维生素C片剂中维生素C含量的测定 (1)
维生素C片剂的含量测定及杂质检查方法.ppt
比色法
…
所需试剂
固红Al盐试液
0.25％水溶 液(临用新
配)。
维生素C标准溶 液
取维生素C标 准品适量，用 0.5％的柠檬 酸水溶液配制 成5～ 250g/mL的 维生素C溶液。
维生素C样品液
精密取含维 生素C的样 品适量，用 0.5％的柠檬 酸水溶液配 制成约 20g/mL的 溶液备用。
1
2
3
高效液
相色谱法
…
色谱条件
色 谱 柱 : Inertsil ODS - 3,4.6×250mm( GL Sciences hc )。
流动相:己烷磺酸钠溶液（取0.94g己烷磺酸钠置 1000mL量瓶中,加冰醋酸10mL,加水稀释至刻 度,摇匀）-甲醇 6∶4 ，pH =3.1。
流速: 0.8mL/min
在其中一个比色管中加入一定量的维生素C标准
2
溶液，在另一个比色管中不加维生素C标准溶液；
用二次蒸馏水定容，摇匀。
用水作参比，1cm比色皿于265nm处，分别测
3
定试剂空白的吸光度A1和溶液的吸光度A2，并计
算⊿A=A2-Al。
阻抑光度法
在H2SO4-KBr介 质中，维生素C对碘 酸钾氧化氨基苯磺酸 黄的退色反应有抑制 作用，且抑制作用的 强弱与维生素C的含 量之间呈良好的线性 关系，基于这一点建 立了检测食物中维生 素C的阻抑光度法。
–加新沸过 的冷水目 的是为减 少水中溶 解的氧对 测定的影 响。
–滴定前要 进行必要 的前处理， 片剂溶解 后取续滤 液测定 ， 注射液测 定时要加 2mL丙酮 。
0
原理
固红Al盐与维生素C在 酸性介质中反应。在碱性 介质中即生成一种蓝色物 质。该物质在630nm处有 最大吸收。而固红Al盐试 液与维生素C溶液在该范 围内均没有吸收峰。
维生素C片剂的含量测定
其他指标
如溶出度、崩解时限等也 应符合规定。
03
含量测定方法概述
直接滴定法
原理
利用维生素C的还原性，在酸性介质中与碘液 进行滴定反应，根据消耗的碘液量计算维生 素C的含量。
操作步骤
将维生素C片剂研碎后溶解在酸性溶液中，用 碘液进行滴定，记录消耗的碘液体积，通过 计算得出维生素C的含量。
优缺点
直接滴定法操作简便、快速，但容易受到其 他还原性物质的干扰，导致结果偏高。
01
仪器误差
选择精度高的测量仪器，并进 行定期维护和校准，以减小仪 器误差。
02
操作误差
提高实验人员的操作技能，规 范实验操作，减少人为因素引 起的误差。
03
试剂误差
使用优质试剂，确保试剂的纯 度和浓度符合实验要求，减少 试剂误差。
04
随机误差
通过增加平行实验次数，取平 均值等方法，减小随机误差对 实验结果的影响。
03
04
压片
将混合后的物料进行压片，形成 具有一定形状和规格的片剂。
维生素C片剂的质量标准
鉴别
应符合维生素C的理化性 质，如呈酸性、还原性等
。
微生物限度
应符合国家相关药品卫生 标准，不得检出致病菌。
01
02
03
04
05
外观
片剂应完整光洁，色泽均 匀，无斑点、异物。
含量测定
维生素C的含量应符合标示 量，一般通过高效液相色 谱法（HPLC）进行测定。
维生素C片剂的含量测定
目录
• 引言 • 维生素C片剂的基本知识 • 含量测定方法概述 • 实验步骤与操作 • 数据处理与结果分析 • 实验注意事项与误差分析
01
引言
药物分析《Vc片剂含量测》课件
本品含维生素C（C6H8O6)应为标示量的93.0%~107.0%。
注意事项
Vc易被空气中O2氧化，因此要快速滴定。
思考题
1.本实验中为什么加入稀HAc?，加稀HAc后放置时间 长时有无影响？ 2.为什么用新煮沸的放冷蒸馏水？
性质极活泼，很容易氧化
去氢抗坏血酸
实验步骤 （中国药典2015版）
W
研细
2பைடு நூலகம்片
精密称取 约0.2g
新煮沸过的冷水 100mL，与稀醋 酸10mL的混合液 适量
震荡 使维生素C溶解
稀释至 刻度
溶液显蓝色并在30 秒内不褪。
100ml
碘滴定液滴定 （0.05mol/L）
滤摇 过匀
淀粉指示液 1mL
每1 ml碘滴定液（0.05 mol/L）相当于8.806 mg的C6H8O6。 50mL 终点颜色：无色变为蓝色；3次平行实验。
Vc片的含量测定—碘量法
实训目的
1 掌握：碘量法测定Vc的原理、方法及 含量测定计算
2 掌握：碘量法的基本操作
仪器与试剂
仪器: TG-328B电光分析天平、酸式滴定管、 碘量瓶 药品: Vc片；稀醋酸；碘滴定液；淀粉指示剂
【维生素C】 【英文名称】vitamin C 【其他名称】：抗坏血栓 【性状】：白色至略带淡黄色 【规格】：25、50、100mg 【实验原理】
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。
具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
紫外吸收光谱法测定维生素c片剂中vc的含量
03
实验材料与方法
实验材料
维生素C片剂样品
01
02
紫外可见分光光度计
容量瓶
03
04
移液管
吸水纸
05
06
电子天平
实验方法
样品处理
紫外吸收光谱的测定
称取适量维生素C片剂，研磨成粉末，用适 量溶剂溶解，转移至容量瓶中，定容至刻 度。
使用紫外可见分光光度计，在200-300nm 波长范围内扫描维生素C溶液的吸光度，记 录最大吸收波长处的吸光度值。
紫外吸收光谱法的应用
紫外吸收光谱法具有操作简便、准确 度高、重现性好等优点，因此在药物 分析、食品检测、环境监测等领域得 到广泛应用。
VS
在药物分析中，紫外吸收光谱法常用 于药物的鉴别、含量测定以及质量控 制等方面。在食品检测领域，紫外吸 收光谱法可用于检测食品中的添加剂、 农药残留等有害物质。在环境监测中， 紫外吸收光谱法可用于检测水体中的 重金属离子、有机污染物等有害物质。
实验误差较小
在实验过程中，我们采取了多种措施来减小误差，如严格 控制实验条件、多次测量取平均值等，确保实验结果的准 确性。
实验结果与实际值相符
通过与已知的实际值进行比较，我们发现实验结果与实际 值相符，进一步证明了实验的可靠性。
05
结论与展望
结论
通过实验数据，我们发现该方法具有较高的精 密度和准确度，能够满足实际应用的需求。
紫外吸收光谱法测 定维生素C片剂中 VC的含量
目 录
• 引言 • 紫外吸收光谱法简介 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论与展望 • 参考文献
01
引言
目的和背景
目的
本实验旨在通过紫外吸收光谱法测定维生素C片剂中VC的含量，为药品质量控制和临床应用提供准确可靠的检测 方法。
实验一-紫外分光光度法测定维生素C片中的VC含量
紫外分光光度法测定维生素一、实验目的1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。
C片中的VC含量2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法3．掌握紫外分光光度法测定水中维生素C含量的原理与分析条件的选择。
二、实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造Vc，所以人体必须不断地从食物中摄入Vc，通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。
分子结构中具有二烯醇结构，其结构如下：它易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚。
分子中的二烯醇基具极强的还原性，性质活泼，易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。
维生素C分子结构中有共轭双键，固在紫外光区有较强的吸收。
根据维生素C在稀盐酸溶液中，Vc吸收曲线比较稳定，在最大吸收波长处，其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比，符合郎伯—比尔定律：A=εbc其中A为吸收度；c为试样中维生素C的浓度，mol·L-1；b为吸收池厚度，cm；ε为摩尔吸收系数，L·mol-1·cm-1。
若在最大吸收波长下，首先绘制出维生素C在最大吸收波长下的标准曲线，然后在相同条件下测定出吸光度A，由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量(mg/片)。
三、实验仪器与试剂1．仪器TU1810型紫外分光光度计。
电子天平1台，研钵1个，50mL容量瓶7只和500mL容量瓶1只,10mL移液管2支，100mL、1000mL烧杯2只。
2．试剂维生素C标准品(抗坏血酸)，市售维生素C含片（100mg/片），冰醋酸，蒸馏水。
四、实验步骤1.配制维生素C标准贮备液500mL(浓度约为1.5×10-4mol/L):称取约0.0132g维生素C标准品于100mL的烧杯中，用超声波助溶后定容于500mL容量瓶中，摇匀，配成贮备液。
维生素C的含量测定
整理ppt
6
2、设备：电子天平
3、试剂：碘滴定液（0.5mol\L） 淀粉指示液、稀醋酸、蒸馏水
4、样品：维生素C片
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四、实验过程
（一）操作步骤 1. 取本品20片，精密称定，研细，精
密称取适量（相当于维生素C 0.2g）置 50ml烧杯中。
2. 量取稀醋酸10ml置200ml烧杯中，
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10
合液
加淀粉指示
滴定 液1ml
精密量取续滤液50ml
整理ppt
11
五、实验结果
1、 计算本品含维生素C标示量的百分含量。
2、 计算相对偏差。 备注： 本品含维生素C应为标示量的93.0%-107.0%
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五、注意事项
1. 使用减重法进行称样。
2. 使用滴定管前要进行试漏。
3. 滴定剩余的碘滴定液要放回回收瓶，禁 止直接放到水槽。
4. 实验结束后清洗实验仪器，打扫卫生。
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O
O
去氢抗坏血酸
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4
3、 计算公式
维生素C标示量%= VTF10-3W 100% ms
Rd A B 100% AB
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三、实验器材
1、仪器：称量瓶（１个）、100ml容量瓶 （２个）、50ml移液管（１支）、洗耳球（1 个）、棕色酸式滴定管（1个）、锥形瓶（3 个）、漏斗（2个）、100ml量筒（1个）、 10ml量杯（1个）、烧杯（3个）、研钵、滤纸。
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2
二、实验原理
1、维生素C在醋酸酸性的条件下，可被 碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积， 即可计算维生素C的含量。（每1ml碘滴 定液（0.5mol/L）相当于8.806mg的 Ｃ6Ｈ8Ｏ6）
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V（I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂：
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片
紫外分光光度法测定维生素C片维生素C的含量
紫外分光光度法测定维生素C片维生素C的含量一、实验目的1.学习利用紫外吸收光谱测定物质含量的原理和方法；2.熟练紫外-可见分光光度计的操作。
二、实验原理维生素C（VC）是一种酸性己糖衍生物，具有烯醇式己糖内酯立体结构，分D和L两种立体构型，但只有L型有生理功效。
维生素C具有较强的还原性,在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性(结构式见图1),其C2和C3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自由羧基，仍具有有机酸的性质。
维生素C呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。
在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。
具有π电子的共轭双键化合物、芳香烃化合物等，在紫外光谱区都有强烈吸收，其摩尔吸收系数k可达104-106数量级。
利用紫外吸收光谱进行定量分析，要借助朗伯-比尔定律。
根据维生素C在稀硫酸溶液（维生素C水溶液在pH 5～6之间稳定）中，在245 nm 波长处有最大吸收的特性，建立了紫外分光光度法测定维生素C片含量的方法。
三、实验仪器及试剂实验仪器：容量瓶（100 ml、1000 ml）、移液管（0.5 ml、5 ml）、烧杯、紫外分光光度计实验用品：98%浓硫酸（分析纯，1.84 g/ml）、维生素C对照品系以原料药经105 ℃干燥至恒重（含量为99.7 %）、维生素C片（2片）、去离子水四、实验步骤1. 0.005 mol·L-1硫酸溶液的配制用0.5 ml移液管移取0.27 ml 98%浓硫酸放入事先已盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌，冷却至室温后移入1000 ml容量瓶，稀释至刻度，待用。
2. 0.5 g·L-1对照品溶液的配制精密称取105℃干燥至恒重的维生素C对照品50 mg置100 ml量瓶中，加0.005 mol·L-1硫酸溶液制成0.5 g·L-1对照品溶液。
Vc片剂含量测定实验19P
实验设计
1．仪器与试药 旋光仪 维生素C（原料） 维生素C片剂 试剂：冰醋酸，碳酸氢钠。
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方法
1.1差示旋光度法与浓度的关系
精密称取105℃ 干燥至恒重的维生素C 6.3g，
置50ml量瓶中。加入新沸过的冷水至刻度。精密
量取上述溶液0.4ml;1.2ml;2.0ml; 2.8ml;4.0ml，
方法 在5个10ml比色管中各加入2mlHAC—NaAC缓
液，再分别加入0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml维 生素c标液后用去离子水稀释至刻度。溶液用作制 备标准曲线。
在烧杯中加入自制维生素C一片，加适量水 搅拌使其溶解，转移至10ml容量瓶中稀释至刻度后 放置，使其澄清，用做试液。在比色管中加入 HAc—NaAc缓冲液后再加入上述澄清后的液。用 去离子水稀释至刻度
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参考方法 ４
玻碳电极修饰溶出伏安法测定维生素C的含量
方法是建立在电化学实验的基础上，方便易行， 代价较低，作为一种偿试，有一定的借鉴价值和 完善的必要。 方法：使用修饰玻碳电极技术和锁相交流溶出伏安法
近年来发展起来的固体电极并利用各种修饰技术测定溶 液中物质的含量，其方法已日益成熟，缺点是重现性差。为 克服这一缺点，对固体电极表面进行预处理和选用何种修饰 材料对电极表面进行修饰成为该测量方法的关键。用Nafion 修饰玻碳电极技术可使维生素C在电极表面进行有效的富集， 而用锁相交流技术的三电极体系，理论上可完全消除电容电 流的干扰。
根据维生素C片在不同PH值的溶液中，旋光度有显 著差异 。而片剂辅料旋光度保持不变这一特性。设计用 差示旋光法消除辅料的影响，直接测出该制剂的含量。
维生素C的含量测定(直接碘量法)
维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法一．实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。
实验八---维生素C及制剂的含量测定
实验八维生素C及制剂的含量测定一、实验目的1．掌握直接碘量法的测定原理及操作方法。
2．掌握常用辅料对制剂含量测定的干扰及排除。
3．掌握含量计算方法。
二、实验原理维生素C具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。
根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。
片剂测定时，应过滤去赋形剂的干扰。
注射液测定时要加丙酮2ml，以消除抗氧剂的干扰。
三、实验方法（一）维生素C本品为L–抗坏血酸。
含C6H8O6不得少于99.0%。
取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示剂1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪。
每1ml碘滴定液相当于8.806mg 的C6H8O6。
（二）维生素C片本品为白色或略带淡黄色片。
含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93.0%～107.0%。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），置100ml量瓶中，加新沸过的冷水50ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示剂1ml，用碘滴定管（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪。
每1碘滴定液（0.05 mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。
计算方法：（三）维生素C注射液本品为维生素C的灭菌水溶液，为无水至微黄色的澄明液体。
可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。
含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%～110.0%。
精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5min，加稀醋酸4ml与淀粉指示剂1ml，用碘滴定液（0.05 mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪。
每1ml碘滴定液（0.05 mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。
计算方法：四、注意事项维生素C易被空气中的O2氧化，因此过滤、滴定等操作应快。
Vc片中Vc含量的测定
Vc片中Vc含量的测定Vc是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故Vc又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素. Vc纯品为无色结晶，熔点在190~192℃，易溶于水。
结晶抗坏血酸(C6H8O6)在空气中稳定，但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂（酸性KMnO4、浓H2SO4 、I2、KIO3等）反应，生成脱氢抗坏血酸（C6H6O6）,由于Vc的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行的相当完全。
表1 各年龄段每日摄入Vc参考量测定Vc的方法和原理测定方法: 氧化还原滴定法测定原理: Vc具有较强的还原性,可以与一些氧化剂反应.如酸性高锰酸钾、浓硝酸、浓硫酸、碘单质、碘酸钾等。
当Vc溶液中滴加碘酸钾溶液同时用淀粉作指示剂，当Vc 被碘酸钾氧化完时，则溶液变蓝，因此可以判断滴定终点。
3C6H8O6 + I O 3-3H20 + C6H6O6 + I-5 I-+ I O 3- + 6H+3I2 + 3H20这样，我们可以选用Vc与碘酸钾的氧化还原滴定，用淀粉作指示剂测出Vc片中Vc的含量。
测定过程：1、仪器和药品：酸式滴定管、滴定夹、锥形瓶、铁架台、量筒V c溶液（1片V c药片溶于500mL水）、0.0010mol/LKI03溶液、1mol/LH2SO4、淀粉。
2、测定过程：①用量筒量取25.00ml试样于锥形瓶中，加入2滴管1mol/LH2SO4溶液、3滴淀粉。
②在酸式滴定管内加入0.0010mol/LKI03溶液，调到“0”刻度。
③一边控制酸式滴定管阀门，使KI03溶液逐滴滴入锥形瓶内，一边摇晃锥形瓶，直至锥形瓶内试液变蓝且半分钟不褪色。
④记录此时消耗0.0010mol/LKI03溶液的体积V1。
⑤重复①~ ④，测得数据V2,并记录。
数据处理：分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类1. 酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法2. 配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定分析方法3. 氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法4. 沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法滴定滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
vc片中维生素c的测定
VC片中维生素C的测定1. 引言维生素C，也称为抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素。
它在人体内具有多种生理功能，包括抗氧化、免疫调节和胶原蛋白合成等。
因此，准确测定VC片中维生素C的含量对于保证产品质量以及人体健康具有重要意义。
本文将介绍一种常用的方法——碘滴定法来测定VC片中维生素C的含量。
该方法简单、快速且准确度较高，在实际应用中被广泛采用。
2. 实验原理碘滴定法是通过VC片中的维生素C与标准碘溶液反应来测定其含量。
具体原理如下：1.维生素C在酸性条件下可以被氧化成二价离子态。
2.碘溶液（I2）可以与二价离子态的维生素C发生反应生成双碘化物离子（I3-）。
3.双碘化物离子与淀粉试剂反应生成蓝紫色络合物。
4.反应过程中，维生素C与碘溶液的摩尔比为1:1，因此可以通过滴定过程中消耗的碘溶液体积来确定维生素C的含量。
3. 实验步骤3.1 准备工作•将所需试剂（包括标准碘溶液、硫酸、淀粉试剂等）准备好，并按照实验室安全规范操作。
•使用天平称取一定质量的VC片样品。
3.2 碘滴定法测定VC片中维生素C的含量1.将称取好的VC片样品放入锥形瓶中，加入适量硫酸溶液使其完全溶解。
2.在反应瓶中加入适量蒸馏水稀释样品，使其成为合适浓度。
3.加入几滴淀粉试剂，使其呈现蓝紫色。
4.使用标准碘溶液进行滴定。
开始滴定时，刚开始出现蓝紫色络合物，然后随着滴定过程逐渐变为无色。
5.记录标准碘溶液滴定的体积（V1）。
4. 数据处理与结果分析4.1 数据处理1.计算标准碘溶液的浓度（C2）：根据标准碘溶液的质量和体积，计算其浓度。
2.计算维生素C样品中维生素C的质量（m）：m = C2 * V1。
3.根据样品中维生素C的质量和样品质量，计算维生素C的含量。
4.2 结果分析通过上述实验步骤和数据处理，我们可以得到VC片中维生素C的含量。
根据实验结果，我们可以评估VC片产品的质量，并与标准值进行比较。
5. 实验注意事项•在操作过程中要注意安全，避免接触到有毒试剂。
维生素C片剂中维生素C含量的测定 (1)
胞的异常变化；阻断亚硝镪水盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。曾有人对于因癌症
死亡病人剖解发现病人体内的Vc含量险些为零。
干过滤就是用干过滤纸,干漏斗,将溶液过滤,滤液收集于干 燥容器中, 干过滤均应弃去初滤液。
1、目的：为了保持溶液浓度不变而采取的一种过滤方法， 前液中可能有一些滤纸或滤膜上的杂质存在
2、弃去初滤液的原因:
a、主要原因：
干滤，滤液在经过滤纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实 际浓度要高于其原浓度。
b、其他原因：
1 、初滤液可以起到润洗承接容器的作用 。 2、滤纸孔隙大，经过一段过滤后，滤纸孔被附着的滤渣所覆盖，孔 隙变小，滤液也会更加澄清。
用移液管移取K2Cr2O7溶液25.00mL于250mL碘瓶中，加 4mL 3mol/L的HCl溶液，再加入10%KI溶液4mL，摇匀后放在 暗处5min,待反应完全后，加入50mL蒸馏水，立即用待标定 的Na2S2O3溶液滴定至终点，即溶液呈淡黄色，然后加0.5% 淀粉溶液2mL，继续用Na2S2O3滴定至溶液呈现亮绿色（正六 价铬离子被氧化为正三价）即为终点。计算Na2S2O3溶液的标 准浓度。
3、滤纸本身加工不那么的精细，表面有一些可溶性的杂质，除去初 滤也就是为了防止这些杂质进入溶液当中，保证溶液的纯度。
仪器：分析天平、碘瓶（250mL）、酸式滴
定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、 试剂瓶（500mL）
试剂：I2标准溶液、HAc（2mol/L）、0.5%淀 粉溶液、维生素C药片、3mol/L HCl溶液、
10%KI溶液 0.04mol/LNa2S2O3溶液
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2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、 掌握维生素C的测定方法。
（一）碘量法
碘量法是以I2的氧化性和I－的还原性为基 础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子 来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3 标准溶液来滴定析出的I2。这种方法叫做间接 碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。 以淀粉为指示剂，Na2S2O3 标准溶液来滴定析 出的I2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓 度。
b、其他原因：
1 、初滤液可以起到润洗承接容器的作用 。 2、滤纸孔隙大，经过一段过滤后，滤纸孔被附着的滤渣所覆盖，孔 隙变小，滤液也会更加澄清。 3、滤纸本身加工不那么的精细，表面有一些可溶性的杂质，除去初 滤也就是为了防止这些杂质进入溶液当中，保证溶液的纯度。
仪器：分析天平、碘瓶（250mL）、酸式滴 定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、 试剂瓶（500mL） 试剂：I2标准溶液、HAc（2mol/L）、0.5%淀 粉溶液、维生素C药片、3mol/L HCl溶液、 10%KI溶液 0.04mol/LNa2S2O3溶液
1. 0.04mol/LNa2S2O3溶液的配制与标定：
2、维生素C含量的测定
项目 平行试验 1 2 3 移取制备液的体积（mL） I2标准溶 滴定前读数/mL 液的用 滴定后读数/mL 量（mL） 消耗量/mL 维生素C的含量/%
维生素C的平均含量/%
1、抗坏血酸会缓慢的氧化成脱氢抗坏血酸，所以 制备液必须在每次实验时新鲜配置。 2、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成 蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下 降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。 3、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气 和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗 Na2S2O3溶液的体积偏大。 4、维生素C在稀酸（pH=4.5~6）溶液中较稳定， 但样品溶于稀HAc后仍应立即滴定。 5、维生素C在有水和潮湿的情况下易分解成糖醛。 6、蒸馏水中溶有氧气，能将维生素C氧化，使结 果偏低，故溶解样品时用新煮沸且放冷的蒸馏水。
⑴ 0.04mol/LNa2S2O3溶液的配制 ：
用电子台秤称取约5.0gNa2S2O3•5H2O于烧杯中，加50mL 新煮沸且放冷的蒸馏水。溶解后加入0.01gNa2CO3，用新煮 沸且放冷的蒸馏水稀释至500mL。保存于棕色试剂瓶中，最 好放置一周后再标定。
⑵0.0033mol/LK2Cr2O7标准溶液的配制 ：
谢谢！
维生素C（Vitamin C，Ascorbic Acid）又叫抗坏血酸，纯品为白色无臭结晶， 熔点为190~192℃，易溶于水，微溶于丙醇，在乙醇溶解度更低，不溶于油剂。 结晶抗坏血酸即在维生素C，在空气中稳定，但在水溶液中易被空气和其他氧化 剂氧化，生成脱氧抗坏血酸，在碱性条件下易分解，见光加速分解，在弱酸的条 件中较稳定。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布到体内 所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素 C，最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经 代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由 尿排出体外。 .维生素C的作用是：①增进骨胶原的有生命的物质合成。人体由细胞构成， 细胞靠细胞间质把它们接洽起来，细胞间质的要害身分是胶原卵白。胶原卵白占 身体卵白质的1/3，生成结缔组织，构成身体扇骨子。如骨骼、血管、韧带等， 决定了肉皮儿的弹性，保护前脑，并且有助于人体创伤的愈合。②有助于治疗血 虚。因为维生素C使难以吸收哄骗的三价铁还二价铁，增进肠道对于铁的吸收， 提高肝脏对于铁的哄骗率，有助于治疗缺铁性血虚。③防癌。丰富的胶原卵白有 助于防止癌细胞的廓张；Vc的抗氧化作用可以抵御自由基对于细胞的危险防止细 胞的异常变化；阻断亚硝镪水盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。曾有人对于因癌症 死亡病人剖解发现病人体内的Vc含量险些为零。
2. 0.02mol/L I2溶液的配制与标定： ⑴ 配制：在粗天平上称取碘约2.6g、碘化钾4g，同置于洁 净的白瓷研钵内，加少量水研和（注意：碘难溶于稀的碘化 钾溶液中，所以不应过早地把溶液冲淡）至碘完全溶解；或 者先将碘化钾溶解于少量水中，然后再不断搅拌下加入碘， 使其完全溶解后，移入500mL棕色容量瓶中，稀释至刻度线， 摇匀，保存在阴凉处，静置12h以上再进行标定。(今天的实 验不需要大家配制，直接在边台移取即可。注意：一次移取 的量要足够本次实验所需，不能分别在两个试剂瓶移取该溶 液) ⑵ 标定：准确移取标定好的硫代硫酸钠标准溶液25.00mL 于250mL锥形瓶中，加入25mL水，再加入5mL淀粉溶液，以 待标定的I2标准溶液滴定至溶液恰呈稳定的蓝色，即为终点。 计算I2标准溶液的浓度。
3.维生素C药片中维生素C含量的测定 ⑴ 维生素C试样的制备: 取5片维生素C药片称重， 小心研成粉末，计算平均片重(以g/片计算）。准确称 取适量药粉（相当于含0.8~1.0g维生素C），以醋酸溶 液溶解，于100mL容量瓶中定容，摇匀后干过滤，弃 去10mL左右的粗滤液，收集续滤液备用。 ⑵维生素C含量的测定： 准确移取25mL上述维生 素C制备液于250mL锥形瓶中，加淀粉溶液2mL，立即 以0.05mol/L I2标准溶液滴定至溶液恰好呈蓝色稳定不 褪，即为终点。计算每片维生素C药片中维生素C的含 量（以mg/片表示）。
1、为什么要用醋酸水溶解及稀释试液？ 答：测定维生素Ｃ时，稳定剂和破坏剂的 选择是关键。若稳定剂选得不合适，维生素 Ｃ就不能稳定存在， 容易被氧化并且稳定剂 本身也有吸收，影响维生素Ｃ的准确测定。 而醋酸溶液作稳定剂和稀释液，可以延长维 生素Ｃ的稳定时间，提高维酸，为什么测定时 还要加醋酸？可以其他酸可以吗？ 答：碘量法测维生素C含量的原理：维 生素C在酸性条件下可被碘定量氧化且不容易 受空气中氧的氧化。
项目
平行试验
1
2
3
K2Cr2O7的质量（g）
K2Cr2O7的浓度（mol/L） K2Cr2O7的体积（mL） 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL 消耗量/mL
1、I2溶液浓度的标定
项目 I2标准溶液 的用量/mL 平行试验 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL 消耗量/mL I2标准溶液的浓度（mol/L） I2标准溶液的平均浓度（mol/L） 1 2 3
干过滤就是用干过滤纸,干漏斗,将溶液过滤,滤液收集于干 燥容器中, 干过滤均应弃去初滤液。 1、目的：为了保持溶液浓度不变而采取的一种过滤方法， 前液中可能有一些滤纸或滤膜上的杂质存在 2、弃去初滤液的原因: a、主要原因：
干滤，滤液在经过滤纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实 际浓度要高于其原浓度。
用电子天平准确称取0.24~0.25gK2Cr2O7与于小烧杯中， 加水溶解，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀， 计算其准确浓度。
⑶ 以K2Cr2O7为基准物标定Na2S2O3溶液 ：
用移液管移取K2Cr2O7溶液25.00mL于250mL碘瓶中，加 4mL 3mol/L的HCl溶液，再加入10%KI溶液4mL，摇匀后放 在暗处5min,待反应完全后，加入50mL蒸馏水，立即用待标 定的Na2S2O3溶液滴定至终点，即溶液呈淡黄色，然后加 0.5%淀粉溶液2mL，继续用Na2S2O3滴定至溶液呈现亮绿色 （正六价铬离子被氧化为正三价）即为终点。计算Na2S2O3 溶液的标准浓度。