11 电子衍射

合集下载

电子衍射原理

电子衍射原理

h1u k1v l1 w 0 h2 u k 2 v l 2 w 0

u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
简单易记法 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2
u
v
w
l2
六、电子衍射基本公式
电子衍射基本公式推导 TEM的电子衍射是把实际 晶体点阵转换为倒易点阵记 录下来,得到的图像叫做电 子衍射花样或叫电子衍射图。
电子束
光阑选区衍射(Le Pool方式)----用位于物镜象 平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找 到感兴趣的微区,将其移到荧光屏中心,再用选区 光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上,这种选 区的极限0.5m。 微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上 选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦 很细,所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析 出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射 技术。
七、单晶电子衍射花样的标定
基本任务 确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[uvw]; 确定样品的点阵类型、物相和位向。 一般分析任务可分为两大类: 鉴定旧结构,这种结构的参数前人已作过测定,要求在这些
已知结构中找出符合的结构来。
测定新结构,这种结构的参数是完全未知的,在ASTM卡片中 和其它文献中都找不到;
OO*透射束,OG衍 射束,θ衍射角, G O*G=1/d
Θ
1/λ
o
O
1/λ
O*
**
五、晶带定律与零层倒易截面
1.晶带:晶体内同时平行于某一 方向[uvw] 的所有晶面组(hkl )构成一个晶带, [uvw]称为晶 带轴。

第四章电子衍射2_11-9-30讲义

第四章电子衍射2_11-9-30讲义
4.3 电子衍射几何分析公式及相机常数
若样品内某(hkl)晶面满足布拉格条件,则在 与入射束呈2θ角方向上产生衍射。
透射束和衍射束分别与离试样L处的照相底片 相交于O’和P’点。
O’点:透射斑点000 P’点:衍射斑点hkl
若照相底片上中心斑点到衍射斑点的距离为R
R = tan2θ L
电子衍射时,满足布拉格定律的角度θ很小,故
代入布拉格公式2dsinθ=λ可得:
rd = f0λ
由于底片上(或荧光屏上)记录到的衍射花样 是物镜背焦面上第一幅花样的放大像。若中间镜 与投影镜的放大倍率分别为Mi和Mp。则底片上相 应衍射斑点与中心斑点的距离R应为
R = rM iM p
因为
(R / M iM p )d = λfo
(a) 第一幅衍射花样的形成和选 区电子衍射原理
爱瓦尔德球
L、λ、R均已知,故可求 出晶面间距d,晶面夹角。
Rd = Lλ R可在衍射
谱上量出
利用电子衍射谱进行
L
结构分析的依据。
衍射花样
晶体结构、位向
入射 束
O
试样
1 λ 2θ 1 λ
1d
G
倒易 点阵
底板
O' R P'
相机常数为某一定值,所以R反比于d。由此可见,在电子衍射中, 晶体参数d与衍射斑点R之间的关系比X射线衍射中相应的关系简单。
目前,先进的透射电子显微镜都有自动电子补偿器消除相对磁转 角,为在显微图像上显示出晶体学方向提供了便利。
4.4 倒易点阵平面及其画法
电子衍射花样
倒易点阵与Ewald球面相截的 部分,再在荧光屏上投影。
单晶的电子衍射谱是一个二 维倒易平面的放大。

电子衍射

电子衍射

电子衍射与X射线衍射比较相似性:波的叠加导致布拉格公式结构因子消光规律s s v v vK称为电子衍射相机常数λ0S v λS vg hkl vλ0S v λS vg hkl v衍射斑点矢量是产生这一斑点晶面组的倒易矢量的比例放大,K是放大倍数故仅就衍射花样的几何性质而言:单晶花样中的斑点可以直接看成是相应衍射晶面的倒易阵点,各个斑点的就是相应的,之间的夹角就等于产生衍射的两个晶面之间的夹角。

g v R v R v g v R vfr多晶电子衍射花样的标定及其应用二、应用1、已知晶体标定仪器的相机常数KRd =150kv加速电压下拍得多晶金的衍射花样①测量环的半径R i从里向外测得圆的直径:2R 1=17.6mm 、2R 2=20.5mm 、2R 3=28.5mm ,………即R l =8.8mm ,R 2=10.3mm 、R 3=14.3mm 、……已知金为面心结构,a =0.407nm②计算R i 2及R i 2/R 12(R 1—最小半径),根据R i 2/R 12确定衍射环指数8:4:3R :R :R 232221=18:6:4:2 17.9:00.3:98.1:1R :R :R :R 2D2C 2B 2A ==简单立方:1,2,3,4,…体心立方:2,4,6,8,10,12,…h+k+l=2n 面心立方:3,4,8,11,12,16,19,20,…全奇全偶满足体心结构标准花样对照法:由R=Kg可推知:单晶电子衍射花样实质是满足衍射条件的某个零层倒易面的放大像。

∗0]uvw [对于本例,可知,衍射花样是的放大像∗0]110[单晶电子衍射花样分析三、应用1、物相鉴定原理与X射线相同,根据d值和强度查PDF卡片但仅跟据某一晶带的衍射斑点,d值不够8个。

须倾动晶体样品,拍摄不同晶带的衍射花样。

根据化学成分,热处理工艺,可将待测相限制为几种可能,可根据下面三个条件,仅由一张花样鉴别。

<1>点阵类型与PDF卡片相符<2> 衍射斑点必须自洽<3> 底指数晶面间距与卡片的标准相符,允许误差3%左右单晶电子衍射花样分析三、应用2、晶体取向关系的验证和确定<1> 两相取向关系常用两相的一对互相平行的晶面及面上平行的晶向来表示()()[]BA BA w v u //]uvw [l k h //hkl ′′′′′′()()()()()()B 333A 333B 222A 222B 111A 111l k h //l k h l k h //l k h l k h //l k h ′′′′′′′′′表示:面或三对平行的晶向来有时也用三对平行的晶[][][]333A 333B 222A 222B111A 111w v u //]w v u [w v u //]w v u [w v u //]w v u [′′′′′′′′′)),根据()110()011()020()111()111()200(200()202B(h 2k 2l 2)C E F A(h 1k 1l 1)1g v 2g v 'g v D O gv 乘一个系数n,使(hkkl)转化为整数爱瓦尔德球像L 1电子衍射中间镜的物平面与背焦面物镜一次像中间镜投影镜二次像终像。

电子衍射(材料分析方法)

电子衍射(材料分析方法)

第十章 电子衍射一、概述透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。

若中间镜物平面与物镜像平面重合(成像操作) ,在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像;而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合 (衍射操作),在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。

本章介绍电子衍射基本原理与方法,下章将介绍衍衬成像原理与应用。

电子衍射的原理和 X 射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。

多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。

而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点(图 1,书上图10-1)。

由于电子波与 X 射线相比有其本身的特性,因此,电子衍射和 X 射线衍射相比较时具有下列不同之处:(1)电子波的波长比 X 射线短的多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约 10-2;而X 射线产生衍射时,其衍射角最大可接近°。

rad 90(2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品, 薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

(3)因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球德半径很大,在衍射角 θ 较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。

(4)原子对电子的散射能力远高于它对 X 射线的散射能力(约高出四个数量级) ,这使得二者要求试样尺寸大小不同, X 射线样品线性大小位 10-3cm ,电子衍射样品则为10-6~10- 5cm ,且电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟,而X 射线以小时计。

电子衍射

电子衍射

第十二章电子衍射•概述•倒易点阵与厄瓦尔德球图解法•电子衍射原理•电子显微镜中的电子衍射•单晶电子衍射花样标定•复杂电子衍射花样12.1 倒易点阵知识回顾X射线衍射电子衍射电子衍射花样gR=2L×tanθθd2dsinθ=λθL(一)、倒易点阵的定义我们规定倒易格子的每个一结点代表正空间的一组相互平行的等间距的晶面,且使该倒易矢量(倒易空间的原点到结点的矢量)垂直于正空间的晶面,矢量的膜为正空间面网的面间距倒易矢量的性质a*·b =a*·c =b*·a =b*·c =c*·a =c*·b =0a*·a =b*·b =c*·c =1(1)从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量,表示为:g hkl *= ha *+ kb *+ lc *(2)(3)倒易矢量g hkl *垂直于正点阵中相应的(hkl )晶面,或平行于它的法向N hkl 。

正点阵和倒易点阵的几何关系(5)倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数,即:hklhkl d g /1 (4)倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。

(6)只有在立方点阵中,晶面法向和同指数的晶向是重合(平行)的。

这时倒易矢量g hkl *与相应指数的晶向[hkl ]平行。

(7)对斜方(正交)点阵,有a*//a ,b*//b ,c*//c ,a*=1/a ,b*=1/b ,c*=1/c 。

§12-2 电子衍射原理电子衍射与X射线衍射相比的优点•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

•电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使其研究晶体结构比X射线的简单。

•物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,约为X射线一万倍,曝光时间短。

电子衍射环分析

电子衍射环分析

距离,并由Rd=C即可求得C值。若已知相机常数C,则按d=C/R,
由各衍射环之R,可求出各相应晶面的d值。
2021/10/涉指数平方和(m)
2021/10/10
14
多晶金衍射花样
2021/10/10
15
表8-1 金多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果
2021/10/10
10
三、多晶电子衍射花样的标定
指多晶电子衍射花样指数化,即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面 干涉指数(HKL)并以之标识(命名)各圆环。下面以立方晶系多晶 电子衍射花样指数化为例。
将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式,得
(8-7)
式中:N——衍射晶面干涉指数平方和,即N=H2+K2+L2。
2021/10/10
25
注意:
书中例子R2值顺序比亦可写为只R2A:R2B:R2C:R2D=1:2:3:9, 据此,本例亦可按简单立方结构尝试标定斑点指数,并用N与校核, 其结果被否定(称为斑点指数不能自洽)。
一般,若仅知样品为立方晶系,一幅衍射花样也可能出现同时可被标 定为两种不同点阵结构类型指数或被标定为同一结构类型中居于不同 晶带的指数而且不被否定的情况,这种情况称为衍射花样的“偶合不 唯一性”。
故式(8-2)可近似写为
2sin=R/L
将此式代入布拉格方程(2dsin= ), 得
/d=R/L
Rd=L
(8-3)
式中:d——衍射晶面间距(nm)
——入射电子波长(nm)。
此即为电子衍射(几何分析)基本公式 (式中R与L以mm计)。
2021/10/10
6
电子衍射基本公式的导出
当加速电压一定时,电子波长值恒定,则L=C(C为常数,称为 相机常数)。

2011电子衍射实验讲义

2011电子衍射实验讲义

电子衍射实验在20世纪初,电磁辐射的波粒二象性早已得到公认,1924年德布罗意提出微观粒子波粒二象性的设想。

按照这一思路,1927年戴维孙和革末合作完成用镍单晶对电子反射的实验,首先用实验直接证明了电子的波动性。

同时汤姆逊独立完成了用电子穿过晶体薄膜得到衍射纹的实验,进一步证明了德布罗意物质波的设想,并测出了德布罗意波粒的波长。

现在电子衍射技术已成为研究薄膜和表面层晶体结构的先进技术之一。

基本原理1.电子束的德布罗意波长电子衍射实验是以电子束直接打在晶体上而形成的衍射环,如果将电子束看成微观粒子流,根据德布罗意的假设,微观粒子的德布罗意波波长λ为mvh p h ==λ (1) 其中h 为普朗克常数,p为电子的动量,m 为电子的质量,v 为电子的速度。

若电子在电位差为V 的电场中被加速,则电子得到的动能为 eV mv =221 (2 ) 其中e 为电子的电量。

由上两式得到,电子束的德布罗意波波长λ为 )(1502A V meVh ==λ ( 3 ) 这样我们就得到了电子束的波长和加速电压之间的关系。

2.晶体对电子束的衍射晶体点阵上的格点,按一定的对称规律周期地重复排列在空间三个方向上。

当射线投射到晶体上时,按照惠更斯原理,所有点阵成为次几级子波的波源,向各方向发射散射波。

因此散射的晶体平面点阵可以是取不同方向但晶面间距相等的平行晶面族。

对于特定取向的晶面,我们采用密勒指数标记法,设某平面与直角坐标系的三轴的截距为 x,y,z ,将其取倒数再花成互质的整数k,h,l,这三个互质的整数称为晶面的密勒指数,该晶面族就称为(hkl)晶面族。

例如图(1)所示,截距为 , 1=x ∞=y ,∞=z 的平面ABB’A’密勒指数为(100)。

截距1=x ,1=y ,∞=z 的平面ABDD’,密勒指数为(110)。

而平面ABCC’的密勒指数为(120)。

一定波长的电子束,射到晶体上,电子被晶体中的原子或离子散射,只有当某一晶面族(hkl)满足布拉格衍射公式λθn d =⋅sin 2 (4)时,才可能有被晶体反射的电子束出现。

电子衍射

电子衍射

3)衍射矢量方程的厄瓦尔德图
3、厄瓦尔德图解 倒易点阵中的衍射矢量方程:
s − s0 = r* = H a* + K b* + Lc* λλ
该式即为倒易点阵中的衍射矢量方程,利用该方程 可以在倒易空间点阵中分析各种衍射问题。
衍射矢量方程的图解法表达形式是由 s 矢量构成的等腰矢量三角形 ,如下图。 λ
晶面族中的晶面的倒易矢量均垂直于晶带轴,构 成了一个与晶带轴方向成正交的二维倒易点阵(uvw) *,若晶带轴用正空间矢量
r = ua + v b + wc 来表示,晶面(hkl)用倒易矢 量 G = ha* + kb* + lc *表示,根据晶带定义 r ⊥ G , 即 r •G = 0
因此,( ua + v b + wc)·( ha* + kb* + lc * )=0
z 以矢量
s0 λ
的起端C为中心,以1/λ为半径画一个
球,称反射球;
z 凡是与反射球面相交的倒易结点(P1和P2)都能 满足衍射条件而产生衍射;
z 由此可见,厄瓦尔德图解法可以同时表达产生衍 射的条件和衍射线的方向。
4、结构因子 z 布拉格方程只是从几何角度讨论晶体对电子的散射 问题,并没有考虑晶面上的原子位置与原子密度。 z 如果考虑这两个因素,那么布拉格方程是发生衍射 的必要条件,而不是充分条件。 z 例如,面心立方晶体(100)面的一级衍射就不存 在,一般称此现象为系统消光。因此,引入结构因子
n=0
A = F sin(πs' NZc) πs'
I
=
A2
=
F
2 ⋅ sin2 (πs' N zc) (πs' ) 2

电子衍射和中子衍射110315(2024版)

电子衍射和中子衍射110315(2024版)

单晶电子衍射谱,可以视为由某一特征平行四边形 (斑点为平行四边形的四个顶点),按一定周期扩展而成。 可以找出许多平行四边形,作为一个衍射谱的基本单元, 我们选择与中心斑点最邻近的几个斑点为顶点构成的四 边形为基础,按下列定义的平行四边形为基本特征平行 四边形——约化平行四边形。
约化平行四边形
在底片透射斑点附近,取距透射斑点O最近的两个不共 线的班点A、B。由此构成的四边形, 如满足下列约化条件: 1) 如R1、R2夹角为锐角
L=f0MiMp f0为物镜的焦距,Mi中间镜放大倍数,Mp投影镜的放大倍数,在透射电 镜的工作中,有效的相机长度L,一般在照相底板中直接标出,各种类 型的透射电镜标注方法不同,λ为电子波长,由工作电压决定,工作电 压一般可由底板标注确定,对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射 花样时,记录工作时的加速电压,由电压与波长对应表中查出λ。
此时要求相对误差为
i
dEi dTi dTi
<3%~5%。
例一
• 试标定γ-Fe电子衍射图(图6-10a) • 1、选约化四边形OADB(图6-10b),
测得 • R1=9.3mm,R2=21.0mm,R3=21.0mm,Ф
=75°,计算边长比得 • R2/R1=21.0/9.3=2.258 • R3/R1=21.0/9.3=2.258 • 2、已知γ-Fe是面心立方点阵,故
衍射花样
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
La3Cu2VO9晶体的电子衍射图

非晶态材料电子衍射图的特征
由于电子束穿过结晶物质时表现得和X射线相似,所以 衍射最强点的位置由布拉格定律所确定:
2d sin n
式中是波长,d 是晶体的晶面间距, 是入射电子束和晶 面间的夹角,n 是整数,称为衍射级次。

电子衍射原理_及应用

电子衍射原理_及应用

应用之三:研究各类钢的不同相
• 用X射线方法来研究各类钢的各种不同相的结构时,往往由于被研究的 相不易于分离出,又不易获得单晶体的样品,并且轻原子(H、C、N、B )的散射本领太弱,因而使这种分析方法有一定的局限性。电子衍射方 法所使用的是薄膜样品,在制备及处理过程中不难获得各种相的样品, 极有利于结构分析工作的进行。
电子衍射的应用
在电子显微镜中,根据入射电子束的几何性质不同,相应地有两类衍 射技术: (1)选区电子衍射 以平行的电子束作为入射源 (2)会聚束电子衍射 以具有一定会聚角(一般在±4° 以内)的电子束作为入射源
电子衍射的应用 选区电子衍射(SAD)在图1所 示的电子衍射仪中,通过聚光 透镜系统把波长为λ的细小平 行电子束照射到样品上,如果 点阵平面间距为d的(hkl)面 满足衍射条件,即
Θ
1/λ
o
O
1/λ
**
OO*透射束,OG衍 射束,θ衍射角, G O*G= 1/dhkl =ghkl
O*
四、电子衍射原理之倒易点阵与爱瓦尔德球图解法
• 总结:
• (1)爱瓦尔德图解法直观地用几何图形表达了布拉格方程。爱瓦 尔德球内的三个矢量 ,清楚地描述了入射束、衍射束 和衍射晶面之间的相对关系 。 • (2)落在球面上的倒易阵点代表了参与衍射的晶面,同时也是衍 射斑点的直观反映。因此,倒易点阵是电子衍射斑点的直观反映 ,每个衍射斑点代表一个倒易点阵,而一个倒易点阵代表正点阵 中的一组晶面。 • (3)因此,根据衍射斑点的排列方式,通过坐标变换,可推测出 整空间中各衍射晶面的相对方位,从而的晶体的晶体结构(这就 是电子衍射斑点的标定)如果知道了ghkl矢量的排列方式,就可推 得正空间对应的衍射晶面的方位了,这就是电子衍射分析要解决 的主要问题。

05第三章 电子衍射(TEM)1101

05第三章 电子衍射(TEM)1101


电子衍射与x射线衍射的基本原理是完全一样的,两种技术所得到的
晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。
• 多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。
• 单晶花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成,分别如图a)和b)所示。
• 单晶体的电子衍射花样比X射线劳厄法所得的花样,更能直观地反映晶体的 点阵结构和位向;
• 同时,电子衍射对于金属薄膜(以及其它薄晶体样品)衍衬成像的 机理具有重要的理论和实践意义,因为这种图像的衬度特征取决于 用以成像的某一特定衍射束的强度,它能显示样品内组成相的结构, 位向和晶体缺陷等等,因而图像的获得和诠释皆有赖于被观察视域选区 电子衍射花样的正确辨认和分析。
• 本章主要说明电子衍射几何理论的一些基本概念,即只限于分析衍射花样 的几何特征和由此所能获得的样品晶体学信息。
•缩小选区光栏的孔径使样品上被分析范围小
于0.5μm将是徒劳的。
•TEM可以同时显示形貌图像和分析晶体结构,
通常采用 ”选区电子衍射“方法,有选择地分析样 品不同微区范围内的晶体结构特性。
•选区衍射的基本原理见图 。 当电镜以成 像方式操作时(SA), •中间镜物平面与物镜像平面重合,荧光屏上显
示样品的放大图像。此时,我们在物镜像平面内插 入一个孔径可变的选区先栏(不同孔径的多级光 栏),光栏孔套住想要分析的那个微区,
简单 立方
∨∨∨

∨∨
∨ ∨ ∨∨∨ ∨ ∨
面心 立方
∨∨

∨∨
体心 立方


∨∨
∨∨

N=h2+k2+l2 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

电子衍射原理与分析课件

电子衍射原理与分析课件
电子衍射技术可以用于研究表面重构、吸附和反应等过程 ,以及表面结构和性能的关系。此外,电子衍射技术还可 以用于研究纳米材料和薄膜材料的表面结构和性质。
05
电子衍射在生物学中的 应用
大分子结构分析
蛋白质晶体学
电子衍射技术在大分子结构分析中发挥 着重要作用,尤其在蛋白质晶体学领域 。通过电子衍射,可以解析蛋白质晶体 的空间结构,为理解蛋白质功能和设计 新药物提供关键信息。
当电子束以一定能量和方向入射 到晶体或非晶体材料上时,会发 生衍射,即电子的运动轨迹发生
弯曲。
衍射现象可以通过布拉格方程( nλ=2dsinθ)进行描述,其中λ 为入射电子波长,d为晶面间距
,θ为衍射角。
电子衍射与X射线衍射的区别
电子衍射的波长比X射线短, 因此具有更高的分辨率和灵敏 度,能够更准确地测定晶格常 数和晶体结构。
膜蛋白分析
电子衍射还可以用于分析生物膜上的 膜蛋白,如通道蛋白和转运蛋白。这 些蛋白在物质跨膜运输和信号转导过 程中发挥关键作用。
病毒形态与结构分析
病毒形态描述
通过电子衍射技术,可以详细描述病毒的形 态和大小,这对于病毒分类、鉴定和疫苗设 计具有重要意义。
病毒结构解析
病毒的结构通常由蛋白质外壳和内部的核酸 组成。电子衍射技术可以解析病毒的精细结 构,揭示其组装机制和感染机制,为抗病毒 药物的设计提供理论支持。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
扫描电子显微镜(SEM)
总结词
扫描电子显微镜是利用电子束扫描样品表面,通过收集和分析二次电子、反射电子等信号来观察样品 表面形貌和特征的实验方法。
详细描述
扫描电子显微镜具有较高的空间分辨率和放大倍数,能够观察样品表面的细微结构和形貌变化。在实 验过程中,需要对样品进行镀金或碳涂覆等处理,以增加导电性和二次电子信号的收集效率。

电子衍射实验

电子衍射实验

电子衍射实验电子衍射实验是物理教学中的一个重要实验,通过观察电子衍射现象,加深对微观粒子波粒二象性的认识;掌握电子衍射的基本理论,验证德布罗意假设。

本文尝试在实际实验的基础上,通过对实验结果和相关物理参数的处理,利用计算机技术和网络技术,虚拟电子衍射实验现象,并利用于实际教学。

1.电子衍射实验1)德布罗意假设及电子波长公式及电子波长公式:德布罗意认为,对于一个质量为m 的,运动速度为v 的实物粒子,从粒子性方面来看,它具有能量E 和动量P ,而从波动性方面来看,它又具有波长λ和频率h ,这些量之间应满足下列关系:2/E mc hvP mv h λ====式中h 为普朗克常数,c 为真空中的光速,λ为德布罗意波长,自上式可以得到:h h P mvλ== 这就是德布罗意公式。

根据狭义相对论理论,电子的质量为:h m mv == o m 为电子的静止质量,则电子的德布罗意波长可表示为:h m mv == 若电子在加速电压为V 的电场作用下由阴极向阳极运动,则电子的动能增加等于电场对电子所做的功21)k o E m c eV ==由式(5-2-6)可得:V =将式(5-2-7)代入式(5-2-5)得到: λ=当加速电压V 很小,即201em c 时,可得经典近似公式:v h λ⎧'=⎪⎨'=⎪⎩将346.62610h -=⨯⋅焦秒,319.11010m -=⨯千克,191.60210e -=⨯库仑,82.99810/c =⨯米秒,代入(5-2-8), (5-2-9),得到80.48910)V λ-==-⨯(5-2-10) λ'=加速电压的单位为伏特,电子波长λ的单位为0A ,即0.1um 。

根据式(5-2-10可算出不同加速电压下电子波长的值。

2)布拉格方程(定律)根据晶体学知识,晶体中的粒子是呈规则排列的,具有点阵结构,可以把晶体看作三维衍射光栅,这种光栅的光栅常数要比普通人工刻制的光栅小好几个数量级(810cm -有序结构)。

电子衍射分析及晶体生长方向判定电子衍射基础11布拉格定律晶体

电子衍射分析及晶体生长方向判定电子衍射基础11布拉格定律晶体

图 7 是对一维纳米线的生长方向进行的判断, 首先标出与纳米线平行的晶面 的指数,确定优势生长面是(0-11)面,由于该物质是四方晶系,查附表四方晶系 的转换矩阵,将(0-11)面转换为生长方向[0-12]。
[0-12]
(110)
(101) (0-11)
附表
七大晶系正/倒空间和倒/正空间指数转换矩阵
面心立方为:3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20…, h, k, l为全奇全偶数 对四方点阵可能为: 1, 2, 4, 5, 8, 9, 10, 13, 16, 17 对六角(三角晶系)可能为: 1, 3, 4, 7, 9, 12, 13, 16, 19, … 其中, 3, 7 是六角晶系的低指特征,当出现 3 时,又不属于立方晶系,可以 按六角晶系求解。 以上电子衍射标定方法是对于简单电子衍射谱的标定,是基本的标定方法, 复杂的如孪晶、高阶劳厄带的标定要在基本方法的基础上进行更为复杂的计算。 3. 晶体生长方向的判定 在研究晶体结构时,很多情况下需要判断其生长方向,尤其是纳米线、纳米 带等, 由于晶体的电子衍射谱是一个二维倒易平面的放大,而透射电镜又能拍摄 形貌, 分别相当于倒易空间像与正空间像,所以根据倒易空间与正空间的关系可 以判断晶体的生长方向,这是电子衍射一个特别的应用。具体的方法是: 首先拍摄形貌像, 再在同一位置做电子衍射并进行标定,将形貌像与电子衍 射花样对照,找出沿着一维长轴方向的晶面,此晶面为优势生长面,根据晶面指 数标定生长方向。注意,由晶面指数到生长方向的转换,实际是倒空间指数和正 空间的指数转换,需要乘以转换矩阵,各晶系的转换矩阵见附表,对于立方晶 系来说,晶面指数即是生长方向指数,而对于其他晶系则不是,需要进行计算, 即:
图 7 某金属氧化物一维纳米线的透射电镜及电子衍射图

电子衍射

电子衍射
令 则
k L
Rd K R Kg


衍射斑点的矢量R就是产生这一斑点的晶面 组倒易矢量g的放大,衍射花样相当于倒易 点阵被爱瓦尔德球所截的二维倒易面放大 投影,放大倍数即K; 已知k,测R,可求出d,从而确定物质结构
三、TEM中的电子衍射 1.TEM中的电子衍射及有效相机常数
Rd L K L f 0 M 2 M 3
2.钢中典型组成相的衍射花样标定
(1)马氏体电子衍射花样标定 (2)残余奥氏体电子衍射花样标定 (3)渗碳体电子衍射花样标定
五、多晶电子衍射花样 1.衍射花样:以入射束为轴,2为半顶角的圆锥面 与照相底片的交线,即为半径为R=L/d的圆环


样品中各晶粒同名(HKL)面倒易点集合而成倒 易球(面),倒易球面与反射球相交为圆环,因 而样品各晶粒同名(HKL)面衍射线形成以入射 电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥。不同 (HKL)衍射圆锥2不同,但各衍射圆锥均共顶、 共轴。 各共顶、共轴(HKL)衍射圆锥与垂直于入射束 的感光平面相交,其交线为一系列同心圆(称衍 射圆环)即为多晶电子衍射花样。多晶电子衍射 花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环(即参 与衍射晶面倒易点的集合)的放大像。
a) b) c)
相机常数可用已知晶体样品标定 利用多晶金样品 利用已知晶体的衍射 由L、计算
2.选区电子衍射 1)原理 2)特点:同一物点,形貌、结构同时分析 3)操作要点: 物镜的像平面和中间镜的物平面都必须和 选区光阑的水平位置平齐,这样选区光阑才能 精确套在欲要分析的区域上。 使中间镜和投影镜聚焦,在荧光屏上显示光阑 孔边缘的清晰像——中间镜物平面与选区光阑 位置重合; 使物镜精确聚焦,使试样在荧光屏显示清晰 像——物镜像平面与选区光阑位置相重; 抽出物镜光阑,减弱中间镜电流使荧光屏显示 清晰衍射花样

电子衍射

电子衍射

电子衍射电子衍射实验对确立电子的波粒二象性和建立量子力学起过重要作用。

历史上在认识电子的波粒二象性之前,已经确立了光的波粒二象性.德布罗意在光的波粒二象性和一些实验现象的启示下,于1924年提出实物粒子如电子、质子等也具有波性的假设。

当时人们已经掌握了X射线的晶体衍射知识,这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素.1927年戴维孙和革末发表他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。

两个月后,英国的汤姆逊和雷德发表了用高速电子穿透物质薄片的办法直接获得电子花纹的结果。

他们从实验测得电子波的波长与德布罗意波公式计算出的波长相吻合,证明了电子具有波动性,验证了德布罗意假设,成为第一批证实德布罗意假说的实验,所以这是近代物理学发展史上一个重要实验。

利用电子衍射可以研究测定各种物质的结构类型及基本参数.本实验用电子束照射金属银的薄膜,观察研究发生的电子衍射现象。

一 实验目的1 拍摄电子衍射图样,计算电子波波长。

2 验证德布罗意公式。

二 实验原理电子衍射是以电子束直接打在晶体上面而形成的。

在本仪器中我们在示波器的电子枪和荧光屏之间固定一块直径约为2.5cm 的圆形金属膜靶,电子束聚焦在靶面上,并成为定向电子束流。

电子束由13KV 以下的电压加速,通过偏转板时,被引向靶面上任意部位。

玻壳上有足够大的透明部分,可以观察内部结构,电子束采用静电聚焦及偏转。

若一电子束以速度ν通过极薄的晶体膜,这些电子束的德布罗意波的波长为:p h='λ (1)式中普朗克常数,p 为动量。

设电子初速度为零,在电位差为U 的电场中作加速运动。

在电位差不太大时,即非相对论情况下,电子速度c <<ν(光在真空中的速度),故02201/m c m m ≈-=ν,其中0m 为电子的静止质量。

它所达到的速度ν可由电场力所作的功来决定:m p m eU 22122==ν (2)将式(2)代入(1)中,得:U em h 12='λ (3) 式中e 为电子的电荷,m 为电子质量,h 为普朗克常量,然后将0m 、h 、e 代入(3)得U 225.1='λ (4)其中加速电压U 的单位为V ,λ的单位为1010-米。

第三讲-电子衍射

第三讲-电子衍射
衍射斑点的R矢量是 产生这一斑点的晶 面组倒易矢量G的按比例放大.
o

r G
o
v R
p
衍射花样的分类:
1)斑点花样:平行入射束与单晶作用产生斑点状花样; 主要用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系; 2)菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少 能量,随之又遭到弹性散射而产生线状花样;主要用于衬度 分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位 置偏移矢量、电子波长的测定等; 3)会聚束花样:会聚束与单晶作用产生盘、线状花样; 可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空 间群以及晶体缺陷等。
[110]
五、查表法
序号 G2/G1 θ [UVW] H1K1L1 d1 H2K2L2 d2 H0K0L0 XH1K1L1 yH1K1L1
标准物相电子衍射表的制作方法:
①计算在一个[UVW]下可能产生的(HKL)
②求出各面的面间距 ③求出相应的G值,找出最短G1和次短G2
④求出G1和G2的夹角θ和G2/G1的比值
如立方:
d e f
con
H 1 H 2 K 1 K 2 L1 L2
2 2 2 ( H 12 K 12 L2 )( H K L 1 2 2 2)
计算的θ与照片实际测量的夹角进行比较。 用矢量和的方法求第三个R的指数,并计算夹角对前两个指数 进行验证 用下列规律求出其它斑点指数 与透射斑对称的斑点指数相反 通过透射斑点,在同一直线上的斑点指数成倍增加 (同方向)和减少(异方向)
2d ( hkl ) sin θ n 2d ( HKL ) sin θ
根据正弦函数的性质:
λ sin θ 1 2d λ 2d 对于给定晶体,只有当入射波长足够短,才能产生衍射。

电子衍射PPT演示课件

电子衍射PPT演示课件

sin 10 2
2d hkl
102 rad 1 2
这表明,电子衍射的衍射角总是非常小的,这也是它的花样
特征之所以区别X射线的主要原因。
10
C
8-2 偏离矢量与倒易点阵扩展
从几何意义上来看,电子束方向与晶带轴重合时,零层倒 易截面上除原点0*以外的各倒易阵点不可能与爱瓦尔德球 相交,因此各晶面都不会产生衍射,如图(a)所示。
LOGO
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子衍射
1
C
电子衍射已成为当今研究物质微观结构的重要手段,是电子 显微学的重要分支。
电子衍射可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。电子衍射分 为低能电子衍射和高能电子衍射,前者电子加速电压较低 (10~500V),电子能量低。电子的波动性就是利用低能电 子衍射得到证实的。目前,低能电子衍射广泛用于表面结构 分析。高能电子衍射的加速电压≥100kV,电子显微镜中的电 子衍射就是高能电子衍射。
因这为说明,对s于in给定2的dhk晶l 体1 样品,所只以有当入2射dh波kl 长足够短时,
才能产生衍射。而对于电镜的照明光源——高能电子束来说,
比X射线更容易满足。通常的透射电镜的加速电压
100~200kv,即电子波的波长为10-2~10-3nm数量级,而常
见晶体的晶面间距为100~10-1nm数量级,于是
普通电子显微镜的“宽束”衍射(束斑直径≈1μm)只能得 到较大体积内的统计平均信息,而微束衍射可研究分析材料 中亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴界面和无序结构, 可 电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结构信 息,并能进行对照分析。电子显微镜物镜背焦面上的衍 射像常称为电子衍射花样。电子衍射作为一种独特的结 构分析方法,在材料科学中得到广泛应用,主要有以下 三个方面:
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

多晶金衍射花样
表11-2
金多晶电子衍射花样标定[数据 处理]过程与结果
11.6 单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
标定单晶电子衍射花样的目的是确定零层倒 易截面上各ghkj矢量端点(倒易阵点)的指数, 定出零层倒易截面的法向(即晶带轴[uvw], 并确定样品的点阵类型、物相及位向。
图11-3 单晶电子衍射成像原理
单晶电子衍射花样的标定

图11-4 单晶衍射花样的周期性 如上图所示,表达衍射花样周期性的基本单元(可称特征平行四边形) 的形状与大小可由花样中最短和次最短衍射斑点(连接)矢量R1与R2描 述,平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则: R3=R1+R2,且有R23= R21+ R22+2R1R2cos (为R1与R2之夹角)。设R1、R2 与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和H3K3L3,则有 H3=H1+H2、K3=K1+K2和L3=L1+L3。
图11-5 某低碳钢基体电 子衍射花样由底片正面描 绘下来的图
尝试-核算法






已知铁素体为体心立方、a=0.287nm,相机常数 C=1.41mm· 。 nm ① 选取靠近中心斑的不在一条直线上的几个斑点(应包括与中心斑 组成特征平行四边形的3个斑点)。 ② 测量各斑点R值及各R之夹角。 ③ 按Rd=C,由各R求相应衍射晶面间距d值。 ④ 按晶面间距公式(立方系为d2=a2/N),由各d值及a值求相应各 N值。 ⑤ 由各N值确定各晶面族指数HKL。 ⑥ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 ⑦ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用校核。 ⑧ 按矢量运算法则确定其它斑点指数。 ⑨ 求晶带轴
单晶电子衍射花样特征

单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易平面 (去除权重为零的倒易点后)的放大像(入射线 平行于晶带轴[uvw])。
11.7 单晶电子衍射花样的标定


主要指单晶电子衍射花样指数化,包括确定各衍射斑点相 应衍射晶面干涉指数(HKL)并以之命名(标识)各斑点 和确定衍射花样所属晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结 构的样品,还包括确定晶体点阵类型等内容。 单晶电子衍射花样标定时除应用衍射分析基本公式外还常 涉及以下知识:单晶衍射花样的周期性????来源。 单晶电子衍射花样可视为某个(uvw)*0零层倒易平面的 放大像[(uvw)*0平面法线方向[uvw]近似平行于入射束 方向(但反向)]。因而,单晶电子衍射花样与二维(uvw) *0平面相似,具有周期性排列的特征。
大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平 面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒 易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内 各晶面的位向,给分析带来不少方便。
11.2.1 电子衍射原理-布拉格定律
11.2.2 电子衍射原理-倒易点阵
倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空 间(倒易空间)点阵,它的真面目只有从它的性质及其与正点 阵的关系中才能真正了解。
11.1 电子衍射特点-2




(2)由于物质对电子的散射作用很强,因而电子(束)穿进物质的能 力大大减弱,故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。电 子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时限光时间仅需数秒钟。 (3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置,使得薄膜样品的结构 分析与形貌观察有机结合起来,这是X射线衍射无法比拟的优点。 (4)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着 样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交 截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 (5) 因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很
表11-3
图11-5所示电子衍射花样标定过程 -[uvw]??
立方体心[uvw]晶带零层倒易截面
立方体心[uvw]晶带衍射花样
立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和
(2)立方晶系样品(未知点阵类型及点阵 常数)电子衍射花样标定
① 选取衍射斑点,测量各斑点R及各R之夹角大 小。同(1)中之①与②。 ② 求R2值顺序比(整数化)并由此确定各斑点相 应晶面族指数。 ③ 重复(1)中之步骤⑥~⑧。 ④ 以N和校核按矢量运算求出的各斑点指数。 ⑤ 求晶带轴指数 同(1)之⑨。
倒易点阵扩展
倒易杆
倒易杆和爱瓦尔德球相交时的三种 典型情况
11.3 电子衍射基本公式
图11-1 电子衍射基本公式的导出
电子衍射基本公式的导出
设样品至感光平面的距离为L(可称为相机长度),O与P的距离为R,由下 图可知 tan2=R/L (11-2) tan2=sin2/cos2=2sincon/con2;而电子衍射2很小,有 con1、con21,
电子衍射基本公式的注意事项
注意:放大像中去除了权重为零的那些倒易点, 而倒易点的权重即指倒易点相应的(HKL)面衍射 线之F2值。 需要指出的是,电子衍射基本公式的导出运用了 近似处理,因而应用此公式及其相关结论时具有 一定的误差或近似性。

11.4 多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
图11-2 多晶电子衍射成像原理
11

电子衍射
11.1 概述 11.2 电子衍射原理 11.3 电子衍射基本公式 11.4 多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 11.5 多晶电子衍射花样的标定 11.6 单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 11.7 单晶电子衍射花样的标定 11.8 复杂电子衍射花样 11.9 TEM的典型应用 11.10 TEM它功能简介




故式(11-2)可近似写为 2sin=R/L 将此式代入布拉格方程(2dsin= ),得 /d=R/L Rd=L (11-3) 式中:d——衍射晶面间距(nm) ——入射电子波长(nm)。 此即为电子衍射(几何分析)基本公 式(式中R与L以mm计)。
电子衍射基本公式的导出
11.5 多晶电子衍射花样的标定


指多晶电子衍射花样指数化,即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面 干涉指数(HKL)并以之标识(命名)各圆环。下面以立方晶系多 晶电子衍射花样指数化为例。 将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式,得
(11-7)

式中:N——衍射晶面干涉指数平方和,即N=H2+K2+L2。
11.1
电子衍射特点-1
与X射线衍射相比,电子衍射的特点: (1)由于电子波波长很短,一般只有千分之几nm,按布 拉格方程2dsin=可知,电子衍射的2角很小,即入射电 子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。它的衍射角 很小约为10-2rad,而x射线产生衍射时,其衍射角最大可 接近等90° 由衍射矢量方程(s-s0)/=r*,设K=s/、K=s0/、g=r*, 则有 K-K=g (11-1) 此即为电子衍射分析时(一般文献中)常用的衍射矢量方 程表达式。
多晶电子衍射花样的标定



对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言,(C2/a2)为常数, 故按式(11-7),有 R12:R22:…:Rn2=N1:N2:…:Nn (11-8) 此即指各衍射圆环半径平方(由小到大)顺序比等于各圆环对 应衍射晶面N值顺序比。 立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同,故产生衍射各 晶面的N值顺序比也各不相同[参见表11-1,表中之m即此处之N (有关电子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2,此处遵从 习惯)]。 因此,由测量各衍射环R值获得R2顺序比,以之与N顺序比对照, 即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。 因为N顺序比是整数比,因而R2顺序比也应整数化(取整)。
11.1 概述-1

按入射电子能量的大小,电子衍射可分为 透射式高能电子衍射 高能电子衍射 反射式高能电子衍射 低能电子衍射
11.1 概述-2


透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位 分析。我们知道,使中间镜物平面与物镜像平面重合(成 像操作),在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌 图像;而使中间镜的物平面与物镜背焦面重台(衍射操作), 在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。 电子衍射的原理和x射线衍射相似,是以满足(或基本满足) 布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得 到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍 射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样出排 列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质的衍射花 样只有一个漫散的中心斑点。





当加速电压一定时,电子波长值恒定,则L=C(C为常数,称为 相机常数)。 故式(11-3)可改写为 Rd=C (11-4) 按g=1/d[g为(HKL)面倒易矢量,g即g],(11-4)又可改写为 R=Cg (11-5) 由于电子衍射2很小,g与R近似平行,故按式(11-5),近似有 R=Cg (11-6) 式中:R——透射斑到衍射斑的连接矢量,可称衍射斑点矢量。 此式可视为电子衍射基本公式的矢量表达式。 由式(11-6)可知,R与g相比,只是放大了C倍(C为相机常数)。 这就表明,单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点(构成 的图形)的放大像。
11.2.5 晶带定理与零 层倒易截面
立方晶体[001]晶带的倒易平面
体心立方 [001]和[011]晶带标准零层倒易截面图
体心[001]晶带标准电子衍射花样
体心[01 1 ]晶带标准电子衍射花样
11.2.6 几种常见晶体的消光规律
图10-8
面心立方点阵晶胞(a)及其倒易点阵(b)
11.2.7 偏离矢量与倒易点阵扩展
晶面族的等价晶面
对于h,k,l三个指数中有两个相等的晶面族(例如{112}), 就有24种标法;两个指数相等另一指数为零的晶面族(例如 {110}有12种标法;三个指数相等的晶面族(如{111}) 有8种标法;两个指数为零的晶面族6种标法,因此,第一 个斑点的指数可以是等价晶面中的任意一个。 112 11-2 1-1-2 1-12 -112 -11-2 -1-12 -1-1-2 121 -121 -12-1 -1-12 -1-2-1 211 -211 -21-1 -2-11 -2-1-1
相关文档
最新文档