镍释放量检测方法概述
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根据需要，饰件的镍释放量可按照下述步骤进行确认试验。 冷却 测试饰件 5min。 在棉签上滴加一滴乙酸钠缓冲液，一两滴二硫代草酰 胺溶液，轻轻擦拭测试面 5s，在白色底色下 观 察 棉 签 。 如 果 出 现 黑 紫
色则标明有镍释放。
2 定量检测方法[3]
2.1 方法原理 将需测试镍释放量的样品浸入人工汗液一星期。溶人人工汗液的
将测试饰件放在平底碟中，在烘箱中加热到 50℃。 滴加一滴人造 汗液在测试表面。 50℃使饰件完全干燥，干燥时间大约为 15min。 冷却 测试饰件 5min。 在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水 溶 液 ， 用该棉签擦拭饰件表面 5s，在白色底色下观察棉签。 1.5.4 检测铁离子的影响
当检测不锈钢类或者含铁的饰件的时候，铁离子能够产生红色或 者红棕色，这种颜色会干扰镍释放的检测。 为了消除铁离子的这种影 响，在冷却测 试 试 样 5min 之 后 ，在 测 试 面 滴 加 一 滴 双 氧 水 溶 液 ，将 亚 铁离子 Fe2+氧化为 Fe3+。 在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水 溶液，用该棉签轻轻擦拭饰件表面 5s。 在白色底色下观察棉签。 如果 出现红色则标明有镍释放。 1.5.5 确认镍释放
测试样品面积计算 计算定性分析出有镍释放量的样品的面积， 单位为平方厘米 （cm2），并为避免从试样非测试表面上释放镍 ，这类表面应除去或加以 保护，不接触人工汗液。 在去除油脂后，涂上一层或多层能防止镍释放 的蜡或漆。对于诸如表带之类制品的非测试面积既不能去除也无法覆 盖，则这类表面积应视为试样测试面积。 在室温下，将样品置于除脂溶液中轻轻搅动 2min，以 去 离 子 水 冲 洗并干燥。 接触除油脂后的样品时，应用塑料镊子或戴清洁的防护手 套。 用测定参考试片的镍释放置进行质量监控。 参考试片可使用多 次，重要的是每次测试前应对参考试片的两面都进行打磨。 每一面都 先 用 600 号 砂 纸 ，再 用 1200 号 砂 纸 打 磨 ，至 少 打 磨 掉 0.05mm 后 ，再 除油脂。 按本标准进行测试时，参考试片（未乘以调整系数 0.1）镍释放 量为：（0.4±0.2）μg ／ （cm2·week）。 2.5 分析步骤 2.5.1 去离子充气水的制备 在一个 2L 高形烧杯内注满去离子水， 将充气管置于烧杯底部给 水充气，使水中空气达到饱和。 2.5.2 人工汗液的制备（如 1.3） 2.6 释放过程 将试样和参考试片用支架置于带盖的容器内。加入适量的人工汗 液，人工汗液的加入量按照试样测试面积约每平方厘米 1mL。 试样应 全部浸入人工汗液，但全部用蜡或漆保护的表面不必浸入。 不管试样 测试面积大小，人工汗液至少为 0.5mL。 记下试样测试面积和 使 用 的 人工汗液量。用密闭的盖子封盖容器，以免汗液挥发。将容器静置在温 度稳定控制的烘箱内，于（30±2）℃下，静置 168h。 一星期后，从人工汗 液中取出试样并用少量去离子水冲洗，冲洗液并人溶液中。 将溶液定 量地移入一个经过酸洗的大小适当的容量瓶中。容量瓶大小的选定应 考虑测定镍时所用仪器的检测限。 为防止释放出的镍再沉淀，向溶液 内加入适量稀硝酸，以去离子水稀释至刻度，混匀。 容量瓶定容后，应 使溶液中硝酸浓度约为 1%。 测试溶液的最后体积至少为 2mL。 2.7 镍的测定 用分析光谱仪测定测试溶液中的含镍量。 2.8 空白试验 与试样同时进行空白试验。 使用的容器、支架和试验过程完全相 同，只是容器内不加试样。 使用等量的人工汗液和等（下转第 916 页）
精密 pH 计： 精确到 0.1 个 pH 单 位 。 烘 箱 ： 能 够 将 温 度 保 持 在 50℃±3℃。 平底碟：非金属的，或玻璃碟。 1.3 试剂配制
所用试剂必须为分析纯。 其中所用乳酸：ρ=1.21g/mL，>88％；配制 0.8％丁二酮肟乙醇溶液，0.5％二硫代草酰 胺 溶 液 ，10％氨 水 溶 液 。 pH 值为 4.5 乙酸钠缓冲溶液。
镍离子浓度可用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法或其他适 当的分析方法测定。 镍释放量的单位为微克 ／ （厘米 2．星期）[μg/（cm2· week）]。 2.2 设备
精密 pH 计：精确到 0.1 个 pH 单位；烘箱：能够将温度保持在 30± 2℃；带 盖 容 器 ：非 金 属 的 ，或 玻 璃 ；分 析 光 谱 仪 。 2.3 试剂
科技信息
○百家论剑○
SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION
2012 年 第 33 期
镍释放量检测方法概述
楼 佳 陶俊葆 胡文倩 （义乌出入境检验检疫局 浙江 义乌 322000）
【摘 要】本文概述了镍释放量的两种检测方法— ——定性及定量检测方法。 【关键词】镍释放量；检测；定性；定量
近年来，欧美一些国家对我国出口的皮革制品及服装上的钮扣和 拉链表面提出不得检出镍的要求，或金属商品镍释放量的限量。 本文 将介绍定性、定量检测金属镍释放量的方法。
1 定性检测的原理及方法
1．1 原理 本方法利用金属镍与丁二酮肟形成有络合物来测定饰件中是
否有镍释放。 为了提高测定的灵敏度，采用人造汗液和加热预处理饰 件表面，模拟饰件与人体皮肤接触时汗液的影响。 为了消除亚铁离子 对 显 色 试 验 的 影 响 ，采 用 双 氧 水 将 其 中 亚 铁 离 子 氧 化 为 铁 离 子 [2]。 1.2 设备
0 前言
随着社会经济突飞猛进， 人们对物质方面的要求也越来越高，各 式各样的装饰品到处可见。 由于工业水平参差不齐，人类消费水平能 力各异，这就造成了市面上出现了许多工艺不达标的产品，严重危害 着人类的健康。 镍是人类必须的微量元素之一。 健康成人每日从饮食 中 摄 取 0.3-0.5mg 镍 ，镍 对 接 触 者 的 健 康 影 响 是 多 方 面 的 ，长 期 过 多 接 触 会 致 癌 、呼 吸 系 统 损 害 及 皮 肤 损 害 等 [1]。
在棉签上滴加一两滴配制的丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，检查 是否变色，如果没有变色，用该棉签擦拭已知的有镍释放的饰件表面， 观察棉签所呈现的颜色，从粉红到樱桃红。 1.5.2 预测试
在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，用该棉签擦 拭饰件表面 15s。 在白色底色下观察棉签。 如果饰件表面有涂层，刮去 表面的涂层测试。 如果测试结果呈阳性（呈现红色），则继续检测铁离 子的影响。 如果测试结果呈阴性（不变色），则进行镍释放测试。 1.5.3 镍释放测试
配制人造汗液： 称取 lg±0.02g 尿 素 ，5g±0.1g 氯 化 钠 ，1.13g±0.02g （940mL+20μL）乳 酸 ，加 入 1000mL 去 离 子 水 。 滴 加 10％氨 水 溶 液 用 pH 计将 pH 值调节为 6.5±0.2。 1.4 样品准备
在测试前用滴加了乙醇的棉签清洁测试面。 有油漆、光油和电镀 层的测试面可能会妨碍镍释放量的测试，应打磨去除涂层。 1.5 测试 1.5.1 试剂检验
氯化钠；尿素；去离子水，s 电导率不大于 1μs/cm；DL-乳酸 l 质量 分数大于 0.88，ρ=1.21g/mL；氨水：质量分数为 0.25，ρ=0.91g/mL；硝酸： 质量分数为 0.65，ρ=1.40g/mL；稀氨水，质量分数为 0.01；稀 硝 酸 ：质 量 分数约为 0.05；除脂溶液，将非离子型表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠 或烷芳基磺酸钠）5g 溶入 1000mL 水中。 也可使用中性除油剂；（适用 于电镀业的）蜡或漆：蜡和漆都应能在试样表面涂上一层或多层，目的 是进行镍释放量试验时防止镍从非测试表面逸出。 2.4 样品制备
色则标明有镍释放。
2 定量检测方法[3]
2.1 方法原理 将需测试镍释放量的样品浸入人工汗液一星期。溶人人工汗液的
将测试饰件放在平底碟中，在烘箱中加热到 50℃。 滴加一滴人造 汗液在测试表面。 50℃使饰件完全干燥，干燥时间大约为 15min。 冷却 测试饰件 5min。 在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水 溶 液 ， 用该棉签擦拭饰件表面 5s，在白色底色下观察棉签。 1.5.4 检测铁离子的影响
当检测不锈钢类或者含铁的饰件的时候，铁离子能够产生红色或 者红棕色，这种颜色会干扰镍释放的检测。 为了消除铁离子的这种影 响，在冷却测 试 试 样 5min 之 后 ，在 测 试 面 滴 加 一 滴 双 氧 水 溶 液 ，将 亚 铁离子 Fe2+氧化为 Fe3+。 在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水 溶液，用该棉签轻轻擦拭饰件表面 5s。 在白色底色下观察棉签。 如果 出现红色则标明有镍释放。 1.5.5 确认镍释放
测试样品面积计算 计算定性分析出有镍释放量的样品的面积， 单位为平方厘米 （cm2），并为避免从试样非测试表面上释放镍 ，这类表面应除去或加以 保护，不接触人工汗液。 在去除油脂后，涂上一层或多层能防止镍释放 的蜡或漆。对于诸如表带之类制品的非测试面积既不能去除也无法覆 盖，则这类表面积应视为试样测试面积。 在室温下，将样品置于除脂溶液中轻轻搅动 2min，以 去 离 子 水 冲 洗并干燥。 接触除油脂后的样品时，应用塑料镊子或戴清洁的防护手 套。 用测定参考试片的镍释放置进行质量监控。 参考试片可使用多 次，重要的是每次测试前应对参考试片的两面都进行打磨。 每一面都 先 用 600 号 砂 纸 ，再 用 1200 号 砂 纸 打 磨 ，至 少 打 磨 掉 0.05mm 后 ，再 除油脂。 按本标准进行测试时，参考试片（未乘以调整系数 0.1）镍释放 量为：（0.4±0.2）μg ／ （cm2·week）。 2.5 分析步骤 2.5.1 去离子充气水的制备 在一个 2L 高形烧杯内注满去离子水， 将充气管置于烧杯底部给 水充气，使水中空气达到饱和。 2.5.2 人工汗液的制备（如 1.3） 2.6 释放过程 将试样和参考试片用支架置于带盖的容器内。加入适量的人工汗 液，人工汗液的加入量按照试样测试面积约每平方厘米 1mL。 试样应 全部浸入人工汗液，但全部用蜡或漆保护的表面不必浸入。 不管试样 测试面积大小，人工汗液至少为 0.5mL。 记下试样测试面积和 使 用 的 人工汗液量。用密闭的盖子封盖容器，以免汗液挥发。将容器静置在温 度稳定控制的烘箱内，于（30±2）℃下，静置 168h。 一星期后，从人工汗 液中取出试样并用少量去离子水冲洗，冲洗液并人溶液中。 将溶液定 量地移入一个经过酸洗的大小适当的容量瓶中。容量瓶大小的选定应 考虑测定镍时所用仪器的检测限。 为防止释放出的镍再沉淀，向溶液 内加入适量稀硝酸，以去离子水稀释至刻度，混匀。 容量瓶定容后，应 使溶液中硝酸浓度约为 1%。 测试溶液的最后体积至少为 2mL。 2.7 镍的测定 用分析光谱仪测定测试溶液中的含镍量。 2.8 空白试验 与试样同时进行空白试验。 使用的容器、支架和试验过程完全相 同，只是容器内不加试样。 使用等量的人工汗液和等（下转第 916 页）
精密 pH 计： 精确到 0.1 个 pH 单 位 。 烘 箱 ： 能 够 将 温 度 保 持 在 50℃±3℃。 平底碟：非金属的，或玻璃碟。 1.3 试剂配制
所用试剂必须为分析纯。 其中所用乳酸：ρ=1.21g/mL，>88％；配制 0.8％丁二酮肟乙醇溶液，0.5％二硫代草酰 胺 溶 液 ，10％氨 水 溶 液 。 pH 值为 4.5 乙酸钠缓冲溶液。
镍离子浓度可用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法或其他适 当的分析方法测定。 镍释放量的单位为微克 ／ （厘米 2．星期）[μg/（cm2· week）]。 2.2 设备
精密 pH 计：精确到 0.1 个 pH 单位；烘箱：能够将温度保持在 30± 2℃；带 盖 容 器 ：非 金 属 的 ，或 玻 璃 ；分 析 光 谱 仪 。 2.3 试剂
科技信息
○百家论剑○
SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION
2012 年 第 33 期
镍释放量检测方法概述
楼 佳 陶俊葆 胡文倩 （义乌出入境检验检疫局 浙江 义乌 322000）
【摘 要】本文概述了镍释放量的两种检测方法— ——定性及定量检测方法。 【关键词】镍释放量；检测；定性；定量
近年来，欧美一些国家对我国出口的皮革制品及服装上的钮扣和 拉链表面提出不得检出镍的要求，或金属商品镍释放量的限量。 本文 将介绍定性、定量检测金属镍释放量的方法。
1 定性检测的原理及方法
1．1 原理 本方法利用金属镍与丁二酮肟形成有络合物来测定饰件中是
否有镍释放。 为了提高测定的灵敏度，采用人造汗液和加热预处理饰 件表面，模拟饰件与人体皮肤接触时汗液的影响。 为了消除亚铁离子 对 显 色 试 验 的 影 响 ，采 用 双 氧 水 将 其 中 亚 铁 离 子 氧 化 为 铁 离 子 [2]。 1.2 设备
0 前言
随着社会经济突飞猛进， 人们对物质方面的要求也越来越高，各 式各样的装饰品到处可见。 由于工业水平参差不齐，人类消费水平能 力各异，这就造成了市面上出现了许多工艺不达标的产品，严重危害 着人类的健康。 镍是人类必须的微量元素之一。 健康成人每日从饮食 中 摄 取 0.3-0.5mg 镍 ，镍 对 接 触 者 的 健 康 影 响 是 多 方 面 的 ，长 期 过 多 接 触 会 致 癌 、呼 吸 系 统 损 害 及 皮 肤 损 害 等 [1]。
在棉签上滴加一两滴配制的丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，检查 是否变色，如果没有变色，用该棉签擦拭已知的有镍释放的饰件表面， 观察棉签所呈现的颜色，从粉红到樱桃红。 1.5.2 预测试
在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，用该棉签擦 拭饰件表面 15s。 在白色底色下观察棉签。 如果饰件表面有涂层，刮去 表面的涂层测试。 如果测试结果呈阳性（呈现红色），则继续检测铁离 子的影响。 如果测试结果呈阴性（不变色），则进行镍释放测试。 1.5.3 镍释放测试
配制人造汗液： 称取 lg±0.02g 尿 素 ，5g±0.1g 氯 化 钠 ，1.13g±0.02g （940mL+20μL）乳 酸 ，加 入 1000mL 去 离 子 水 。 滴 加 10％氨 水 溶 液 用 pH 计将 pH 值调节为 6.5±0.2。 1.4 样品准备
在测试前用滴加了乙醇的棉签清洁测试面。 有油漆、光油和电镀 层的测试面可能会妨碍镍释放量的测试，应打磨去除涂层。 1.5 测试 1.5.1 试剂检验
氯化钠；尿素；去离子水，s 电导率不大于 1μs/cm；DL-乳酸 l 质量 分数大于 0.88，ρ=1.21g/mL；氨水：质量分数为 0.25，ρ=0.91g/mL；硝酸： 质量分数为 0.65，ρ=1.40g/mL；稀氨水，质量分数为 0.01；稀 硝 酸 ：质 量 分数约为 0.05；除脂溶液，将非离子型表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠 或烷芳基磺酸钠）5g 溶入 1000mL 水中。 也可使用中性除油剂；（适用 于电镀业的）蜡或漆：蜡和漆都应能在试样表面涂上一层或多层，目的 是进行镍释放量试验时防止镍从非测试表面逸出。 2.4 样品制备