由粗盐制备试剂级氯化钠.
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由粗盐制备试剂级氯化钠
【实验目的】
1、巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。
2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。
3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物
质是否已除去的方法。
4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和
方法。
【实验原理】 粗食盐中，除了含有不溶性杂质，还含有 K+ 、 Ca2+ 、 Mg2+ 、 Fe3+ 和 SO42- 等可溶性杂质。不溶性 杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、 Fe3+和SO42-则通过 (1) 加入 BaCl2 ， NaOH 和 NaCO3 溶液，生成难溶 的 硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去
（四）产品纯度检验
1、定性分析Ca2+、Mg2+
方法：取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约5mL
蒸馏水中。
(1)Mg2+的鉴定
各取上述溶液 1mL ，加 6mol· L-1NaOH 溶 液5滴和镁试剂2滴，若有天蓝色沉淀生成，表 示有Mg2+存在。比较两溶液的颜色。
(2)Ca2+的鉴定 各取上述溶液1mL，加2mol· L-1HAc使呈酸 性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴， 若有白色 CaC2O4 沉淀产生，表示有 Ca2+ 存在。
原理：SO42-与BaCl2溶液反应，生成难溶的BaSO4白 色沉淀而使溶液产生混浊。溶液的混浊度， 再BaCl2的含量一定时，与SO42-浓度成正比。
标准系列溶液的配制：
用吸管吸取 1.00mL 、 2.00mL 、及 5.00mL 浓度为 0.01g· L-1 的 Na2SO4 标准 溶液，分别加入三支 25mL 的比色管中，再各加入 3.00mL25 ％ BaCl2 溶
【实验步骤】
（一）粗盐溶解
称取 20.0g 粗食盐于烧杯中，加入 70mL 水，加热 搅拌使其溶解。 （二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO421、BaCl2－ NaOH，NaCO3法 （1）去除SO42加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加 1mol· L-1BaCl2溶 液至SO42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。
液、1mL 3mol· L-1HCl溶液及5mL95％乙醇，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
装有 1.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.01mg SO42-，其溶液 相当于一级试剂；
装有 2.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.02mg SO42-，其溶液
相当于二级试剂； 装有5.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.05mg SO42-，其溶液 相当于三级试剂。
比较两溶液中沉淀产生的情况。
2、Fe3+、SO42-的限量分析
（1）Fe3+的限量分析 原理：在酸性介质中， Fe3+与SCN-生成血红色配 离 子Fe(NCS)n(3-n)+(n=1～6),其颜色，随配 位体数目n的增大而变深。
标准系列溶液的配制：
用吸管移取0.30mL、0.90mL及1.50mL 0.01g· L-1 (NH4)Fe(SO4)2的标准溶
试样溶液的配制： 称取3.00g产品NaCl放入一支25mL比色管中，加入
10mL 蒸馏水使其溶解。再加入 2.00mL25 ％ KSCN
溶液和 2mL3mol· L-1 的 HCl 溶液，用蒸馏水稀释至
刻度，摇匀。
把试样溶液与标准溶液进行目视比浊，以确定所制
产品的纯度等级。
（2）SO42-的限量分析
剂，证实Mg2+除尽后，再加热数分钟，过滤。
（3）溶液的中和 用6mol· L-1HCl调节溶液的pH＝5～6。
（三）蒸发、结晶
(1)加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。
(2)趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。
(3)冷至室温，称量，计算产率。
注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成
粉状，无噼啪的响声
（1）除Ca2+、SO42在粗食盐水溶液中，加入约1.0g BaCO3(比 SO42- 和Ca2+的含量约过量10％(m))。在90℃左 右搅拌溶液20～30min。取清液，用饱和 (NH4)2C2O4检验Ca2+，如尚未除尽，需继续加 热搅拌溶液，至除尽为止。
（2）除Mg2+ 、Fe3+ 用6mol· L-1NaOH调节上述溶液至pH为11左右。 取清液，分别加入2～3滴6mol· L-1NaOH和镁试
Ba2++CO32-＝BaCO3
(2)加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应除 去： BaCO3 ＝ Ba2++CO32Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2
【实验用品】 （1）仪器：托盘天平，温度计
（2）药品： HCl(6mol· L-1)、 NaOH(2mol· L-1)、 BaCl2(1mol· L-1)、 (NH4)2C2O4(饱和)、 食盐、 BaCO3(s)、 NaOH(2mol· L-1)和 NaCO3 (饱和)混合溶液(50%(V))、镁试剂
液，分别加入三支25mL的比色管中，再各加入2.00mL25％KSCN溶液和 2mL3mol· L-1 的HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 装有0.30mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.003mg Fe3+，其溶液相 当于一级试剂； 装有0.90mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.009mg Fe3+，其溶液相 当于二级试剂； 装有1.50mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.015mg Fe3+，其溶液相 当于三级试剂。
（2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+ 将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－ NaCO3混合液至溶液pH值约等于11。取清液检验 Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。 （3）除剩余的CO32加热搅拌溶液，滴加入6mol· L-1HCl至pH＝2～3。
来自百度文库
2、 BaCO3－ NaOH法
相关的反应式：
Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2
4Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2· 3 Mg CO3 + CO2
2Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2
Fe3++3OH-＝Fe (OH)3
【实验目的】
1、巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。
2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。
3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物
质是否已除去的方法。
4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和
方法。
【实验原理】 粗食盐中，除了含有不溶性杂质，还含有 K+ 、 Ca2+ 、 Mg2+ 、 Fe3+ 和 SO42- 等可溶性杂质。不溶性 杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、 Fe3+和SO42-则通过 (1) 加入 BaCl2 ， NaOH 和 NaCO3 溶液，生成难溶 的 硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去
（四）产品纯度检验
1、定性分析Ca2+、Mg2+
方法：取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约5mL
蒸馏水中。
(1)Mg2+的鉴定
各取上述溶液 1mL ，加 6mol· L-1NaOH 溶 液5滴和镁试剂2滴，若有天蓝色沉淀生成，表 示有Mg2+存在。比较两溶液的颜色。
(2)Ca2+的鉴定 各取上述溶液1mL，加2mol· L-1HAc使呈酸 性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴， 若有白色 CaC2O4 沉淀产生，表示有 Ca2+ 存在。
原理：SO42-与BaCl2溶液反应，生成难溶的BaSO4白 色沉淀而使溶液产生混浊。溶液的混浊度， 再BaCl2的含量一定时，与SO42-浓度成正比。
标准系列溶液的配制：
用吸管吸取 1.00mL 、 2.00mL 、及 5.00mL 浓度为 0.01g· L-1 的 Na2SO4 标准 溶液，分别加入三支 25mL 的比色管中，再各加入 3.00mL25 ％ BaCl2 溶
【实验步骤】
（一）粗盐溶解
称取 20.0g 粗食盐于烧杯中，加入 70mL 水，加热 搅拌使其溶解。 （二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO421、BaCl2－ NaOH，NaCO3法 （1）去除SO42加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加 1mol· L-1BaCl2溶 液至SO42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。
液、1mL 3mol· L-1HCl溶液及5mL95％乙醇，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
装有 1.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.01mg SO42-，其溶液 相当于一级试剂；
装有 2.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.02mg SO42-，其溶液
相当于二级试剂； 装有5.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.05mg SO42-，其溶液 相当于三级试剂。
比较两溶液中沉淀产生的情况。
2、Fe3+、SO42-的限量分析
（1）Fe3+的限量分析 原理：在酸性介质中， Fe3+与SCN-生成血红色配 离 子Fe(NCS)n(3-n)+(n=1～6),其颜色，随配 位体数目n的增大而变深。
标准系列溶液的配制：
用吸管移取0.30mL、0.90mL及1.50mL 0.01g· L-1 (NH4)Fe(SO4)2的标准溶
试样溶液的配制： 称取3.00g产品NaCl放入一支25mL比色管中，加入
10mL 蒸馏水使其溶解。再加入 2.00mL25 ％ KSCN
溶液和 2mL3mol· L-1 的 HCl 溶液，用蒸馏水稀释至
刻度，摇匀。
把试样溶液与标准溶液进行目视比浊，以确定所制
产品的纯度等级。
（2）SO42-的限量分析
剂，证实Mg2+除尽后，再加热数分钟，过滤。
（3）溶液的中和 用6mol· L-1HCl调节溶液的pH＝5～6。
（三）蒸发、结晶
(1)加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。
(2)趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。
(3)冷至室温，称量，计算产率。
注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成
粉状，无噼啪的响声
（1）除Ca2+、SO42在粗食盐水溶液中，加入约1.0g BaCO3(比 SO42- 和Ca2+的含量约过量10％(m))。在90℃左 右搅拌溶液20～30min。取清液，用饱和 (NH4)2C2O4检验Ca2+，如尚未除尽，需继续加 热搅拌溶液，至除尽为止。
（2）除Mg2+ 、Fe3+ 用6mol· L-1NaOH调节上述溶液至pH为11左右。 取清液，分别加入2～3滴6mol· L-1NaOH和镁试
Ba2++CO32-＝BaCO3
(2)加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应除 去： BaCO3 ＝ Ba2++CO32Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2
【实验用品】 （1）仪器：托盘天平，温度计
（2）药品： HCl(6mol· L-1)、 NaOH(2mol· L-1)、 BaCl2(1mol· L-1)、 (NH4)2C2O4(饱和)、 食盐、 BaCO3(s)、 NaOH(2mol· L-1)和 NaCO3 (饱和)混合溶液(50%(V))、镁试剂
液，分别加入三支25mL的比色管中，再各加入2.00mL25％KSCN溶液和 2mL3mol· L-1 的HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 装有0.30mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.003mg Fe3+，其溶液相 当于一级试剂； 装有0.90mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.009mg Fe3+，其溶液相 当于二级试剂； 装有1.50mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.015mg Fe3+，其溶液相 当于三级试剂。
（2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+ 将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－ NaCO3混合液至溶液pH值约等于11。取清液检验 Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。 （3）除剩余的CO32加热搅拌溶液，滴加入6mol· L-1HCl至pH＝2～3。
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2、 BaCO3－ NaOH法
相关的反应式：
Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2
4Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2· 3 Mg CO3 + CO2
2Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2
Fe3++3OH-＝Fe (OH)3