8.KYKY-EM3200型扫描电子显微镜操作规程

1 目的

为了正确指导KYKY-EM3200型扫描电子显微镜的操作及注意事项。

2 范围

本规程规定了KYKY-EM3200型扫描电子显微镜的操作步骤、常见故障及处理方法、注意事项、保养规定及其他说明。

3 操作步骤

3.1操作前检查

3.1.1仪器接电正常。

3.1.2废气排放管路畅通。

3.2操作步骤

3.2.1真空系统自动操作

3.2.1.1 真空系统自动开机

3.2.1.1.1 开电源（机械泵、压缩机、变压器及仪器总电源）；开循环水。

3.2.1.1.2 开真空电源，并按一下“STAND BY”准备开关，此时红灯亮。

3.2.1.1.3 将主机背后真空控制板上的自动/手动（AUTO/MAN）开关置于自动（AUTO）状态，此时V2和D.P（扩散泵电炉加热）开始工作（灯亮）。

3.2.1.1.4预热30min以后，再按一下“STAND BY”（灯灭），这时V2、D.P、V5、V4全部打开，系统自动进入高真空状态。

3.2.1.1.5 在系统进入抽高真空以后，真空表头开关指在“MANIFOID”挡，或是“FORELINE”挡，指针都指示在“LO V AC”区，接近到1µ（到头）。如果真空表头置“HI V AC”档，指针指示到“HI V AC”区，指示高真空度。一般指针指示到“LO V AC”区1µ左右，即可开始工作。

3.2.1.2 真空系统自动关机

3.2.1.2.1 关V1，按一下“STAND BY”开关（灯亮），此时V5、V4关闭（只有V2和D.P开着）。

3.2.1.2.2 将主机背后真空控制板上的自动/手动（AUTO/MAN）开关置于手动（MAN），打开V2（ON），其余开关都是关（OFF），这时 D.P（扩散泵电炉）关，只有V2开着继续抽扩散泵前级的低真空。

3.2.1.2.3 30min后，关闭电源、关闭机械泵、循环水。

3.2.3 样品喷金操作

3.2.3.1 将样品用导电胶均匀粘在样品盘边缘。

3.2.3.2 将样品放入离子溅射仪的玻璃室中，打开电源开始抽气（确认盖子上旋钮关闭）。

3.2.3.3 调节针阀待玻璃室压力达到5 Pa/mmHg~6Pa/mmHg，按一下试验按钮，看电流是否在6mA~8mA之间。如果是，则按启动按钮开始喷金（可根据样品导电性设置相应喷金时间）。

3.2.3.4 喷金结束（即电流为零），关掉电源。

3.2.3.5 打开盖子上旋钮，等样品盘冷却后从玻璃室取出，准备放入样品室。

3.2.4 换样品的操作

3.2.

4.1 手动换样品：

3.2.

4.1.1 关高压和灯丝，再关掉V1、V5、V4，然后打开放气阀V6，样品室开始放气（只有V2、D.P、V6开着）；

3.2.

4.1.2松开样品台锁，把Z向逆时针转几圈，以便更换样品后，样品碰不到物镜下极靴。拉出天平台后更换样品，更换好样品后，检查密封圈确保在槽内。然后推入样品台，关V6，关V2，打开V3，样品室开始抽低真空；

3.2.

4.1.3 真空表头指示到100µ和50µ之间时（“MANIFOLD”档），关V3，开V2，开V5，开V4，系统进入抽高真空，表头指示“LO V AC”区1µ附近时，即可开始工作。

3.2.

4.2 自动换样品：

3.2.

4.2.1 关闭高压和灯丝，再关掉V1，然后按一下“CHAMB VENT”（样品室放弃开关），此时V5、V4关闭，过3-5秒钟后，V6开，样品室即可自动放气；

3.2.

4.2.2 松开样品台锁，把Z向逆时针转几圈，以便更换样品后，样品碰不到物镜下极靴。拉出天平台后更换样品，更换好样品后，检查密封圈确保在槽内。然后推入样品台，再按一下“CHAMB VENT”开关，样品室自动开始抽低真空，低真空到后，系统自动进入抽高真空状态。当观察真空表头指示“LO V AC”区1µ附近时，即可开始工作。

3.2.5 换电子枪灯丝的操作

3.2.5.1 手动方式

3.2.5.1.1 将主机柜背后真空控制板上的自动、手动开关置于手动位置。

3.2.5.1.2 关掉高压电源和灯丝加热电源。

3.2.5.1.3 关闭V1及V5阀。

3.2.5.1.4 打开V6放气阀，使空气进入样品室和电子枪。

3.2.5.1.5 更换好灯丝后，关V6，关V4、V2，并打开V3，开始抽样品室的低真空，当真空指针指示在100µ和50µ之间时（在“MANIFOLD”挡），再打开V4继续抽电子枪的低真空，真空指针指示也在100µ和50µ之间时，关V3，打开V2和V5，系统开始抽高真空，当指针指示“LO V AC”区1µ附近时，可开始工作。

3.2.5.2 自动方式

3.2.5.2.1 将主机背后真空控制板上的自动、手动开关置于自动位置。

3.2.5.2.2 关掉高压和灯丝。

3.2.5.2.3 关V1。

3.2.5.2.4 按一下电子枪放气开关“GUN VENT”，此时灯亮，阀自动动作，样品室和电子枪开始进入空气。

3.2.5.2.5 取下电子枪盖帽，卸下灯丝组件，将旧灯丝拆下，清洗栅帽孔周围，并换上新灯丝，灯丝组件重新装好，同时检查密封圈的好坏，是否在槽内，然后将盖帽装好。

3.2.5.2.6 重新按一下电子枪放气开关“GUN VENT”，此时灯灭，系统开始抽真空，并能自动进入高真空。

3.2.5.2.7 当看到高真空指示绿灯亮时（在电器柜操作面板上），或当指针指示“LO V AC”区1µ附近时，可打开V1，继续工作。

3.2.6 扫描电镜的操作

3.2.6.1 图像的获得

3.2.6.1.1 真空系统进入高真空以后，打开电器柜前面板上的电源开关（CONSOLE POWER），打开计算机电源开关。此时，计算机启动并自动进入桌面状态。点击KYKY3200SEM软件，进入3200电镜的操作界面。

3.2.6.1.2 拉开V1阀门（镜筒中间位置的阀，V1不仅使电子通道畅通，它也是高压联锁开关，拉开V1、30kV、12kV、300V、光电倍增管电源才能工作）。

3.2.6.1.3 调节亮度（BRIGHTNESS），从屏幕上可看到扫描光栅。

3.2.6.1.4 调节对比度（CONTRAST），直至在屏幕光栅上能看到“小雪花点”，或者将数值调到150左右。

3.2.6.1.5 调节高压（ACCELERATION POTENTIAL）。用鼠标拉动高压，一般导电好的样品可加至20kV~25kV或者30kV。导电不太好的样品，如半导体等加至