4-5酸碱滴定法
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4.5
酸碱滴定法
第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
NaHCO3，反应式为 HCl+ Na2CO3 NaHCO3+NaCl 继续用HCl滴定，则生成的NaHCO3进一步反应生成碱性更弱 的H2CO3。H2CO3本身不稳定，很容易分解生成CO2与H2O。 反应式为
+ H K K 第一化学计量点按照 a 1 a 2 计算，pH＝8.31。用
4.5
酸碱滴定法
第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
酸碱滴定法是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。它是滴 定分析中应用最广泛的方法。 一般的酸碱以及能与酸碱直接或间接发生反应的物质，几 乎都可以用酸碱滴定法进行测定。
4.5.1滴定原理
1.酸碱指示剂
酸碱指示剂是在某一特定pH区间内随介质酸度条件的改
变，颜色有明显变化的物质。常用的酸碱指示剂一般是一些有 机弱酸或弱碱，其酸式与共轭碱式具有不同颜色。当溶液pH 改变时，引起指示剂结构改变，因而呈现不同的颜色。
的 pH pK HIn ，这一点称为指示剂的理论变色点。
几种常用酸喊指示剂在室温下水溶液中的变色范围（见 链接）
查一查
某分析人员在判断溶液pH范围时，做了如下试验：将
该溶液分成两份，向一份溶液中滴入酚酞指示剂后，溶液呈现 无色；向另一份溶液中滴入甲基橙指示剂后，溶液呈现黄色，
试判断该溶液的pH范围？
与NaHCO3的混合物。若是单一组分的化合物，用HCl标准滴 定溶液直接滴定即可；若是两种组分的混合物，则一般可用氯 化钡法与双指示剂法进行测定。下面着重讨论双指示剂法。 ⑴方法原理 先以酚酞为指示剂，用HCl标准滴定溶液滴 定试液至粉红色消失，此时所消耗HCl标准滴定溶液的体积为
Vl。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶
则
pK
HIn
HIn lg
In
(4-20)
显然，溶液的颜色决定于指示剂酸式与碱式的浓度比 [HIn]/[In―]。在一定温度时，指示剂的 K HIn 为常数。因此， 浓度比值只决定于[H+]。一般说来，当一种形式的浓度大于另 一种形式的浓度10倍时，人眼通常只看到较浓形式物质的颜色。
4.5
酸碱滴定法
第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
②滴定开始至化学计量点前 溶液的pH由剩余HCl溶液的 酸度决定。
当滴入NaOH溶液19.98 mL时，溶液中剩余HCl溶液0.02 mL，则
20.00mL-19.98mL + -5 H 0.1000mol/L =5.00 10 mol L 20.00mL+19.98mL
2．酸碱指示剂的变色范围
若以HIn代表酸碱指示剂的酸式(其颜色称为指示剂的酸式
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4.5
酸碱滴定法
第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
色)，其解离产物In-代表酸碱指示剂的碱式(其颜色称为指示剂
的碱式色)，则解离平衡可表示为
HIn
H++In-
[H + ][In - ] K HIn = [HIn]
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酸碱滴定法
第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
滴定的突跃大小与被滴定物质及标准滴定溶液的浓度有关 （见链接）。 ⑵强碱（酸）滴定弱酸（碱） 其化学计量点的pH取决于 其共轭酸或共轭碱溶液的酸碱性。其滴定曲线也分为4个阶段。 以0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00mL0.1000mol/LHAc溶 液为例讨论滴定过程中溶液pH的变化。 HAc + OHAc- + H2O 用0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00 mL 0.1000mol/LHAc 溶液时pH的变化（见链接） 用同样方法，可以计算出强酸滴定弱碱时溶液pH的变化情 况。用0.1000 mol/LHCl标准滴定溶液滴定20.00 mL 0.1000 mol/LNH3溶液时溶液pH的变化情况及在不同滴定阶段溶液pH 的计算式（见链接）。
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酸碱滴定法
第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
-8 + ①当 cKa 1 ≥10 时，其一步解离的H 可被直接滴定。 -8 ， cK ≥10-8且 ②当 cKa ≥10 a2 1
5，可分步滴定。出 ≥10 Ka / K 1 a2
现二个滴定突跃。
-8 ， cK ≥10-8， ③当 cKa ≥10 a2 1
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
根据滴定过程各点的pH绘出强碱滴定一元弱酸的滴定曲 线（见链接）及强酸滴定一元弱碱的滴定曲线（见链接）。 滴定可行性判断 指示剂法直接准确滴定一元弱酸的条件 是： Ka ≥10-8 且 c0≥10-3 mol/L c0 同理，能够用指示剂法直接准确滴定一元弱碱的条件是： Kb c0 ≥10-8 且 c0≥10-3 mol/L 若允许误差较大或改进检测终点方法，上述条件也可以 适当放宽。 ⑶多元酸碱的滴定 多元酸滴定需要解决的主要问题是能 否准确分步滴定及如何选择指示剂。 滴定可行性的判断原则如下
pH＝4.30 ③化学计量点时 溶液中的HCl全部被NaOH中和，其产物 为NaCl与H2O，因此溶液呈中性，即 [H+]＝[OH-]＝1.00×10-7 mol/L pH＝7.00 ④化学计量点后 溶液的pH由过量NaOH的浓度决定。 当滴入NaOH溶液20.02 mL时，NaOH过量0.02 mL，此时
液由黄色变为橙红色，此时所消耗HCl标准滴定溶液的体积为 V2。由HCl标准滴定溶液的物质的量浓度及两次其消耗的体积
Vl、V2可计算混合碱中各组分的质量分数。
⑵结果计算 ①V1＞0,V2=0 则只含NaOH
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
c(HCl) V1 M (NaOH) w(NaOH) m
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
溶液中[OH-]为
20.02mL-20.00mL -5 OH =0.1000mol/L =5.00 10 mol L 20.02mL+20.00mL
pOH＝4.30
pH＝9.70
用0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00mL0.1000mol/LHCl溶 液时pH的变化（见链接） 用0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00mL0.1000mol/LHCl溶 液的滴定曲线（见链接）。 在化学计量点前后0.1％处，溶液pH有一个突然的变化， 称为滴定突跃，滴定突跃的pH范围称为滴定突跃范围。 指示剂的选择原则：指示剂的变色范围要全部或部分地落 入滴定突跃范围内；指示剂的变色点尽量靠近化学计量点。
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酸碱滴定法
第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
理论上可以看到的引起指示剂颜色变化的pH间隔称为指示剂 的理论变色范围。即
pH pK HIn 1
(4-21)
当指示剂中酸式的浓度与碱式的浓度相同时(即[HIn]＝ [In-])，溶液便显示指示剂酸式与碱式的混合色。此时溶液
4.5.2酸碱滴定法的应用——双指示剂法测
定混合碱
混合碱的主要组分是NaOH、Na2CO3和NaHCO3，由于
NaOH与NaHCO3不可能共存，因此混合碱的组成或者为3种 组分中的任一种，或为NaOH与Na2CO3的混合物，或Na2CO3
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酸碱滴定法
第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
w(NaHCO3 )
c(HCl) (V2 V1 ) M (NaHCO3 ) m
5，不能分步滴定， ＜ 10 Ka / K 1 a2
Ka / K ≥105，第一步解离 1 a2
只出现一个滴定突跃。
-8 ， cK -8且 ④当 cKa ≥10 ＜ 10 a 2 1
的H+可被滴定，第二步解离的H+不能被滴定，只出现一个滴定 突跃。 例如，H3PO4的滴定。H3PO4是三元弱酸，在水溶液中分
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酸碱滴定法
第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
3.酸碱滴定曲线及指示剂的选择
运用酸碱滴定法进行滴定分析测定时，必须了解滴定过 程中溶液pH的变化，特别是化学计量点附近pH的变化。
以加入滴定剂的体积V或中和百分数%为横坐标，溶液
pH值为纵坐标，描述滴定过程中溶液pH变化的曲线，称为酸 碱滴定曲线。
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酸碱滴定法
第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
1 c(HCl) 2V2 M ( Na 2CO3 ) 2 w(Na 2CO3 ) m
⑤V2＞V1＞0 则含Na2CO3和NaHCO3
1 c(HCl) 2V1 M ( Na 2CO3 ) 2 w(Na 2CO3 ) m
甲基红与百里酚蓝混合指示剂（若选用酚酞作指示剂，滴定误 差达±1%）。 第二化学计量点时，溶液是CO2的饱和溶液，其浓度为
+ 0.04 mol/L，按 计算，pH＝3.89。用甲基橙作指 H K K a1 a 2
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
三步解离
H3PO4 H++ H2PO4 pKa 1 2.16
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
pKa 2 7.21
pKa 3 12.32
H2PO4HPO42-
H++ HPO42H++ PO43-
用0.1000mol/LNaOH标准滴定溶液滴定滴定0.1000 mol/L H3PO4溶液时，H3PO4首先被滴定成H2PO4-，即 H3PO4+NaOH NaH2PO4+H2O 第一计量点的pH＝4.68（可选用甲基橙为指示剂） 继续用NaOH滴定，H2PO4-被进一步中和成Na2HPO4，即 NaH2PO4+NaOH Na2HPO4+H2O 第二计量点的pH＝9.76（可选用百里酚酞为指示剂） 2第三计量点，因 pKa 3 12.32 ，说明HPO4 已太弱，因此 无 法用NaOH直接滴定，此时在溶液中加入CaCl2溶液，会发 生如下反应
②V1＝V2＞0
则只含Na2CO3
1 c(HCl) 2V1 M ( Na 2CO3 ) 2 w(Na 2CO3 ) m
③V1＝0,V2＞0 则只含NaHCO3
c(HCl) V2 M (NaHCO3 ) w(NaHCO3 ) m ④V1＞V2＞0 则含NaOH和Na2CO3
w(NaOH) c(HCl) (V1 V2 ) M (NaOH) m
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
2HPO42-+3Ca2+ Ca3(PO4)2↓+2H+ 则弱酸转化成强酸，就可以用NaOH直接滴定了。 用0.1000mol/LNaOH标准滴定溶液滴定0.1000 mol/L H3PO4溶液的滴定曲线（见链接）
强酸滴定多元碱 多元碱滴定的方法和多元酸的滴定相似，
示剂。但应注意，此时在室温下易形成CO2的过饱和溶液，使 终点出现过早。因此，临近终点时，要剧烈摇动溶液以加快 H2CO3的分解；或加热煮沸使CO2逸出，冷却后再继续滴定至 终点。 用0.1000mol/L HCl标准滴定溶液滴定20.00mL 0.1000 mol/L Na2CO3溶液的滴定曲线（见链接）
Ka Kb c0 c0 只需将 换成 即可。 【实例分析】Na2CO3的滴定：Na2CO3是二元碱，在水溶 液中存在如下解离平衡
CO32- +H2O HCO3- +H2O
HCO3-+OHH2CO3+OH-
pKb 1 3.75 pKb 2 7.62
在满足一般分析的要求下，Na2CO3还是能够进行分步滴 定的，只是滴定突跃较小。如果用HCI滴定，则第一步生成
⑴强碱（酸）滴定强酸（碱） 以0.1000mol/LNaOH溶液
滴定20.00mL 0.1000mol/LHCl溶液为例，讨论滴定过程中溶 液pH的变化。
该滴定过程可分为4个阶段
①滴定开始前 溶液的pH由此时HCl溶液的酸度决定。即 [H+]＝0.1000mol/L pH＝1.00
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
NaHCO3，反应式为 HCl+ Na2CO3 NaHCO3+NaCl 继续用HCl滴定，则生成的NaHCO3进一步反应生成碱性更弱 的H2CO3。H2CO3本身不稳定，很容易分解生成CO2与H2O。 反应式为
+ H K K 第一化学计量点按照 a 1 a 2 计算，pH＝8.31。用
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
酸碱滴定法是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。它是滴 定分析中应用最广泛的方法。 一般的酸碱以及能与酸碱直接或间接发生反应的物质，几 乎都可以用酸碱滴定法进行测定。
4.5.1滴定原理
1.酸碱指示剂
酸碱指示剂是在某一特定pH区间内随介质酸度条件的改
变，颜色有明显变化的物质。常用的酸碱指示剂一般是一些有 机弱酸或弱碱，其酸式与共轭碱式具有不同颜色。当溶液pH 改变时，引起指示剂结构改变，因而呈现不同的颜色。
的 pH pK HIn ，这一点称为指示剂的理论变色点。
几种常用酸喊指示剂在室温下水溶液中的变色范围（见 链接）
查一查
某分析人员在判断溶液pH范围时，做了如下试验：将
该溶液分成两份，向一份溶液中滴入酚酞指示剂后，溶液呈现 无色；向另一份溶液中滴入甲基橙指示剂后，溶液呈现黄色，
试判断该溶液的pH范围？
与NaHCO3的混合物。若是单一组分的化合物，用HCl标准滴 定溶液直接滴定即可；若是两种组分的混合物，则一般可用氯 化钡法与双指示剂法进行测定。下面着重讨论双指示剂法。 ⑴方法原理 先以酚酞为指示剂，用HCl标准滴定溶液滴 定试液至粉红色消失，此时所消耗HCl标准滴定溶液的体积为
Vl。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶
则
pK
HIn
HIn lg
In
(4-20)
显然，溶液的颜色决定于指示剂酸式与碱式的浓度比 [HIn]/[In―]。在一定温度时，指示剂的 K HIn 为常数。因此， 浓度比值只决定于[H+]。一般说来，当一种形式的浓度大于另 一种形式的浓度10倍时，人眼通常只看到较浓形式物质的颜色。
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
②滴定开始至化学计量点前 溶液的pH由剩余HCl溶液的 酸度决定。
当滴入NaOH溶液19.98 mL时，溶液中剩余HCl溶液0.02 mL，则
20.00mL-19.98mL + -5 H 0.1000mol/L =5.00 10 mol L 20.00mL+19.98mL
2．酸碱指示剂的变色范围
若以HIn代表酸碱指示剂的酸式(其颜色称为指示剂的酸式
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色)，其解离产物In-代表酸碱指示剂的碱式(其颜色称为指示剂
的碱式色)，则解离平衡可表示为
HIn
H++In-
[H + ][In - ] K HIn = [HIn]
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滴定的突跃大小与被滴定物质及标准滴定溶液的浓度有关 （见链接）。 ⑵强碱（酸）滴定弱酸（碱） 其化学计量点的pH取决于 其共轭酸或共轭碱溶液的酸碱性。其滴定曲线也分为4个阶段。 以0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00mL0.1000mol/LHAc溶 液为例讨论滴定过程中溶液pH的变化。 HAc + OHAc- + H2O 用0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00 mL 0.1000mol/LHAc 溶液时pH的变化（见链接） 用同样方法，可以计算出强酸滴定弱碱时溶液pH的变化情 况。用0.1000 mol/LHCl标准滴定溶液滴定20.00 mL 0.1000 mol/LNH3溶液时溶液pH的变化情况及在不同滴定阶段溶液pH 的计算式（见链接）。
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-8 + ①当 cKa 1 ≥10 时，其一步解离的H 可被直接滴定。 -8 ， cK ≥10-8且 ②当 cKa ≥10 a2 1
5，可分步滴定。出 ≥10 Ka / K 1 a2
现二个滴定突跃。
-8 ， cK ≥10-8， ③当 cKa ≥10 a2 1
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
根据滴定过程各点的pH绘出强碱滴定一元弱酸的滴定曲 线（见链接）及强酸滴定一元弱碱的滴定曲线（见链接）。 滴定可行性判断 指示剂法直接准确滴定一元弱酸的条件 是： Ka ≥10-8 且 c0≥10-3 mol/L c0 同理，能够用指示剂法直接准确滴定一元弱碱的条件是： Kb c0 ≥10-8 且 c0≥10-3 mol/L 若允许误差较大或改进检测终点方法，上述条件也可以 适当放宽。 ⑶多元酸碱的滴定 多元酸滴定需要解决的主要问题是能 否准确分步滴定及如何选择指示剂。 滴定可行性的判断原则如下
pH＝4.30 ③化学计量点时 溶液中的HCl全部被NaOH中和，其产物 为NaCl与H2O，因此溶液呈中性，即 [H+]＝[OH-]＝1.00×10-7 mol/L pH＝7.00 ④化学计量点后 溶液的pH由过量NaOH的浓度决定。 当滴入NaOH溶液20.02 mL时，NaOH过量0.02 mL，此时
液由黄色变为橙红色，此时所消耗HCl标准滴定溶液的体积为 V2。由HCl标准滴定溶液的物质的量浓度及两次其消耗的体积
Vl、V2可计算混合碱中各组分的质量分数。
⑵结果计算 ①V1＞0,V2=0 则只含NaOH
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c(HCl) V1 M (NaOH) w(NaOH) m
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溶液中[OH-]为
20.02mL-20.00mL -5 OH =0.1000mol/L =5.00 10 mol L 20.02mL+20.00mL
pOH＝4.30
pH＝9.70
用0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00mL0.1000mol/LHCl溶 液时pH的变化（见链接） 用0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00mL0.1000mol/LHCl溶 液的滴定曲线（见链接）。 在化学计量点前后0.1％处，溶液pH有一个突然的变化， 称为滴定突跃，滴定突跃的pH范围称为滴定突跃范围。 指示剂的选择原则：指示剂的变色范围要全部或部分地落 入滴定突跃范围内；指示剂的变色点尽量靠近化学计量点。
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理论上可以看到的引起指示剂颜色变化的pH间隔称为指示剂 的理论变色范围。即
pH pK HIn 1
(4-21)
当指示剂中酸式的浓度与碱式的浓度相同时(即[HIn]＝ [In-])，溶液便显示指示剂酸式与碱式的混合色。此时溶液
4.5.2酸碱滴定法的应用——双指示剂法测
定混合碱
混合碱的主要组分是NaOH、Na2CO3和NaHCO3，由于
NaOH与NaHCO3不可能共存，因此混合碱的组成或者为3种 组分中的任一种，或为NaOH与Na2CO3的混合物，或Na2CO3
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w(NaHCO3 )
c(HCl) (V2 V1 ) M (NaHCO3 ) m
5，不能分步滴定， ＜ 10 Ka / K 1 a2
Ka / K ≥105，第一步解离 1 a2
只出现一个滴定突跃。
-8 ， cK -8且 ④当 cKa ≥10 ＜ 10 a 2 1
的H+可被滴定，第二步解离的H+不能被滴定，只出现一个滴定 突跃。 例如，H3PO4的滴定。H3PO4是三元弱酸，在水溶液中分
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3.酸碱滴定曲线及指示剂的选择
运用酸碱滴定法进行滴定分析测定时，必须了解滴定过 程中溶液pH的变化，特别是化学计量点附近pH的变化。
以加入滴定剂的体积V或中和百分数%为横坐标，溶液
pH值为纵坐标，描述滴定过程中溶液pH变化的曲线，称为酸 碱滴定曲线。
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1 c(HCl) 2V2 M ( Na 2CO3 ) 2 w(Na 2CO3 ) m
⑤V2＞V1＞0 则含Na2CO3和NaHCO3
1 c(HCl) 2V1 M ( Na 2CO3 ) 2 w(Na 2CO3 ) m
甲基红与百里酚蓝混合指示剂（若选用酚酞作指示剂，滴定误 差达±1%）。 第二化学计量点时，溶液是CO2的饱和溶液，其浓度为
+ 0.04 mol/L，按 计算，pH＝3.89。用甲基橙作指 H K K a1 a 2
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三步解离
H3PO4 H++ H2PO4 pKa 1 2.16
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pKa 2 7.21
pKa 3 12.32
H2PO4HPO42-
H++ HPO42H++ PO43-
用0.1000mol/LNaOH标准滴定溶液滴定滴定0.1000 mol/L H3PO4溶液时，H3PO4首先被滴定成H2PO4-，即 H3PO4+NaOH NaH2PO4+H2O 第一计量点的pH＝4.68（可选用甲基橙为指示剂） 继续用NaOH滴定，H2PO4-被进一步中和成Na2HPO4，即 NaH2PO4+NaOH Na2HPO4+H2O 第二计量点的pH＝9.76（可选用百里酚酞为指示剂） 2第三计量点，因 pKa 3 12.32 ，说明HPO4 已太弱，因此 无 法用NaOH直接滴定，此时在溶液中加入CaCl2溶液，会发 生如下反应
②V1＝V2＞0
则只含Na2CO3
1 c(HCl) 2V1 M ( Na 2CO3 ) 2 w(Na 2CO3 ) m
③V1＝0,V2＞0 则只含NaHCO3
c(HCl) V2 M (NaHCO3 ) w(NaHCO3 ) m ④V1＞V2＞0 则含NaOH和Na2CO3
w(NaOH) c(HCl) (V1 V2 ) M (NaOH) m
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第4章 酸碱平衡和酸碱滴定法
2HPO42-+3Ca2+ Ca3(PO4)2↓+2H+ 则弱酸转化成强酸，就可以用NaOH直接滴定了。 用0.1000mol/LNaOH标准滴定溶液滴定0.1000 mol/L H3PO4溶液的滴定曲线（见链接）
强酸滴定多元碱 多元碱滴定的方法和多元酸的滴定相似，
示剂。但应注意，此时在室温下易形成CO2的过饱和溶液，使 终点出现过早。因此，临近终点时，要剧烈摇动溶液以加快 H2CO3的分解；或加热煮沸使CO2逸出，冷却后再继续滴定至 终点。 用0.1000mol/L HCl标准滴定溶液滴定20.00mL 0.1000 mol/L Na2CO3溶液的滴定曲线（见链接）
Ka Kb c0 c0 只需将 换成 即可。 【实例分析】Na2CO3的滴定：Na2CO3是二元碱，在水溶 液中存在如下解离平衡
CO32- +H2O HCO3- +H2O
HCO3-+OHH2CO3+OH-
pKb 1 3.75 pKb 2 7.62
在满足一般分析的要求下，Na2CO3还是能够进行分步滴 定的，只是滴定突跃较小。如果用HCI滴定，则第一步生成
⑴强碱（酸）滴定强酸（碱） 以0.1000mol/LNaOH溶液
滴定20.00mL 0.1000mol/LHCl溶液为例，讨论滴定过程中溶 液pH的变化。
该滴定过程可分为4个阶段
①滴定开始前 溶液的pH由此时HCl溶液的酸度决定。即 [H+]＝0.1000mol/L pH＝1.00
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