TOC总有机碳分析器确认方案解析

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总有机碳分析仪资料

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TOC 意义TOC表示污水中总有机碳的含量,也是表征水体受有机物污染程度的一个指标用TOC、TOD法所测定的理论值准确度高,是目前对水质各指标测定中不可缺少的方法TOC测定原理/方法下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。

一、TOC仪器的测定原理总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。

TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。

利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。

仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。

其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。

TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。

二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。

1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。

经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。

经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。

总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。

2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。

但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

三、水样中TOC的分析步骤1.试剂准备(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂(2)无水碳酸钠:基准试剂(3)碳酸氢钠:基准试剂(4)无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备(1)有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。

TOC验证方案和报告

TOC验证方案和报告

EXECUTION APPROVAL SIGNATURES批准执行签名The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modifications to the intent or the acceptance criteria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution.下面的签名表示批准本文件及其附件,且表明已经为执行作好了准备。

在批准后,对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用,在执行以前就必须取得批准。

***Company LTD: Date***: Date***: Date1.0SCOPE: 范围 (3)2.0PURPOSE: 范围 (3)3.0BACKGROUND: 背景 (3)4.0INTRODUCTION: 介绍 (3)5.0REFERENCES: 参考书目 (4)6.0RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES: 责任方及其责任 (5)7.0SYSTEM DESCRIPTION: 系统说明 (7)8.0TESTING PROCEDURES: 测试程序 (8)9.0ACCEPTANCE CRITERIA: 验收标准: (9)A TTACHMENT 1-V ALIDATION T EST E QUIPMENT AND M ATERIALS附件1—确认测试设备和材料 (11)A TTACHMENT 2-S PECIFICATION AND P URCHASE O RDER V ERIFICATION附件2—规范和采购单确认 (12)A TTACHMENT 3-E NGINEERING D RAWING L IST附件3—工程图纸清单 (13)A TTACHMENT 4-S TANDARD O PERATING P ROCEDURES L IST附件4—标准操作程序清单 (14)A TTACHMENT 5-P REVENTIVE M AINTENANCE附件5—预防性维护 (15)A TTACHMENT 6-O PERATION AND M AINTENANCE M ANUAL L IST附件6—操作和维护手册清单 (16)A TTACHMENT 7-M AJOR C OMPONENT L ABELING L IST附件7—主要部件标签清单 (17)A TTACHMENT 8-C RITICAL I NSTRUMENT L IST附件8—关键仪器清单 (18)A TTACHMENT 9-N ON-C RITICAL I NSTRUMENT L IST附件9—非关键仪器清单 (19)A TTACHMENT 10-S PARE P ARTS L IST附件10—备件清单 (20)A TTACHMENT 11-U TILITY D ATA S HEET:E LECTRICAL附件11—公用工程数据表:电 (21)A TTACHMENT 12-U TILITY D ATA S HEET:C OMPRESSED A IR附件12—公用工程数据表:压缩空气 (20)A TTACHMENT 13-O PERATIONAL T ESTING,TOC A NALYZER附件13—操作测试,TOC分析器 (221)A TTACHMENT 14-ROM AND C ONFIGURATION T EST附件14—ROM和构造测试 (242)A TTACHMENT 15-M ECHANICAL C HECK T EST附件15—机械检查测试 (27)A TTACHMENT 16-F LOW T EST附件16—流量测试 (29)A TTACHMENT 17-L INEARITY/S AMPLE M EASUREMENT T EST附件17—线性/样品测量测试 (31)A TTACHMENT 18-O PERATIONAL T ESTING,TOC A UTO S AMPLER附件18—操作测试,TOC自动取样 (30)A TTACHMENT 19-M ECHANICAL T EST附件19—机械测试 (39)A TTACHMENT 20-S AMPLE T EST附件20—样品测试 (41)A TTACHMENT 21-S PARGE T EST附件21—喷射测试 (42)A TTACHMENT 22-M AGNETIC S TIRRER T EST附件22—磁力搅拌器测试 (43)A TTACHMENT 23-S IGNATURE V ERIFICATION L IST附件23—签名确认清单 (36)A TTACHMENT 24-P ROTOCOL D EVIATION L OG附件24—文件偏差日志 (37)A TTACHMENT 25-P ROTOCOL D EVIATION R ECORD附件25—文件偏差记录 (38)A TTACHMENT 26-P ROTOCOL E XECUTION A PPROVAL S IGNATURE D ATA S HEET附件26—文件执行批准签名数据表 (39)1.0 SCOPE:范围This Installation/Operational Qualification (IOQ) study will be performed on the Total Organic Carbon Analyzer (TOC) located in ***.本安装/操作确认(IOQ)文件应用于位于***的总有机碳分析器(TOC)。

TOC总有机碳分析器确认方案

TOC总有机碳分析器确认方案

总有机碳分析器确认方案文件编号:目录1.确认目的 (1)2.确认范围 (1)3.确认工作小组及职责 (1)4.仪器描述 (2)5.确认前准备 (2)6.确认内容 (3)7.确认过程中的偏差处理 (6)8.再确认周期 (6)9.确认结果评定与结论 (7)1.确认目的:按照GMP的要求,对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否有具有良好的检测性能,能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。

2.确认范围:本确认方案适用于对总有机碳分析器TOC230的确认。

3.确认小组及职责3.1 确认小组3.2 确认职责4.仪器描述总有机碳分析仪(以下简称TOC 仪),在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时,是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳,利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系,得到样品中碳元素的含量。

TOC230总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于年月日购置的精密仪器,其生产厂为,主要用于。

该仪器由组成。

应用软件为。

5.确认前准备5.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全,是否符合GMP要求5.2售后服务5.3关键性仪表及消耗性备品备件:见附件6.确认内容6.1安装确认6.1.1安装确认所需文件及资料6.1.2安装场地6.1.3计算机的安装确认情况:6.1.4安装确认结论:检测人:日期:年月日复核人:日期:年月日6.2 运行确认:6.2.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005 《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典(2010版)二部附录确定。

如无相关标准,参考仪器说明书确定。

6.2.2 验证所需要的的标准物质及仪器6.2.2.1 所需要的的标准物质a)碳酸钠纯度标准物质,国家二级标准物质,纯度值不确定度:0.02%,k=2。

b)邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质,国家二级标准物质,纯度值不确定度:0.02%,k=2。

toc仪器测总有机碳的注意事项

toc仪器测总有机碳的注意事项

toc仪器测总有机碳的注意事项一、引言总有机碳(Total Organic Carbon, TOC)是描述水体、土壤、沉积物等中有机物总含量的参数。

TOC分析是环境科学、生态学等领域中常用的手段,通过测量样品中的TOC含量,可以评估其有机污染程度、营养盐状况以及生态系统的健康状况。

而toc仪器则是用于测定样品中TOC含量的专用仪器。

本文将从不同角度深入探讨toc仪器测总有机碳的注意事项,包括样品采集、仪器操作、数据处理等方面,旨在为TOC分析提供准确、可靠的结果。

二、样品采集注意事项1. 采集容器选择TOC分析要求采用耐酸、耐碱、无机物污染的容器,建议选择使用玻璃瓶或特制的塑料瓶。

在采集前,应用酸洗涤容器,以避免残留有机碳的干扰。

2. 采集点与时间选择采样点应选择代表性的样品,并根据研究目的确定采集时间。

对于动态变化的水体,需注意连续采集多个时间点的样品,以获得更准确的总有机碳含量。

3. 采样技术操作在采集过程中,避免直接接触水体或土壤样品,可采用专用工具进行采集。

确保采样过程中无外来物质的污染,避免影响后续的toc仪器测定。

三、toc仪器操作注意事项1. 仪器准备在使用toc仪器之前,需要对仪器进行充分的准备工作,包括检查仪器的各个部件是否完好,耗材是否充足。

根据需要选择合适的载体气体,并确保气路畅通。

2. 样品准备首先需要将采集的样品进行预处理,去除杂质、固体颗粒等干扰物质。

样品处理方法应根据不同的样品类型进行选择,常见的方法包括过滤、去除颗粒物、盐酸处理等。

3. 仪器操作步骤toc仪器具体操作步骤会因仪器型号的不同而有所差异,但一般包括样品进样、溶解、燃烧和检测等过程。

在操作过程中,注意操作规范,避免样品的二次污染。

4. 仪器检测参数设置在进行toc分析之前,需要根据样品特性以及实验要求,合理设置仪器的检测参数。

包括燃烧温度、进样量、流量等参数的选择,以获得准确可靠的测定结果。

四、数据处理与分析1. 数据校正和修正toc仪器测定过程中,可能会受到水样中的溶解氧、溶解无机碳等因素的干扰。

总有机碳分析仪操作说明书

总有机碳分析仪操作说明书

总有机碳分析仪操作说明书操作说明书一、总有机碳分析仪概述总有机碳分析仪是一种用于测定样品中总有机碳(TOC)含量的仪器。

它采用先进的氧化技术,可以快速、准确地分析水样、土壤样品等中的总有机碳含量。

二、仪器操作步骤1. 准备工作(1) 确保总有机碳分析仪已经连接电源并处于工作状态。

(2) 根据需要,选择适当的氧化剂和催化剂。

(3) 将样品采集容器放在样品台上,并确保台面清洁,无杂质。

2. 样品处理(1) 将待测样品倒入样品采集容器中。

(2) 确保样品采集容器密封良好,防止样品外泄。

(3) 将采集容器放置在仪器的样品台上。

3. 参数设置(1) 打开仪器的显示屏,按照菜单提示选择“参数设置”选项。

(2) 根据样品的特性和要求,设置合适的分析参数,如温度、时间等。

(3) 确认参数设置无误后,保存并退出设置界面。

4. 启动分析(1) 在仪器的显示屏上,选择“开始分析”选项。

(2) 仪器开始进行样品的氧化处理和碳含量分析。

(3) 等待分析完成。

5. 结果读取(1) 当仪器分析完成后,显示屏会显示分析结果。

(2) 记录或导出分析结果,包括样品的总有机碳含量。

(3) 检查结果是否符合要求,并进行必要的质控验证。

6. 清洁与维护(1) 分析结束后,关闭仪器的电源。

(2) 清洁仪器,去除样品残留物和污渍。

(3) 定期维护仪器,保持其正常运行。

三、注意事项1. 在操作过程中,应佩戴适当的防护装备,包括手套、护目镜等。

2. 使用仪器时,遵循仪器制造商提供的操作指南和安全注意事项。

3. 样品处理过程中,严禁将有害或腐蚀性物质接触到仪器或人体。

4. 遵循规定的样品量和仪器参数,以确保分析结果的准确性和可靠性。

5. 分析完成后,及时关闭仪器的电源,做好仪器的清洁和维护工作。

总有机碳分析仪操作说明书到此结束。

祝您使用愉快!。

某公司总有机碳分析仪TOC使用方法

某公司总有机碳分析仪TOC使用方法

某公司总有机碳分析仪TOC使用方法1. 准备工作:首先需要按照仪器说明书的要求将TOC仪器接通电源并进行全面检查。

检查仪器的各项参数是否正常,确认仪器处于安全可用状态。

2. 校准仪器:使用标准水样进行仪器的校准,确保TOC仪器的检测结果准确可靠。

校准过程需要按照仪器说明书的要求进行,确保每个校准步骤都得到正确的执行。

3. 取样准备:将待测水样采集到干净的容器中,并根据实验要求适当稀释。

4. 样品处理:将水样加入到TOC仪器的样品池中,按照仪器的操作要求进行样品处理。

通常情况下,需要特别注意防止样品中存在的颗粒物或气泡对检测结果造成干扰。

5. 启动测试:根据仪器说明书的步骤,启动TOC仪器进行测试。

等待仪器完成测试过程并打印出测试结果。

6. 结果分析:根据测试结果进行分析,并将结果记录在实验报告中。

同时,根据结果制定相应的处理方案和措施。

7. 仪器维护:测试结束后应及时清洗和维护TOC仪器,以确保下次使用的准确性和可靠性。

总有机碳分析仪TOC的使用方法需要按照仪器说明书的要求进行,同时需要根据实际情况灵活调整操作步骤。

通过正确的使用方法和严格的操作规范,可以确保TOC仪器的检测结果准确可靠,为实验和生产提供有力的数据支持。

随着环境污染日益严重,监测水中总有机碳含量的重要性也日益凸显。

总有机碳(TOC)是指水中所有的有机碳物质的总和,其主要来源包括有机废水、地表径流、地下水和雨水。

对水中TOC的监测不仅能够评估水体的污染情况,还可以为环保、饮用水源地保护等领域提供重要依据。

因此,总有机碳分析仪TOC的使用方法对实验的准确性和可靠性至关重要。

总有机碳分析仪TOC通常采用光催化氧化、化学氧化和高温燃烧三种方式来分解水中的有机物质,然后将产生的二氧化碳转化为测定所需的信号。

在使用TOC分析仪前,我们需要做一些准备工作。

首先,在实验室环境中要确保电源和稳压电源能够满足全部设备的电需求。

其次,进行校准,这一步是非常重要的,只有设备被正确校准,才能得到准确的实验结果。

水质总有机碳(TOC)的测定方法及仪器

水质总有机碳(TOC)的测定方法及仪器

水质总有机碳(TOC)的测定方法及仪器水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法water quality—Determination of TOC by nondispersiveinfrared absorption methodGB13193—91本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。

1 主题内容和适用范围1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。

1.2 测定范围本标准适用于地面水中总有机碳的测定,测定浓度范围为0.5~60mg/L,检测下限为0.5mg/L。

1.3 干扰地面水中常见共存离子超过下列含量(mg/L)时,对测定有干扰,应作适当的前处理,以消除对测定的干扰影响:SO42-400;Cl-400:NO3-100;PO43-100;S2-100。

水样含大颗粒悬浮物时,由于受水样注射器针孔的限制,测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。

2 原理2.1 差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中,经高温燃烧管的水样受高温催化氧比,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳,经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。

其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。

由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收,在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比,故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。

总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。

2.2 直接法测定总有机碳将水样酸比后曝气,将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。

3 试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水均为无二氧化碳蒸馏水。

3.1 无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%)稍冷,装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。

TOC(总有机碳)分析仪实验室测试方法及其原理

TOC(总有机碳)分析仪实验室测试方法及其原理

TOC(总有机碳)分析仪实验室测试方法及其原理TOC(总有机碳)分析仪实验室测试方法及其原理国家药典委员会发布的《中华人民共和国药典 2010 版》二部中推荐采用在线和离线两种测试方法,还提供了系统适应性试验的操作方法。

同时对测试总有机碳的仪器也提出了要求,即首先要能区分无机碳和有机碳;并能排除无机碳对总有机碳的影响;其次应满足系统适应性试验的要求;仪器应具有足够的检测灵敏度。

要检测样品中的有机物浓度,必须将有机物分子分解并且转化成能够测量的单分子形式,这样就必须把有机物氧化成二氧化碳,并对生成的二氧化碳进行测量。

目前氧化的方法有四种:一、燃烧法;二、光氧化法;三、湿法氧化;四、光化学法。

氧化后有机碳测试的方法有差减法和直接法两种。

主要技术参数电源:220V±22V电源频率:50Hz±1Hz基本尺寸:44cm×18cm×26cm检测极限:0.001mg/L检测精度:±5%检测范围:0.001mg/L~1.000mg/L额定功率:100W分析时间:4min响应时间:15 min以内环境温度:10-40℃温度变化在±5℃/d以内内部样品流速:0.5ml/min样品温度:1-95℃相对湿度:≤85%重复性误差:≤3%量程漂移:±5%零点漂移:±5%样通过进样口进入仪器后由分流器分成相等的两份,其中一份通过延迟线圈4,进入二氧化碳传感器3检测TIC,另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管1,并在紫外灯2的照射下将水中有机物催化分解为二氧化碳,进入电导率传感器3检测TC。

总有机碳可通过这个差值计算得到:TOC = TC–TIC,后废液通过蠕动泵5,从排液管流出。

工作原理本仪器采用紫外氧化的原理,将样品中的有机物氧化为二氧化碳,二氧化碳的测试采用的是直接电导率法,通过测试经过氧化反应的样品的总碳含量和未经过氧化反应的样品总无机碳的含量差值来测定总有机碳含量,即:总有机碳(TOC)=总碳(TC)-总无机碳(TIC)。

《总有机碳分析》

《总有机碳分析》

《总有机碳分析》总有机碳分析(Total Organic Carbon Analysis)总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)是指样品中所有有机碳的总量,是环境和水质分析中常用的一个指标。

TOC分析是一种常见的分析方法,主要用于快速高效地测定水质、土壤和沉积物中有机碳的含量。

本文将介绍TOC分析的原理、仪器设备、分析方法以及应用。

TOC分析原理:TOC分析基于有机物在高温氧气气氛中的氧化反应,通过测量样品中产生的二氧化碳来确定有机碳的含量。

在TOC仪器中,样品经过预处理后,被加热氧化,有机碳被氧化产生二氧化碳,二氧化碳在红外检测器中被定量测量,从而测得样品中的有机碳含量。

TOC分析仪器设备:常见的TOC分析仪器有气相色谱-红外测定法(GC-IR method)、离子色谱法(IC method)、湿化学氧化测定法(Wet oxidation method)等。

其中,湿化学氧化测定法是最常用的方法,常见的仪器有Shimadzu TOC-VCPH,OI Analytical Aurora 1030W等。

TOC分析方法:样品的准备和处理是TOC分析的重要步骤。

首先,需要将样品经过适当的前处理,如过滤、稀释等,以消除颗粒物的干扰。

然后,将处理后的样品加入TOC仪器,经过氧化等步骤,获得有机碳的含量。

TOC分析应用:TOC分析在环境和水质检测中具有广泛的应用。

首先,TOC分析可以用于表征水体的污染程度,评估水体中有机污染物的含量。

其次,TOC分析可以用于评价水处理工艺的效果,监测水质的变化。

此外,TOC分析还可以用于土壤和沉积物中有机物的测定,用于土壤质量和环境污染评估,以及有机肥料的质量评价等。

总之,TOC分析是一种快速、高效、准确的有机碳测定方法,广泛应用于环境和水质分析领域。

通过TOC分析,可以获得样品中有机碳的含量,为环境保护、水质治理和土壤评价提供重要的依据。

随着仪器技术的进步和应用需求的增加,TOC分析方法也将不断发展和完善,为环境科学研究和实际应用提供更好的支持。

2018-2019-toc确认方案word版本 (13页)

2018-2019-toc确认方案word版本 (13页)

本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==toc确认方案篇一:TOC总有机碳分析器确认方案总有机碳分析器确认方案文件编号:目录1.确认目的........................................................................1 2.确认范围........................................................................1 3.确认工作小组及职责.........................................................1 4.仪器描述........................................................................2 5.确认前准备.....................................................................2 6.确认内容........................................................................3 7.确认过程中的偏差处理......................................................6 8.再确认周期.....................................................................6 9.确认结果评定与结论 (7)1.确认目的:按照GMP的要求,对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否有具有良好的检测性能,能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。

toc仪器测总有机碳的注意事项

toc仪器测总有机碳的注意事项

toc仪器测总有机碳的注意事项1. 简介总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)是指样品中所有有机物的总量。

TOC分析是一种常用的环境和水质监测方法,可以用于评估水体、土壤和废水中有机物的污染程度。

TOC仪器是进行TOC分析的关键设备,它能够快速、准确地测量样品中的总有机碳含量。

本文将重点介绍在使用TOC仪器进行总有机碳测量时需要注意的事项,以保证测量结果的准确性和可靠性。

2. 样品处理在进行TOC分析前,需要对样品进行适当的处理。

以下是一些常见的样品处理注意事项:•水样:对于水样,应先过滤除去固体颗粒或悬浮物,并确保样品中没有气泡存在。

•土壤样:土壤样品通常需要经过干燥、研磨和筛选等处理步骤,以获得均匀且适宜分析的样品。

•废水样:废水样品可能含有大量杂质和溶解物,需根据具体情况选择合适的预处理方法,如沉淀、萃取或稀释等。

3. 仪器操作在使用TOC仪器进行测量时,需要注意以下方面:3.1 校准和质控•定期进行仪器的校准,以确保测量结果的准确性。

校准液应选用可追溯至国家标准的溶液,并按照仪器操作手册的要求进行校准。

•在每个测量周期开始前,进行质控样品的测试。

质控样品应包括高、中、低浓度水平,以评估仪器的稳定性和精度。

3.2 样品进样•样品进样过程中要确保样品不受外界污染,并避免气泡的产生。

可以使用适当的进样器或自动进样系统来实现准确无污染的样品进样。

3.3 清洗和维护•定期清洗和维护TOC仪器,以防止残留物污染和仪器故障。

清洗液应选择适当的清洗剂,并按照操作手册中给出的清洗程序进行清洗。

•对于关键部件(如燃烧管)需要定期更换和维护,以确保仪器的正常运行和测量精度。

3.4 数据处理•合理选择数据处理方法,如扣除背景值、稀释系数校正等。

根据具体情况,可以选择不同的数据处理算法,以获得准确的测量结果。

4. 实验室安全在进行TOC分析时,需要注意实验室安全问题:•使用化学药品时,要佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、护目镜等。

TOC验证

TOC验证

验证文件类别:验证方案编号:部门:质量控制部页码:第1页,共17页总有机碳(TOC)分析仪验证方案(质量控制部)版次:□新订□替代:______________________起草:_______________ 日期:______________________审阅会签:____________________________________________批准:_______________ ________年____月____日实施日期:__________年_____月_____日复印数:_____________ 批准:____________分发至:____________________________________________________ _______________________________________________________________目录1.引言1.1概述1.2基本情况2. 验证目的3. 验证范围4. 验证合格标准5. 人员及职责6. 验证内容及实施7. 异常情况处理8. 漏项与偏差检查9. 时间进度10. 拟定日常监测及验证周期11. 验证结果评定与结论12. 附录1、引言:1.1概述:ZYT-1总有机碳检测仪,是用于测定工艺用水中的总有机碳浓度的专业分析仪器。

可广泛的应用于制药工业、电子工业等领域制药用水、去离子水和超纯水的水质监测和验证。

根据《中国药典》2010年二部注射用水检测要求,我公司采用该仪器进行注射用水中总有机碳的测定。

1.2基本情况:工作原理:水样通过进样口进入仪器后分成相等流量的两路,其中一路通过延迟线圈4,进入电导率传感器3,测量总无机碳(TIC)或简单的说是IC。

另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管l,并在紫外灯2的照射下催化氧化为二氧化碳,进入电导率传感器3,测量总碳(TC=TOC+TIC)。

总有机碳可通过这个差值计算得到:TOC=TC-TIC,最后废液通过蠕动泵5从排液管流出。

总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状

总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状

总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状一、概述总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)是水体中有机污染物总量的综合指标,能准确和直接地表示有机物总量,但不能反映水中所含有机物质的种类和组成,通常以mg/L(ppm)或μg/L(ppb)为单位。

TOC测量方法有多种,具有灵敏、快速、低成本等优点,因此,在世界范围内TOC检测广泛应用于环境监测、水处理、石化、制药、微电子及半导体、电厂等行业。

由于各行业对TOC检测的要求不同,测量方式、浓度范围、准确度及精确度等方面有较大差异,这对应用于不同领域的TOC分析仪的检定及校准提出了更高的要求。

二、TOC分析技术及应用目前,TOC的分析多为仪器分析。

测量方式有在线监测与离线检测(实验室检测)。

TOC分析的基本原理是将水中的有机物氧化为二氧化碳,然后对二氧化碳进行检测。

根据应用的不同,TOC分析仪的设计原理各不相同,主要体现在有机物氧化方式不同和二氧化碳检测方式不同两方面。

1.有机物氧化方式不同目前,商品化的TOC分析仪中,采取氧化方式的主要有7种:高温燃烧氧化、超临界水氧化、紫外氧化、紫外加二氧化钛氧化、紫外加过硫酸盐氧化、加热过硫酸盐氧化、加热紫外过硫酸盐氧化。

不同的氧化方式,有其各自的优缺点及适用范围,下面主要介绍前3种。

(1)高温燃烧氧化使用燃烧炉,炉内有燃烧管,管内装入催化剂(如铂金)。

水样进入燃烧管,有机物在高温(680℃~950℃)、载气(高纯氧气或高纯空气)存在的情况下,被催化氧化为二氧化碳。

此方法的优点是氧化效率高且能氧化颗粒。

缺点是盐分在高温下融熔后,腐蚀催化剂与燃烧管,导致催化剂中毒失效;必须使用试剂、载气和酸;有空白污染;TOC浓度很低的样品不能测量。

主要应用在环境监测、自来水、海水处理、氯碱工业、污水处理、石化等行业的离线检测与在线监测。

(2)超临界水氧化(Super Critical Water Oxidation,SCWO)将氧化室加温加压至水的超临界状态,即375℃及3200psi。

总有机碳toc分析仪使用的测定方法有哪些?

总有机碳toc分析仪使用的测定方法有哪些?

总有机碳TOC 分析仪是测定溶液中总有机碳(TOC)的仪器,将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并测定其含量。

利用二氧化碳和总有机碳之间碳含量的对应关系,从而得出定量测定。

目前很多行业都在使用总有机碳TOC 分析仪,本文就带大家了解一下总有机碳TOC 分析仪涉及到的几种测定方法,以及该仪器的工作原理。

总有机碳toc分析仪测定方法一、紫外线氧化法这里要提到一个大家都很熟悉的名词:UV,现在大家都比较关注防晒,对UV这个说法应该也不会陌生。

此类方法是利用UV灯照射待测水样,利用分解成的羟基和氧化物结合生成CO2,从而根据二氧化碳与总有机碳之间的对应关系获得总有机碳含量。

应该注意的是,此类方法的UV灯管需要定期更换。

总有机碳toc分析仪二、燃烧氧化法又称为非分散红外吸收法。

根据测定TOC 值的不同原理,将此类方法分为两大类:差减法、直接法。

差减法:将水样分别注入高温燃烧管、低温反应管。

经过高温燃烧管的水样受到高温的催化氧化,有机化合物和无机碳酸盐即可转化为二氧化碳,分别将二氧化碳导入非分散红外检测器,测得总碳、无机碳,差值自然就是有机碳了。

直接法:酸化水样并曝气,使分解生成二氧化碳注入高温燃烧管,所得结果即为总有机碳含量。

应该注意的是此过程有一定的误差,所得只是不可吹出的有机碳值。

三、超临界水氧化法该技术起初被应用于处理大体积废水、污泥和被污染的土壤。

当温度和压力高于水的临界点时,有机废物迅速被水中氧化剂彻底氧化。

超临界水(375℃)可以使有机碳快速氧化为二氧化碳,再根据与总有机碳之间的对应关系,得出总有机碳的分析结果。

这种方法可以快速氧化水溶液,耐受高盐分化合物,更快地得出测定值。

但这种方法不能用于低TOC 浓度水样检测。

总有机碳toc分析仪在以上提到的所有测定方法中,都涉及到的工作原理是对水溶液的总有机碳氧化为二氧化碳,测定二氧化碳中碳含量,利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,得出水溶液总有机碳的定量测定。

总有机碳分析仪TOC使用方法

总有机碳分析仪TOC使用方法
悬浮有机碳(SOC)
残留在膜过滤器上以固体形式存在的TOC部分。
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3
1.1.6 TOC 的测定
(1)差减法
TOC = TC – IC
(当TOC远高于IC,如废水。
❖(2)NP)OC法
TOC = POC + NPOC
= NPOC(如果 POC 可忽略)
(高灵敏度催化剂,TOC<500ppb,如纯水; 普通灵敏度催化剂,当IC>>TOC或TC≈ IC时。)
4
样品的进样
(2) 自动进样
样品通过电机驱动的注射器泵自动地取样和注入,电 机操作注射器的柱塞。 自动地计算最优的进样体积。 自动进样前用样品清洗,防止记忆效应。 自动进行重复分析。 重现性好。 减少操作/人为误差。 节省人力。
4
样品的进样
(3)自动进样器
节省人力
大量样品测定
方便 选购件
回目录
ASI-5000A
2
有机化合物
乙醇 柠檬酸 邻苯二甲酸氢钾
丙酮 4-氨基苯磺酸
D-葡萄糖 4-氨基安替比林 2,4,6-三(2-吡啶)
1,3,5-三嗪 1,10-邻二氮杂菲
甲基橙 十二烷基硫酸钠
蛋白胨 腐蚀酸 棕黄酸
化学分子式
C2H6O C6H5O7Na3 C8H5O4K
C3H6O C6H7O3NS C6H12O6 C11H13ON3 C18H12N6
POC 选购件
3
POC 测定
18oC使用鼓泡(氮气)各种物质的残余
3
专业术 挥发性有机碳(语VOC)
非常类似于 POC,除了鼓泡/吹扫的温度必须是指定的。
非挥发性有机碳(NVOC)
在 VOC 指定的温度下不挥发的有机碳部分。

制药行业中的清洁验证样品的总有机碳(TOC)分析

制药行业中的清洁验证样品的总有机碳(TOC)分析

清洗体积
20 mL
图 2 Aurora 1030W TOC 分析仪采用 KHP 得到的校准曲线
3
测试结果 这个试验的第一个目的在于检测 1030W TOC 分析仪对于 BSA 响应的线性范围。这个概念与
校准仪器相同,揭示了仪器能够给定线性响应的 BSA 的工作浓度范围。测试结果显示于图 3,由 TOC 分析仪得到每个样品的面积值响应与 BSA 的浓度曲线。数据显示,Aurora 1030W TOC 分析 仪能够分析从大约 0.5 到 20 ppm 的 BSA。
2
在试验中,样品重复分析三次(每次重复取样 9 mL),每次 重复和每个样品的数据以面积值、碳量(μg C)和碳浓度(mg/L)显 示。统计的数据包括样品的标准偏差和百分相对标准偏差。
结果和讨论 校准曲线
图 2 显示了这个试验中得到的校准曲线,证明 Aurora 1030W TOC 分析仪能够在很宽的碳浓度范围内进行校准,并且具有极高 的准确度和精密度。仪器采用 KHP,一个广泛使用而且很容易氧 化的标准进行校准。图 2 中的校准曲线采用计算机的操作软件生 成,同时在 Aurora 1030W 分析仪的触摸屏操作软件中有一个完全 一样的操作界面。响应因子代表仪器的响应,以 μg C 对每 1,000 面积值为单位。
Jenkins et al.2 强烈推荐在清洁验证中采用 TOC 分析:“TOC 能够执行 低浓度的检测,快速的分析时间,相比于其它的方法成本极低并且能够检 测所有含碳类的残留物质”。与 TOC 比较而言,HPLC、薄层色谱、光谱 (UV)、酶链接免疫吸收测试、电泳、pH、电导率和表观分析,他们发现 TOC 能够与 HPLC 以及光谱方法执行相同的、甚至更好的分析。
实验 发展清洁验证过程

TOC总有机碳分析器确认方案

TOC总有机碳分析器确认方案

总有机碳分析器确认方案文件编号:目录1.确认目的 (1)2.确认范围 (1)3.确认工作小组及职责 (1)4.仪器描述 (2)5.确认前准备 (2)6.确认内容 (3)7.确认过程中的偏差处理 (6)8.再确认周期 (6)9.确认结果评定与结论 (7)1.确认目的:按照GMP的要求,对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否有具有良好的检测性能,能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。

2.确认范围:本确认方案适用于对总有机碳分析器TOC230的确认。

3.确认小组及职责3.1 确认小组3.2 确认职责4.仪器描述总有机碳分析仪(以下简称TOC 仪),在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时,是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳,利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系,得到样品中碳元素的含量。

TOC230总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于年月日购置的精密仪器,其生产厂为,主要用于。

该仪器由组成。

应用软件为。

5.确认前准备5.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全,是否符合GMP要求5.2售后服务5.3关键性仪表及消耗性备品备件:见附件6.确认内容6.1安装确认6.1.1安装确认所需文件及资料6.1.2安装场地6.1.3计算机的安装确认情况:6.1.4安装确认结论:检测人:日期:年月日复核人:日期:年月日6.2 运行确认:6.2.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005 《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典(2010版)二部附录确定。

如无相关标准,参考仪器说明书确定。

6.2.2 验证所需要的的标准物质及仪器6.2.2.1 所需要的的标准物质a)碳酸钠纯度标准物质,国家二级标准物质,纯度值不确定度:0.02%,k=2。

b)邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质,国家二级标准物质,纯度值不确定度:0.02%,k=2。

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总有机碳分析器确认方案文件编号:1. 确认目的 (1)2. 确认范围 (1)3. 确认工作小组及职责 (1)4. 仪器描述 (2)5. 确认前准备 (2)6. 确认内容 (3)7. 确认过程中的偏差处理 (6)8. 再确认周期 (6)9. 确认结果评定与结论 (7)1. 确认目的:按照GMP勺要求,对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否有具有良好的检测性能,能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。

2. 确认范围:本确认方案适用于对总有机碳分析器T0C230勺确认。

3. 确认小组及职责3.1确认小组3.2确认职责4. 仪器描述总有机碳分析仪(以下简称TOC仪),在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时,是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳,利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系,得到样品中碳元素的含量。

TOC230总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于年月日购置的精密仪器,其生产厂为,主要用于该仪器由组成。

应用软件为‘5. 确认前准备5.1文件资料的确认F列文件资料是否齐全,是否符合GM要求5.2售后服务5.3关键性仪表及消耗性备品备件:见附件6. 确认内容6.1安装确认6.1.1安装确认所需文件及资料6.1.2安装场地6.1.3计算机的安装确认情况:6.1.4安装确认结论:检测人:日期:年月日复核人:日期:年月日6.2运行确认:6.2.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典(2010版)二部附录确定。

如无相关标准,参考仪器说明书确定。

6.2.2验证所需要的的标准物质及仪器6.2.2.1 所需要的的标准物质a)碳酸钠纯度标准物质,国家二级标准物质,纯度值不确定度:0.02%, k=2。

b)邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质,国家二级标准物质,纯度值不确定度:0.02%, k=2o6.2.2.2 所需要的仪器a)分析天平:最小分度值0.1mg;b)玻璃量器:A级;c)检定仪器标准所用的空白水;d)绝缘电阻表:500V,10级;e)其他仪器和设备。

6.2.3软件系统安全性确认打开计算机开关,待屏幕运行Win dows xp操作系统以后,由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码,重新启动系统。

再让其他不知被授权人员登陆,尝试输入用户名和密码,尝试能否进入计算机系统,连续尝试5次。

不知用户名和密码的操作人,应无法登陆计算机系统。

6.2.4运行确认实施624.1 绝缘电阻仪器不连接供电电源,接通其电源开关。

将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线(或零线)上,另一接线端子接到仪器的接地端上,用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。

6.2.4.2 绝缘强度仪器不连接供电电源,接通其电源开关,把绝缘强度测试仪的两根接线分别接在仪器电源插头的相线(或零线)及接地端(或机壳)上。

试验时电压应平稳上升到规定值1500V,电流为5mA保持1min,然后将电压平稳地降到0V。

试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。

6.2.4.3 无机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。

参照仪器的使用说明书,用空白水和适宜浓度的标准溶液仪器的零点和满量程。

在仪器已校正过的量程内,选取3个浓度的溶液:满量程的20% 50% 80%&度的无机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复3 次进样并记录仪器的数值,计算3次测量示值的算术平均值。

用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。

计算公式如下:c1“1s100% (1)d1 二c1s式中:d1 ——无机碳检测的示值误差;c1 ――仪器3次测量值的算术平均值,mg/L;c1s ---- 无机碳标准溶液的浓度标准值,mg/L。

取绝对值最大的d 1作为仪器的无机碳检测示值误差。

6.2.4.4 有机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。

参照仪器的使用说明书,用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。

在仪器已经校正过的量程范围内,选取3个浓度的溶液:满量程的20% 50% 80%&度的有机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复3次进样,并记录仪器的示值,计算3次测量示值的算术平均值。

用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。

计算公式如下:d0=正c°s(2)c0s式中:d0 ——总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差;c0 ――仪器3次测量值的算术平均值,mg/L;c0s有机碳标准溶液的浓度标准值,mg/L。

取绝对值最大的d 0作为仪器的无机碳检测示值误差。

624.5 无机碳检测重复性在仪器已经校正过的量程范围内,用无机碳标准溶液(其浓度为满量程的50% 为样品,重复进样6次,记录仪器的测量示值。

按下式计算其相对标准偏差(RSD 并以其作为仪器的无机碳检测重复性。

s1RSD 100% (3)X1送(X1i -X )2式中:s1 - 7 ------------1 n -1X1i ――仪器的无机碳测量示值;X1——仪器的有机碳测量示值的平均值;n ――测量次数。

6.2.4.6 有机碳检测重复性在仪器已经校正过的量程范围内,用有机碳标准溶液(其浓度为满量程的50% 为样品,重复进样6次,记录仪器的测量示值。

按下式计算其相对标准偏差(RSD 并以其作为仪器的有机碳检测重复性。

s0RSD 100% (4)X0一一:一一:' X0i —X0 2式中:s 。

十2X0i ---- 仪器有机碳测量示值; X0仪器有机碳测量示值平均值; n ――测量次数625运行确认结论:检测人: 复核人:6.3性能确认 6.3.1检查项目:制药用水中总有机碳含量的测定 6.3.2检查的目的和标准:检查仪器在测试供试品的过程中,含量测定的相对偏 差。

检查依据为《中国药典》2010年版二部(附录 P67)和中国药品检验标准 操作规程。

6.3.3确认所需要的试剂和溶液 6.3.3.1总有机碳检查用水:应采用每升含有总有机碳低于 0.10mg,电导率低于 1.0卩S/cm(25C )的高纯水。

所用有机碳检查用水与制备对照品溶液及系统适用 性预实验溶液用水应是同一容器所盛之水。

6.3.3.2 对照品溶液的制备6.3.3.2.1蔗糖对照品溶液:除另有规定外,精密称定经 105°C 干燥至恒重的蔗 糖对照品1.20g ,加总有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml ,作为储备液。

临用 前精密量取1ml 储备液,加有机碳检查用水溶解并稀释至 1000ml ,作为蔗糖对 照品溶液。

6.3.3.2.2 1,4-对苯醌对照品溶液:除另有规定外,精密称定 1, 4-对苯醌对照 品0.75g ,加总有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml ,作为储备液。

临用前精密 量取1ml 储备液,加总有机碳检查用水并稀释至 1000ml ,作为1, 4-对苯醌对 照品溶液。

6.3.3.2.3 过硫酸钠溶液:称取过硫酸钠 60g 至500ml 量瓶中,加总有机碳检日日月月rss — rw100ru ,除另有规定查用水溶解,并加85%磷酸15ml ,用总有机碳检查用水稀释定容。

在阴凉处放置 24小时后使用。

63324 磷酸溶液:取85%磷酸100ml ,总有机碳检查用水稀释至定容至 500ml 量瓶中。

6.3.4系统适用性试验取总有机碳检查用水、蔗糖对照品和1, 4-对苯醌对照品溶液分别进样,依次记录总有机碳响应值。

按下式计算,以百分数表示响应效率为 85%-115%rs 「rw式中:rw ——总有机碳检查用水的空白响应值; rs ――蔗糖对照品溶液的响应值;rss ――为1, 4-对苯醌对照品溶液的响应值。

6.3.5测定法(离线测定)取供试制药水适量,按仪器规定方法测定。

记录仪器的响应值 外,供试制药用水的响应值不大于 rs - rw ( 0.50mg/L )。

6.3.6性能确认结论:检测人:日期:年 月曰 复核人: 日期:年 月 日7. 确认过程中的偏差处理:确认过程中应严格按照本确认方案执行,出现个别确认项目不符合标准结 果时,应按下列程序进行处理:重新确认不合格项目或全部项目,分析不合格原因,所有异常情况及处理 过程均应记录备案。

8. 再确认周期:8.1资料确认:检查有关资料完整性。

8.2 进行运行和性能确认等项目。

8.3 正常情况下每年做一次确认。

9. 确认结果评定与结论:确认小组根据确认情况对确认结果进行综合评审,做出确认结论,有验证委员会做出是否批准的决定及负责发放证书。

对确认结果评审包括:确认试验项目是否有遗漏;确认实施构成中对确认方案有无修改,修改原因、依据以及是否经过批准;确认记录是否完整;确认试验结果是否符合标准要求,偏差及对偏差的说明对否合理,是否需要进一步补充试验。

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