TOC总有机碳分析器确认方案解析

总有机碳分析器确认方案

文件编号:

1. 确认目的 (1)

2. 确认范围 (1)

3. 确认工作小组及职责 (1)

4. 仪器描述 (2)

5. 确认前准备 (2)

6. 确认内容 (3)

7. 确认过程中的偏差处理 (6)

8. 再确认周期 (6)

9. 确认结果评定与结论 (7)

1. 确认目的：

按照GMP勺要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有

具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。

2. 确认范围：

本确认方案适用于对总有机碳分析器T0C230勺确认。

3. 确认小组及职责

3.1确认小组

3.2确认职责

4. 仪器描述

总有机碳分析仪（以下简称TOC仪），在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。

TOC230总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月日购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于

该仪器由组成。应用软件为‘

5. 确认前准备

5.1文件资料的确认

F列文件资料是否齐全，是否符合GM要求

5.2售后服务

5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件

6. 确认内容

6.1安装确认

6.1.1安装确认所需文件及资料

6.1.2安装场地

6.1.3计算机的安装确认情况:

6.1.4安装确认结论:

检测人：日期：年月日

复核人：日期：年月日

6.2运行确认：

6.2.1测试项目和认可标准

根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典（2010版）二部附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。

6.2.2验证所需要的的标准物质及仪器

6.2.2.1 所需要的的标准物质

a）碳酸钠纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%, k=2。

b）邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%, k=2o

6.2.2.2 所需要的仪器

a）分析天平：最小分度值0.1mg；

b）玻璃量器：A级；

c）检定仪器标准所用的空白水；

d）绝缘电阻表：500V，10级；

e）其他仪器和设备。

6.2.3软件系统安全性确认

打开计算机开关，待屏幕运行Win dows xp操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。不知

用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。

6.2.4运行确认实施

624.1 绝缘电阻

仪器不连接供电电源，接通其电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线（或零线）上，另一接线端子接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。

6.2.4.2 绝缘强度

仪器不连接供电电源，接通其电源开关，把绝缘强度测试仪的两根接线分别接在仪器电源插头的相线（或零线）及接地端（或机壳）上。试验时电压应平稳上升到规定值1500V,电流为5mA保持1min，然后将电压平稳地降到0V。试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。

6.2.4.3 无机碳检测示值误差

按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液仪器的零点和满量程。在仪器已校正过的量程内，选取3个浓度的溶液：满量程的20% 50% 80%&度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3 次进样并记录仪器的数值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下：

c1“1s100% （1）

d1 二

c1s

式中：d1 ——无机碳检测的示值误差；

c1 ――仪器3次测量值的算术平均值，mg/L;

c1s ---- 无机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。

取绝对值最大的d 1作为仪器的无机碳检测示值误差。

6.2.4.4 有机碳检测示值误差

按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20% 50% 80%&度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样，并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下：

d0=正c°s（2）

c0s

式中：d0 ——总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差；

c0 ――仪器3次测量值的算术平均值，mg/L;

c0s有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。

取绝对值最大的d 0作为仪器的无机碳检测示值误差。

624.5 无机碳检测重复性

在仪器已经校正过的量程范围内，用无机碳标准溶液（其浓度为满量程的50% 为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。按下式计算其相对标准偏差（RSD 并以其作为仪器的无机碳检测重复性。

s1

RSD 100% （3）

X1

送（X1i -X ）2

式中：s1 - 7 ------------

1 n -1

X1i ――仪器的无机碳测量示值；

X1——仪器的有机碳测量示值的平均值；

n ――测量次数。

6.2.4.6 有机碳检测重复性

在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50% 为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。按下式计算其相对标准偏差（RSD 并以其作为仪器的有机碳检测重复性。

s0

RSD 100% （4）

X0