聚六亚甲基单胍盐酸盐黏均相对分子质量的测定及抑菌效果_于洪梅

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lnηr 0.3661 0.2649 0.2088 0.1719 0.1456

lnηr/c 9.1419 9.3731 9.5597 9.6586 9.6958

由公式 (1) 可 计 算 聚 六 亚 甲 基 单 胍 盐 酸 盐 的 黏均 相 对 分 子 质 量 M =2458。 按 照 上 述 同 样 的 方 法对该样品进行3次平行测量,得到该样品的平均 相对分子质量 M =2495,见表2。
从0.01~0.06g/mL 范 围 内 进 行 了 考 察, 结 果 表 3.4 不同相对分子质量的 PHGC 抑菌效果
明,当 PHGC 的 初 始 浓 度 选 择 较 低 的 时 候,PH-
实验 考 察 了 不 同 相 对 分 子 质 量 的 PHGC 对 4
GC 溶液 的 ηsp/c 或 ln (ηr/c) 与c 的 关 系 不 成 线 性,当 PHGC 的 初 始 浓 度 ≥0.04g/mL, 可 获 得
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实验课教学
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化 学 教 育 (http://www.hxjy.org) 2014 年 第 18 期
聚六亚甲基单胍盐酸盐黏 均相对分子质量的测定及抑菌效果*
于洪梅1** 贾宏敏1 朱秀慧1,2** 陈阳1 庞晶1
种常见致病细菌的抑菌效果。采用抑菌环 (圈) 法 分别对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌
良好的线性关系。
和铜绿假 单 胞 菌 进 行 抑 菌 效 果 试 验, 实 验 结 果 见
3.3 乌 式 黏 度 计 毛 细 管 的 选 择
表 3。
表3 不同相对分子质量 PHGC 的抑菌效果
Table 3 The antibacterial effect of PHGC with different relative molecular weight
药品:氯化钠 (A.R.),聚六亚甲基单胍盐酸 盐 (自制)。
2.2 实 验 方 法 (1)调节恒温水槽温度至 (25.0±0.1)℃, 将
洗净烘干的乌氏黏度计 (见图1) 的 B 管和 C 管上 都套上橡皮管,然后将其垂直放入恒温水槽中,使 水面完全浸没 G 球。
(2)配制 0.3 mol/L 的 NaCl水 溶 液: 准 确 称 取1.7532g NaCl, 用 去 离 子 水 定 容 于 100 mL 容 量瓶中,摇匀。
它的初始浓度的选择致关重要。如果初始浓度选择 细管不宜过粗,也不宜过细。如果毛细管直径小于
不好,由ηsp/c及ln (ηr/c) 对c作图得到的2条直 线的相关 系 数 会 很 差。 实 验 对 PHGC 的 初 始 浓 度
0.5mm,测定时 很 容 易 发 生 堵 塞。 本 实 验 选 择 的 毛 细 管 内 径 为 0.57 mm, 长 140 mm。
(1.辽 宁 科 技 大 学 化 学 工 程 学 院 鞍 山 114051;2.营 口 理 工 学 院 营 口 115014)
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摘要 采用黏度法测定新 型 高 分 子 聚 合 物 杀 菌 消 毒 剂———聚 六 亚 甲 基 单 胍 盐 酸 盐 的 平 均 相 对 分子质量。聚六亚甲基单胍盐酸盐溶液浓度在0.04g/mL 时,利用文献值 K=3.8×10-3g/mol、α =1.01,可计算出该自制的聚六亚甲基单胍盐酸盐的平均相对分子质量为 2495。 在相同的浓度下, 不同相对分子质量的聚六亚甲基单胍盐酸盐对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌和铜绿 假单胞菌均有一定的抑菌作用,并且抑菌效果均随着相对分子质量的增加而增加。
在 NaCl水溶液中的 K、α 分 别 为 3.8×10-3g/mol
和 1.01。
2 实 验 部 分
2.1 仪 器 与 试 剂
* 2012年辽宁省鞍山市科技基金项目 ** 通信联系人,E-mail:seesea0304@163.com;zhuxiuhui@126.com
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(3)配制 0.04g/mL 的 PHGC 溶 液: 准 确 称 取 2.0120 g PHGC 于 小 烧 杯 中, 用 0.3 mol/L NaCl水溶液溶解, 并 定 容 于 50 mL 容 量 瓶 中, 摇 匀,然后用3号砂芯漏斗抽滤,保留滤液。
(4)测 定 纯 溶 剂 的 流 出 时 间t0 用移 液 管 从 A 管 中 注 入 12 mL 0.3 mol/L NaCl水溶液, 恒 温 10 min, 进 行 测 定 。 [1] 用 秒 表 记下液面 经 过a 和b (见 图 1) 的 时 间, 即t0。 重 复 测 定 3 次 , 每 次 测 量 的 时 间 偏 差 不 得 超 过 0.2s, 取其平均值。 (5) 测定不同浓度的聚合物溶液流出时间t
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3.2 PHGC 的初始浓度的影响
乌式黏度计中毛细管的粗细影响溶剂流出的时
用黏 度 法 测 定 PHGC 的 黏 均 相 对 分 子 质 量, 间,为使溶剂的流出时间在 100s以 上, 选 择 的 毛
聚 六 亚 甲 基 单 胍 盐 酸 盐 (Polyhexamethylene Guanidine Hydrochloride,PHGC) 是 一 种 新 型 高 分子聚合物杀菌消毒剂,由于其具有良好的杀菌效 果和安全性,近年来,在医药、植保、工业产品、 食品 及 日 用 品 等 方 面 得 到 愈 来 愈 广 泛 的 应 用 。 [5] 2010年,聚六亚 甲 基 单 胍 盐 酸 盐 被 国 家 标 准 委 员 会列入消毒剂原料清单。目前,有关聚六亚甲基单 胍盐酸盐的制备及复配杀菌消毒性能的研究正方兴 未艾 , [6-11] 而 对 其 相 对 分 子 质 量 的 测 定 却 提 及 较 少,而相对分子质量的大小影响其杀菌性能,因此 测定聚六 亚 甲 基 单 胍 盐 酸 盐 的 相 对 分 子 质 量 致 关 重要。
相对分子质量
大肠杆菌
菌 种 名 称 及 抑 菌 圈 直 径/mm
金黄色葡萄球菌
白色葡萄球菌
铜绿假单胞菌
966
10.00
10.02
8.52
7.84
Leabharlann Baidu
1250
10.24
10.82
9.08
8.10
1588
10.50
11.26
9.52
8.38
Fig.1 Ubbelohde viscometer 图 1 乌 氏 黏 度 计
用移液管 吸 取 12 mL PHGC 滤 液 的 中 间 部 分 溶液,加入经洗涤并烘干的黏度计中,测得溶液流 出时 间tl; 然 后 逐 次 加 入 4、4、4、4 mL 的 0.3 mol/L 的 NaCl溶液,每次 加 入 溶 液 稀 释 后 都 要 用 F球内液体反复润洗黏度计内的毛细管,以保持黏 度计内各个地方溶液的浓度均匀相等,按照同样的 方 法 测 定 流 出 时 间t2 、t3 、t4 、t5 。
表2 PHGC 样品的平均相对分子质量 Table 2 The average relative molecular weight of PHGC
实验编号 1 2 3
M 2548 2511 2516
M 2495
Fig.2 The line graph ofηsp/c and ln (ηr/c)vs c 图2 ηsp/c及ln (ηr/c) 分别对c作图得到的直线
129.28 129.22 129.25
124.60 124.50 124.60
121.44 121.28 121.28
104.95 104.88 104.85
t平均/s c/ (g/mL)
151.26 0.04004
136.71 0.02827
129.25 0.02184
用到几 个 其 他 黏 度 名 称: 相 对 黏 度ηr、 增 比 黏 度 ηsp、比浓度黏 度ηsp/c 和 比 浓 对 数 黏 度 ln (ηr/c)。 其中:
ηr=t/t0
(2)
ηsp=ηr-1
(3)
式中,t为测定溶 液 黏 度 时 液 面 从 乌 氏 黏 度 计
的a 刻度流至b 刻度经过的时间,t0 为纯溶 剂 流 过
表 1 实 验 结 果 及 数 据 处 理 Table 1 The experimental results and data processing
t1/s t2/s t3/s t4/s t5/s t0/s



151.32 151.22 151.25
136.84 136.65 136.65
温度和溶剂确定 以 后, 特 性 黏 度 [η] 就 只 跟 聚 合 物的相对 分 子 质 量 有 关。 常 用 马 克-豪 温 经 验 公 式
表示:
[η] =KMα
(1)
式中 M 为黏均 相 对 分 子 质 量;K 和α 是 与 温
度、高聚物及溶剂性质有关的常数。
用黏度法测定聚合物的相对分子质量时,还需
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仪器和材料:恒温装置1套,乌氏黏度计,分 析天平,2、10mL 移液管各 2 支,5 mL 移 液 管 1 支,秒表, 洗 耳 球,50、100 mL 容 量 瓶 各 1 只, 100mL 烧 杯 1 只,3 号 砂 芯 漏 斗 1 个, 螺 旋 夹 1 只,橡皮管 (约5cm 长)2根。
的时间。
实验中,只 要 测 出 不 同 浓 度 下 高 聚 物 的 相 对 黏
度,即可求得ηsp、ηsp/c和ln (ηr/c)。作ηsp/c对c及 ln (ηr/c)对c图,外推至c=0时可得 [η]。在已知 K、α条件下,可由式 (1)计算出高聚物的相对分子
质量。
本实验以 0.3 mol/L NaCl水 溶 液 为 溶 剂, 在 (25.0±0.1)℃ 温 度 下, 根 据 文 献 报 [12] 道,PHGC
124.57 0.01780
121.33 0.01502
104.89

ηr 1.4421 1.3034 1.2322 1.1876 1.1567

ηsp 0.4421 0.3034 0.2322 0.1876 0.1567

ηsp/c 11.040 10.732 10.631 10.538 10.437
关键词 聚六亚甲基单胍盐酸盐 黏度法 相对分子质量 抑菌效果 DOI:10.13884/j.1003-3807hxjy.2014030144
黏度法测高聚物黏均相对分子质量是大学物理 化学实验课重要内容之一。多本实验书中,高聚物 的选 择 均 为 聚 乙 烯 醇,给 出 的 实 验 内 容 基 本 相 同 。 [1-4] 结合科研促进教学 的 要 求, 将 科 研 成 果 转 化 成 教 学 内 容 , 增 补 了 一 个 物 理 化 学 新 实 验 ——— 聚 六亚甲基单胍盐酸盐黏均相对分子质量的测定。
给出了黏度法测定自制的聚六亚甲基单胍盐酸 盐黏均相对分子质量的方法,并且给出了不同相对 分子质量的 PHGC 对大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌、 白色葡萄球菌和铜绿假单胞菌4种常见致病细菌的 抑菌效果。
1 实 验 原 理 [1-4]
线型聚合物溶液的黏度较大,并且其黏度的大 小跟相对分子质量有关联。当聚合物的化学成分、
3 结 果 与 讨 论
3.1 实 验 结 果 及 数 据 处 理 实验结果及 数 据 处 理 列 于 表 1 中。 用ηsp/c 和
ln (ηr/c) 分别 对c 作 图, 得 到 2 条 直 线, 如 图 2 所示。将这2条 直 线 外 推 到c=0 时, 由 截 距 求 出 [η];或者由ηsp/c对c 作图得到 的 直 线 的 回 归 方 程 的截距,得到 [η]。本 文 [η] 采 用 由ηsp/c 对c 作 图得到的回归方程的截距来计算,[η] =10.10。
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