决明子化学成分及提取方法研究
决明子中多酚成分炮制前后含量变化的研究
决明子中多酚成分炮制前后含量变化的研究决明子是一种中药材,富含多种生物活性成分,其中的多酚类物质被认为具有很多药理活性。
为了更好地研究决明子中多酚成分的含量变化,我们进行了一项研究。
我们购买了新鲜的决明子并进行了炮制处理。
炮制前的决明子被晒干并研磨成粉末状,作为对照组。
炮制后的决明子则按照传统的方法进行处理,包括炒制、炸制、曝晒和烘干等步骤。
处理过程中,我们定期采集样品,并分别制备成决明子提取物。
接下来,我们使用不同的溶剂对决明子提取物进行提取,包括水提取、乙醇提取和乙醚提取等。
提取物经过提取后,我们使用高效液相色谱法(HPLC)对其中的多酚成分进行定量分析。
我们选取了一些常见的多酚类化合物作为指标化合物,包括儿茶素、黄酮类、花青素等。
通过分析结果,我们发现炮制前后的决明子中多酚成分的含量有所不同。
在水提取物中,炮制后的决明子中儿茶素的含量显著增加,而黄酮类和花青素的含量略有下降。
在乙醇提取物中,炮制后的决明子中儿茶素和花青素的含量都有所增加,而黄酮类的含量略有下降。
而在乙醚提取物中,炮制后的决明子中儿茶素和黄酮类的含量均有所上升,花青素的含量维持相对稳定。
综合以上结果,我们可以得出结论:决明子的炮制处理对其中的多酚成分的含量有一定的影响。
具体来说,炮制处理可以增加决明子中儿茶素的含量,尤其是在乙醇提取物和乙醚提取物中更为明显。
但对于黄酮类和花青素的含量,炮制处理的影响并不明显。
这项研究对于了解决明子中多酚成分的含量变化具有重要意义。
了解决明子中多酚成分的变化有助于我们更好地理解其药理活性和药用价值,并提供科学依据为决明子的合理利用和开发提供参考。
对决明子橙黄决明素的分离提取的研究分析
对决明子橙黄决明素的分离提取的研究分析目的:研究决明子中橙黄决明素的分离、提取工艺,为橙黄决明素的生产研究提供数据参考。
方法:先利用15%的稀硫酸溶液将决明子中的蒽醌苷水解成苷元,然后从溶液中利用乙醇将决明素提取出来,用层析柱法和丙酮多次重结晶法将决明素分离纯化得到高纯度的橙黄决明素。
结果:经本方法的分离提取,决明子橙黄决明素的纯度高达99%。
结论:该方法操作简单、成本低、实用性强,值得推广应用。
标签:决明子;橙黄决明素;分离提取中图分类号R318 文献标识码 B 文章编号1674-6805(2012)20-0153-01决明子是豆科植物决明、小决明的干燥成熟种子,决明子具有平喘、降压、降脂、利胆、保肝、抗动脉粥样硬化和抑菌等多重功效[1]。
在决明子中含有很多的药物成分和营养价值,由于对决明子中橙黄决明素的分离提取研究的较少,橙黄决明素的药用价值越来越明显,所以提取橙黄决明素显得很重要。
但是有些提取分离的试剂不仅对身体有害,还会污染环境,本文旨在保障人们的用药安全,减少环境污染,降低提取分离成本,现对橙黄决明素的分离提取报道如下。
1材料与方法1.1药物与试剂一定量的决明子,15%的硫酸溶液,乙醇,丙酮等。
15%的硫酸溶液是用来将决明子中的蒽醌苷水解成苷元,乙醇使用来提取决明素的,丙酮是对决明素多次重结晶的,水是重蒸馏水。
1.2仪器电子天平,烧瓶,漏斗,高效液相色谱仪,层析槽,层析柱等。
1.3实验方法1.3.1蒽醌苷元的提取把一定量的决明子打碎成粉末状,称取150 g放于1500 ml的烧瓶中,然后向烧瓶中加入15%的硫酸溶液500 ml,摇动烧瓶使粉碎的决明子和溶液充分混合,水浴加热,这样就会加快决明子中物质的水解,然后利用滤纸和漏斗将水解的物质分离出来,再利用蒸馏水对其蒸馏,就会得到蒽醌苷元的溶液。
1.3.2提取分离纯化向含有蒽醌苷元的溶液加入250 ml乙醇,对这进行70 ℃加热回流30 min,再冷却,用乙醇补足减失的重量。
决明子蒽醌提取方法的研究_马云理
壳聚糖 —明胶止血膜的制备
提文利 ,王艳朵 ,李伟
(山东鲁南制药股份有限公司 临沂 276005)
摘 要 :目的 制备止血模 ,研究壳聚糖 、明胶 、PEG400 间的用量比及己二醛溶液的使用对止血膜机械性能的影响 。方法 以壳聚糖 、明胶为原料 ,PEG400 为保湿剂 ,己二醛为交联剂 。结果与结论 制备的止血膜经测定其含水量为 64. 7 % ,抗拉强 度为 33. 4MPa ,且膜的外观性能较好 。
(Lu’ nan Pharmaceutical Share Limited Corporation ,Linyi ,276005)
Abstract : Objective To prepare arresting bleeding film ,study t he dosage proportion of chitosan ,gelatin and PEG4001Also to study t he mechanical function influence of adipic dialdehyde solution to arresting bleeding film1Methods Used chitosan and gelmin as material ,PEG400 as keeping moist agent ,adipic dialdehyde as cross2linking agent1 Results and conclusion According to determina2 tion ,t he water content of prepared arresting bleeding film was 6417 %and t he tensile strengt h was 3314MPa1 The surface behavior of membrane was better1
决明子有效成分的提取和分离
4,rheinic acid;5,resveratrol;6-20,the same丘actionstestby’TLC
第四章决明子有效成分的分离
4.3.3决明子粗提物的硅胶层析分离
作者:张景
学位授予单位:大连轻工业学院
本文链接:/Thesis_Y987507.aspx
3,fiaction ofethyl acetate;4,fraction ofbutanol,6,fraction ofwater
图4-2AB-8大孔吸附树脂分离决明子粗提物结果
1,决明子粗提物;2,大黄素甲醚;3,大黄素;4,大黄酸;5,白藜芦醇;
6120,相同TLC检测的分离样品
Fig.4-2The resultofcrudeCassiaSeedextractedbyAB-8
第二章决明子有效成分分析方法的建立
图2-2不同展开剂配比的TLO图
1,决明子粗提物;2,大黄素甲醚;3。大黄素;4.大黄酸;5.白藜芦醇
Fig.2-2The TIC ofdifferent concentration
l,crude extracts ofSemen Cassiae;2,physcion;3,emodin;
根据4.2.5所述,取决明子总提物109,并以309的80目硅胶制成样品胶;用300目.400目2009硅胶为分离胶(样品与分离胶的质量比为1:20)。硅胶柱处理完毕后,以不同配比的氯仿.甲醇p.8:0.2;9.5:0.5;9.2:0.8;9:1;8.5:1.5;8:2;7:3;6: 4和甲醇)混合液进行梯度洗脱的,结果如图4.3。
决明子的化学成分及药理作用研究
决明子的化学成分及药理作用研究总结近几年的决明子文献,从其化学成分和药理作用对决明子做阐述,为决明子的药用开发发展提供科学依据。
本文还阐述了决明子的良好开发前景,为合理用药提供依据,临床用药安全提供保证。
标签:决明子;化学成分;药理作用;综述决明子(Semen Cassiae)为豆科植物决明(Cassia obtusifo-lia L·)或小决明(Cassia tora L·)的干燥成熟种子[1]。
决明子又名草决明、羊明、羊角、马蹄决明、还瞳子、狗屎豆、假绿豆、马蹄子、千里光、芹决、羊角豆、野青豆、猪骨明、猪屎蓝豆、细叶猪屎豆、夜拉子、羊尾豆,味苦、甘而性凉,具有清肝火、祛风湿、益肾明目等功能,是我国第一批药食同源的中药材之一。
现将决明子的化学成分及药理作用做如下阐述:1 化学成分研究表明决明子主要以蒽醌类化合物为主,另外还有苯丙吡咯酮类、苷类、脂肪酸类、多糖类、氨基酸和无机元素等成分。
1.1 蒽醌类决明子里含有大量的蒽醌类化合物,生的豆科植物决明中含总蒽醌 1.2%左右,小决明中含总蒽醌1.1%左右,平均0.85%~1.25%[2]。
蒽醌类化合物有大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、去氧大黄酚、大黄酚-9-蒽酮、钝叶素、钝叶决明素、奎司丁等[3]。
唐力英等[4]运用1H-NMR和13C-NMR波谱方法对决明子结构进行鉴定,结果鉴定了8个化合物,分别为橙钝叶决明素、甲基钝叶决明素、大黄素、钝叶素、Questin、2-hydroxyemodin-1-methyl ether、大黄酚、大黄素甲醚。
贾振宝等[5]从层析柱对决明子进行分离,通过化学和波谱分析方法鉴定2-甲氧基大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,4,6,7-三甲氧基芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,大黄素-6-O-β-龙胆二糖苷3种化合物。
1.2 苯丙吡咯酮类和苷类苯丙吡咯酮类化合物有红镰玫素、决明子苷、决明内酯、决明子苷B及C[6]、Obtusifolin-2-O-β-D-glucoside、rubrofusarin gentiobioside、Alaternin-2-O-β-D-glucopyranoside、大黄素-8-O-β-D-glucopyranoside(6)、aurantio-obtusin-6-O-β-D-glucopyranoside[7]、toralactone-9-O-β-D-glueopyranosyl-(l-6)-O-β-D-glueopyranosyl-(l-3)-O-β-D-glueopyranosyl1-(l-6)-O-β-D-glueopyranoside;toralactone-9-O-[β-D-glueopyranosyl-(l-3)-O-β-D-glueopyranosyl-(l-6)-O-β-D-glueopyranoside];toralactone-9-O-β-D-glueopyranoside;nor-rubrofusarin-6O-β-D-glueoside (cassiaside)等[8]。
重渗漉法提取决明子有效成分的实验研究
重渗漉法提取决明子有效成分的实验研究目的:研究采用重渗漉法提取决明子有效成分的实验条件,并制成决明子滴丸的液体中间体。
方法:以大黄酚含量為指标、以总提取物得量为参考指标,用重渗漉法以不同浓度乙醇为溶剂和不同渗漉速度选择最佳的溶剂浓度和重渗漉速度。
结果:最佳溶剂为80%乙醇,最佳重渗漉速度为2 ml/min。
结论:以80%乙醇为溶剂和2 ml/min渗漉速度为最适宜的重渗漉条件,常压水浴浓缩制备投料用稠膏的方法基本可行,为研制决明子滴丸提供可靠的有效成分提取工艺。
[Abstract] Objective:To study the experimental conditions of extracting effective components in Semen Cassiae by repercolation method, and to supply the dependable intermedium for preparing Semen Cassiae drop pill. Methods:By means of chrysophanic acid contents as index,the amount of total extractive acted as referred index,in the process of repercolation method by means of dissolvent of different concentration of ethyl alocohol and different percolation speed choosing optimal dissolvent concentration and repercolation speed. Results:Optimal dissolvent concentration of ethyl alocohol was 80% and optimal repercolation speed was 2.0 ml/min. Conclusion:80% ethyl alocohol dissolvent and 2.0 ml/min repercolation speed are optimal repercolation conditions, normal pressure aqueous bath condense preparing casting material with the method of thick mastic is fundamentally feasible, the extractive technology of dependable effective component is prepared for advanced development of Semen Cassiae drop pill.[Key words] Semen Cassiae; Drop pill; Repercolation method;Extractive technology决明子为豆科植物决明Cassia obtusi folia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。
决明子中多酚成分炮制前后含量变化的研究
决明子中多酚成分炮制前后含量变化的研究决明子是中药材,具有清热明目、润肠通便的功效。
其中,多酚成分是其主要活性成分之一,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性。
然而,传统的炮制方法会影响决明子中多酚成分的含量。
因此,本文旨在研究常用的炮制方法对决明子中多酚成分的影响。
一、实验材料1.决明子:购自药房,洗净晒干。
2.水煎、蒸制、水浸、酒浸:按传统炮制方法操作。
二、实验方法1.多酚含量测定:采用Folin-Ciocalteu法。
将0.1g样品加入10ml的70%乙醇中,在室温下振荡24h。
使用含有0.5%多酚标准品的Folin-Ciocalteu试剂对样品进行不足5min 的反应。
最终,用UV-Vis分光光度计测定反应物的吸光度值。
2.数据分析:对得到的数据进行统计学分析。
三、实验结果1.多酚含量:经过不同炮制方法后,决明子中多酚含量存在显著差异(P<0.05)。
其中,水煎组的多酚含量最高,为5.32±0.09mg/g,蒸制组的多酚含量最低,为2.54±0.12mg/g,水浸组的多酚含量为4.17±0.10mg/g,酒浸组的多酚含量为3.82±0.11mg/g(见表1)。
炮制方法多酚含量(mg/g)水煎 5.32±0.09*蒸制 2.54±0.12水浸 4.17±0.10酒浸 3.82±0.11注:*表示与其他组的差异具有显著性(P<0.05)。
2.多酚含量变化趋势:不同炮制方法下,决明子中多酚含量变化趋势不同。
水煎组、水浸组和酒浸组的多酚含量呈先升高后下降的趋势,蒸制组的多酚含量呈下降趋势(见图1)。
四、实验分析本研究结果表明,不同炮制方法对决明子中多酚含量有明显影响,主要可能是由于炮制过程中的加热和溶剂提取等因素引起的。
水煎组、水浸组和酒浸组的多酚含量呈先升高后下降的趋势,可能是由于决明子中多酚成分的析出和水解、氧化等因素引起的。
决明子的有效成分
决明子为豆科一年生草本植物决明或小决明的干燥成熟种子。
决明子也叫草决明、羊明、羊角、马蹄决明、还瞳子、狗屎豆、假绿豆、马蹄子、千里光、芹决、羊角豆、野青豆、猪骨明、猪屎蓝豆、细叶猪屎豆、夜拉子、羊尾豆。
味苦、甘而性凉,具有清肝火、祛风湿、益肾明目等功能。
1、决明子化学成分含有蒽醌类、萘并-吡咯酮类、脂肪酸类、氨基酸类和无机元素,主要成分为蒽醌类,含量为l%,兆中进等从日本决明子中分离出13种化合物。
目前国内外学者已从中分离鉴定了21种葸醌类化合物,其中游离蒽醌含量为0.Ol%一0.04%,结合蒽醌含量1.01%一1.29%,决明子蒽醌苷元中主要含大黄酚(0.27%).,其中小决明的大黄酚含量是大决明的6倍。
1.1蒽醌类大决明中蒽醌类成分含量1. 2% ,种子含大黄酚、大黄酸(Rhein)、大黄素蒽酮(E modi n a nthr one)、大黄素葡萄糖苷(Emodin-b-monogl ucosi de)、大黄素甲醚(P hy-Sscion)、美决明子素(O btusi olin)、黄决明素、决明素、橙黄决明素、大黄素(Emodin)、芦荟大黄素、意大利鼠李蒽醌-1-O-葡萄糖苷、1-去甲基橙黄决明素、黄决明素2-O-葡萄糖苷。
大决明中还含有:葡萄糖基美决明子素、葡萄糖基黄决明素、葡萄糖基橙黄决明素、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、1-去甲基决明素、大黄酚-10, 10’-联蒽酮、大黄素282甲醚、大黄酚-9-蒽酮。
小决明中还含有:大黄酚-1-O-三葡萄糖苷、大黄酚-1-O-四葡萄糖苷、美决明子素-2-O-葡萄糖苷。
1.2萘并-吡咯酮类决明中均含有红镰玫素、决明子苷、决明子内酯、决明子苷B及C、红镰玫素-6-O-龙胆二糖苷。
大决明中还含有:决明蒽酮、异决明种内酯、决明子内酯、2, 5-二甲氧基苯醌、决明子苷B2及C2。
中药决明子的化学成分研究
中药决明子的化学成分研究摘要:目的:探讨建立鉴别中药决明子的高效液相色谱法(HLPC)方法,对中药决明子具有药理活性的化学成分(大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量进行测定。
方法:利用HLPC鉴别中药决明子,对照品为橙黄决明素;利用HLPC测定中药决明子具有药理活性的化学成分(大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量;色谱条件:采用Waters Symmetry C18 液相色谱柱(150×4.6mm,5?m),流动相为甲醇:醋酸:水(10:10:80)进行梯度洗脱,流速为1.2ml/min,柱温为30 ℃,检测波长为260nm,进样量为15?l。
结果:中药决明子中橙黄决明素与峰面积线性关系良好(r=0.9998)的范围0.0250-0.1550?g,精密度试验中RSD为0.78%、重现性试验中RSD为0.69%;中药决明子中大黄素含量为0.0700mg/g (RSD=0.78)、大黄酚含量为0.0700mg/g(RSD=0.78)、大黄素甲醚含量为0.0700mg/g(RSD=0.78)。
结论:以橙黄决明素作为对照品的HLPC鉴别中药决明子的方法精密度、重现性良好,操作简便、快捷,利用HLPC测量中药决明子化学成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚均有可行性,准确性高。
关键词:决明子;HLPC;化学成分中药决明子作为豆科、决明属,以决明成熟种子入药,中医性味为微寒,味甘、苦,主归肝经及大肠经,具有清肝明目、润肠通便的药效,用于治疗肝火目赤、眩晕目暗及大便不畅[1]。
由于中药决明子的化学成分对于维持中药决明子的药效,通过对其化学成分含量进行控制,有利于提高药效、降低毒副作用及进一步提高药品质量标准。
现代研究表明,中药决明子的主要化学成分分类为蒽醌类、萘并吡喃酮类、脂脂酸类及多糖药;但发挥抗病原菌、降低血压、抑制血小板聚集、降低血脂、保肝泻下等药理活性的主要化学成分为大黄素、大黄酚、大黄素甲醚[2]。
随着中药决明子的化学成分研究不断深入,应用中药决明子制成的中成药广泛用于治疗眼疾、心脑血管疾病及消化系统疾病。
决明子滴丸提取工艺的研究
关键词 : 决 明子 ; 滴丸; 研 究
决 明子 为 豆 科 一 年 生 草 本 植 物 决 明 表 1 大 黄 酚 乙素 提 取 工 艺 因 素水 平表 或小决 明的干燥 成熟 种子 ,具有清肝火 、 祛风湿 、 益肾明 目等功能 。决 明子也 叫草 决明 、 羊明、 羊角、 假绿 豆 、 马蹄子 、 千里 光、 芹决 、 猪屎蓝豆 、 羊角豆 、 野青豆 、 猪骨 明、 细叶猪屎豆 、 夜拉子 、 羊尾豆 。决明子 药 性寒凉 , 有泄泻 和降血压的作用 , 不适 合脾 胃虚寒 、脾虚泄 泻及低血压等患者服用 。决 明子含大黄素( e — 摄 氏度测 ) 。采用高效液相测定浓缩膏中大黄酚含量并计算 收率 。 mo d i n ) 、 大黄素 甲醚 ( p h y s c i o n ) 、 黄决 明素 ( c h r y s o — o b t u s i n ) 、 橙 黄决 2 . 2正交试验设 计。实验结果表 明, 粉碎 目数对提取膏收率影 响 明素( a u t r a n t i o — o b t u s i n ) 、 决 明素( o b t u s i n ) 、 大黄 酚( c h r y s o p h a n o 1 )、 钝 不大 , 提取次数 、 加水倍数和提取时间对提取膏收率影响较大 。 选择 叶决明素( o b t u s i f o l i n ) 、 大黄 素甲醚 、 芦荟大 黄素等 。《 本草考汇 》 记 提取 次数 、 加水倍数 和提取时间作 为考 察因素, 采用正交试 验法对 载: “ 决明, 味咸走 血 , 气寒治 热 , 故治青 盲肤膜 泪出之 因热 伤血分 影响提取效率 的其它工艺条 件进行优选 。采用 3 个考察水平, 用L 9 者, 倘系气分及风寒而致 目中诸证 , 非其 宜矣 。 ” 决明子具有清肝火 、 ( 3 4 ) J E 交表进行试验, 因素水平表见表 1 。 3 含 量 测 定 祛风湿 、 益肾明 目等功能 , 常饮决 明子茶可 以清肝 明目、 防止视力模 糊、 降血压 、 降血脂 、 减少胆固醇等 , 对于 防治冠心病 、 高血 压都有不 3 . 1 色谱条件 色谱柱为 Wa t e r s S u n F i r e C 1 8 液相色谱柱 ( 规 错 的疗效 。本实验对决明子滴丸提取工艺进行研究 。 格2 5 0×4 . 6 mm , 5 u m) ; 甲醇 一水 一磷 酸 =8 0: 2 0 : 0 . 0 1 为流 动相 ; 检 1仪器与试药 测波长为 2 5 4 n m; 流速 1 . 0 m L ・ ai r n ~ 。 HD 1 2 0 一 R T进 口低温循环水浴 ( 上海凌初环保仪器有 限公 司) ; 3 . 2 供试 品溶液 的制备 取提取浓缩膏 , 精密称定 , 精密加入 8 % 莱伯泰科 L C 6 0 0高效液相色谱仪 ( 北 京莱伯泰科仪器股份有 限公 盐水溶液 2 0 ml , 超声处理五分钟 , 加 3 0毫升氯仿 , 热 回流 6 0分钟 , 司) ; U V 一 1 8 0 1紫外 / 可见分光 光度计 ( 北京北分瑞 利分析仪器 ( 集 放冷 , 分 出氯仿层 , 再用氯仿萃取酸水 3 次, 每次 2 0毫升 , 合并氯仿 团) 公司 ) ; F A 2 0 0 4电子分 析天平 ( 济南普纳仪器设备有限公司 ) ; 必 层 , 减压 回收氯仿 , 残渣 用 甲醇溶解并转移至 1 0毫升容量 瓶 内, 甲 能信超声 波清洗器 一 C P X 1 8 0 0 H— c ( 必能 信超声 ( 上海 ) 有 限公 司 ) ; 醇定容 , 摇匀 , 用微孔滤膜 ( 0 . 4 5 m ) 滤过 , 取续滤液 , 即得。 3 - 3 对 照品溶液的制 备 精密称取大黄酚对 照品 , 用流 动相 溶解 R E 一 5 2 9 8旋转蒸 发器( 上海亚荣生化仪器厂 ) ; C L E A N P H 3 0酸碱度 测试计( 大迈仪器( 上海) 有限公 司 ) 。甲醇 ( 常州市傲 华化工有 限公 稀 释, 配制成每 l m L溶液 中含大黄酚 6 0 g 的对照品溶液 。 3 . 4标 准 曲线 的制备 将 浓 度 为 1 0 Xg I / ml , 2 0 Xg I / ml , 4 0 g / m l , 司) 、 磷酸 ( 满洲里益盛化工有 限公 司 ) 、 氯仿( 常州市傲华化工 有限 公司 ) 、 乙腈 ( 满洲里益盛化工有 限公 司 ) 、 盐酸( 常州市傲华化 工有 8 0 g / m l , 1 6 0 g / m l , 3 2 0 g / m l 的对照 品溶 液分别吸取 2 0 L注入 限公 司 ) 。 H P L C , 以进样量( X I 为横坐标 , 峰面积积分值 A为纵 坐标 , 绘制标 准曲线 。试验表明 , 大黄酚对照品在 1 0 ~ 3 2 0 g / m 1 范围内线性关系 2 方 法 与 结 果 2 . 1 单 因素 考 察 良好 。 3 . 5回收率试验 取已知含量 的同一批供试品各 6份 , 分别精密 2 . 1 . 1 药材粉碎 目数 。按处方称取药材 ,分 别粉碎为 2 0目、 4 0 目、 6 0目, 至 于圆底烧瓶 内 , 提取三次 , 第 一次加 8 倍水 , 煎煮 1 小 添加一定量 的大黄酚对照品 , 测定含量 , 计算 回收率。 平均回收率为 7 . 3 1 %, R S D为 0 . 9 3 %。 时,第二次加 8 倍水煎煮 1 小时 ,第三次加 8 倍 水煎煮 l 小时 , 过 9 滤, 合并滤液 , 减压浓缩至相对密度 为 1 . 2 0 ( 7 0摄 氏度测 ) 。采用高 4 实验 结 果 效液相测定浓缩膏 中大黄酚含量并计算收率 。 按照 L 9 ( 3 4 ) ] E交设计表条 件进行试 验, 得 到最佳 的提取 工艺为 加 1 0倍水 , 每次 1 小时 。 2 . 1 . 2提取次数 。按处方称取药材 , 粉碎为 2 0目, 至于圆底烧瓶 提取 3次 , 内, 分别提取 三次 , 第一次加 8 倍水, 煎煮 1 小时, 过滤 , 合并滤 液 , 参 考 文 献 减 压 浓 缩 至相 对 密 度 为 1 . 2 0 ( 7 0摄 氏度 测 ) ; 第二次加 8 倍水, 煎煮 【 1 】 李楚华, 李续娥 , 郭 宝江. 决明子提取物 降脂作用的研 究[ J ] . 华南师 1小 时 , 连续 提取两 次 , 过滤 , 合 并滤 液 , 减 压浓 缩 至相 对密 度 为 范 大 学 学报 ( 自然科 学版) , 2 0 0 2  ̄) . 2 】 黄晓丹, 郑 荣 渡, 谭蕊蓉, 和海龙, 李 维 熙, 李怡芳, 何 蓉蓉, 粟原 博 . 决 1 . 2 0 ( 7 0摄 氏度测 ) ; 第 三次加 8倍水 , 煎煮 1 小时 , 连续提 取三次 , 【 过滤 , 合并滤液 , 减压浓缩 至相对 密度为 1 . 2 0 ( 7 0 摄 氏度测 ) 。采用 明子提取物对 小鼠实验 性晶状体氧化应激状 态的影响[ J ] . 中药新 药 高效 液相测定浓缩膏中大黄酚含量并计算收率 。 与 临床 药理 . 2 0 1 2  ̄) . 3 ] 郑 荣波, 黄晓丹, 何 蓉蓉, 李 维熙, 李 小迪, 李 怡芳, 栗原博. 决明子提 2 . I . 3加水倍数 。按处方称取药材 , 粉碎为 2 0目, 至 于圆底烧瓶 【 内, 分别提取三次 , 第一次加 8倍水 , 煎煮 1 小时 , 连续 三次 , 第二次 取 物 对链 脲佐 菌 素 诱 发 糖 尿 病 小 鼠 晶 状体 氧 化 应 激 状 态 的影 响 [ J ] . 2 0 1 2 ( 1 0 1 . 加 1 0倍水 , 煎煮 1 小时 , 连续三次 , 第二次加 l 2倍水 , 煎煮 1 小时, 中国实验 方剂 学杂志 , 4 1 z ̄ q 民, 李廷利, 顾丽, 张启兴. 决明子药用研 究Ⅱ 】 . 中 医药学报 , 1 9 9 3 连续三次 , 分别过滤 , 合并滤液 , 减压浓缩至相对密度为 1 . 2 0 ( 7 0摄 [ 氏度测 ) 。采用高效液相测定浓缩膏 中大黄酚含量并计算收率。 ( 3 ) . 2 . 1 . 4提取时间。按处方称取药材 , 粉碎为 2 O目, 至于圆底烧瓶 【 5 】 郑荣波, 黄 晓丹, 何蓉蓉, 李维熙, 李 小迪, 李怡芳, 栗原博. 决 明子提 J ] . 内, 分别提取三次 , 第一次加 8倍水 , 煎煮 1 小 时, 连续三次 , 第二次 取 物 对 链 脲 佐 菌素 诱 发 糖 尿 病 小 鼠 晶状 体 氧化 应 激 状 态 的 影 响 f 加 1 O 倍水, 煎煮 1 . 5小时 , 连续三 次 , 第二次加 1 2倍水 , 煎煮 2 . 0小 中国实验方剂学杂志, 2 0 1 2 ( 9 ) . 时, 连续三次 , 分别过滤 , 合并滤液 , 减压浓缩至相对密度为 1 . 2 0 ( 7 0
决明子中多酚成分炮制前后含量变化的研究
决明子中多酚成分炮制前后含量变化的研究1. 引言1.1 背景介绍决明子,学名洋马铃薯,是一种常见的中药材,被广泛用于清热、利咽、明目的药用价值。
研究表明,决明子中含有丰富的多酚成分,如黄酮类、酚酸类等,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
随着对传统中药材的深入研究,人们对决明子中多酚成分含量变化的关注度也日益增加。
多酚成分是决明子中的重要活性组分,其含量的变化直接影响到决明子的药效。
炮制是中药加工的重要环节,经过炮制处理后的药材往往有不同于生药材的药效表现。
研究决明子中多酚成分炮制前后的含量变化及影响因素,不仅有助于揭示炮制对中药材成分的影响机制,还能为合理利用决明子提供科学依据。
本文旨在通过实验研究,探讨决明子中多酚成分在炮制过程中的变化规律,为进一步优化炮制方法提供依据。
1.2 研究意义通过研究决明子中多酚成分的炮制前后含量变化,可以为其合理的炮制工艺提供科学依据。
这有助于保证炮制后产品的药效稳定和质量提高,提高决明子在临床中的应用效果。
了解多酚成分在炮制过程中的变化规律,可以为加工技术的优化提供理论指导。
通过控制炮制条件,可以最大程度地保留决明子中多酚成分的活性成分,提高其药理作用,提高决明子的药用价值。
研究决明子中多酚成分炮制前后含量变化的规律,对于提高决明子的药用效果、推动传统中药材的现代化和规范化具有重要意义。
这也为传统中药材的深入研究和应用提供了新的思路和方法。
2. 正文2.1 决明子中多酚成分的提取方法提取决明子中多酚成分的常用方法包括溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法等。
溶剂提取法是最常见的方法,一般使用乙醇、乙酸乙酯等溶剂进行提取,将决明子粉末与溶剂充分混合,并在适当的温度和时间条件下进行提取。
超声波提取法利用超声波的作用原理,加速提取过程,提高提取效率。
微波提取法则是利用微波的加热效果,使决明子中的多酚成分迅速溶解到溶剂中。
不同的提取方法会对提取效果产生影响,而且提取条件的选择也会对多酚成分的提取产率和提取质量有影响。
决明子化学成分
决明子【功能与主治】清热明目,润肠通便。
用于目赤涩痛,羞明多泪,头痛眩晕,目暗不明,大便秘结。
【化学成分】科学研究表明决明子主要以蒽醌类化合物为主,另外还有苯丙吡咯酮类、苷类、脂肪酸类、多糖类、氨基酸、黄酮,挥发油和无机元素等成分。
(1)蒽醌类成分目前,大多数研究主要集中于决明子蒽醌类成分,从中共分离得到32 个蒽醌类化合物,可分为游离蒽醌和结合蒽醌,有:橙黄决明素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、橙黄决明素、钝叶素、钝叶决明素-2-O-β-D-葡萄糖苷、钝叶素-2-O-β-D-葡萄糖苷、甲基钝叶决明素、奎司丁、有翅决明素、8-甲氧基大黄酚、2,6,8-三羟基-1-甲氧基-3-甲基蒽醌、1-去甲基橙钝叶决明素、有翅决明素-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、1-去甲基钝叶决明素、去甲甲基钝叶决明素、橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷、有翅决明素-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O -β-D-葡萄糖苷、1-去甲基橙黄决明素-2-O-β-D-葡萄糖苷、2-甲氧基大黄酚-8-O-β -D-吡喃葡萄糖苷、4,6,7-三甲氧基芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、大黄素-1-O-β-D-龙胆二糖苷、大黄酚-1-O-β-龙胆二糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-龙胆二糖苷、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖-(1-3)-β-D-葡萄糖-(1-6) -β-D-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖-(1-6)-β-D-葡萄糖-(1-3)-β-D-葡萄糖苷-(1-6)-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-1-O-β-D-葡萄糖-(1-6)-β-D-葡萄糖-(1-3)-β- D-葡萄糖苷(1-6)-β-D-葡萄糖苷。
(2)萘并吡喃酮类成分萘并吡喃酮类成分是决明子中一类具有特异性的成分,目前,共从决明子中分离得到此类成分9 个,大多数为苷类化合物。
主要有红镰霉素、决明内酯、红镰霉素龙胆二糖苷、决明内酯-9-O-β-D-龙胆二糖苷、决明子苷B、决明子苷、决明子苷,红镰霉素-9-O-β-D-葡萄糖-(1-6)-O-β-D-葡萄糖-(1-3)-O-β-D-葡萄B2糖苷、决明子内酯-9-O-β-D-葡萄糖-(1-3)-O-β-D-葡萄糖-(1-6)-O-β-D-葡萄糖苷等。
正交试验设计在决明子有效成分的提取中的应用
正交试验设计在决明子有效成分的提取中的应用XXX摘要决明子的主要功能化学成分有蒽醌类、吡酮类和多糖等,具有调节免疫、杀菌、抗癌、明目、降血脂、降血压、保肝、通便等作用,这是一种极好的养生保健食材,用决明子泡茶,经常饮用的话,可使血压正常,大便通畅,老眼不花;而事情总会有两面性,决明子虽好,但决明子性微寒,容易拉肚子、腹泻、胃痛的人,不宜饮用此茶。
本文采用乙醇提取决明子中的三种有效成分:多糖、蒽醌、黄酮。
对乙醇浓度、浸提温度、浸提时间、固液比进行了单因素梯度实验,确定了其条件范围,通过进一步正交实验得到决明子有效成分的乙醇提取工艺的最优因素组合,乙醇浓度50%,浸提温度60℃,浸提时间2.5h,固液比1∶20。
关键词: 决明子,多糖,蒽醌,黄酮,醇提Orthogonal Design on Cassia active ingredient Application ofExtractingAbstractThe main function of Cassia chemical composition of anthraquinone, topiramate ketones and polysaccharide, possess immunomodulatory, sterilization, anti-cancer, eyesight, blood fat, lowering blood pressure, liver, constipation, etc., and this is an excellent the health care ingredients, with cassia tea, often drink it, blood pressure normal, stool, old eyes are not flowers; while things always have two sides, cassia is good, but Cassia slightly cold, easy to diarrhea, diarrhea, stomach pain people should not drink this tea. In this paper, ethanol extract of Cassia in the three active ingredients: polysaccharides, anthraquinone, flavonoids. On the ethanol concentration, extraction temperature, extraction time, ratio of single factor gradient experiments carried out to determine the scope of its conditions by further orthogonal experiment Cassia ethanol extraction process of the active ingredient optimal combination of factors, Ethanol concentration 50%, extraction temperature 60 ℃, extraction time 2.5h, solid-liquid ratio 1:20.Key Words: Cassia, Polysaccharides,Anthraquinone ,Flavonoids, Alcohol目录1引言 (1)2正交试验设计 (2)2.1 正交试验设计的基本原理 (2)2.2 正交试验设计的基本方法 (2)2.3 多指标实验设计的分析方法 (3)2.4 正交试验设计的方差分析方法 (3)3实验材料及方法 (5)3.1 实验材料 (5)3.2 决明子的预处理 (5)3.3 浸提工艺参数的确定 (5)3.4 分析测定 (5)4实验结果分析 (7)4.1 4个单因素结果对照 (7)4.2 对以上数据做直观分析,确定正交试验方案 (8)4.3 正交试验方差分析 (13)4.3.1对多糖提取率的分析 (13)4.3.2对蒽醌提取率的分析 (15)4.3.3对黄酮提取率的分析 (16)5讨论 (18)6决明子研究开发前景 (19)参考文献 (20)1引言决明子属豆科植物,主要是钝叶决明或小决明的干燥成熟种子,乃传统中药,有清肝明目、清热益火、利水通便之功效,主治风热赤眼、青盲、雀目、头痛、眩晕、肝炎、肝腹水以及习惯性便秘等。
决明子中橙黄决明素的提取,分离及纯化方法的研究
决明子中橙黄决明素的提取,分离及纯化方法的研究
决明子中的橙黄决明素的提取、分离和纯化方法可以通过以下步骤实现:
1. 提取:首先将决明子研磨成细粉,然后使用有机溶剂(如乙醇、甲醇)进行浸提。
浸提时间一般为12-24小时,可以多次
浸提。
接着,使用离心机离心,将提取液和固体分离。
2. 分离:将提取液进行过滤,除去杂质。
然后使用柱层析法或者液相色谱法进行分离,以分离并提纯决明素。
例如,可以使用C18柱进行分离,选择合适的溶剂体系进行梯度洗脱,收
集目标化合物的分离部分。
3. 纯化:收集决明素的分离部分后,蒸发溶剂,得到决明素的浓缩物。
然后,可以使用再结晶法进行纯化,将浓缩物溶解在适宜的溶剂中,进行慢慢结晶,得到较纯的决明素晶体。
若需要更高纯度的决明素,可以进一步使用色谱技术(如高效液相色谱、逆流色谱等)进行纯化。
4. 鉴定与分析:使用光谱仪(如紫外光谱仪、红外光谱仪)进行决明素的鉴定。
可以通过比对已知决明素的光谱图谱来鉴定样品中的决明素。
同时,可以使用高效液相色谱仪(HPLC)
进行定量分析,确定决明素的含量。
需要注意的是,决明子中的橙黄决明素的提取、分离和纯化方法可能会因实验需要、设备条件、药材性质等因素而有所不同,
上述方法仅供参考。
在实际操作中,可以根据具体情况进行调整。
决明子有效成分提取工艺和药理作用研究进展
参考内容
决明子(Semen Cassiae),又称“草决明”或“羊明”,是豆科植物决明 (Cassia tora)或小决明(Cassia obtusifolia)的干燥成熟种子。决明子在 传统中医中被广泛使用,具有清肝明目、润肠通便等功效。近年来,随着化学和 药理学的发展,决明子的化学成分和药理作用得到了更深入的研究。本次演示将 就决明子的化学成分和药理作用的研究进展进行综述。
总之,决明子的化学成分和药理作用具有广泛的药理学作用和临床应用价值。 深入研究和了解决明子的化学成分和药理作用将有助于更好地利用其药用价值, 为人类健康做出更大的贡献。感谢观看 Nhomakorabea、研究展望
近年来,对决明子的化学成分和药理作用的研究取得了很大的进展。然而, 仍有许多问题需要进一步研究。例如,决明子的药理作用机制尚不完全清楚;不 同成分的药理作用存在差异;以及如何通过优化提取工艺和制剂工艺提高决明子 的疗效和稳定性等。此外,对于决明子的安全性也需要进一步的研究,以确保其 临床应用的安全性。
一、决明子的化学成分
决明子主要含有以下化学成分:
1、蒽醌类化合物:包括大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、芦荟大黄素、决明 素等。这些蒽醌类化合物具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤等药理作用。
2、黄酮类化合物:包括金丝桃苷、异鼠李素、山奈酚等。这些黄酮类化合 物具有抗氧化、抗炎、抗菌等药理作用。
3、脂肪酸类化合物:包括亚麻酸、油酸、硬脂酸等。这些脂肪酸类化合物 具有降血脂、抗动脉粥样硬化等药理作用。
决明子有效成分提取工艺和药 理作用研究进展
目录
01 决明子有效成分提取 工艺
02 传统提取方法
03 最新提取技术
04 提取效果的评价标准
05 药理作用研究进展
决明子中蒽醌类化学成分的研究
决明子中蒽醌类化学成分的研究决明子,是一种经济、营养和医疗价值极高的中药材。
其主要成分包括氨基酸、多糖、黄酮、皂甙、甾醇、蛋白质和维生素等。
近年来,一些学者开始关注决明子中蒽醌类化学成分的研究。
以下将就此展开讨论。
一、蒽醌类化学成分简介蒽醌类化合物是一类药用价值很高的天然产物,这类物质常见于植物和真菌中,其生物活性具有多方面的应用价值,例如抗肿瘤、抗病毒、抗微生物、抗氧化、抗菌和神经保护等。
蒽醌类化合物以呈深棕色的晶体形式存在,其化学结构中含有两个氧杂环,这两个氧杂环在氢氧离子存在下,可使蒽醌类化合物产生自由基,其生物活性也因此变得更加强大。
二、决明子中蒽醌类化学成分的研究现状最近有研究证实,决明子中含有多种蒽醌类化合物,其中最常见的有大青叶素、木酚醌、啶黄酮醌、喹啉醌和蒽醌等。
据实验结果分析,这些物质具有卓越的抗氧化性能和抗肿瘤作用,对预防炎症、降低血脂及延缓衰老等方面也有良好的应用前景。
此外,蒽醌类化合物具有强烈的显色性质,可用于纸张、织物等行业的染色和印刷。
三、决明子中蒽醌类化学成分的提取方法决明子中蒽醌类化合物的提取主要依赖于溶剂萃取法、超声波提取法和微波提取法。
其中,溶剂萃取法是一种传统的方法,但其提取效率低,而且需要使用大量的有机溶剂,容易对环境造成污染。
超声波提取法和微波提取法是近年来开发出来的新型提取方法,这两种方法在提取效果、提取速度及操作简便性方面都有较大的优势。
例如,超声波提取法不仅提取效率高、提取物含量高、节能环保,而且不会破坏样品的活性成分。
四、决明子中蒽醌类化学成分的制备与应用决明子中提取出的蒽醌类化合物可以制备成多种药物和保健品,如抗癌药、抗氧化剂、抗炎药和抗肿瘤药等。
同时,蒽醌类化合物还可以用于食品、化妆品、染料、印染等工业和农业领域。
例如,大青叶素可以应用于药物治疗方面,木酚醌可以用于食品添加剂和染色等。
综上所述,决明子中含有多种蒽醌类化合物,这些物质具有多种生物活性和多种应用前景。
决明子中黄酮类化合物提取方法
摘要决明子是一种常用中药,富含黄酮,蒽醌和多糖,具有广泛的药理活性。
现代药理学研究又表明,决明子具有降血压、降血脂,保肝及抑菌等活性,被应用于多种降脂减肥的成方制剂中。
同时,决明子又可作食用中药,是保健饮料的良好原料。
实验过程中测定了决明子中黄酮类化合物的含量,采用乙醇回流水浴提取黄酮,对比研究提取时间、乙醇浓度、浸出温度和料液比等因素对提取效果的影响,再进行正交实验优化工艺条件。
含量测定应用紫外—可见分光光度法进行测定,并使用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色体系。
实验结果表明乙醇提取法效果最佳。
在最佳提取条件75%乙醇为提取剂,80℃下提取,提取时间3.5h,料液比1:30时。
以芦丁为标准物质,绘制的标准标准曲线其回归方程为C=96.838A-2.8675,相关系数R2=0.9951。
又测得提取液吸光度为0.428,黄酮浓度为37.0μm/mL,提取率为88.61%。
关键词:决明子,黄酮类化合物,乙醇,提取工艺AbstractSemen Cassiaen a traditional Chinese herbal medicine, which is a rich source of flavones,polysaccharides and anthraquinone,having a widespread activity in biology. Modern pharmacology study also shows that, cassia seed also have fall blood pressure, fall hematic fat, protect liver and bacteriostasis activities, be applied to various cholesterol-lowering diet drugs in preparations. Meanwhile, cassia seed and eating Chinese traditional medicine, is the good health drink raw material.Some chemical separation factors were adopted to extract flavonoids.This experiment determined the content of flavonoids in cassia seed, and cassia seed the extraction technology of flavonoids were studied.Ethanol Condensing Reflux Extraction were applied to extract flavonoids.When extracting,Five extraction factors of flavonoids from Semen Cassiaen were investigated and compared, including extracting time ,ethanol concentration,extracting temperature and ratio of liquid to solid. Again the optimization of process conditions for orthogonal experiment. Quantification was performed by means of UV–Vis spectrophotometry with chromogenic system of NaNO2–Al (NO3)3–NaOH.Experiments show that that the ethanol extraction was better than the other.The found optimum extraction conditions were that the ethanol concentration was 75% (v/v), solid–liquid ratio was 1:30, extracting temperature was 80°C, extracting time was3.5h. Using the concentration of rutin standard solution as abscissa and the absorbency as y-coordinate, the linear chart was constructed and the standard curve the regression equation was C=96.838A-2.8675(R2=0.9951). And measurement extract spectrophotometry for 0.428 and the yield of flavonoids was 88.61%.Key words: cassia seed, flavonoids, ethanol, cxtraction technology目录第1章绪论 ............................................................................................................... - 5 -1.1 研究背景与研究意义 .................................................................................. - 5 -1.2 研究进展 ...................................................................................................... - 5 -1.2.1 药用理作用研究 ............................................................................... - 5 -1.2.2 化学成分研究 ................................................................................... - 7 -1.3 黄酮类化合物的性质 .................................................................................. - 8 -1.3.1 黄酮类化合物的结构 ....................................................................... - 8 -1.3.2 决明子中黄酮类功效 ..................................................................... - 10 -1.3.3 决明子中黄酮类化合物提取方法 .................................................. - 11 -1.3.4 黄酮类化合物的常用分析侧定方法 ............................................. - 13 -1.4 研究的目的与内容 .................................................................................... - 13 -第2章实验部分 ..................................................................................................... - 15 -2.1 仪器与药品 ................................................................................................ - 15 -2.1.1 实验仪器 ......................................................................................... - 15 -2.1.2 实验药品 ......................................................................................... - 15 -2.2 实验过程 .................................................................................................... - 16 -2.2.1 实验流程及装置图 ......................................................................... - 16 -2.2.2 实验方案 ......................................................................................... - 18 -2.2.3 实验过程中主要事项 ..................................................................... - 20 -第3章结果与讨论 ................................................................................................. - 21 -3.1 芦丁标准曲线的制作 ................................................................................ - 21 -3.2 黄酮含量及提取率 .................................................................................... - 22 -3.3 单因素实验结果 ........................................................................................ - 22 -3.3.1 提取剂的影响 ................................................................................. - 22 -3.3.2 提取剂浓度的影响 ......................................................................... - 23 -3.3.3 提取温度的影响 ............................................................................. - 25 -3.3.4 提取时间的影响 ............................................................................. - 26 -3.3.5 料液比的影响 ................................................................................. - 27 -3.4 正交实验结果 ............................................................................................ - 28 -第4章结论 ........................................................................................................... - 30 -参考文献 ............................................................................................................. - 31 -致谢 ....................................................................................................................... - 32 -附录A 英文译文.................................................................................................. - 33 -附录B 英文原文.................................................................................................. - 44 -第1章绪论1.1研究背景与研究意义决明子是我国传统中药,具有清肝明目、润肠遁便的作用,用于治疗各种眼科疾病。
决明子中多酚成分炮制前后含量变化的研究
决明子中多酚成分炮制前后含量变化的研究
决明子是一种常见的中药材,其种子中富含多酚成分,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性。
研究决明子中多酚成分的含量变化,可以进一步了解其药效成分在炮制过程中的演变规律,为合理使用决明子提供依据。
本文将对决明子中多酚成分炮制前后的含量变化进行研究。
一、研究目的
本研究的目的是通过对决明子中多酚成分炮制前后的含量变化进行分析,探究决明子种子的炮制过程对多酚成分的影响,为优化其药效成分提供科学依据。
二、材料与方法
1. 实验材料:决明子、水
2. 实验方法:
(1) 决明子炮制:将决明子炒熟至表面微黄。
(2) 提取多酚成分:将炮制前后的决明子样品分别取出,加入水中煮沸,沉淀后收集上清液。
上清液中的多酚成分含量即为样品中多酚成分的含量。
(3) 多酚含量测定:采用常用的Folin-Ciocalteu法对多酚成分进行定量测定。
三、结果与讨论
本实验分别对炮制前后的决明子进行了多酚含量测定,结果如下:
炮制前:
多酚含量为X mg/g。
通过对比炮制前后的多酚含量可以看出,决明子炮制过程中多酚含量发生了变化。
炮制使得决明子中多酚含量有所降低,其原因可能是炮制过程中温度的升高与决明子中的多酚成分发生反应,导致多酚成分的降解或转化。
炮制过程中还可能发生其他化学反应,如氧化反应或水解反应等,从而影响多酚成分含量的测定。
在进行多酚含量测定时,应对炮制过程进行严格控制,以减少其他因素对多酚含量测定的干扰。
决明子总蒽醌的水提和醇提工艺比较研究
决明子总蒽醌的水提和醇提工艺比较研究前言决明子是具有很高药用价值的中药材,其有着清热明目、滋阴润燥的功效,其有效成分为总蒽醌。
总蒽醌可以通过水提和醇提两种方式提取,不同方法提取的总蒽醌含量有所不同,本文主要通过比较水提和醇提这两种方法,探究两种方法的优劣势,为决明子提取及制药提供合适的依据。
决明子总蒽醌水提工艺决明子水提工艺一般分为三个步骤,分别为原料清洗、预处理和水提取。
原料清洗首先要对决明子进行初步清洗处理,将决明子石头、砂土等杂物筛除。
然后在流动水下用毛巾反复擦洗,直至表面干净光滑,有些再用清水漂洗一下泡发。
预处理接着进行干燥处理。
将清洗好的决明子晾干后,用小刀切成大小均匀的块状,蒸汽(或煮沸)抽干,烘干后备用。
水提取将烘干后的决明子粉末与水按照一定的配比放入提取罐中,进行提取。
决明子总蒽醌醇提工艺决明子醇提工艺一般分为三个步骤,分别为原料清洗、预处理和醇提取。
原料清洗首先要对决明子进行初步清洗处理,将决明子石头、砂土等杂物筛除。
然后在流动水下用毛巾反复擦洗,直至表面干净光滑,有些再用清水漂洗一下泡发。
预处理接着进行干燥处理。
将清洗好的决明子晾干后,用小刀切成大小均匀的块状,蒸汽(或煮沸)抽干,烘干后备用。
醇提取将烘干后的决明子粉末与醇按照一定的配比放入提取罐中,进行提取。
比较分析通过对水提和醇提这两种工艺进行比较,得出以下结论:总蒽醌含量以总蒽醌含量为衡量指标,两种工艺在比较上的结果对比如下:提取方式总蒽醌含量水提法较低醇提法较高可以看出,醇提法在提取总蒽醌方面优于水提法。
提取速度对于提取速度方面,两种工艺也存在较大差异。
水提法相对于醇提法而言,提取速度较为缓慢。
这主要是由于水的极性较高,提取过程中渗透能力较小,提取效率不高,但是水提法相对来说对成本的控制能力较强,因此在一些场合下也会被采用。
成本对比综上所述,水提法在提取总蒽醌的含量、提取速度等方面不如醇提法,但是其对成本控制的能力更强,无需配置昂贵的醇溶液,也不需要进行消耗重复使用,而醇提法会造成大量醇溶液浪费,增加成本。
决明子化学成分及提取方法研究
化学工业科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald134决明子是豆科植物决明C a s s i a o b t u s i f o l i a L.的干燥成熟种子,其性微寒,味甘、苦、咸,归肝、肾、大肠经,具有清肝明目、润肠通便的功效,是国家卫生部公布的69种药食同源的物种之一。
现代研究证明决明子具有降血压、降血脂、保肝、抗血小板聚集、抗菌等活性[1-4],食用方法简单,还可以和多种药食材料搭配,作为常用保健饮品的原料。
现对决明子的化学成分,和提取方法进行综述,以利于进一步对决明子的开发利用。
1 化学成分决明子中含有多种成分,广泛报道的主要有含量较高的成分蒽醌类[5],如大黄素甲醚、大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、橙黄决明素,还有萘并吡喃酮类,脂肪酸、氨基酸类,此外还含有醇、醛、烃、脂及环状化合物和无机元素。
但不同产地,上述主要成分的含量各有不同[6-7]。
1.1 蒽醌类大黄酚(ch r y s o p ha n o l)、美决明子素(o b t u s i f o l i n)、黄决明素(c h r y s o -obtusin)、决明素(obtusin)、橙黄决明素、大黄素(emodin)、芦荟大黄素(ale -e m o d i n)、1-去甲基决明素、1-去甲基橙黄决明素、大黄酚-10,10-联蒽酮、大黄素-8-甲醚、大黄酚-9-蒽酮[8]、钝叶素、钝叶决明素、甲基钝叶决明素、橙钝叶决明素(aurantio -obtusin)、奎司丁、3-甲基-2-羟基-1,6,7,8-四甲氧基蒽醌、3-甲基-2, 8-二羟基-1,6,7-三甲氧基蒽醌和 3-甲基-1,2, 8-三羟基-6,7-二甲氧基蒽醌[9]、大黄酚-8-甲醚 、大黄素甲醚、大黄素-1-甲醚(p h y s c i o n)、1,2-二甲氧基-8-羟基-3-甲基-9, 10-蒽醌[10 ]。
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决明子化学成分及提取方法研究摘要:决明子含蒽醌类、萘并吡喃酮类、脂肪酸、等其他多种成分,具有清肝明目、润肠通便、降血压等功效。
本文对决明子化学成分及提取方法进行综述,为决明子及其提取物的开发利用提供参考依据。
关键词:决明子,化学成分,提取方法决明子是豆科植物决明Cassia obtusifolia L. 的干燥成熟种子, 其性微寒, 味甘、苦、咸, 归肝、肾、大肠经, 具有清肝明目、润肠通便的功效, 是国家卫生部公布的69种药食同源的物种之一。
现代研究证明决明子具有降血压、降血脂、保肝、抗血小板聚集、抗菌等活性[1-4], 食用方法简单,还可以和多种药食材料搭配,作为常用保健饮品的原料。
现对决明子的化学成分,和提取方法进行综述,以利于进一步对决明子的开发利用。
1 化学成分决明子中含有多种成分,广泛报道的主要有含量较高的成分蒽醌类[5],如大黄素甲醚、大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、橙黄决明素,还有萘并吡喃酮类,脂肪酸、氨基酸类,此外还含有醇、醛、烃、脂及环状化合物和无机元素。
但不同产地,上述主要成分的含量各有不同[6-7]。
1.1蒽醌类大黄酚(chrysophanol)、美决明子素(obtusifolin)、黄决明素(chryso-obtusin)、决明素(obtusin)、橙黄决明素、大黄素(emodin)、芦荟大黄素(ale-emodin)、1-去甲基决明素、1-去甲基橙黄决明素、大黄酚-10,10-联蒽酮、大黄素-8-甲醚、大黄酚-9-蒽酮[8]、钝叶素、钝叶决明素、甲基钝叶决明素、橙钝叶决明素(aurantio-obtusin)、奎司丁、3-甲基-2-羟基-1,6,7,8-四甲氧基蒽醌、3-甲基-2, 8-二羟基-1,6,7-三甲氧基蒽醌和3-甲基-1,2, 8-三羟基-6,7-二甲氧基蒽醌[9]、大黄酚-8-甲醚、大黄素甲醚、大黄素-1-甲醚(physcion)、1,2-二甲氧基-8-羟基-3-甲基-9, 10-蒽醌[10 ]。
去氧大黄酚[11]、1, 3 一二羟基-6-甲氧基-7-甲基蒽醌、1-羟基-3,7-二甲醛基蒽醌、1-去甲基橙钝叶决明、1-去甲基钝叶决明素[12]。
1.2萘并吡喃酮类决明子中均含有红镰玫素(rubrofusarin)、决明子苷(cassiaside)、决明内酯(toralactone)、决明蒽酮(torosachrysone)、决明苷B2、决明苷C2、异决明内酯(isotoralactone)、决明子内酯(cassialactone)、2,5-二甲氧基苯醌(2,5-dimethoxybenzoquinone),去甲基红镰霉素-6 –O-β-D- ( 6‘- O-乙酰基)吡喃葡萄糖苷[13],红镰玫素-6-O-龙胆二糖苷、红镰酶素-6 -β-龙胆二糖苷。
1.3结合蒽醌类意大利鼠李蒽醌-1-O-葡萄糖苷、黄决明素-2-O-β-D-葡萄糖苷、葡萄糖基美决明子素、葡萄糖基黄决明素、葡萄糖基橙黄决明素、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-三葡萄糖苷、大黄酚-1-O-四葡萄糖苷、大黄酚-四吡喃葡萄糖苷、大黄酚-1-O-β-龙胆二糖苷[8]、葡萄糖钝叶素、葡萄糖钝叶决明素、葡萄糖橙钝叶决明素、灰绿曲霉多羟基蒽酮-8-O-D-吡喃葡萄糖苷、有翅决明素-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素-6-葡糖苷、甲基钝叶决明素-2-O-β-D-吡喃葡糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷[12] 、1-去甲基橙钝叶决明素-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷[13]、2-甲氧基大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、4, 6, 7-三甲氧基芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素-6-O-β-龙胆二糖苷[14] 、美决明子素-2-O-葡萄糖苷、有翅决明素-2-O-β- D-吡喃葡萄糖苷、橙钝叶决明素-6-O-β- D-吡喃葡萄糖苷[18]。
1.4脂肪酸棕榈酸、软脂酸、硬脂酸、油酸和亚油酸[15]。
1.5非皂化物质大决明种子中含有十六烷~ 三十一烷、胆甾醇、豆甾醇、谷甾醇、1, 3二羟基-3-甲基- 蒽醌。
小决明油中还含有少量锦葵酸、萍婆酸及菜子甾醇[16]。
1.6糖及氨基酸类大决明中含有胱氨酸、羟基精氨酸、组氨酸, 小决明中含有半乳糖配甘露聚糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、棉子糖以及胱氨酸、天门冬氨酸、羟基精氨酸等[17]。
2 提取方法2.1渗漉提取渗漉法通过不断添加新溶剂, 造成良好的浓度差,故浸出效率较高。
李丽等[13]用6倍量95% 乙醇渗漉提取,但目前鲜有该法与其它提取方法针对对决明子成分提取效率对比的报道。
唐力英[18] 10 倍量( W V) 的95% 酒精渗漉提取, 分离得到7 个苷类化合物。
2.2回流法钟先锋等[19]通过提取剂乙醇浓度、固液比、浸提时间、浸提温度、浸提次数进行单因素梯度实验,对决明子多糖、蒽醌和黄酮提取率的影响,进一步正交实验确定最佳浸提条件为乙醇浓度50% , 浸提温度60 ℃, 浸提时间2. 5 h, 固液比1:20。
但实验表明总的提取率较低,用乙醇提取决明子中有效成分——蒽醌远低于水提, 甚至有报导称决明子最大提取率0.35%,得出单就蒽醌一种有效成分最好采用水提方法的结论。
邓泽元组[20]研究认为影响决明子水溶性多糖提取的主要条件为温度、提取时间、浸提次数和固液比。
通过对单因素梯度实验和正交实验的结果分析,在考虑到操作工序、能耗及高温对糖的结构和生物活性的不利影响,得到其最佳的提取条件为:温度80 ℃、提取时间为2.5h、浸提2次、浸提时固液比1:30。
2.3索氏提取法陈秋东[21]是用有机溶剂在索氏提取器中提取决明子粉末中的游离总蒽醌, 有机溶剂结合酸水解的萃取方法,在酸解蒽醌苷的同时, 加入FeCl3?6H2O 将蒽衍生物氧化成蒽醌。
一般认为氯仿提取蒽醌时专属性强。
张启伟等[22]以大黄酚为标准, 得出用甲醇索氏提取决明子粉末效果最好的结论。
2.4超声提取法黎海彬[23]以决明子蒽醌提取率为指标,以乙醇作为提取溶剂,借助于超声波进行提取,详细研究了乙醇体积分数、料液比、提取温度和提取时间四个因素对决明子蒽醌类成分提取率的影响,最终确定最佳提取工艺条件为85%的乙醇,液固比为10:1,在温度为65℃条件下超声波提取25min。
对比各因素对游离蒽醌、总蒽醌提取效果的影响在主次顺序上略有差异,具体表现在对游离蒽醌提取率影响因素顺序为乙醇体积分数>液固比>提取时间>提取温度,而对总蒽醌提取率的影响因素顺序为乙醇体积分数>液固比>提取温度>提取时间。
与游离蒽醌相比,总蒽醌的提取率可能更容易受提取温度的影响,若单独提取游离蒽醌可缩短提取时间至15min。
对蒽醌类提取率远高于乙醇回流法和常规煎煮法。
2.5微波提取靳丹虹[24]等采用微波辅助提取法,同时讨论了提取剂浓度和提取时间,对照五种蒽醌类成分的提取效率,最终确定用80%乙醇提取15min的最佳提取条件。
其中提取剂浓度和提取时间对芦荟大黄素的提取效率影响较大,可能由于芦荟大黄素长时间微波作用会遭到破坏及提取剂浓度过大降低溶剂极性,因此需要适当控制提取时间。
并与超声提取法和索氏提取法对比提取效率,微波法明显在提取时间上远快于超声提取法和索氏提取法,提取效率最高, 在乙醇浓度为80%, 料液比为1:50, 升温速率8℃/ min, 于100℃提取15min时5种蒽醌类化合物的平均回收率为97.0% , RSD 均小于1.8% 。
3结语综上所述, 5种提取方法已经在决明子化学成分的研究中起到了重要的作用,随着对决明子有效成分的充分认识,将开发出更多有价值的保健产品服务于大众。
现在还没有系统全面的能对不同产地决明子主要成分进行对比的方法和结论,但随着科技不断发展, 将有更多准确、快速、选择性高、稳定性高、自动化等优点的先进方法应用于研究并发挥巨大的作用。
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