用xshell进行晶体结构解析和精修

用xshell进行晶体结构解析和精修本教程以Olex2软件自带的Co(II)的配合物为样本，其结构如下：

一、打开应用程序

双击“xshell.exe”打开xshell应用程序

该程序初始界面如下图所示：

二、打开晶体数据

打开方式1：菜单栏File下拉菜单第一个菜单Load

打开方式2：XShell Main Toolbar的第一个按钮

打开方式3：快捷组合键“Ctrl+L”

以以上三种方式中的任意一种点击Load，在弹出的对话框中选择要打开的文件，并打开该文件，如下图所示：

打开后如下图所示，蓝色区域显示的是化合物的结构，右下角是Q峰条

三、结构解析

1．Q峰的显示

将Q峰条处的“”用鼠标拉至最左端，让左边蓝色界面中的Q峰数目减少至0个，如下图所示：

可以看到，系统默认固定下了中心金属Co，并将其命名为Co1，以及三个S原子，并将其命名为S2，S3，S4

2. 结构的放大与缩小

在XShell Main Toolbar中最后有两个按钮，如上图所示，可以将蓝色界面显示的结构放大和缩小以便查看局部结构和全局结构

3. 不相连结构的单独显示

当结构中有不连在一起的多个单独结构时，可以只显示其中某个单独结构，比如当前状态下Co1是一个单独结构，S3是一个单独结构，S2-S4是一个单独结构。比如我要显示S2-S4这个单独结构，可以将鼠标放在S2-S4结构中的任意原子或者键上，当鼠标变为白色十字时(如下左图所示)，单击鼠标右键，在弹出的菜单(如下右图所示)中点击“Associate Connected Atoms”即可单独显示S2-S4独立结构：

单独显示的S2-S4独立结构：

在蓝色界面任意处单击鼠标右键，在弹出的对话框中点击“Disassociate Atoms”即可恢复至全局结构显示

键长：将鼠标移动至某一个键(此处将鼠标移动至S2-S4键)上，在蓝色界面下方会有键长信息，如下图红色方框所示：

原子信息：将鼠标移动至某一个原子(此处将鼠标移动至Co1)上，在蓝色界面下方会显示该原子的名称以及坐标信息

5. 选择原子或键

原子的选择：将鼠标移动至某个原子上，当鼠标变为白色十字时，单击鼠标左键，该原子及其名称会变成蓝色(如下左图所示)，这表示该原子被选中

键的选择：将鼠标移动至某个键上，当鼠标变为白色十字时，单击鼠标左键，该键会变成蓝色(如上右图所示)，这表示该键被选中

但原子或键被选中后，如果点击键盘上的“Delete”按钮，则被选中的原子或键会被删除。

整片区域内原子的选择：

按住“Shift”不放，按住鼠标左键并拖动，会出现一个白色虚线方框(如下左图所示)，然后单击鼠标右键，在弹出的对话框中点击“Select”，则白色方框内的所有原子即被

6. 结构的解析和精修

6.1 调出精修设置界面：

方式1：菜单栏中Refine下拉菜单的Refine按钮

方式2：XShell Main Toolbar中的Refine按钮

方式3：快捷组合键“Ctrl+R”

调出的调出精修设置界面如下图(蓝色界面右边)所示：

6.2 结构解析

将S原子全部删除，只剩下金属原子Co，并设置精修轮数为2，Q峰数目为50

点击精修按钮Refine(如上右图红色方框按钮)，精修两轮后，结果如下

可以发现红色方框中的我选择的Q峰看起来像是结构中的一部分，选中后将鼠标放在在某个选中的Q峰上，当鼠标变成白色十字时，点击鼠标右键，在弹出的对话框中选择“Labeling…”，如下左图所示：

点击“Labeling…”之后，程序界面右边会出现各种设置的界面，如上右图所示，Element 后面的编辑框可以输入原子类型，也可以在编辑框后面的“El”(元素周期表)中选择原

可以设置编号的后缀，比如字母，或者标点符号，设置好之后，点击Relabel即可(当前处于结构框架寻找阶段，故而除了金属之外的非金属原子可以先全部固定为碳原子)，把Q峰拉到0，如下图所示，然后精修使得编号被程序读入

由于前面是用的直接法解析的，结构难以找出，后改为重原子法进行解析，按照上述方法慢慢把结构框架找出来，如下图所示：

此时的编号是混乱的，本教程将按照如下图所示编号对结构进行编号：

编号时，依次选择要编号的原子，比如S原子，按照如下左图到右图的选择顺序：

在编号设置中选择S原子(或者直接在Element后面的编辑框中输入S)：

设置起始编号为1：

最后点击Relabel，结果如下图所示，原子编号变为S1和S2：

其余的C、N、O、F等原子按上述方法进行编号，最终结果如下图所示：

然后对原子进行排序，在蓝色任意区域单击鼠标右键，在弹出的对话框中选择“Sort…”：

下左图红色方框所示)，操作后结果如下右图所示：

点击“Sort(Alpha-Numeric)”(如下左图红色方框所示)，然后点击“Insert All After--->”，结果如下右图所示：

可以看到原子排序已经比较规律了，最后点击OK并精修。此时结构框架已找全，不需要那么多Q峰了，可以把Q峰设置少一些，比如10个以下(最少1个)。

6.3 结构精修

这时可以进行各向异性，并加权重进行精修，还可以勾上(Generate ACTA[CIF] information file)以产生cif文件

型(当然还有“Ball and Stick(球棍模型)”、“Pipes(管状模型)”等其他模型图，读者可自行尝试)，如下图所示：

椭球图看起来比较正常，没有特别拉伸的原子，椭球大小也比较合适

从精修进程中也可以看出并没有太大的残余电子峰。

6.4 加氢

加氢的时候一定要把Q峰数目拉到0，否则会出现如下对话框：

在蓝色任意区域点击鼠标右键，在弹出的对话框中选择“Add Hydrogen atoms”下拉菜单中的“Hybridize All”如下图所示：

此时各类原子会变成不同的颜色，如下图所示：

拉菜单中的“Calculate Hydrogens”如下图所示：

在弹出的对话框中点击OK

此时H原子已经加上，但是H原子并未命名，如下图所示：

精修后，H原子已经自动根据所键合的原子命名，如下图所示：

此时检查结构中是否有哪个原子加氢不对，比如没加上氢，或者少加了氢等情况。