 －SO3- H+
阳离子交换树脂 弱酸性 －COO- H+
Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？
分离阳离子
4 Na+ 3 µS NH4+
K+
Mg2+ 2 1 0 0 2 4 6 8 10 Retention time (min)
双柱离子色谱法
离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子 色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋 洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大 小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于 样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time
双柱离子色谱法
在分离柱后接上一个抑制柱,它的作用是降低 淋洗液本身的电导,相应地提高被测离子的检 测灵敏度。
抑制器的作用
淋洗液 (Na2CO3) - , SO - 2 样品 F , CI 4 F分析柱 mS CI SO42 -
至分离柱
4 色谱柱
• 因为流动相是强酸 强碱，故柱子不能 是金属柱。包括泵 、管道、阀、色谱 柱和接头都要用 PEEK制成。 • IC能否是正相色谱 ？
5 检测器
电导检测器
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
紫外－可见光度检测器
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性 强 荧光法检测器 电化学检测器 在特定的条件下可对某些化合物直接进行 氧化还原反应
其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流
动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3H
+ M+ = R—SO3 M + H +
强酸性 －SO3- H+
阳离子交换树脂 弱酸性 －COO- H+
Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？
分离阳离子
4 Na+ 3 µS NH4+
K+
Mg2+ 2 1 0 0 2 4 6 8 10 Retention time (min)
双柱离子色谱法
离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子 色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋 洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大 小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于 样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
离子色谱分析法ppt课件
种液体（如去离子水，淋洗液、再生液 等）。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
离子色谱仪PPT课件
离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子 交换树脂的亲和力差异而进行分离
• 离子电荷：离子的价数越高， 淋洗液
对离子交换树脂的亲和力越
大。
Temporal course
• 离子半径：电荷数相同的离
子，离子半径越大（越易极
化），对离子交换树脂的亲
和力也越大。
则由 Chromeleon 色谱工作站完成。 ② 进样阀 液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置，由淋 洗液推入分析柱。 ③ 分离 ICS-2000 采用离子交换的分离方式，根据离子半径和价态的 不同通过分离柱分离。 ④ 抑制 淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器，淋洗液的电导被抑 制，背景噪音降低。 ⑤ 检测 电导池检测样品离子的电导率。 ⑥ 数据分析 电导池将检测信号传输至数据收集系统，根据离子的保留时 间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算，得出最终结果
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
纸浆液・处理水
应用
雨水中离子 自来水中消毒副产物 环氧类粘合剂中的阴离子 高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸
土壤中离子 尿中草酸 化妆品液体中的阴离子 化学品中的重金属 锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸 张纸和液体中的离子
1 离子色谱法的基本原理 2 离子色谱仪 3 离子色谱的应用
3. 离子色谱的应用
➢应用领域举例
领域
样品
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
农业 医学 化妆品 制药
电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
离子色谱仪的原理及应用全解PPT课件
纸浆液・处理水
高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸 土壤中离子
尿中草酸 化妆品液体中的阴离子
化学品中的重金属
锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸
纸张和液体中的离子
.
29
二. 应用实例
31
对阴离子，滞留顺序为：柠檬酸根, SO42-, C2O42-, I -, HSO4-, NO3-, CrO42-, Br -, SCN-, Cl-, HCOO-, CH3COO-, OH-, F-
.
10
分离阳离子
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
.
7
典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联 共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交 换的离子基团。
阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如 —SO3-H+ ，其中 SO3- 和有机聚合物牢固结合形成固 定部分，而H+是可流动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3-H+ + M+ = R—SO3- M+ + H+ 阴离子交换：
电力 食品 / 饮料 造纸 /纸浆
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物
雨水中离子 自来水中消毒副
环氧类粘合剂中的阴离
高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水 肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿
化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸 土壤中离子
尿中草酸 化妆品液体中的阴离子
化学品中的重金属
锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸
纸张和液体中的离子
.
29
二. 应用实例
31
对阴离子，滞留顺序为：柠檬酸根, SO42-, C2O42-, I -, HSO4-, NO3-, CrO42-, Br -, SCN-, Cl-, HCOO-, CH3COO-, OH-, F-
.
10
分离阳离子
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
.
7
典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联 共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交 换的离子基团。
阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如 —SO3-H+ ，其中 SO3- 和有机聚合物牢固结合形成固 定部分，而H+是可流动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3-H+ + M+ = R—SO3- M+ + H+ 阴离子交换：
电力 食品 / 饮料 造纸 /纸浆
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物
雨水中离子 自来水中消毒副
环氧类粘合剂中的阴离
高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水 肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿
化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
离子色谱.完整版PPT资料
•
在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为
主。
气相色谱的工作原理
• 实质上气相色谱分离是利用式样中个组分在色谱 柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化 后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在
其中的两相间进行反复多次（１０３～１０６）的
分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组 分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各 组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的 柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测 器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描 绘出各组分的色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• （1）分离效能高 • 一般填充柱有几千块理论塔板，而毛
细管柱理论塔板达１０３～１０６，因 而可以分析沸点相近的组分和十分复 杂的混合物。例如60m长的毛细管柱 可将汽油含10个碳以内的组分分理出 240个色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• （2）选择性高 • 气相色谱可以分离化学结构极为相
近的化合物。例如多环芳烃的异构 体、二甲苯的三种异构体，用其他 的方法分离相当困难，但气相色谱 法则比较容易。
3.气相色谱法的特点
• （3） 灵敏度高 • 与气相色谱配用的高灵敏检测器对
待测物质可以检测出μg.g-1(10-6) 级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 例如电子捕获检测器，可测0.1pg 的γ-666.
•
3.气相色谱法的特点
• （7）分离和检测能一次完成， 这也是气相色谱的特点。其他 的分析方法，如紫外、红外、 质谱等均需纯品，对混合物则 需分部进行分离和检测。
不足之处
• 不适用于高沸点、难挥发、热不稳 定物质的分析。应用有其局限性， 即只能测定单一物质的量，不能测 定某些同类物的总量；在进行定性 和定量分析时，需要被测物的标准 品为对照，而标准品往往不易获得， 被分离组分的定性较为困难。
离子色谱分析法ppt课件
Back
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
《离子色谱法》PPT课件
离子色谱法
郑秀玉
离子色谱法（ion chromatography简称IC）是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同， 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
（F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
完整版ppt
2
一、离子色谱（IC）的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
完整版ppt
15
完整版ppt
36
案例一：人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：5.0mmol/L的碳酸钠，1.0mmol/L的碳酸 氢钠
郑秀玉
离子色谱法（ion chromatography简称IC）是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同， 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
（F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
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2
一、离子色谱（IC）的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
完整版ppt
15
完整版ppt
36
案例一：人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：5.0mmol/L的碳酸钠，1.0mmol/L的碳酸 氢钠
离子色谱仪幻灯片课件
电极 （＋）
H2O , O2 H
+
H
+
H + O2
+
H2O
H2O
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液) H Na
+ Y+ +
H
+
H+ H+ + CO32H+ + X-
H2CO3 H+X-
至检测器
阳离子交换膜
废液 Na OH , H2
+ -
Y+ + Na
OH
-
H2 + OH
(700μS)
Retention time
废液
HF HCl
HNO3 H3PO4 18
H2SO4
Conductivity
Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-:
样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检 测器的流体
4
离子色谱法的基本原理
离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效 液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。
固定相：离子交换树脂(阴离子型/阳离子型) 流动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现 分离。
高效离子交换色谱(HPIC) 根据分离机理可分为 离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC) 根据是否含有抑制器 抑制型离子色谱
17
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
离子色谱检定PPT课件
经对从事离子色谱仪的制造厂家、不同领域的使用单位和 从事计量检定单位进行交流，大家普遍认为，随着仪器制 造业技术水平的进步与提高，现有离子色谱仪国家计量检 定规程中所规定的技术指标、技术要求、检定项目和检定 方法已与现有仪器不相适应，需及时对原规程进行修订。
2019/9/18
16
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
对仪器的定量重复性指标的修改
原规程的定量重复性为5%，现规程的定量重复性为3%。近 20年来，仪器测量水平的不断提高，我们通过对不同生产 厂家的仪器进行大量实验和调研，确定定量重复性提高到 3%是合适的。
对仪器检定项目要求的说明
应对该类仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验分别给 予规定。根据我们多年对离子色谱仪的检定得到经验和仪 器的发展，并尽量降低检定成本，对仪器的首次检定、后 续检定和使用中的检验应有所区别，建议后续检定和使用 中的仪器个别项目应免检。
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术 的发展，使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有 了很大的提高。
2019/9/18
3
离子色谱仪标准部件
输液泵系统 自动样品进样器 电磁六通进样阀 恒温箱：
保护柱、分析柱、抑制系统、检测器 数据处理与控制
2019/9/18
2019/9/18
9
离子色谱仪技术参数
物理规格
电源：(100－240V)交流，50/60Hz (自动感应和调节) 电压范围：(90－265)V交流，(47－63)Hz 操作温度：(4－40)℃ /(40－104)℉ 操作湿度范围：5－95%相对湿度，无冷凝 控制模式：变色龙软件控制，可选择TTL或延迟开关。 两个延迟输出，两个TTL 输出，四个可编程输入 USB通讯口：一个输入，两个固定USB 输入口 漏液检测：内置，光学传感器
2019/9/18
16
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
对仪器的定量重复性指标的修改
原规程的定量重复性为5%，现规程的定量重复性为3%。近 20年来，仪器测量水平的不断提高，我们通过对不同生产 厂家的仪器进行大量实验和调研，确定定量重复性提高到 3%是合适的。
对仪器检定项目要求的说明
应对该类仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验分别给 予规定。根据我们多年对离子色谱仪的检定得到经验和仪 器的发展，并尽量降低检定成本，对仪器的首次检定、后 续检定和使用中的检验应有所区别，建议后续检定和使用 中的仪器个别项目应免检。
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术 的发展，使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有 了很大的提高。
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3
离子色谱仪标准部件
输液泵系统 自动样品进样器 电磁六通进样阀 恒温箱：
保护柱、分析柱、抑制系统、检测器 数据处理与控制
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离子色谱仪技术参数
物理规格
电源：(100－240V)交流，50/60Hz (自动感应和调节) 电压范围：(90－265)V交流，(47－63)Hz 操作温度：(4－40)℃ /(40－104)℉ 操作湿度范围：5－95%相对湿度，无冷凝 控制模式：变色龙软件控制，可选择TTL或延迟开关。 两个延迟输出，两个TTL 输出，四个可编程输入 USB通讯口：一个输入，两个固定USB 输入口 漏液检测：内置，光学传感器
瑞士万通离子色谱仪操作培训PPT课件
• 注意对抑制器的三个柱子也都要冲洗到。 • 分离柱应当按照柱子说明书的指示保存在适当的介质中。 • 当重新开机时，注意先用新配的淋洗液冲洗管路后再安装分离柱。
24
第24页/共26页
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第25页/共26页
谢谢您的观看！
第26页/共26页
离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相 色谱方法
离子性：在水溶液中能够电离，生成带＋、-电荷的物质： • 阴离子：F-, Cl-, NO3-, SO42-, • 阳离子: Li+, Na+, K+, Ca2+,
3
第3页/共26页
离子类别
无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物 生物物质
目录
• 一、离子色谱原理 • 二、瑞士万通883离子色谱仪构造 • 三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法 • 四、使用注意事项
1
第1页/共26页
一、离子色谱原理
什么是离子色谱 分析对象及其优点 离子色谱检测器 抑制型电导检测
2
第2页/共26页
色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化 学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物 质。
• 使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将 这些危险降低到最小。
• 上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件，一定要使用它们。
16
• 所有溶液：样品、再生液、第水16和页/共淋2洗6页液等应该是无颗粒的，颗粒
IC使用注意事项—水质
• 离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。 • 水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现
1 R
*
Kc
R = 电阻 [] Kc = 电导池常数 [1/cm] = 电导 [1/ or S]
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第24页/共26页
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离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相 色谱方法
离子性：在水溶液中能够电离，生成带＋、-电荷的物质： • 阴离子：F-, Cl-, NO3-, SO42-, • 阳离子: Li+, Na+, K+, Ca2+,
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离子类别
无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物 生物物质
目录
• 一、离子色谱原理 • 二、瑞士万通883离子色谱仪构造 • 三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法 • 四、使用注意事项
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一、离子色谱原理
什么是离子色谱 分析对象及其优点 离子色谱检测器 抑制型电导检测
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色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化 学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物 质。
• 使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将 这些危险降低到最小。
• 上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件，一定要使用它们。
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• 所有溶液：样品、再生液、第水16和页/共淋2洗6页液等应该是无颗粒的，颗粒
IC使用注意事项—水质
• 离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。 • 水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现
1 R
*
Kc
R = 电阻 [] Kc = 电导池常数 [1/cm] = 电导 [1/ or S]
离子色谱培训课件
数据处理和分 析
根据需要，对数据进行 处理、分析和比对。
离子色谱的操作技巧
优化分离效果
根据不同的样品和目的，选择合适的分离条件（ 如洗脱液种类、浓度、流速、温度等），优化分 离效果。
稳定基线
调整仪器参数，如抑制电流和背景电位等，使基 线稳定。
提高检测灵敏度
合理设置检测器参数，如波长、积分时间和增益 等，提高检测灵敏度。
去除杂质和基质
离子色谱是一种高灵敏度的分 析方法，样品中的杂质和基质 会影响分析结果的准确性，因
此需要进行前处理去除。
浓缩和富集
对于低浓度样品，需要采用样 品前处理技术进行浓缩和富集 ，以提高分析的灵敏度和准确
度。
稳定样品
某些样品在贮存和处理过程中 会发生化学变化或分解，需要 采用前处理技术进行稳定化处
佳的分离效果。
根据分析要求
根据分析要求的不同，如分离度 、分析时间、检测灵敏度等，需 要选择不同的分离介质。
根据实验条件
实验条件如样品浓度、流动相pH 值、温度等也需要考虑，以选择合 适的分离介质。
离子色谱的分离介质使用方法
预处理
使用前应对分离介质进行预处理，如清洗 、再生等，以确保其性能和寿命。
大气中酸性离子的测定
离子色谱可以用于分析大气中的二氧化硫、氮氧化物等酸性 离子的种类和浓度，帮助机盐的检测
离子色谱可以用于检测食品中的无机盐，如钠、钾、钙、镁等，有助于确保 食品的安全性和质量。
食品添加剂的检测
离子色谱可以用于检测食品添加剂中的酸性离子，如山梨酸、苯甲酸等，为 食品质量监管提供依据。
检测器
用于检测色谱柱中出来的离子，常 见的检测器有电导检测器和紫外可 见光检测器。
离子色谱培训讲义PPT幻灯片
6
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
慢
色谱分离
中等
快
淋洗液
Temporal course
7
1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
约占10%
8
1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测，对于其它有机物的检测目前应用
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
＋ ＨＣＣｌＯ－ ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋ ＋
ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ Ｃｌ－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋＋ＳＯ４２－ ＋ ＨＣＯ３－Biblioteka ＣＯ３２－适用范围
➢ 主要用于有机酸，醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
13
2. 离子色谱的分类
14
2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 ➢ 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对，形成的对离子与固定相发生吸附和解析，从而达到分离目的。
保留时间影响因素 ➢ 1.离子对试剂的类型 ➢ 2.离子对试剂的浓度 ➢ 3.pH值的影响 ➢ 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 ➢ 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
15
2. 离子色谱的分类
离子对 试剂
待测离 子
离子对 16
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
慢
色谱分离
中等
快
淋洗液
Temporal course
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1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
约占10%
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1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测，对于其它有机物的检测目前应用
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
＋ ＨＣＣｌＯ－ ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋ ＋
ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ Ｃｌ－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋＋ＳＯ４２－ ＋ ＨＣＯ３－Biblioteka ＣＯ３２－适用范围
➢ 主要用于有机酸，醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
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2. 离子色谱的分类
14
2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 ➢ 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对，形成的对离子与固定相发生吸附和解析，从而达到分离目的。
保留时间影响因素 ➢ 1.离子对试剂的类型 ➢ 2.离子对试剂的浓度 ➢ 3.pH值的影响 ➢ 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 ➢ 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
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2. 离子色谱的分类
离子对 试剂
待测离 子
离子对 16
离子色谱原理 PPT
国内得厂家多采用前进样阀
前进样六通阀得流路转换
1
泵2
3
废液
6
废液
5
4
1
泵2
3
废液
6
废液
5
4
载样(LOAD)
进样(INJECT)
后进样六通阀得流路转换
1
泵2
3
废液
6
5 4
1
泵2
3
废液
6
废液
4
载样(LOAD)
进样(INJECT)
3、分离系统 主要用于分离样品中得待测离子,就是 离子色谱得核心部件。 通常包括:保护柱、分离柱和柱前过滤 器三部分 根据分离原理不同可分为: 离子交换色谱 离子排斥色谱 离子对色谱 我们将以应用最多得离子交换色谱来 讨论分离得原理
在稀溶液中,待测离子得检测符合 Kohlraush定律:
1/R=1/1000×A/LΣciλi
A-电极截面积 L-两极间距 ci-离子浓度 λi-极限摩尔电导
由上式可知:
A/L得值就是电导池得一 个常数, 待测离子得电导率,只与检测得 离子得电导之和有关,检测离子 得电导又与极限摩尔电导有关。
25℃时常见离子得极限摩尔电导
☺最常用得检测器就是电导检测器
☺安培检测器、紫外检测器也得 到较多应用,其她检测器得应用较少
电导检测器
就是一种通用检测器,通过检测通过电导 池溶液电导信号来做出检测ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ主要用于 无机阴阳离子和部分有机酸得分析 要求: 无机阴阳离子pKa<7,pKb<7 有机酸为极性有机酸,如甲酸、酒石酸 柠檬酸等 离子色谱得大部分工作都就是用电导检测 器完成得
2、进样系统
分为手动进样和自动进样
前进样六通阀得流路转换
1
泵2
3
废液
6
废液
5
4
1
泵2
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废液
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载样(LOAD)
进样(INJECT)
后进样六通阀得流路转换
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泵2
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载样(LOAD)
进样(INJECT)
3、分离系统 主要用于分离样品中得待测离子,就是 离子色谱得核心部件。 通常包括:保护柱、分离柱和柱前过滤 器三部分 根据分离原理不同可分为: 离子交换色谱 离子排斥色谱 离子对色谱 我们将以应用最多得离子交换色谱来 讨论分离得原理
在稀溶液中,待测离子得检测符合 Kohlraush定律:
1/R=1/1000×A/LΣciλi
A-电极截面积 L-两极间距 ci-离子浓度 λi-极限摩尔电导
由上式可知:
A/L得值就是电导池得一 个常数, 待测离子得电导率,只与检测得 离子得电导之和有关,检测离子 得电导又与极限摩尔电导有关。
25℃时常见离子得极限摩尔电导
☺最常用得检测器就是电导检测器
☺安培检测器、紫外检测器也得 到较多应用,其她检测器得应用较少
电导检测器
就是一种通用检测器,通过检测通过电导 池溶液电导信号来做出检测ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ主要用于 无机阴阳离子和部分有机酸得分析 要求: 无机阴阳离子pKa<7,pKb<7 有机酸为极性有机酸,如甲酸、酒石酸 柠檬酸等 离子色谱得大部分工作都就是用电导检测 器完成得
2、进样系统
分为手动进样和自动进样
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固定相：离子交换树脂(阴离子型/阳离子型) 流动相：酸性或碱性水溶液
基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现 分离。
根据分离机理可分为
高效离子交换色谱(HPIC)
离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC)
根据是否含有抑制器
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱(HPIEC)
5
离子交换(HPIC) 例如：以NaOH为淋洗液分析水体中阴离子
H2CO3
17
废液
Conductivity
Conductivity
Conductivity
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Na2HPO4
～～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
Retention time
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground： H2CO3 (15μS)
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Retention time
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-: 样品中的阴离子
Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检 测器的流体
电极 （＋） H2O , O2
H+ H+ H+ + O2
H2O
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液)
H+H+ Na+ Y+
H+ H+ + CO32-
H+ + X-
H2CO3 H+X-
阳离子交换膜
废液
Na+OH- , H2
NYa+ + OH- H2 + OH-
14
15
抑制器的结构
排放
再生液格网
离子交换膜
至分离柱
电极＋+
抑制器的结构
淋洗液格网
检测池或再生液瓶 至检测池
离子交换膜
再生液格网
电极 －
16
抑制器的作用
安装在电导池之前
提高待测离子的电导率：提高灵敏度
Na+, Cl-
H+, Cl-
降低背景电导 (淋洗液) :减少噪音
Na+, HCO3-
离子色谱
孙俊峰 2017.5
1
2
1 离子色法的基本原理
2 离子色谱仪
3 离子色谱的应用
3
离子色谱法的发展历史
1975年，美国Dow Chemical公司的 H. Small, T.S. Steven &W.C. Bauman首 次提出 抑制型离子色谱。
1979年，美国 的 J.S. Fritz 提出 非 抑制型离子色谱。
1998年，H. Small 将电解淋洗液在线 发生器和自动再生抑制器结合，使得IC 只用水，不需用化学试剂。
2003年，美国Dionex推出了商品仪器 RFIC(ReagentFreeIonChromatography) 。
4
离子色谱法的基本原理
离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效 液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。
离子电荷：离子的价数越高， 淋洗液
对离子交换树脂的亲和力越
大。
Temporal course
离子半径化），对离子交换树脂的亲
和力也越大。
7
离子色谱仪的组成
8
9
10
11
12
13
（1） 压力传感器用于测量系统压力。 （2） 泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和 Chromeleon发出报警信息。 （3） 泵头是串联设计，流速可以在 0.05 ~ 5.00mL/min 之间调节，最佳工作范 围是 0.40 ~ 2.00 mL/min，设置 0.00 mL/min 时停泵。 （4） 进样阀是六孔电动阀，预装 25μL 定量环。 （5） 选装阀。 （6） 电导池用于测量流经检测池的离子电导率，内置的 热交换器使池温在 30 ~55℃之间调节，建议设置温度高于 环境 7℃或高于柱温箱 5℃，设置为 0℃可以关闭加热功能 。 （7）抑制器可以降低淋洗液的电导，提高样品离子的检 测灵敏度，ICS-1100可以使用 AES、SRS 和 MMS 抑制 器。 （8柱加热器用于加热保护柱和分离柱，温度可以在 30 ~ 60℃之间调节，建议设置温度高于环境 5℃，设置为 0℃ 可以关闭加热功能。 （9）淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液，与泵同步 开关。 （10）第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。 （11）管路卡槽用于收纳需要进出仪器的各种管路。
H2O
电极 （－）
H2O
至检测器
H2O 19
阳极 废液
Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中
阴极
废液
H2O, O2
H+
H+ + O2 H2O
H2O
H+ + OH-
H2O
H+, X -
Na+
H+ , X- in H2O 检测器
阳离子交换膜
NaOH , H2 H2 + OH -
H2O
H2O
20
离子色谱仪使用注意事项
先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带 入。样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上OH-根 置换下来，并暂时而选择地保留在固定相上。随后，被 保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别，而由弱到 强逐渐被洗脱下来，从而达到分离的目的。
6
离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子 交换树脂的亲和力差异而进行分离
清洗抑制器
清洗 ELUENT 和 REGEN 两部分 清洗时应先关闭抑制器电源 清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统
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