决明子挥发油成分的提取和品质研究
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２０ ａ、 ５ ｂｒ 温度 ５ ℃ 、 Ｏ 萃取 时 间 １０ ｉ。 ２ ｍ ｎ ３４ ＧＣ ＭＳ分 析挥发 油化 学成 分 ． — 采用 Ｄ ＱＩＧ ～ Ｓ Ｃ ＭＳ气 质 联 用 仪 分析 索 式 提 取法 １
和 超 临 界 Ｃ 取 决 明 子 挥 发 油 ， 果 如 表 ４所 示 。 ０提 结
分含 量看 ， 临界 Ｃ 取得 到 的挥 发 油成分 含量 均高于 索式 提取法 ， 明子挥 发油 中主要 成分 如 （ Ｚ 超 Ｏ萃 决 Ｚ， ）
一
９ １一 ，２ 十八 碳二 烯酸 、 酸 、 十六 酸 ， 临界 Ｃ 油 正 超 Ｏ 萃取法 得到 的含 量分别 为 ２ ．１ ２ ． ％、 ３ ８ 而 ５１％、４６ ６ １ ． ％， ８
２１ ０ ２年 １ 月
浙 江 万 里 学 院 学 报
达 到极限 ， 而反映 出 中草药 、 物种 子萃 取过 程 中所表 现离溶 质 的快 从 植 初 明 速萃 取段 ； 然后 是表 面 和内部 扩散 的过渡 阶段 ； 最后是 内部 扩散 为主 的缓 慢萃取 阶段 。因此 ， 选择 萃取 时
出， 萃取 压力 是影 响萃取 量 的主要 因数 ， 其次 是萃 取温 度， 萃取 时 间影响最 小 。 结果 显示 ， 从水 平均 值上 看 ， 超 临 界 萃取 决 明 子 挥发 油 的 最 佳 工 艺方 案 为 Ａ ＢＣ ， ： 所 以 超 临 界 萃 取 决 明 子 油 的 最 佳 操 作 条 件 是 ：压 力
降 压 作 用 的 实 验 研 究 【Ｊ Ｊ ．天 津 中
药 ，９ ０ ４ ５ ：７ １９ ， （ ） ３ ．
【 】 家 雄 ．决 明 子 降 脂 有 效 成 分 的 研 ３张 究 【 ．成 都 ： 都 中 医 药 大 学 硕 士 Ｄ】 成
研 究 论 文 ，０ ５： １ ２０ ２ ．
【 】 菊 英 ， 松 青 ．决 明 子 的 药 理 作 ４何 刘 用 及其 临床 应 用 【】 Ｊ ．药 学 实 验 杂
超临界 Ｃ Ｏ 萃取 共检 出 ５ ０种化 合物 ， 而索 式提 取
法 则 只检 出 ４ ３种 化合 物 。如 １ ２ 二 丁基 环戊烷 、 ，一 甲基十一烷 、Ｅ， ） ２ ４ 庚二烯 醛 、Ｚ 一 一 ，一 ４８二 （ Ｅ 一 ，一 （ ） ９ 十六
碳 烯 酸 甲酯 、Ｚ， ， ） ９ １ ，５ 十八 碳 三烯酸 乙酯 等成分 只在 超临界 Ｃ （ Ｚ Ｚ 一 ，２ １ 一 Ｏ 萃取 得 到 。从决 明子挥 发油 成
表 ３ 正 交试 验 结 果
从 表 ４可看 出 ，超 临界 Ｃ ： Ｏ 萃取 法和 索式 提取 法
得 到 的决 明子挥 发 油 主要 都是 由烃类 、 醇类 、 醛类 、 酯
类 、酸类 和环状 化合 物组成 ，其 中酸 类物 质 的含量 最
高 ， 别 占 ７ ．ｌ 分 ４４ ％和 ６ ． ％。两种方 法得 到决 明子 挥 ２１ ４ 发 油 有效 成 分 主要有 （ Ｚ 一 ，２ 十八碳 二 烯 酸 、 Ｚ， ） ９ １ 一 油 酸 、 十 六 酸 、 十八 酸 、 Ｅ 一 一 正 正 （ ） ９ 十八 碳 烯 酸 、 黄 酚 大 等成 分
间 ９ ｍ ｎ为 宜 。 ０ｉ
３３ 超 临 界 ＣＯ 萃 取 法 提 取 工 艺 优 化 — — 正 交 试 验 ．
以单 因数试 验结 果 为基 础 ， 取 压力 （ 萃 因数 Ａ） 萃 圭。 、
衣
超 临界 ＣＯ 萃取 决 明 子 挥 发 油 正 交试 验 设 计 Ｌ（。 由３ ）
取温度（ 因数 Ｂ） 和萃 取 时 间 （ 因数 Ｃ） 为考 察 因数 ， 采 用 正交设 计 的 ３因数 ３水 平表 进行 ９次 实验 ．以决 明
子 出油 率为 指标 ，来确定 超 临界 Ｃ ： Ｏ 萃取法 提取 决 明
子 挥发 油的最 佳工 艺条 件 。见表 ２和表 ３ 。 Ｒ值 愈 大 ， 明该 因数对 指标 影 响愈大 。 表 ３看 说 从
超 临界 Ｃ Ｏ 萃取 法 与索式 提 取法 相 比 ， 有无 有机 溶剂 残 留 、 具 挥发 油 出油 率高 ， 萃取 物纯 度 更高 、 同
时 避免产 品 氧化成分 损 失等优 势 。 应用 于 中草 药挥 发油 的提取 具有 更高 的优越 性 。
・
８ ・ ６
蔡 艳 ，陆 王佳 ，包福 章 ，等 ： 明子挥 发 油成 分的提 取和 品质研 究 决
通过 对 索式 提取 法和 超 临界 Ｃ Ｏ 萃取 法提 取决 明 子挥发 油 出 油率 的 比较 ， 结果 表 明 ， 临界 Ｃ ： 超 Ｏ 萃 取 法提 取决 明子挥 发 油 的 出油率 （．５ ％） 索式 提 取法 （．６ １ 多 ， 通 过 Ｇ — １ ２ 较 ２ ０６ ５ ％） 且 Ｃ ＭＳ检测 到 的有效 成 分 含量及 种类 较索 式提 取法 多 。 通过 单 因数影 响分 析和正 交试 验确 定超 临界 Ｃ 取决 明子挥 发油 的最 Ｏ萃 佳操 作条 件 为 ： 萃取 压力 ２ ０ ａ 、 ５ ｂｒ 温度 ５ ℃ 、 Ｏ 萃取 时 间 １０ ｎ 此 时 出油率 可达 约 １ ５ ％。 ２ ｍｉ ， ．２ ２
表 ４ 两 种 方 法 得 到 的 决 明 子 挥 发 油成 分 分析 结果
第 ｌ 期
参考 文献 ：
【 】 家 药 典 委 员 会 ．中 华 人 民 共 和 国 １国 药 典 【 ．北 京 ：化 学 工 业 出 版 社 ， Ｍ】
２ ０ ９ ． ０ ５： ８
【 ］ 菊 秀 ， 戎 ・ 俊 荚 ， ．决 明 子 ２刘 苗 狄 等
索式 提取 法得 到的含 量则 为 ２．４ ２ ． ％、１ ７ 总体 上看 ， 临界 Ｃ ： 取法得 到决 明子 挥发 油成 ２２％、２１ ２ ｌ． ％。 Ｏ 超 Ｏ萃
分含 量达 ９ ． ％ ， ０４ ８ 而索式 提取 法得 到决 明子 挥发油 成分 含量 只有 ６ ． ％。 ６２ ７
４ 结 语
和 超 临 界 Ｃ 取 决 明 子 挥 发 油 ， 果 如 表 ４所 示 。 ０提 结
分含 量看 ， 临界 Ｃ 取得 到 的挥 发 油成分 含量 均高于 索式 提取法 ， 明子挥 发油 中主要 成分 如 （ Ｚ 超 Ｏ萃 决 Ｚ， ）
一
９ １一 ，２ 十八 碳二 烯酸 、 酸 、 十六 酸 ， 临界 Ｃ 油 正 超 Ｏ 萃取法 得到 的含 量分别 为 ２ ．１ ２ ． ％、 ３ ８ 而 ５１％、４６ ６ １ ． ％， ８
２１ ０ ２年 １ 月
浙 江 万 里 学 院 学 报
达 到极限 ， 而反映 出 中草药 、 物种 子萃 取过 程 中所表 现离溶 质 的快 从 植 初 明 速萃 取段 ； 然后 是表 面 和内部 扩散 的过渡 阶段 ； 最后是 内部 扩散 为主 的缓 慢萃取 阶段 。因此 ， 选择 萃取 时
出， 萃取 压力 是影 响萃取 量 的主要 因数 ， 其次 是萃 取温 度， 萃取 时 间影响最 小 。 结果 显示 ， 从水 平均 值上 看 ， 超 临 界 萃取 决 明 子 挥发 油 的 最 佳 工 艺方 案 为 Ａ ＢＣ ， ： 所 以 超 临 界 萃 取 决 明 子 油 的 最 佳 操 作 条 件 是 ：压 力
降 压 作 用 的 实 验 研 究 【Ｊ Ｊ ．天 津 中
药 ，９ ０ ４ ５ ：７ １９ ， （ ） ３ ．
【 】 家 雄 ．决 明 子 降 脂 有 效 成 分 的 研 ３张 究 【 ．成 都 ： 都 中 医 药 大 学 硕 士 Ｄ】 成
研 究 论 文 ，０ ５： １ ２０ ２ ．
【 】 菊 英 ， 松 青 ．决 明 子 的 药 理 作 ４何 刘 用 及其 临床 应 用 【】 Ｊ ．药 学 实 验 杂
超临界 Ｃ Ｏ 萃取 共检 出 ５ ０种化 合物 ， 而索 式提 取
法 则 只检 出 ４ ３种 化合 物 。如 １ ２ 二 丁基 环戊烷 、 ，一 甲基十一烷 、Ｅ， ） ２ ４ 庚二烯 醛 、Ｚ 一 一 ，一 ４８二 （ Ｅ 一 ，一 （ ） ９ 十六
碳 烯 酸 甲酯 、Ｚ， ， ） ９ １ ，５ 十八 碳 三烯酸 乙酯 等成分 只在 超临界 Ｃ （ Ｚ Ｚ 一 ，２ １ 一 Ｏ 萃取 得 到 。从决 明子挥 发油 成
表 ３ 正 交试 验 结 果
从 表 ４可看 出 ，超 临界 Ｃ ： Ｏ 萃取 法和 索式 提取 法
得 到 的决 明子挥 发 油 主要 都是 由烃类 、 醇类 、 醛类 、 酯
类 、酸类 和环状 化合 物组成 ，其 中酸 类物 质 的含量 最
高 ， 别 占 ７ ．ｌ 分 ４４ ％和 ６ ． ％。两种方 法得 到决 明子 挥 ２１ ４ 发 油 有效 成 分 主要有 （ Ｚ 一 ，２ 十八碳 二 烯 酸 、 Ｚ， ） ９ １ 一 油 酸 、 十 六 酸 、 十八 酸 、 Ｅ 一 一 正 正 （ ） ９ 十八 碳 烯 酸 、 黄 酚 大 等成 分
间 ９ ｍ ｎ为 宜 。 ０ｉ
３３ 超 临 界 ＣＯ 萃 取 法 提 取 工 艺 优 化 — — 正 交 试 验 ．
以单 因数试 验结 果 为基 础 ， 取 压力 （ 萃 因数 Ａ） 萃 圭。 、
衣
超 临界 ＣＯ 萃取 决 明 子 挥 发 油 正 交试 验 设 计 Ｌ（。 由３ ）
取温度（ 因数 Ｂ） 和萃 取 时 间 （ 因数 Ｃ） 为考 察 因数 ， 采 用 正交设 计 的 ３因数 ３水 平表 进行 ９次 实验 ．以决 明
子 出油 率为 指标 ，来确定 超 临界 Ｃ ： Ｏ 萃取法 提取 决 明
子 挥发 油的最 佳工 艺条 件 。见表 ２和表 ３ 。 Ｒ值 愈 大 ， 明该 因数对 指标 影 响愈大 。 表 ３看 说 从
超 临界 Ｃ Ｏ 萃取 法 与索式 提 取法 相 比 ， 有无 有机 溶剂 残 留 、 具 挥发 油 出油 率高 ， 萃取 物纯 度 更高 、 同
时 避免产 品 氧化成分 损 失等优 势 。 应用 于 中草 药挥 发油 的提取 具有 更高 的优越 性 。
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８ ・ ６
蔡 艳 ，陆 王佳 ，包福 章 ，等 ： 明子挥 发 油成 分的提 取和 品质研 究 决
通过 对 索式 提取 法和 超 临界 Ｃ Ｏ 萃取 法提 取决 明 子挥发 油 出 油率 的 比较 ， 结果 表 明 ， 临界 Ｃ ： 超 Ｏ 萃 取 法提 取决 明子挥 发 油 的 出油率 （．５ ％） 索式 提 取法 （．６ １ 多 ， 通 过 Ｇ — １ ２ 较 ２ ０６ ５ ％） 且 Ｃ ＭＳ检测 到 的有效 成 分 含量及 种类 较索 式提 取法 多 。 通过 单 因数影 响分 析和正 交试 验确 定超 临界 Ｃ 取决 明子挥 发油 的最 Ｏ萃 佳操 作条 件 为 ： 萃取 压力 ２ ０ ａ 、 ５ ｂｒ 温度 ５ ℃ 、 Ｏ 萃取 时 间 １０ ｎ 此 时 出油率 可达 约 １ ５ ％。 ２ ｍｉ ， ．２ ２
表 ４ 两 种 方 法 得 到 的 决 明 子 挥 发 油成 分 分析 结果
第 ｌ 期
参考 文献 ：
【 】 家 药 典 委 员 会 ．中 华 人 民 共 和 国 １国 药 典 【 ．北 京 ：化 学 工 业 出 版 社 ， Ｍ】
２ ０ ９ ． ０ ５： ８
【 ］ 菊 秀 ， 戎 ・ 俊 荚 ， ．决 明 子 ２刘 苗 狄 等
索式 提取 法得 到的含 量则 为 ２．４ ２ ． ％、１ ７ 总体 上看 ， 临界 Ｃ ： 取法得 到决 明子 挥发 油成 ２２％、２１ ２ ｌ． ％。 Ｏ 超 Ｏ萃
分含 量达 ９ ． ％ ， ０４ ８ 而索式 提取 法得 到决 明子 挥发油 成分 含量 只有 ６ ． ％。 ６２ ７
４ 结 语