芦荟大黄素检测

几种减肥养生茶中芦荟大黄素、大黄素的含量测定

几种减肥养生茶中芦荟大黄素、大黄素的含量测定目的测定几种减肥养生茶中芦荟大黄素、大黄素的含量。

方法采用HPLC法，色谱柱：Kromasil 100-5C18；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）；柱温：30℃；检测波长：254 nm；流速：1.0 ml/min。

结果芦荟大黄素在0.044～0.44 μg范围内，线性关系良好（r=0.9797），平均回收率为102.01%；大黄素在0.044～0.44 μg范围内，线性关系良好（r=0.9968），平均回收率为100.54%。

结论本测定方法快速、灵敏、简便，为该类中草药饮品中有效成分的分离和测定提供了依据，为膳食调理提供了参考。

[Abstract] Objective To determine the content of aloe-emodin，emodin of several weight loss health-enhancing herbal tea. Methods The HPLC method was adopted，the chromatographic column was kromasil 100-5C18，the mobile p hase was methanol-0.1% H3PO4 （85∶15），the column temperature was 30℃，the detection wavelength was 254 nm，the flow speed was 1.0 ml/min. Results Aloe-emodin showed a good linear relationship within the range of 0.044-0.44 μg（r=0.9797）with its average recovery rate was 102.01%；emodin showed good linear relationship within the range of 0.044～0.44 μg（r=0.9968 ）with its average recovery rate was 100.54%. Conclusion The content determination method is rapid，sensitive and simple，it provides the basis for the separation and determination of effective constituents of Chinese medicinal herbs in the class drinks，and provides the basis for dietary conditioning.[Key words] High performance liquid chromatography；Aloe emodin；Emodin；Weight loss health-enhancing herbal tea芦荟大黄素和大黄素都具有抗肿瘤、抗菌、免疫抑制、泻热行滞、通便利水、降脂减肥的作用，芦荟大黄素抗癌范围广泛，其作用机制之一是抑制癌细胞的DNA、RNA及蛋白质的生物合成，它对葡萄球菌和链球菌最敏感，对金黄色葡萄球菌的核酸和蛋白质合成有较强的抑制作用，对便秘和痔疮有特殊疗效[1-3]。

HPLC测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量

HPLC测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量目的以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐（[BMIM]Br）为萃取剂超声辅助萃取，高效液相色谱法同时分离测定芦荟中的芦荟苷和芦荟大黄素。

方法采用Phenomenex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m）；流动相：甲醇-0.3%冰醋酸水溶液（65∶35）；流速：0.80 mL/min；紫外检测波长：360 nm；柱温：35 ℃。

结果芦荟苷和芦荟大黄素分别在0.000 336～1.68 ?g（r=0.999 96）、0.000 608～3.04 ?g（r=0.999 76）范围内线性关系良好，检出限分别为0.050 6、0.262 ng/mL，平均加样回收率分别为95.99%、95.80%。

结论本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低，且对环境友好，是检测及分离芦荟中蒽醌类化合物的有效方法。

标签：离子液体；超声辅助；高效液相色谱法；芦荟；芦荟苷；芦荟大黄素芦荟系百合科芦荟属多年生肉质草本植物，具有清肝热、通便的作用，用于便秘、小儿疳积、惊风，外治湿癣。

现代研究发现，芦荟除具有抗炎、抗辐射等功效外，还具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、调节血糖等多种药理作用。

芦荟的主要药用成分是以芦荟苷、芦荟大黄素为主的蒽醌类衍物，因此，对这2种有效成分的测定具有极其重要的意义。

目前虽已有芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素相关的测定研究报道，但其前处理多采用以甲醇和乙醇为主的有机溶剂回流提取法[1-5]，不仅消耗时间长，且易污染环境。

本试验以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐（[BMIM]Br）溶液为萃取剂，利用超声辅助萃取，为芦荟资源的综合开发利用提供质控依据。

1 仪器与试药LC-20AT液相色谱输液泵，SPD-20A紫外检测器，CTO- 10AS柱温箱，LC-Solution色谱数据处理系统（日本岛津公司）；KH-3200B型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）；TGL-16 g高速离心机（上海安亭科学仪器厂）；SZ-2自动双重纯化水蒸馏器（上海泸西分析仪器）；FA2004A型分析天平。

浅析高效液相色谱-_串联质谱法测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素

近年，酵素产品深受广大消费者的追捧，《酵素产品分类导则》（QB/T 5324—2018）规定，以动物、植物、菌类等为原料，经微生物发酵制得的含有特定生物活性成分的产品即为酵素。

酵素果冻口感好、体积小，具有促进肠道蠕动、改善肠道环境、改善便秘、降脂减肥等功能，受到消费者青睐[1]。

目前，市面上酵素果冻多为复合原料，高达10多种。

部分不法商家在生产过程中采用障眼法，利用决明子、芦荟等本身doi:10.16736/41-1434/ts.2023.22.067基金项目：赞宇科研基金项目（2023）。

作者简介：李远飞（1984—），男，大专，工程师，研究方向为食品安全检测。

通信作者：郑静（1990—），女，本科，工程师，研究方向为食品和农产品质量安全检测。

E -mail：*********************。

浅析高效液相色谱-串联质谱法测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素Determination of Emodin and Aloe-emodin Amounts in Enzyme Jelly by High Performance LiquidChromatography-tandem Mass Spectrometry ◎ 李远飞1,2，郑静1，贺璐1，魏寒桥1，林晓敏1（1.浙江宏正检测有限公司，浙江宁波 315100；2.赞宇科技集团股份有限公司，浙江杭州 310009）LI Yuanfei 1,2, ZHENG Jing 1, HE Lu 1,WEI Hanqiao 1, LIN Xiaomin 1 (1.Zhejiang Hongzheng Testing Co., Ltd., Ningbo 315100, China；2.Zanyu Technology Group Co., Ltd., Hangzhou 310009, China)摘要：本文建立了高效液相色谱-串联质谱法，测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素的分析方法。

芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量的测定

ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８—８８４９．２０１４．２７．０３４
［中图分类号］Ｒ９２７．２
［文献标识码］Ｂ
［文章编号］．１００８— ８８４９（２０１４）２７— ３０４７— ０３７ｇ，用甲醇定容至ｉｍＬ。精密称量芦荟苷标准对照品０．００１
荟中未检出芦荟大黄素。结论不同品种芦荟中芦荟苷的含量不同，木立芦荟中芦荟苷含量最高。所用检测方法简便，准确快速。可作为芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量的测定方法。［关键词］华芦荟；不夜城芦荟；芦荟苷；芦荟大黄素；高效液相色谱
３ｇ，用甲醇定容至１ｍＬ。
芦荟（Ａｌｏｅ）是一种集药食、保健、美容和观赏于一体的植物，系百合科芦荟属多年生肉质草本植物。在药用中常见的芦荟品种有华芦荟、库拉索芦荟、元江芦荟、不夜城芦荟和木立芦荟等 … 。其味苦性寒，归胃、肝、大肠经。具通便、清肝热等功效Ｊ，传统医学用于治疗皮炎、便秘、溃疡等，药用历史悠久。第二次世界大战后期，发现芦荟对结核和辐射灼伤具有神奇效果，从而引起了许多科学家的兴趣，并开始对其进行了较为系统的研究。现代研究发现，芦荟除具有抗辐射、抗炎等功效外，还具有抗衰老、抗氧化、调节血糖、抗肿瘤等多种药理作用。

芦荟植物中大黄素成分的提取分离方法的研究

芦荟植物中大黄素成分的提取分离方法的研究芦荟植物中大黄素成分的提取分离方法的研究摘要：芦荟的活性成分——蒽醌类化合物，因其具有抗氧化、抑菌、抗突变等多种药理活性而被广泛关注，本文以芦荟中的蒽醌类化合物为目标，系统地研究了芦荟中大黄素成分的提取、分离及纯化的工艺条件，为芦荟资源开发利用提供实验数据和理论依据。

关键词：芦荟；蒽醌类化合物；大黄素；提取分离1 芦荟简介芦荟(Aloe)隶属百合科，是一种百合科多年生常绿肉质草本植物，叶簇生，呈座状或生于茎顶，叶常披针形或叶短宽，边缘有尖齿状刺。

花序为伞形、穗状、圆锥形等，色呈红、黄或具赤色斑点，花瓣六片、雌蕊六枚。

花被基部多连合成筒状。

芦荟原产于非洲热带干旱地区，现在芦荟分布几乎遍及世界各地。

据调查，在印度和马来西亚一带、非洲大陆和热带地区都有野生芦荟分布。

在我国云南元江地区，也有野生状态的芦荟存在。

芦荟的最早记载，是古代埃及的医学书中所记录的，书中不仅记载了芦荟对腹泻和眼病的治疗作用，还有包含了芦荟的多种处方。

在此以后，通过马其顿帝国，芦荟被传到了欧洲。

之后，芦荟又通过丝绸之路传到了中国。

在我国，人们把它称为“芦荟”，“芦”其中文意为黑的意思，而“荟”是聚集的意思。

芦荟叶子切口滴落的汁液呈黄褐色，遇空气氧化就变成了黑色，又凝为一体，所以称作“芦荟”。

被称为中医医祖的李时珍所著《本草纲目》里也出现了芦荟，在这部书中芦荟不仅仅被认作是有用的植物，而且还有“色黑、树脂状”的记载。

在我国古代，应用芦荟治疗疾病已相当流行，关于芦荟的药用价值和治疗作用，在古书《药性论》、《海药本草》、《开宝本草》、《本草图经》、《本草再新》中均有详细记载。

芦荟苦寒，入肝、心、脾。

主要成分分为芦荟大黄素甙、异芦荟大黄素甙、芦荟甙等，具有泻下通便、清肝泄热、消疮杀虫的功效，用于治疗热结便秘、癣疮、痔瘘、萎缩性鼻炎等。

芦荟自古以来深受人们的喜爱，在民间的应用己有3600多年的历史。

随着现代科学技术的突飞猛进，芦荟的有效成份、生理活性物质、药用价值不断被发现和应用，芦荟的研究开发和应用已进入一个崭新时代[1]。

芦荟大黄素检测
芦荟大黄素(aloe-emodin)，又称芦荟泻素，是从芦荟、大黄、决明子等植物的根茎叶中提取到的一种蒽醌类化合物，具有抗菌、抗癌、免疫抑制、泻下等药理作用，广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。

芦荟大黄素分子结构式
芦荟大黄素提取步骤
1. 取干燥的样品研磨成粉，加乙醇溶液，水浴加热回流，提取液过滤，回收残渣;
2. 残渣加无机酸水溶液溶解，过滤，去残渣，得滤液；
3. 将滤液通过聚酰胺层析柱，用乙醇洗脱，去除杂质；
4. 再用乙醇与丙酮混合液梯度洗脱，分段收集洗脱液，蒸干，得到芦荟大黄素
芦荟大黄素检测方法比较
迪信泰检测平台依托于高效液相色谱（HPLC）仪器，配备蒸发光散射检测器(ELSD)或DAD检测器，可高效、精确地检测多种植物多酚，如芦荟大黄素、大黄素、白藜芦醇等。

资料来源：
（1）谢玲等. 芦荟大黄素含量测定方法概况, 2008.
（2）李建生等. 大黄素、芦荟大黄素提取方法及其应用, 2006.。

芦荟大黄素的提取分离与含量测定 yong3

1 材料
1.1 仪器：LC-10ATvp型 HPLC仪（日本岛津公司）；Sephadex LH-20色谱柱（瑞土 Pharmacia 公司）；SGW-4 型显微熔点测定仪（上海精密科学仪器有限公司）；BP121S型（万分之一）电子分析天平、BP211D型（十万分之一）电子分析天平（德国 Sartorias公司）。 1.2 试药：实验所用药材芦荟采自广东徐闻县境内，对照品：芦荟大黄素(中国药品生物制品检定所，787-9001)，乙腈为色谱纯，甲醇等其他试剂均为分析纯，水为纯化水。
[9] Walker C，Roberston L，Myskow M，et al.Expression of the bcl-2 protein in normal and dysplastic bronchial epithelium and in lung carcinomas [J].Br J Cancer，1995，72：164.
芦荟为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller叶的液汁浓缩干燥物，习称 “老芦荟 ”[1]。原产于非洲热带干旱地区，分布几乎遍及世界各地。20世纪90年代以来，芦荟的栽培和应用开发受到国内外的广泛关注。目前，在我国南方普遍种植，是一种药用价值很高的植物，其味苦性寒，归肝、胃、大肠经，具有泻热、导积、杀虫、凉肝之功效。近年来随着对芦荟植物研究的深入，芦荟的应用价值逐渐被人们认识。应用现代科学的手段对芦荟中主要有效成分进行提取分离，已逐步发现芦荟植物中含有蒽醌类、酮类等十几类化合物，其中芦荟大黄素为芦荟的主要有效成分之一，具有解毒、抗炎、抗胃溃疡、保护肝组织等作用[2]，因此，笔者以库拉索芦荟中芦荟大黄素为指标性成分，采用氯仿提取，以葡聚糖凝胶分子筛结合层析法精制，选用薄层色谱（TLC）进行鉴别，并建立了高效液相色谱(HPLC)的含量测定方法，为更有效地控制芦荟大黄素的质量提供科学的理论依据。

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素_大黄酸_大黄素_大黄酚及大黄素甲醚的含量

[收稿日期]　2008210213[基金项目]　天津市科技攻关计划重大科技项目(05Y FG DSFO2600)[通讯作者]　3刘洪斌,T el :(022)27435368;E 2mail :jtss @sina.comHP LC 法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量薛小平,鹿燕敏,王　倩,刘洪斌3(天津市南开医院中西医结合急腹症研究所,天津　300100) [摘要]　目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。

方法:采用HP LC 法,色谱柱:K romasil C 18(250mm ×416mm ,5μm ),以甲醇2012%磷酸(85∶15)为流动相,流速:110m L ・min-1,检测波长:254nm ,柱温:35℃。

结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在110125～1612μg 、11025～1614μg 、11025～1614μg 、11025～1614μg 、01625～10μg 范围内呈良好线性关系,相关系数分别为019991,019998,019997,019994,019996,平均回收率分别为10114%,10210%,10117%,10211%,10018%。

结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。

[关键词]　反相高效液相色谱法;芦荟大黄素;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;清热解毒方[中图分类号]　R28411 [文献标识码]　B [文章编号]　100529903(2009)0720006203Determination of Aloe 2emodin ,Rhein ,Emodin ,Chrysophanoland Rheochrysidin in QING RE JIE D U FANG by HPLCXUE Xiao 2ping ,LU Yan 2min ,WANG Qian ,LIU Hong 2bin3(Tian Jin Nan Kai Hospital ,Tianjin 300100,China )[Abstract ]　Objective :T o develop an HP LC method for determination of aloe 2em odin ,rhein ,em odin ,chrys ophanol and physcion in QI NG REJ IE DU entract.Methods :The analysis was carried out on a K romasil C 18(250mm ×416mm ,5μm )column eluted with a m obile phase of methanal 2water containing 012%phosphoric acid s olution (V ∶V =85∶15).The flow rate was 110m L ・min-1and column tem perature was 35℃.The detection wavelength was set at 254nm.R esults :The calibration curve was linear within the range of 110125～1612,11025～1614,11025～1614,11025～1614and 01625～10μg for aloe 2em odin ,rhein ,em odin ,chrys ophanol and physcion ,respectively.The average recoveries were 10115%,9912%,10119%,10115%,10114%for the abore five conponents ,respectively.Conclusion :This method is convenient ,accurate and reproducible for determination of aloe 2em odin ,rhein ,em odin ,chrys ophanol and phascion in QI NG RE J IE DU extraet.[K ey w ords ]　HP LC ;aloe 2em odin ;rhein ;em odin ;chrys ophanol ;physcion ;QI NG RE J IE DU extraet 清热解毒方源自《金匮要略》泻心汤,主要由大黄,黄芩,白头翁,败酱草等中药组成,具有通里攻下,清热泻火,凉血解毒之功效。

芦荟大黄素的鉴定

一．测熔点芦荟大黄素熔点223~224℃
一．薄层色谱法鉴定用高效薄层硅胶板GF254在2 5 3 . 7 n m紫外灯下跟踪样品( 展开剂为石油醚一乙酸乙酯( 6:4 ) ) ，当在紫外灯下出现橙黄色斑点后，改用石油醚一乙酸乙酯( 6:4) 洗脱。

合并出现橙黄色斑点的洗脱液，浓缩得橙黄色粉末状样品。

重结晶取浓缩后的样品，用甲醇重结晶，得一橙黄色针晶状样品。

二．紫外光谱取适量样品，用甲醇溶解，用7 6 5型紫外扫描仪进行紫外扫描。

取适量大黄素对照品，用甲醇溶解，同法进行紫外扫描。

大黄素样品在2 2 1 nm 有强紫外吸收，在 2 5 2 nm 和 2 8 8 n m因苯环结构引起吸收，在2 6 6 n m 因醌式结构引起吸收，与对照品主要吸收带吻合。

表1 样品和对照品的U V光谱数据
【λmax（nm）:吸收带上最大值对应的波长为该普带的吸收波长；λmin（nm）：对应的摩尔吸收系数作为该普带的吸收强度。

】三．红外光谱：取适量样品，压成薄片，用红外光谱法测定。

参考文献
张芸. 2010. PCS药材中大黄素的提取分离和结构确证. 齐齐哈尔医学院报2010年第31卷第7期
李尚德，关雄泰. 1994. 中国芦荟化学成分研究——芦荟大黄素的分离与结构鉴定. 广东微量元素科学第1卷第2期
曾昭琼主编，李景宁副主编。

高等学校教材《有机化学》（第四版）上册高等教育出版社。

高效液相色谱法测定顺气通腑合剂中芦荟大黄素的含量

第19卷第5期2019年10月泰州职业技术学院学报Journal of Taizhou Polytechnic College V ol.19No.5 Oct.2019高效液相色谱法测定顺气通腑合剂中芦荟大黄素的含量殷生楠1，李进冬2，李智勤2（1.泰州市中医院；2.泰州市人民医院，江苏泰州225300）摘要：目的建立医疗机构制剂顺气通腑合剂中芦荟大黄素含量的测定方法。

方法采用高效液相色谱法测定顺气通腑合剂中芦荟大黄素含量，色谱柱为GRACE C18（4.6mm×250mm，5μm），流动相为0.1%磷酸（A）-甲醇（B）（30：70），柱温为35℃，流速为0.8ml/min，检测波长为254nm，分别测定线性、精密度、稳定性、重复性和回收率。

结果芦荟大黄素在8.37μg/ml～39.8μg/ml峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996），平均加样回收率为98.67%，RSD＜4.9%。

结论本方法具有简单、专属性强、重复性好等优点，可作为顺气通腑合剂中芦荟大黄素含量测定的方法。

关键词：顺气通腑合剂；芦荟大黄素；高效液相色谱法；含量测定中图分类号：R286.0文献标志码：A文章编号：1671-0142（2019）05-0045-03顺气通腑合剂为医疗机构制剂（批准文号：苏药制字Z0400181866），处方组成：生大黄、党参、白术、土茯苓、木香等多味中药。

功效：益气健脾，顺气通腑，降气排气，促进肠蠕动。

在治疗各种腹部手术后腹胀、腑气不通方面具有较好的疗效。

目前，顺气通腑合剂质量控制仅为装量、PH、微生物、相对密度等通则检查项，而对于药性较强的大黄并未要求含量测定，不便较好控制合剂质量。

处方中君药大黄具有泻下攻积，清热解毒，逐淤通经等功效[1]，研究表明[2]，大黄蒽醌类成分具有一定的肝损伤、肾损伤、肠毒性。

芦荟大黄素作为大黄蒽醌类主要成分之一，其质量研究并不多见，根据文献报道[3]，芦荟大黄素易溶于甲醇中，所以本研究中采用甲醇作为提取溶剂。

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量闫海燕【摘要】建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法.色谱条件:色谱柱为Prontosil-C18-ace-Eps (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—水(90∶10,体积比),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量20 μL.结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.3～10.4 μg·mL-1、1.3～6.5μg· mL-1、3.0～12.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0.9997、0.9999、0.9992,平均加标回收率分别为115.5％、98.1％、99.9％.该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制.%A HPLC method was established for simultaneous determination of aloe-emdion, chrysophanol and physcion in Rheum palmatum L. Extract. HPLC Analysis was performed on a Prontosil-Cu-ace-Eps column (250 mm × 4. 6 mm,5 μm) with the mixture of methanol and water(90 ! 10,volume ratio) as mobile phase at a flow rate of 1. 0 mL ? Min-1 with a sample volume of 20 μL. The detection wavelength was 254 nm at 25 °C. The linear range of aloe-emdion,chrysophanol and physcion was 1. 3 ～10. 4 μg ? mL-1 (R2 =0. 9997) ,1. 3 ～6. 5 μg ? mL-1(R2=0. 9999) and 3. 0 ～12. 0 μg ? mL-1(R2=0. 9992) with the average recovery of 115. 5%,98. L%,and 99. 9%,respectively. This method is simple, accurate with high sensitivity. Therefore, it can be used for the quality control of Rheum palmatum L. Extract.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2012(029)010【总页数】3页(P87-88,94)【关键词】高效液相色谱法;大黄;芦荟大黄素;大黄酚;大黄素甲醚【作者】闫海燕【作者单位】宝鸡文理学院陕西省植物化学重点实验室,陕西宝鸡721013【正文语种】中文【中图分类】O657.72大黄(Rheum palmatum L.)为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄和药用大黄的干燥根及根茎，是一种多年生草本植物，其主要药用成分为蒽醌类衍生物[1]。

芦荟大黄素的研究进展况金金论文

1 引言芦荟大黄素（AE）是蓼科植物掌叶大黄的根和块茎中含有的一种活性成分,也是芦荟中含有的重要的药理成分羟基蒽醌衍生物中的一种[1]。

其作为中药中的一种重要的活性成分，已经发现了很多的药理作用，对诱导癌细胞凋亡，与DNA作用、对免疫细胞的增殖都有一定的作用。

人们对它的研究已经从分离提取等方法的研究逐步上升到在医学领域的应用作用。

本文就近些年有关芦荟大黄素的提取方法、测定方法以及其应用进行了简单综述。

2芦荟大黄素的性质芦荟大黄素的分子式C15H10O5，分子量270.2 ，结构式如图1，其为橙色针状结晶(甲苯中), 或土黄色结晶粉末。

熔点223～224°，易升华。

可溶于乙醛、苯、热乙醇、稀氨水、碳酸钠和氢氧化钠水溶液。

在乙醚及苯中呈黄色, 氨水及硫酸中呈绯红色。

在酸性溶液中被还原则生成蒽酚及其互变异构体的蒽酮。

图1 芦荟大黄素的化学结构式Fig1 Chemical structure of aloeemodin3 芦荟大黄素的提取方法3.1一般萃取陈伟[2]等以无水乙醇为萃取剂，从芦荟叶片和渗出汁液中提取芦荟大黄素。

把熟库拉索芦荟叶片切割成10片，清洗干净后，收集渗出来的汁液，水浴加热蒸干，得到黄色的芦荟大黄素的粗产品，把产品放置在烧杯中，每次用5ml的无水乙醇提取4次，过滤，即可得到芦荟大黄素。

3.2超临界CO2流体萃取卢智[3]等采用最常用的等温降压技术，在此过程中，芦荟萃取物和夹带剂随CO2流出萃取釜，然后流入低压的分离釜。

压力降到二氧化碳临界压力以下时，会极大地降低芦荟大黄素在CO2的溶解度，最后芦荟大黄素和夹带剂会被留在分离釜中，进而达到分离提取的目的。

3.3 微波辅助萃取马稳等[4]利用微波辅助正交实验法研究芦荟中芦荟大黄素的最佳提取工艺，考察微波辐射功率、乙醇浓度、料液比及辐射时间等单因素对提取率的影响，进行正交实验。

结果表明微波辅助萃取使得芦荟大黄素的提取率为1.25%，与传统醇提法相比，该法省时、提取率高。

大黄中芦荟大黄素等5种蒽醌成分含量测定方法的探索研究

基金项目：甘肃省药品监督管理局科研项目（项目编号：２０１８ＧＳＦＤＡ０２８）第一作者简介：徐向恩，副主任中药师；研究方向：中药材、中药饮片检验及质量标准。

Ｔｅｌ：１８９９３３７７８６４；Ｅｍａｉｌ：９４７９４９６０９＠ｑｑｃｏｍ通讯作者简介：李玲，副主任药师；研究方向：药品检验和质量分析。

Ｔｅｌ：１３９９３３８３６３０；Ｅｍａｉｌ：６９３６８７７２１＠ｑｑｃｏｍ大黄中芦荟大黄素等５种蒽醌成分含量测定方法的探索研究徐向恩１，朱爱丽１，薛金龙１，蒋文霞１，徐义明２，李玲１（１．平凉市药品检验检测中心，甘肃平凉７４４０００；２．泾川县食品药品检验检测中心，甘肃泾川７４４３００）摘要　目的：为大黄中游离蒽醌的含量测定探索更加适宜的检测条件。

方法：通过对在２５４ｎｍ和４４０ｎｍ检测波长处获得的５种指标性蒽醌类成分图谱形状、分离程度的分析，对比此两个波长处检出结果的优劣。

结果：在４４０ｎｍ处芦荟大黄素和大黄酸受干扰最小，图谱基线平稳，干扰峰较少，分离效果理想。

结论：大黄中游离蒽醌含量测定在４４０ｎｍ检测波长处测定结果更加准确，建议将４４０ｎｍ作为游离蒽醌的检测波长。

关键词：大黄；游离蒽醌；含量测定；检测波长中图分类号：Ｒ９２１２文献标识码：Ａ文章编号：１００９－３６５６（２０２１）０１－００８４－０５ｄｏｉ：１０１９７７８／ｊｃｈｐ２０２１０１０１６Ｅｘｐｌｏｒａｔｏｒｙｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５ａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇａｌｏｅｅｍｏｄｉｎｉｎｒｈｕｂａｒｂＸＵＸｉａｎｇｅｎ１，ＺＨＵＡｉｌｉ１，ＸＵＥＪｉｎｌｏｎｇ１，ＪＩＡＮＧＷｅｎｘｉａ１，ＸＵＭｉｎｇｙｉ２，ＬＩＬｉｎｇ１（１．ＰｉｎｇｌｉａｎｇＣｉｔｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｐｉｎｇｌｉａｎｇ７４４０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＪｉｎｇｃｈｕａｎＣｏｕｎｔｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｊｉｎｇｃｈｕａｎ７４４３００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｍｏｒｅｓｕｉｔａｂｌｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｒｅｅａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｓｉｎｒｈｕｂａｒｂＭｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｐｅａｋｓｓｈａｐｅａｎｄｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓｏｆｆｉｖｅｉｎｄｅｘａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｓｉｎＲｈｕｂａｒｂａｔｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｓｏｆ２５４ｎｍａｎｄ４４０ｎｍｗａｓｍａｄｅ，ａｎｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｔｔｈｅｓｅｔｗｏｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｓｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄＲｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｌｏｅｅｍｏｄｉｎａｎｄｒｈｕｂａｒｉｃａｃｉｄｈａｄｌｅｓｓｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｗｉｔｈｓｔａｂｌｅｂａｓｅｌｉｎｅ，ｇｏｏｄｐｅａｋｓｈａｐｅａｎｄｉｄｅａｌｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ４４０ｎｍＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｉｔｉｓｍｏｒｅａｃｃｕｒａｔｅｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｆｒｅｅａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｓｉｎｒｈｕｂａｒｂａｔｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ４４０ｎｍ，ａｎｄｉｔｉｓｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄｔｏａｄｏｐｔ４４０ｎｍａｓｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｆｏｒａｓｓａｙｏｆｆｒｅｅａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｒｈｕｂａｒｂ；ｆｒｅｅａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅ；ａｓｓａｙ；ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ大黄为常用中药，《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）２０１５年版一部“含量测定”项以高效液相色谱法分别测定五种蒽醌类成分的总量（总蒽醌和游离蒽醌），作为其质量控制指标。

HPLC测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量

ＱＩＮＨｏｎｇ — ｙｉｎｇ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｏｕｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｙｒｏｎＬｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅａｎｄＲｅａｌ — ＴｉｍｅＡｎａｌｙｓｉｓ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４００７１５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｉｓｏｌａｔｅａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅＡｌｏｉｎａｎｄｌｏＡｅｅｍｏｄｉｎｉｎＢａｒｂｏｄｏｓＡｌｏｅｂｙｉｏｎｉｃ
ｌ — ｂｕｔｙｌ一３一ｍｅｔｈｙｉｌｍｉｄａｚｏｌｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｆ［ＢＭＩＭ］Ｂｒ）ｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｍｅｒｄｏｎＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣｍｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ￣４．６ｍｍ，５ｌａｍ）ｗｉｔｈｄｅｔｅｃｉｔｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ３６０ｎｍ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆｍｅｈａｔｎｏｌ一０．３％ａｃｅｉｔｃａｃｉｄｓｏｌｕｉｔｏｎ（６５：３５ｌ

HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸含量

表 1 3 个批次的大黄样品的芦荟大黄素与大黄酸含量测定结果（mg.g-1）样品编号 1 2 3 芦荟大黄素 0.565 0.393 2.921 大黄酸 0.445 0.772 4.262
提取方法：将芦荟大黄素与大黄酸提取率作为指标，对乙醇、甲醇两种溶剂进行考察，结果发现，甲醇的提取效果更佳；对甲醇回流以及甲醇超声两种处理方法进行了考察，结果显示，两种提取无明显差异；分别进行了 30min、45min 与 60min 甲醇超声提取，结果显示无差异。供试品溶液制备方法在供试品溶液制备中，通过精密称取 0.5g 样品，并将其定容至 25mL，但根据回收率试验，应当称取 0.25g 样品，并加入含量相等的对照品溶液最终定容至 25mL，由于对照品的购买成本较高，故将其减少至 0.1g，并将定容调整为 10mL，两者实际上并无明显差异。综上所述，运用 HPLC 法同时测定芦荟大黄素与大黄酸含量，不仅具有较高准确度、精密度，且稳定性较好，各方面均与要求相符合。 □□马青青河南省疾病预防控制中心许文清铁道警察学院
6 5
10μL 供试品溶液，分别在制备后的 0h，3h，6h，9h， 12h，24h 对其进行测定，并计算芦荟大黄素与大黄酸峰面积积分值，RSD 分别为 3.61%、1.48%，即表明在 24h 内供试品溶液稳定性良好。重复性试验：精密称取 0.5g 大黄粉末，根据“供试品溶液制备”方法完成 6 份溶液的制备，并进样分析，计算芦荟大黄素与大黄酸质量分数， RSD 分别为 4.05%、 3.81%，即表明该方法具有良好地重复性。回收率试验：精密称取 6 份 0.1g 大黄粉末，将其放置于 10mL 量瓶中，分别向其中精密添加相应体积的芦荟大黄素与大黄酸对照品储备液，向其中加入甲醇，使其能够定容至 9.5mL，根据“供试品溶液制备”方法制备 20mL 供试品溶液，测定加样回收率以及 RSD。结果显示，芦荟大黄素平均回收率为 96.08%，RSD 为 1.79%，大黄酸平均回收率为 96.08%，RSD 为 2.36%。样品测定：根据上述方法，对 3 个不同批次的大黄样品的芦荟大黄素与大黄酸含量进行测定，见表 1。

反相高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷及芦荟大黄素-1

表’ 含量测定结果 6 7 8# > : @ H & B < A 7 @ @ 7 @ 7 . & : @ I J
批号黄芪甲苷含量／ 5 + 0 + ! # 2 G + 0 + ! $ ) 4 ) + 0 + + ! % ) #
2 4 + # + " 2 4 + $ + " 2 4 + $ " "
! 2 2 G " 0 ) ! "
" 0 2 G 5
［］李玲，苏健，王宝琴0黄芪及其复方制剂中黄芪甲甙的薄层扫 $ 描法测定［］中成药，，（）： L 0 ! 2 2 # ! % ) ! + 0 ［收稿日期］ " + + " ( + # ( " )
反相高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷及芦荟大黄素
X 1；柱温：灵敏度：；纸速： F & , @ L ]； 0 H 0 /" * ! = 1F F X 1 ・ F & , 。［］ 1 药典法，［］ @ 法。作者通过
表! 复方芦荟胶囊的芦荟苷回收率（&# ） $ Q . M1 W C 6 D 8 2 6 5 9 G C J 5 T C G 9 . 8 5 & , & ,J 5 F 5 D , >! " # $J . 6 D 8 C 6 U5 7 7 （&R ） K
，点于 ! 0 % 稳定性试验精密吸取对照品溶液 #! & 上述薄层板上，每隔，测定一次斑点的峰面积 # +. ? 黄芪甲苷在薄层板积分值，共测定%次。结果表明，上显色后内稳定， $ %. ? 9 E F为 " 0 % " 5。样品含量测定准确量取胃升注射液，按 ! 0 & %. & 回收率测定项下方法进行样品处理，最后用甲醇定容至。在同一块薄层板上点标准品点 ! ，， ". & " #! & 各两点，样品液点，用外标法测定含量，结果 ! +! & # 见表# 。

大承气汤不同提取条件下芦荟大黄素、大黄酸含量测定

大量测定
肖雨
*
摘要：目的：优选大承气汤的最佳提取方法。方法：以芦荟大黄素和大黄酸的含量为评价指标，首先对大黄提取时间进行考察，再对整方提取条件（浓度、时间、温度、次数）进行考察。采用 HPLC 法测定含量。结果：大承气汤最佳提取条件为，加入 50% 乙醇 125ml，在 90℃ 下提取 40 分钟，共提取三次。大黄后下，在整方中再提取 20 分钟为佳。结论：大承气汤的最佳提取方法合理可行。关键词： HPLC；大承气汤；含量测定；芦荟大黄素；大黄酸中图分类号： R286 文献标识码： B 文章编号： 1006 － 0979 （ 2012 ） 03 － 0099 － 02 《伤寒论》大承气汤作为中的著名效方，是通里攻下的代表方剂，素以疗效卓著、药味精简、配伍严谨著称。近 30 年来对大承气汤的研究从来没有停止过，并且每年研究文献呈递增趋势，但主要集中在临床和药理研究上。目前还没制定出科学的因此就无法有效控制药物制剂的质量，这大承气汤质量标准，［1 ］将给临床用药的疗效产生影响，所以有待继续深入。本实验以芦荟大黄素和大黄酸为评价指标，考察大承气汤的最佳提取为进一步研究大承气汤作用提供科学依据。工艺， 1 仪器、材料与试剂 1. 1 仪器：色谱柱（大连依利特分析仪器公司， Hpersil ODS2 5 μm， 4. 6 × 250mm）， LC － 10AT 高压泵（日本岛津仪器公司）， SPD － 10A 可变波长紫外检测器（日本岛津仪器公司）。 1. 2 试剂：芦荟大黄素对照品（中国药品生物制品检定所），大 95% 乙醇、黄酸对照品（中国药品生物制品检定所），甲醇、三氯甲烷、硫酸均为分析纯，水为超纯水。 1. 3 药材：醋炙枳实（产地：江西），姜炙厚朴（产地：四川），酒

食品中芦荟大黄素的测定-概述说明以及解释

食品中芦荟大黄素的测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述芦荟大黄素是一种具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性的生物活性物质，被广泛应用于药品、保健品、化妆品和食品等领域。

其具有广泛的生物学活性和药理学作用，对人体健康有着重要的保健功效。

因此，准确测定食品中芦荟大黄素的含量，对保障产品质量和消费者健康至关重要。

本文旨在探讨食品中芦荟大黄素的测定方法，以期为相关领域的研究提供参考和指导。

1.2 文章结构文章结构部分主要是指本文的逻辑结构和内容组织方式，通常包括引言、正文和结论三个部分。

引言部分是文章的开端，用来引出文章的主题和背景，并简要介绍文章的目的和意义。

正文部分是文章的主体部分，主要包括对研究对象或问题的分析、论证和解释。

结论部分是文章的结束部分，总结和概括了全文的主要内容和观点，并对未来研究和应用进行展望。

在本文中，引言部分应该概述食品中芦荟大黄素的重要性和研究意义，介绍芦荟大黄素的特点和应用，说明本文要探讨的主题。

正文部分应具体分析芦荟大黄素的特点、应用和测定方法。

结论部分则应对前文进行总结、展望未来研究方向和提出结论。

总之，文章结构部分的内容应该明确概括了本文的目的、主题和内容组织方式，引导读者理解全文的逻辑结构和阅读重点。

1.3 目的本文旨在探讨食品中芦荟大黄素的测定方法，通过研究芦荟大黄素的特点和应用，了解其在食品中的含量及重要性。

通过对不同测定方法的比较和分析，找出一种简便、准确、可靠的测定方法，为食品行业及相关领域提供参考。

同时，希望通过本文的研究，促进食品中芦荟大黄素的检测与监管工作，保障消费者的健康和权益。

2.正文2.1 芦荟大黄素的特点芦荟大黄素是一种天然存在于芦荟植物中的活性成分，具有多种生物活性和药理作用。

其主要特点包括：1. 抗炎抑菌：芦荟大黄素具有很强的抗炎和抑菌作用，可以有效抑制细菌、真菌和病毒的生长，有助于预防和治疗感染性疾病。

2. 抗氧化：芦荟大黄素是一种有效的抗氧化剂，可以中和自由基对细胞的损伤，延缓细胞老化，保护细胞免受外界环境的侵害。