色谱系统适用性验证报告
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色谱系统适用性验证报告
验证目的：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，符合预期的分析应用要求，适用于目前的检测方法，对该仪器进行必要的验证
验证结果：
一、仪器1
仪器：Agilent 1100
方法：GB
色谱柱：Hypersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm
理论塔板数按V A醋酸酯反式峰计算应不低于2000
流动相：以水：乙腈：异丙醇（12.5:75:12.5）为流动相，流速为1.0mL/min
进样体积：20μL
检测波长：326nm
温度：25℃
供试品溶液制备：精密称取V A醋酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
对照品溶液制备：精密称取V A醋酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
实验结果：
1.理论塔板数、分离度
色谱图见图1-图5
色谱图见图6-图10 3.拖尾因子
色谱图见图6-图10
仪器：Agilent 1100
方法：GB
色谱柱：Hypersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm
理论塔板数按V A醋酸酯反式峰计算应不低于2000
流动相：以水：乙腈：异丙醇（12.5:75:12.5）为流动相，流速为1.0mL/min
进样体积：20μL
检测波长：326nm
温度：25℃
供试品溶液制备：精密称取V A醋酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
对照品溶液制备：精密称取V A醋酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
实验结果：
1.理论塔板数、分离度
色谱图见图11-图15
2.重复性
色谱图见图16-图20 3.拖尾因子
色谱图见图16-图20
三、仪器4
仪器：Agilent 1100
方法：GB
色谱柱：Hypersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm
理论塔板数按VD3峰计算应不低于2000
流动相：以水：甲醇：乙腈（9:47:44）为流动相，流速为1.5mL/min
进样体积：20μL
检测波长：265nm
温度：30℃
供试品溶液制备：精密称取VD3油样品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，
90 ℃水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.0×10-3g/ml
对照品溶液制备：精密称取VD3标准品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，
90 ℃水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.0×10-3g/ml
实验结果：
1.理论塔板数、分离度
色谱图见图21-图25
2.重复性
色谱图见图26-图30 3.拖尾因子
色谱图见图26-图30
四、仪器6
仪器：Agilent 1200
方法：GB
色谱柱：Hypersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm
理论塔板数按V A棕榈酸酯反式峰计算应不低于2000
流动相：以甲醇：异丙醇：乙腈（47:9:44）为流动相，流速为1.0mL/min
进样体积：20μL
检测波长：326nm
温度：25℃
供试品溶液制备：精密称取V A棕榈酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
对照品溶液制备：精密称取V A棕榈酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
实验结果：
1.理论塔板数、分离度
色谱图见图31-图35
2.重复性
色谱图见图36-图40 3.拖尾因子
色谱图见图36-图40
五、仪器7
仪器：agilent 1100
方法：
色谱柱：Hypersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm
理论塔板数按VD3峰计算应不低于2000
流动相：以水：甲醇：乙腈（9:47:44）为流动相，流速为1.5mL/min
进样体积：20μL
检测波长：265nm
温度：30℃
供试品溶液制备：精密称取VD3油样品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，
90 ℃水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.0×10-3g/ml
对照品溶液制备：精密称取VD3标准品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，
90 ℃水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.0×10-3g/ml
实验结果：
1.理论塔板数、分离度
色谱图见图41-图45
2.重复性
色谱图见图46-图50 3.拖尾因子
色谱图见图46-图50
附录一：
1．理论塔板数
计算公式：n=16(t R/W)2
2．分离度：
除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5
计算公式：R=2(t R2-t R1)/(W1+W2)
式中：t R2为相邻两峰中后一峰的保留时间
t R1为相邻两峰中前一峰的保留时间
W1及W2分别为此相邻两峰的峰宽
3．重复性：
采用外标法时，通常取各品种下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积的测量值的相对标准偏差应不大于2.0%
4．拖尾因子
计算公式：T=W0.05h/(2d1)
式中：W0.05h为5%峰高处的峰宽
d1为峰顶点至峰前沿之间的距离
引用：中国药典2010版二部附录V D 高效液相色谱法
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