液相色谱仪(UV)检定操作规程
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程一、仪器介绍1.液相色谱仪是一种利用固定相和流动相对样品中的化合物进行分离和检测的仪器。
2.仪器包括主要部件：进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等。
3.操作人员需要熟悉仪器的基本原理和结构。
二、实验前准备1.检查液相色谱仪是否正常工作，如有故障需要及时报修。
2.准备好所需的试剂、标准品、溶剂等。
3.安全操作，穿戴实验室必需的防护设备。
三、进样系统的使用1.打开试剂瓶盖前，先进行试剂瓶标识确认，避免误用。
2.根据实验需要，选择进样方式（自动或手动）。
3.对于自动进样方式，需要设置样品体积、流速等参数。
4.使用手动进样方式时，注意避免气泡进入进样器中。
四、色谱柱的使用1.色谱柱的选择需要根据样品的性质和分离效果进行合理选择。
2.在进行柱操作前应检查柱头是否完好，柱温是否正常。
3.进样之前应先进行空白试样，记录基线值。
五、检测器的操作1.根据实验需要选择合适的检测器类型（如紫外检测器、荧光检测器等）。
2.设置检测器的波长、增益等参数。
3.进行检测之前先对检测器进行暗噪声调零。
六、数据处理系统的使用1.打开数据处理系统前需要先进行登录和用户验证。
2.设置分析方法，包括样品名称、浓度范围等信息。
3.分析数据时对峰面积、峰高等进行计算和记录。
七、实验操作注意事项1.实验操作过程中需注意实验室卫生和个人安全，如佩戴实验手套、护目镜等。
2.严格按照实验操作步骤进行操作，不可随意更改实验参数。
3.禁止将未知物质试样直接注入色谱柱，应遵循进样规程。
八、实验后处理1.完成实验后关闭仪器电源和气源，并及时清理仪器和实验台面。
2.将试剂瓶盖盖好，防止蒸发和污染。
3.检查实验记录，整理数据和结果，制作实验报告。
九、仪器维护和保养1.定期对液相色谱仪进行维护和保养，包括清洁仪器表面、更换耗材等。
2.仪器异常时应及时报修，并配合维修人员进行维修操作。
以上为液相色谱仪操作规程，操作人员在使用液相色谱仪时需严格按照规程进行操作，确保实验的准确性和安全性。
高效液相色谱紫外检测器操作和维护保养规程
文件制修订记录1.目的建立高效液相色谱（紫外检测器）的操作规程，使检验员正确使用高效液相色谱，确保实验结果准确性。
2.适用范围适用于检验人员使用高效液相色谱。
3.操作规程3.1开机：按下输液泵和检测器模块电源开关，蜂鸣器短暂鸣响，进入自检界面，然后进入程序主界面。
打开柱温箱，设置柱温。
3.2排液：将进液管及过滤头放入相应流动相，将排液阀旋钮以逆时针方向旋转180°，以打开排液阀。
开启purge键，以9mL/min的流速开始排空，3min后自动停止排空。
3.3流量设定：在输液泵模块，按“Func”光标在“流量设定”字段中闪烁，按照标准要求，输入0.8或1.0mL，按“Enter”确认。
开始走基线，以低流速运行30min左右。
（要更改其他参数，按“Func”，可依次修改流量、最大压力限制和最小压力限制。
在访问一项时光标在要被修改的字段闪烁，提示输入新值，按“Enter”确认。
按“Func”可以进一步访问其他功能。
按“CE”回到初始界面。
）3.4波长设定：在检测器模块，按“λ”键，光标闪烁，根据国标输入标准中要求的波长，按“Enter”确认。
按“CE”回到初始界面。
3.5登录用户名：电脑开机，打开色谱工作站软件“Survey”，登录，用户名：Admin，密码：a12345。
3.6配置仪器（初次使用时设置）:登录仪器配置，选择仪器，根据实验需要，配置仪器单元，选择“仪器1”，将需要的单元添加进去。
不需要的单元移除。
3.7新建项目（初次使用时设置），首先在项目层次结构中选择创建项目的位置，即选择要创建的父项目。
选择父项目文件夹，点击“新建”出现“新建项目”对话框，命名项目。
3.8连接仪器：登录工作站，选择项目后，点击“确定”，在“打开仪器”下空白对话框输入随意数字，点击“确认”，进入仪器操作界面。
右击泵/检测器的图标，点击连接。
3.9新建仪器方法：在泵的图标上右击，选择当前方法，在泵模块，可对泵的流速、梯度压力等进行设置，在检测器模块设置波长，在手动进样器模块设置进样体积20uL，在色谱柱模块，填写色谱柱信息，设置完成后点击保存，方法保存为.IC文件。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程液相色谱仪操作规程一、安全操作要求1. 液相色谱仪为高压设备，请严格按照操作规程进行操作，避免发生安全事故；2. 操作过程中，严禁将手指或其他物体放入色谱仪中，以免发生伤害；3. 操作人员需穿戴实验服装，并戴上防护眼镜和手套，以确保实验安全；4. 在操作设备之前，必须先了解设备的构造和使用方法，熟悉仪器的功能和原理，避免误操作。
二、仪器准备1. 检查色谱仪是否适宜工作，各部件是否接好；2. 检查色谱柱是否完好，废止已过期的色谱柱；3. 检查试剂、溶剂是否充足，必要时补充；4. 检查移液器、压力表、紫外可见光谱检测器等是否正常运行；5. 检查液氮容器是否充足，如不足应及时补充。
三、操作步骤1. 打开色谱仪电源，等待仪器启动，加载系统软件；2. 在样品管中加入待测样品，以确保测定结果准确；3. 打开移液器，吸取样品，然后将样品注入色谱柱；4. 打开液氮气源，调节液氮气流速，保持液氮温度稳定；5. 打开溶剂泵，调节流速，使溶剂流经色谱柱；6. 打开紫外可见光谱检测器，选择适当的检测波长；7. 调节检测器灵敏度，并记录基线数值；8. 记录样品在色谱图上的峰值时间和峰面积，并进行结果分析；9. 关闭液氮气源，停止溶剂泵；10. 关闭仪器电源，彻底停止运行。
四、仪器维护1. 每次使用后，清洗液相色谱仪的各部件，确保清洁；2. 经常检查仪器的运行状态，及时发现并排除故障；3. 定期更换色谱柱，以确保分析结果的准确性；4. 保持液相色谱仪所在环境的整洁和干燥，避免灰尘和异物对仪器造成损害；5. 仪器长期不使用时，须进行维护保养，包括清洗仪器、润滑部件等。
五、事故处理1. 如发生仪器故障或液氮泄漏等紧急情况，应立即停止操作，关闭电源，并及时报告相关人员；2. 如出现样品泄漏，应立即进行封堵，将有关人员撤离，采取相应的紧急处置措施。
六、操作记录和数据处理1. 所有操作过程和结果应记录在操作日志中，包括样品名称、浓度、样品编号、色谱柱使用情况等；2. 将数据导出并进行统计和分析，得出相应的结论和建议。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程
液相色谱仪操作规程
1仪器组成
1.1仪器组成：自动进样器，泵，柱温箱，检测器。
1.2 计算机
2操作步骤
2.1将滤头和流动相进行超声，以除去气泡。
超声10min后，去除，安装滤头，放入流动相中，A泵进有机相，B泵进水相。
2.2打开计算机，自动进样器，泵，柱温箱和检测器的四个开关。
2.3打开液相软件（Breeze）。
2.4建立测样方法，设定流动相流速及比例，选择检测波长。
2.5按照提示，进行抽气，洗泵。
洗泵完毕后按照测试方法修改流动相比例，升高流速。
当流速达到所需要求的时候，选择所需要的方法进行平衡。
2.6当平衡至小数点后6位时进行测样。
3关机
3.1当测样结束是，需要用100%的甲醇运行半小时，以保护色谱柱。
3.2降流速，当流速降为0以后，关闭四个开关，关闭软件和计算机。
将滤头拔出，浸泡在甲醇中。
4注意事项
4.1进样时需要先将待测样品过0.25um的膜。
4.2抽气时应尽量抽尽气体，当洗泵完成，提升流速的时候要注意将阀掰回原来的位置。
4.3注意平衡压力，防止压力过高一起自动停止运行。
4.4测样时出现问题要及时告知仪器负责人。
4.5做好仪器使用记录。
液相色谱仪操作规程及参数检验操作方法
t ——收集流动相的时间，单位为分钟（min）；
Fm ——同一设定流量三次测量的平均值，单位为毫升每分钟（mL/min）； FS——流量设定值，单位为毫升每分钟(mL/min)； Fmax——同一设定流量三次测量的最大值，单位为毫升每分钟（mL/min）； Fmin——同一设定流量三次测量的最小值，单位为毫升每分钟（mL/min）。
将检测器和电脑相连，开机预热稳定后，在每设定波长处用1mL注射器向与检测池相连 的二通的入口处注入紫外波长标准溶液（充满检测池），打开软件波长扫描程序,直接扫描 紫外波长标准溶液光谱图(注意扣除空白),谱峰最高或最低时的波长值与标准溶液特征波长 之差即为波长示值误差。 3.2 波长重复性 3.2.1 要求
4
2.5 压力显示 2.5.1 要求: 输液泵压力显示与精密压力表差值小于±0.5MPa 2.5.2 设备及试剂: 包括: a) 需经过较准精密压力表一台 b) 堵头一个; c) 二通一个; d) 流动相:A 二次蒸馏水; e) 管路; 2.5.2 试验程序 开启输液泵,查看压力显示是否为 0,若为不 0,将压力调为 0,将输液泵出口管路与二通一接 口相接,精密压力表与二通另一接口相接,开启泵,以 5mL/min 流量运行,直至压力表读书开 始上升至 1MPa 左右(压力表管路体积较大),将流速调成 0.1mL/min,升至 5MPa 时调节压力微 调装置,使压力显示与精密压力表一致。 2.6 清洗装置测试 2.6.1 要求
个流量下各测试三次。分别按公式（2）、公式（3）计算流量输出误差及稳定性。
SS= Fm - Fs ×100% Fs
...............................................................(2)
液相色谱仪操作步骤
液相色谱仪操作步骤1.准备工作-检查和清洁仪器以确保其正常运行。
-检查并校准流量计，以确保它们读数准确。
-检查并准备所需的溶剂和样品。
2.设置仪器参数-打开仪器并设置所需的温度和流速。
-设置检测器以选择适当的检测方式（如紫外线检测器、荧光检测器等）。
-根据样品的性质选择适当的波长或选择合适的检测器。
3.校准系统-使用标准品或混合物进行系统校准。
根据需要选择适当的标准品。
-执行系统检漏以确保系统没有泄漏。
-进行系统的质量控制，以确保仪器的准确性和稳定性。
4.准备样品-准备样品溶液并确保其在操作过程中稳定。
-使用过滤器过滤样品以去除悬浮物和杂质。
-根据需要进行样品的预处理，如稀释、洗涤等。
5.填装柱和样品进样-选择合适的柱，并根据需要填充柱。
-连接柱与仪器，并确保其紧固和密封。
-使用进样针将样品引入柱中，并控制进样量。
6.运行色谱仪-开始运行仪器并监控色谱图的生成。
-根据需要调整流速、温度和其他参数。
-定期检查流速计和检测器的读数，并记录结果。
7.数据分析和结果评估-分析和解释色谱图以确定化合物的保留时间和峰形。
-根据峰的面积计算化合物的浓度或相对含量。
-使用标准曲线将峰面积转换为浓度或含量。
8.清洗和维护-在使用完毕后，及时清洗仪器以防止残留物的积累。
-维护仪器，包括更换柱和消耗品，以确保其长期正常运行。
以上是液相色谱仪的操作步骤。
通过正确操作仪器和遵循标准程序，可以获得准确和可靠的分析结果。
请注意，实际操作步骤可能因仪器型号和分析需求的不同而有所不同。
因此，在操作前请仔细阅读和了解所使用液相色谱仪的操作手册和相关文献。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱是一种常用的分析与检测方法，广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。
为了确保操作的准确性和结果的可靠性，我们应该遵循一定的操作规程。
下面是关于液相色谱操作规程的详细说明。
一、实验前的准备工作1.根据实验需要，准备好所需的试剂、标准品和色谱柱等实验器材。
2.检查仪器设备是否正常运行，并进行必要的校准和调试。
3.检查色谱柱状态，确保柱头无损，无堵塞，检查流路是否通畅。
二、样品的准备1.根据实验目的和方法要求，准备好待测样品。
样品可以是复杂的混合物，也可以是单一的化合物。
2.根据样品特性和目的，选择合适的提取、净化和浓缩方法，将样品准备好。
三、仪器的准备1.打开仪器电源，并设置合适的工作参数，如流速、温度等。
2.根据实验方法要求，选择合适的检测波长和检测器灵敏度等参数。
3.将色谱柱连接好，确保连接部分无漏气现象。
四、样品的进样1.根据实验要求，选择合适的进样方式，如自动进样器、手动进样等。
2.将待测样品注入到进样器中，并确保进样量准确。
3.进行进样前的冲洗和平衡处理，确保样品能够均匀地进入柱床。
五、仪器的运行1.启动仪器，并设置好合适的流速、梯度等参数。
2.开始实验运行，并记录相关的运行条件和时间等数据。
六、结果的处理1.实时观察和记录示波器或检测器的输出信号，并按照实验方法进行相关的数据处理和计算。
2.根据需要和目的，可以进行色谱峰的定性和定量分析。
七、实验后的处理1.关闭仪器设备，进行必要的清洗和维护工作。
2.处理和储存实验数据，确保实验结果可靠和完整。
八、实验安全注意事项1.操作过程中要注意个人安全和实验室安全，遵守相关的防护规定。
2.注意化学品的存放和处置，防止意外事故的发生。
3.操作过程中要保持仪器设备的整洁和操作区域的干净，及时清除实验废物。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程一、引言液相色谱（Liquid Chromatography）是一种广泛应用的分离和分析技术。
本文旨在介绍液相色谱的操作规程，包括仪器准备、样品处理、色谱条件设置以及数据分析等方面。
二、仪器准备在进行液相色谱实验之前，需要对仪器进行准备和检查。
首先，确认色谱柱状态和可用性。
检查色谱柱的状态，如是否有裂缝、堵塞或损坏。
接下来，准备并确认流动相溶液的浓度和pH值，并校准流速控制器。
最后，确认检测器和记录仪的正常工作状态。
三、样品处理在样品处理前，需要根据需要选择适当的样品前处理方法，如稀释、提取或净化。
确保样品处理步骤不会影响分析结果。
此外，还需检查样品的浓度、pH 值、溶剂性质和溶解度等因素，并选择合适的内标物。
四、色谱条件设置1. 流动相选择：根据分析物的特性选择合适的流动相。
常用的流动相包括纯水、有机溶剂或它们的混合物。
2. 色谱柱选择：根据分析物的极性和分离要求选择合适的色谱柱。
常见的色谱柱包括反相色谱柱、离子交换色谱柱、尺寸排阻色谱柱等。
3. 柱温选择：根据需要选择合适的柱温。
柱温的改变可以改善分离效果和峰形。
4. 流速控制：根据柱的尺寸和类型，选择适当的流速控制。
一般情况下，流速应控制在合适的范围内，以获得较好的分离效果。
五、样品进样在样品进样前，需尽可能减少或消除进样时的空气泡对结果的影响。
确保样品进入进样器之前，样品的溶液均匀混合并排除气泡。
另外，注意根据样品特性设置适当的进样量，并保证进样操作的准确性。
六、数据分析待分离完成后，根据所使用的检测器记录色谱峰的面积或高度，并进行相对峰面积或高度的计算。
在进行数据分析时，注意排除干扰和背景噪声，并根据需要进行峰的识别和定性。
七、结果解释和汇报根据数据分析的结果，进行结果的解释和整理。
在解释结果时，考虑样品的浓度、相对保留时间、峰面积、高度等因素。
同时，遵循实验要求和规范，撰写实验报告或形成结果汇报。
八、实验操作注意事项1. 安全注意事项：操作过程中需要注意安全规范，如佩戴手套和安全眼镜，避免化学品直接接触皮肤或眼睛。
液相(紫外)色谱仪操作规程
液相(紫外)色谱仪操作规程
1 、日常操作步骤
1.1 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接良好，检查仪器液路是否正常。
1.2打开稳压电源，打开液相各部件开关，放置好流动相。
1.3待仪器各部件自检通过，电脑开机，打开色谱在线工作站，设置好方法（检测波长、流速可修改），旋开泵开关，按“purge”键可以排除管路气泡，结束后旋回泵开关，开始走基线。
1.4在进样阀处于inject位置时，插入进样器，扳动进样阀手柄到load
位置，打入样品并快速将进样阀切换至inject位置，工作站将同步采集数据。
数据采集完成后，处理并保存图谱。
1.5按上述步骤继续进样，直到测试完成。
1.6进样结束后，关闭检测器电源，按pump键停泵，换上甲醇做流
动相，按pump键启动泵冲洗系统30min左右，用针筒抽取纯净水清洗进样口，停泵，关机，切断电源。
2、注意事项
2.1 所有流动相必须经过0.45μm的滤膜进行过滤，避免使用对不锈钢有腐蚀性的溶剂。
2.2 吸滤头定期清洗，保证液路通畅。
2.3 色谱柱必须与仪器连接好，减少死体积。
2.4使用缓冲盐做流动相时，实验结束后先用纯化水冲洗，再换成
甲醇清洗。
清洗时可关闭氘灯节省灯能量。
HPLC-UV的使用及注意事项
高效液相色谱仪使用说明HPLC-UV（JASCO）使用程序1、相色谱仪开启程序：1）、打开电脑，进入系统workstation version 4.0。
2）、打开反控开关分别打开检测器、泵、柱温箱、进样器的开关更换流动相用注射器抽气.3）、打开borwin工作站打开工具栏中control edit run control method建立方法（流速、温度、波长、时间等） monitor baseline 选择所建立的方法按run4）、待基线平稳后打开工具栏中run，如连跑两针样品以上可选择working list(0n system1),如果跑单针则选择start single run(0n system1) 根据自己的情况填写vial、runname、idnum、control、runlong、injvol 几项，但要注意所填写的内容要与工具栏control中建立的方法一致，否则容易造成程序不工作或死机。
2、关闭程序：当结束实验室后，先关闭工作站的pump，使其停止工作，退出borwin 工作站，然后关闭检测器、柱温箱、进样器、反控器的开关，不关闭泵的开关。
3、清洗色谱柱：先按下flow，调流速为0.5ml/min，再按下enter,然后按pump。
用处理好的纯水冲柱半小时以上至柱压平稳，再用甲醇冲柱半小时以上至柱压平稳后，关闭泵。
切记更换流动相时一定要先抽气，确保没有气泡进入泵中，再打开pump。
4、色谱图考取：进入windows系统我的电脑c:borwin/default中把所需图谱考到217电脑d:borwin/default中进行处理。
5、在两台色谱仪都闲置且不跑梯度的前提下，优先使用单泵色谱仪。
6、在线扫描样品的紫外吸收波长：HPLC-UV（双泵）检测器可以在线扫描样品的紫外吸收，操作如下：1）首先要知道所测样品的出峰位置，在样品要出峰前1-2min点击HSS1500monitor-system#1体统中的Uv-base,当样品峰出现一定高度时，点击Uv-spc进行扫描，图谱自动保存。
液相色谱操作、检定和维修保养
液相色谱操作、检定和维修保养1 操作程序1.1 用前准备：将所需要用的流动相溶液、所测溶液等都按照规定提前配置好。
1.2 电源准备：打开稳压器，待电压稳定后，才能开启其他有关设备。
1.3 将吸液头放入需要用的流动相中，打开高压恒流泵，让其流出20mL左右的流动相。
1.4 在紫外可见光检测器上输入所需要的波长后打开紫外检测器和色谱工作站，调零之后让其走基线。
1.5 基线稳定后用注射器注入试样，采集数据，结束后保存数据。
1.6 如需换流动相，要先用所需的流动相溶液清洗柱子，待流20mL 左右之后才能继续测定。
1.7 测定结束后，关闭氘灯和工作站。
先用φ（甲醇：水）=5∶95或10∶90的溶液清洗柱子30min，再用甲醇清洗30min之后，关闭高压恒流泵，将盖布盖好。
2 维修保养2.1 当使用缓冲液作流动相时，由于脱水或蒸发，柱塞杆周围常常生成盐的晶体，泵运动时会损坏密封圈和柱塞杆，因此最好每天开机前和关机后都要用纯净水冲洗柱塞杆，并且用适当溶剂冲洗色谱柱。
2.2 如果泵较长时间不用（超过一个月），必须用去离子水清洗泵头及单向阀，以防止阀球被阀座“贴住”，泵吸不进流动相。
2.3 使用过程中尽量节省不必要的打开氘灯的时间，减少开机的频率。
2.4 HPLC基本故障的症状及排除症状原因解决方法输液不稳，并且压力波动较大泵头内有气泡1.通过放空阀排出气泡2.用注射器通过放空阀抽出气泡原溶液仍留在泵腔内加大流速并通过放空阀彻底更换旧溶剂气泡存于溶剂过滤头的管路中1.振动过滤头以排除气泡2.若过滤头有污物，用超声波清洗，若超声波清洗无效，更换过滤头3.流动相脱气单向阀不正常清洗或更换单向阀柱塞杆或密封圈漏液1.更换柱塞杆密封圈2.更换损坏部件管路漏液1.上紧漏液处螺丝2.更换失效部分管路阻塞清洗或更换管路泵运行，但无溶剂输出泵腔内有气泡1.通过放空阀冲出气泡2.用注射器通过放空阀抽气泡气泡从输液入口进入泵头上紧泵头入口压帽泵头中有空气在泵头中灌注流动相，打开放空阀并在最大流量下开泵，直到没有气泡出现单向阀方向颠倒按正确方向安装单向阀单向阀阀球阀座粘连或损坏清洗或更换单向阀溶剂贮液瓶已空灌满贮液瓶实际流速低于设定值单向阀不正常清洗或更换单向阀过滤头有污物清洗或更换过滤头不输送溶剂（泵不运行）电源开关未开打开电源开关压力升不高放空阀未关紧旋紧放空阀管路漏液1.上紧漏液处2.更换失效部分密封圈处漏液清洗或更换密封圈压力上升过高管路阻塞找出阻塞部分并处理管路内径太小换上合适内径管路在线过滤器阻塞清洗或更换在线过滤器的不锈钢筛板色谱柱阻塞更换色谱柱症状原因解决方法运行中停泵压力超过高压限定1.重新设定最高限压2.更换色谱柱3.更换合适内径管路停电泵流速变小泵内气泡聚集打开放空阀，让泵在高流速下运行，排除气泡溶剂过滤器阻塞打开泵头入口压帽，如溶剂不能很快流出输液管，说明过滤器堵塞，需清洗或更换泵中两溶液不互溶用一个介乎两溶液之间的过滤溶剂来溶解两互不溶解的溶剂柱塞密封泄露更换柱塞密封压缩补偿调节失灵检查或更换流速过高流速补偿失灵检查或更换P.C.板失灵更换P.C.板压缩补偿调节失灵检查或更换流量不稳泵头内聚集气泡打开放空阀，让泵在高流速下运行，排除气泡泵中溶剂分层使用过渡溶剂使两者互溶泵头松动拧紧泵头固定螺丝输液管路漏液或部分堵塞逐段检查管路进行排除没有压力两泵头均有气泡同“流速变小”中1的排除方法进样阀泄露检查排除泵连接管路漏用扳手上紧接头或换上新的密封刃环压力波动其中一个泵头内聚集了气泡打开泵出口，在最大流量下开泵，直到气泡消失泵中两溶剂不能互溶如果需要的话，向泵中灌注流动相。
各种液相色谱检测器介绍 液相色谱操作规程
各种液相色谱检测器介绍液相色谱操作规程紫外吸取检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸取检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分紫外吸取检测器 ultraviolet absorption detector紫外吸取检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸取紫外光的原理设计的检测器。
由于大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸取性质，所以该检测器是液相色谱中应用广泛的检测器，几乎全部液相色谱仪都配置了这种检测器。
它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相构成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。
其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。
可见光检测器 visible light detector可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸取可见光的原理设计的检测器。
能够直接接受可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但接受具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子搭配物液相色谱中的应用是相当成功的。
低压梯度 low—pressure gradient低压梯度 low—pressure gradient 又称外梯度，是在低压状态下完成流动相强度调整的梯度装置。
只需一个高压泵，与等度洗脱输液系统相比，就是在泵前安装了一个比例阀，混合就在比例阀中完成。
由于比例阀是在泵之前，所以是在常压（低压）下混合之后再增压输送到色谱柱的。
蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题虽然阵法光散射检测器（Evaportive light Scattering,ELSD）已经开发生产15年，但是对于很多色谱工来说，它仍是一个新产品。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程《液相色谱操作规程》一、前言液相色谱是一种常用的色谱分析方法，主要用于分离和检测化合物。
正确操作液相色谱仪器对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本规程旨在规范液相色谱操作流程，保证实验的顺利进行。
二、实验前准备1. 检查液相色谱仪器：确保色谱柱、进样器、检测器等器件正常工作。
2. 准备样品溶液：样品溶液应该经过过滤并且符合实验要求。
3. 校准仪器：校准流速、波长、进样量等参数。
三、操作步骤1. 开机：打开液相色谱仪器，等待系统初始化完成。
2. 设置条件：设置流速、波长、进样量等参数。
3. 平衡系统：启动溶剂梯度，平衡色谱柱，直到基线稳定。
4. 进样：用微量注射器将样品溶液导入进样器，确保不产生气泡。
5. 运行色谱仪：开始运行色谱仪，记录检测器输出的数据。
6. 数据处理：对检测到的峰进行积分，分析峰面积等数据。
四、实验结束1. 停止色谱仪器：停止色谱运行，关闭液相色谱仪器。
2. 清洗设备：用适当的方法清洗色谱柱、进样器等设备。
3. 记录数据：将数据存档并进行数据处理。
4. 恢复试剂：将未使用完的试剂储存妥善，清理操作台面。
五、注意事项1. 液相色谱仪器使用过程中，需遵守仪器操作规程，避免人为损坏。
2. 使用化学试剂时需注意安全，避免触及皮肤和呼吸系统。
3. 在操作过程中出现异常情况需要及时停止实验，并查找原因排除故障。
六、结语本规程详细介绍了液相色谱仪器的操作步骤和注意事项，希望能够为实验人员提供参考。
正确操作液相色谱仪器是保证实验结果准确、可靠的重要条件之一。
希期每位实验人员严格按照规程进行操作，正确使用液相色谱仪器，确保实验结果的准确性和可靠性。
岛津液相色谱仪操作规程(3篇)
岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态，检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态，确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备3. 打开仪器电源，待设备启动完成后，打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置，包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准，校准完成后，进行进一步操作。
三、样品准备6. 根据实验要求，准备好待测样品，并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器，并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面，选择合适的进样模式（如定量进样、质量进样等）。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面，根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后，进行下一步操作。
六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面，根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接，并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀，根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面，根据实验要求选择合适的检测器（如紫外检测器、荧光检测器等）。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮，液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况，检查峰形、峰高、峰面积等参数，确保分析结果准确可靠。
九、实验结束19. 分析结束后，关闭色谱软件和仪器电源。
20. 清洗色谱柱和相关流路，保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。
以上为岛津液相色谱仪的操作规程，按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。
在操作过程中要注意安全，并严格按照实验要求进行操作。
岛津液相色谱仪操作规程（2）一、安全操作规程1. 在操作前，应确保色谱仪的电源已经关闭，并且所有设备和仪器都处于正常工作状态。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱是一种常见的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环保、制药等领域。
正确的操作规程能够有效保证实验结果的准确性和可靠性。
下面是关于液相色谱操作规程的详细说明，以确保实验的成功进行。
一、实验前准备1.验证仪器设备：确保液相色谱仪和附件的正常工作，并及时进行维护和校准。
2.准备样品：准备待测样品溶液，并根据实验要求选择适当的提取和预处理方法。
3.准备试剂：按照实验要求准备色谱柱填料、移液器、标准品溶液、溶剂、缓冲液等。
4.清洁工作台和仪器：清洁工作台、色谱柱、移液器、皮囊等，确保干净的工作环境。
二、仪器准备1.打开液相色谱仪电源，打开冷却系统并设置温度。
2.打开液相色谱软件，进行仪器联机和参数设置。
3.检查液相色谱仪气路：确认气源和浮动比色液的连接，确保气源阀门和浮动比色液阀门处于正确的位置。
三、试剂调配1.缓冲液的配置：按照实验方法准确称取所需的缓冲液配方，使用去离子水溶解调节至所需pH值。
2.流动相的配置：根据实验要求配制流动相，避免使用气泡和空气进入流动相中。
四、样品处理1.样品预处理：根据实验要求进行样品的提取、浓缩、纯化等处理，确保样品的纯度和浓度。
2.样品溶解：将经过预处理的样品溶解于适当的溶剂中并进行充分混匀。
五、柱装填和调整1.选用适当的色谱柱和填料：根据样品性质和分析目的选择合适的色谱柱和填料。
2.柱装填：使用专用仪器将色谱填料装填至色谱柱中，并根据填料的特性进行柱床调整。
3.柱对焦：打开柱对焦仪器，按照仪器操作方法进行调整，使柱床保持水平并达到理想高度。
六、系统稳定和优化1.液相色谱仪稳定：打开液相色谱软件，进行系统检测和稳定化处理，确保仪器系统稳定。
2.流速调节：调节液相色谱仪的流速，并根据实验要求进行优化，以提高分离效果和分析速度。
3.检测器优化：调节检测器的增益、灵敏度和基线噪音，使信号稳定且峰形对称。
七、样品进样1.样品进样：根据实验要求，将样品进样器插入进样口并设置相应的参数，确保样品定量进入色谱系统。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程液相色谱仪检定规程一、定义液相色谱仪检定是指对液相色谱仪具有准确度和可靠性认证要求时实施的检定，为保证液相色谱仪的准确性和可靠性提供了可靠的保障。
二、检定范围1.检定液相色谱仪的基本性能，包括稳定性、精度、线性、探测限、数据处理能力、后处理能力、低检出限性等方面。
2.检定液相色谱仪壳体及检测系列维护项目，包括壳体清洁及调节、数据处理系统检查、后处理系统检查、检测系统调零等。
三、检定步骤1.添加校准品：选择符合性能要求的校准品，将合适的校准品添加到样品中，调节液相色谱仪设置。
2.空流检定：根据试剂的稳定性，查看液相色谱仪的时间、峰面积及峰保持等参数确保空流的准确性。
3.浓度及精度检定：该项检定前需计算出校准曲线上各个校准品浓度的理论值，查看液相色谱仪测定出来的浓度矩阵与理论值的誤差，以确认检出精度。
4.曲线线性检定：查看曲线线性度，比较上下文具分析仪采集系统测定结果。
四、检定记录1.液相色谱仪及试剂性能：记录液相色谱仪及检测试剂的原始性能参数，以便保证检定具有可靠性。
2.测试记录：详细记录校准品浓度和液相色谱仪测得的结果，及曲线线性度检定结果。
3.其它记录：详细的记录液相色谱仪检测状态、使用参数、报警阈值、后处理设置等。
五、维护要求1.配置标准配置：严格按照液相色谱仪厂家及其标准配置，以确保液相色谱仪的正确性和可靠性。
2.液相色谱仪的定期清洁：根据使用状况定期清洁液相色谱仪，以重现液相色谱仪实验室的洁净度。
3.液相色谱仪的定期维护：定期检查液相色谱仪的各项参数，确保液相色谱仪的可靠性及准确性。
六、安全考虑1.一定要使用安全装备：无论在实验室还是工厂，使用液相色谱仪时都必须使用安全装备以防止意外发生。
2.注意试验环境：使用液相色谱仪时应避免高温、湿度及其它物质对液相色谱仪运行的影响。
3.关注安装工艺：在安装液相色谱仪时建议使用专业的工艺，以确保液相色谱仪的正确安装及操作。
液相色谱仪紫外检测器检定操作程序
液相色谱仪检定操作程序
1、使用前按要求检查仪器外观和安全性能。
2、按要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时收集规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，每一设定流量重复测量3次，计算流量稳定性。
3、选用C色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，紫外检测器的波长设定为254nm，检测灵敏度调到最灵敏档。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。
基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号（AU/30min）表示。
黑龙江液相色谱仪操作规程
黑龙江液相色谱仪操作规程1. 引言液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于分析化学、生物医药等领域。
本文档旨在规范黑龙江地区液相色谱仪的操作流程，确保操作人员的安全，并提高分析结果的准确性和可靠性。
本操作规程适用于黑龙江地区液相色谱仪的正常使用。
2. 仪器及设备准备2.1 黑龙江液相色谱仪的仪器及设备包括但不限于：液相色谱主机、样品注射器、进样器、检测器等。
2.2 操作人员在使用前应检查液相色谱仪的外观是否完好，各部件是否正常连接，如有异常情况应及时报修或更换。
2.3 确保液相色谱仪的配套试剂、标准品等均在有效期内，并按照规定的要求储存。
3. 操作步骤3.1 开机与预热3.1.1 检查液相色谱仪的电源是否接通，确认仪器正常启动。
3.1.2 打开色谱工作站软件，并根据需要进行用户登录。
3.1.3 打开液相色谱仪的进样器和检测器仪器电源开关，按照液相色谱工作站软件的要求进行仪器预热。
3.1.4 在仪器预热期间，操作人员应根据实验需要准备好样品和相应试剂。
3.2 仪器校准与设置3.2.1 进行液相色谱仪检测器的零点校准和灵敏度校准，根据仪器说明书进行操作。
3.2.2 设置进样器的参数，包括进样量、样品进样流速、进样模式等。
3.2.3 根据实验需要选择合适的柱温控制参数，并设置液相色谱仪的柱温温度。
3.3 样品制备与进样3.3.1 按照实验要求准备样品，并将样品溶解在适当的溶剂中，注意稀释比例。
3.3.2 使用正确的进样器和样品注射器，将样品注入进样器中。
3.3.3 调整进样器参数，如进样量、进样流速等，确保样品进入柱中的均匀性和准确性。
3.4 色谱条件设定与操作3.4.1 根据实验要求设置液相色谱仪的流速、梯度等色谱条件。
3.4.2 开始进行色谱分析，记录色谱图、荧光图等数据，并根据需要保存数据文件。
3.5 数据处理与结果分析3.5.1 使用色谱工作站软件对实验数据进行分析和处理，包括峰面积计算、峰识别、样品定量等。
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制备60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液，按紫外分光光度法，用1cm石英比色皿分别在235nm±5nm、257nm±5nm、313nm±5nm、350nm±5nm四个波段处，以0.005mol/L硫酸为空白，测定各波长处60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液的吸收度，各波长重复测量三次。
3.5.2.色谱条件：
色谱柱：C18
流动相：甲醇
流速：1ml/min
波长：254nm
进样量：20ul（定量环）
3.5.3.操作步骤：将仪器各部份联接好，以甲醇为流动相，开机，待基线稳定后，将上述配制好的对照品溶液进样，记录色谱图。
3.5.4.按下式计算最小检测浓度：
Cl=2·Nd·C/H
式中：Cl：最小检测浓度（g/ml）；
10min
1ml/min
50%
50%
13min
1ml/min
50%
50%
15min
1ml/min
25%
75%
18min
1ml/min
25%
75%
20min
1ml/min
0
100%
23min
1ml/min
0
100%
25min
1ml/min
100%
0
3.6.4.结果计算：
式中：
--第i段梯度误差（%）；
12个月
定性、定量测量重复性误差
12个月
Nd：基线噪声峰-峰高，mm；
C：对照品溶液浓度（g/ml）；
H：标准溶液的色谱峰高，mm。
3.5.5.结果判断：对照品溶液的峰高应大于或等于两倍基线噪声峰高，即最低检测浓度应低于4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液）。
3.6.梯度误差的检定
3.6.1.色谱条件
流动相：A为纯水；B为0.1%丙酮水溶液
流速：1ml/min
波长：254nm
3.6.2.操作步骤：将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机后以溶剂A冲洗系统，基线平稳后开始执行下列梯度程序，记录色谱图。重复测量2次。
3.6.3.梯度程序：
A：系统是色谱工作站控制的，按下表程序：
时间
流速
A%
B%
0 min
1ml/min1Βιβλιοθήκη 0%0%3 min
1.说明
1.1.适用范围：适用于具可变波长紫外检测器的高效液相色谱仪的检定。
1.2.参照依据：国家技术监督局JJG705-2002“实验室液相色谱仪检定规程”、相关仪器操作说明书及中国药典2005版二部附录VD制定。
1.3.仪器操作及环境条件：应符合相应仪器的操作及维护规程(SOP)。
2.检定项目和技术要求
3.4.基线漂移和基线噪声的检定
3.4.1.色谱条件：
色谱柱：C18
流动相：甲醇
流速：1ml/min
波长：254nm
3.4.2.操作步骤
将仪器各部份联接好，将灵敏度设置为最灵敏档，开机，以甲醇为流动相，待基线稳定后,记录基线10min，计算基线噪声。
记录基线60min，计算基线漂移。
3.4.3.结果计算：
3.7.3.结果计算：
式中：
RSD%--定性（定量）测量重复性相对标准偏差；
Xi--第i次测得的保留时间或峰面积；
--5次测量结果的算术平均值；
i--测量序号。
3.7.4.结果判断
定性测量重复性误差：5次峰保留时间相对标准偏差(RSD)应≤1.5%。
定量测量重复性误差：5次峰面积相对标准偏差(RSD)应R≤1.5%。
Nd=KB
式中：Nd--检测器基线噪声；
K--衰减倍数；
B--测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU
基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h）表示。
3.4.4.结果判断：
基线漂移≤5×10-3(Au/h)
基线噪声≤5×10-4Au
3.5.最低检测浓度的检定
3.5.1.对照品溶液的配制：用甲醇配制含萘4×10-8g/ml的甲醇溶液。
1ml/min
100%
0%
5min
1ml/min
80%
20%
8min
1ml/min
80%
20%
10min
1ml/min
60%
40%
13min
1ml/min
60%
40%
15min
1ml/min
40%
60%
18min
1ml/min
40%
60%
20min
1ml/min
20%
80%
23min
1ml/min
20%
按下列公式计算SS和SR：
Fm=（W2-W1）/（P.t）
SS=（Fm-FS）/FS×100%
SR=(Fmax-Fmin)/F×100%
W2为容量瓶+流动相的重量(g)
W1为容量瓶的重量
P为实验条件下的流动相密度(g/cm3)
t为收集流动相的时间(min)P
Fm流量实测值(ml/min)
FS流量设定值
2.1.泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。
2.2.柱温箱温度设定值误差ΔTs应不超过±2.0℃；柱温箱温度稳定性应不超过1.0℃。
2.3.波长示值误差应＜±2nm；波长重复性应优于1nm。
2.4.定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
2.5.定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
--第i段输出信号值平均值；
--各段输出信号平均值的平均值。
3.6.5.结果判断：不超过±3%
3.7.定性、定量测量重复性试验
3.7.1.色谱条件
色谱柱：C18
流动相：甲醇
流速：1ml/min
波长：254nm
进样量：20ul（定量环）
3.7.2.操作程序
将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul4×10-5g/ml萘的甲醇溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录萘的峰保留时间和峰面积。
3.3.波长示值误差及波长重复性的检定
3.3.1.方法
3.3.1.1.方法一
制备60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液，用一节空管代替色谱柱将进样器与检测器连通，以水做流动相，流量为0.5～1.0ml/min，采用步进进样法，即在235nm±5nm、257nm±5nm、313nm±5nm、350nm±5nm四个波段处，分别每2min改变1nm，用注射器注入5～10ul（或定量环）标准溶液，重复测量三次。记录色谱图。
4.检定周期
4.1.法定检定周期为1年。
4.2.仪器维修或发现异常时应全面检定一次。
4.3.正常自检按下表执行：
检定项目
周期
泵流量设定值误差、流量稳定性误差
12个月
柱温箱温度设定值误差ΔTs、柱温箱温度稳定性
12个月
波长示值误差、波长重复性
12个月
基线噪声及漂移
12个月
最小检测浓度
12个月
梯度误差Gc
3.3.1.3.方法三
对于仪器有波长准确度自检功能的,可利用其自检功能进行检查，重复测量三次。具体详见相关仪器操作说明书。
3.3.2.结果计算：
最大（或最小）吸收点对应的波长与标准波长之差即为波长示值误差。
三次测量平均值与三次测量值中最大差值即为波长重复性误差。
3.3.3.结果判断：波长示值误差应＜±2nm；波长重复性应优于1nm。
3.2.柱温箱温度设定值误差ΔTs、柱温箱温度稳定性Tc的检定
3.2.1.操作步骤：将温度设为60℃，将一经过校正的温度计放入柱温箱内，每隔10min读取温度计显示温度与柱温箱显示温度一次，共读取7次，求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTs，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性Tc。
3.2.2.结果判断：柱温箱温度设定值误差ΔTs应不超过±2.0℃；柱温箱温度稳定性应不超过1.0℃。
2.6.基线漂移应≤5×10-3(Au/h)，基线噪声应≤5×10-4Au。
2.7.最小检测浓度应不超过4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液）。
2.8.梯度误差Gc应不超过±3%（无梯度装置不进行此项检定）。
3.检定方法
3.1.泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的检定
3.1.1.仪器与用具
分析天平万分之一秒表精度0.01秒容量瓶50ml
80%
25min
1ml/min
0
100%
28min
1ml/min
0
100%
30min
1ml/min
100%
0
B：系统是梯度控制仪控制的，按下表程序：
时间
流速
A%
B%
0 min
1ml/min
100%
0%
3 min
1ml/min
100%
0%
5min
1ml/min
75%
25%
8min
1ml/min
75%
25%
Fmin同一组测量中流量最小值
Fmax同一组测量中流量最大值
F为同一组测量中流量的算术平均值
3.1.4.结果判断：SS和SR值应符合下表规定
流量设定值(ml/min)
0.5
1.0
1.5
测量次数
3
3
3
收集流动相时间(min)
25
15
10
允许误差
SS
3%
2%
2%
SR
3%
2%
2%
3.1.5.注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。