丙酮不溶物测定 终稿
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磷脂丙酮不溶物的测定
检测丙酮不溶物含量主要是评定磷脂的纯度。
检测依据
磷脂极难溶于丙酮，而油脂及其伴随物却易溶于丙酮。
仪器和试剂
1. 烘箱、分析天平 1/1000、G3 玻璃过滤坩埚、玻璃棒、50ml 小烧杯、抽滤瓶、抽气泵、干燥器。 2. 饱和丙酮：取测定丙酮不溶物的试样约 10 克于 1000ml 烧杯 中 ， 分 批 加 入 1000ml 丙 酮 溶 解 试 样 ， 快 速 抽 滤 ， 装 入 1000ml 试剂瓶中备用）。
检测步骤
1. 将小烧杯、玻璃棒、玻璃过滤坩埚清洗干净，放入 105℃的 烘箱中烘干 1 小时至恒重，然后放于干燥器中冷却，一起称 重（A）克。 2. 称量 B 克（1.8~2.0g、& 5g）磷脂放入小烧杯中。 3. 在小烧杯中加入饱和丙酮 20ml（如果试样大于 1.8g，丙酮用 量相应增加），用玻璃棒压碾试样 2min,静置片刻，将上层清 液顺玻璃棒在玻璃坩埚中过滤，打开抽气泵抽滤。 4. 在 小 烧 杯 中 再 加 20ml 的 饱 和 丙 酮 ， 继 续 用 玻 璃 棒 压 碾 4~5min，直至磷脂全部松散开，无结团为止（压碾搅拌幅度 不要过大，以免溶液外溅，影响结果准确度）。再静置片刻， 将上层清液倒入过滤坩埚中，打开抽气泵抽滤。如此继续重 复两次。最后一次（第五次）将沉淀及其溶液全部转移至过
滤坩埚中，然后用少量饱和丙酮洗涤烧杯和坩埚两次，洗涤 液倾入坩埚，加强抽滤，充分抽出残留丙酮，至坩埚内沉淀 物出现裂纹为止，关闭抽气泵。用玻璃棒将坩埚内沉淀物适 当搅松，将玻璃棒、小烧杯、玻璃过滤坩埚一同置于 105℃ 的烘箱中烘干 1 小时，取出后置于干燥器中冷却 30min,一起 称重 C 克。
结果计算
X%=
C −A B
பைடு நூலகம்
× 100%
A——过滤坩锅、烧杯、玻棒总重，克； B——试样重，克； C——过滤坩锅、烧杯、玻棒、沉淀物总重，克； 结果保留小数点后两位，第三位四舍五入(结果通常60％~63％)。
注：丙酮不溶物的结果理应除去杂质的含量。杂质的检测方法与丙
酮不溶物的检测方法相同，主要区别在于所用的溶剂不同，但此方 法未能检出溶于溶剂的有机杂质。
检测丙酮不溶物含量主要是评定磷脂的纯度。
检测依据
磷脂极难溶于丙酮，而油脂及其伴随物却易溶于丙酮。
仪器和试剂
1. 烘箱、分析天平 1/1000、G3 玻璃过滤坩埚、玻璃棒、50ml 小烧杯、抽滤瓶、抽气泵、干燥器。 2. 饱和丙酮：取测定丙酮不溶物的试样约 10 克于 1000ml 烧杯 中 ， 分 批 加 入 1000ml 丙 酮 溶 解 试 样 ， 快 速 抽 滤 ， 装 入 1000ml 试剂瓶中备用）。
检测步骤
1. 将小烧杯、玻璃棒、玻璃过滤坩埚清洗干净，放入 105℃的 烘箱中烘干 1 小时至恒重，然后放于干燥器中冷却，一起称 重（A）克。 2. 称量 B 克（1.8~2.0g、& 5g）磷脂放入小烧杯中。 3. 在小烧杯中加入饱和丙酮 20ml（如果试样大于 1.8g，丙酮用 量相应增加），用玻璃棒压碾试样 2min,静置片刻，将上层清 液顺玻璃棒在玻璃坩埚中过滤，打开抽气泵抽滤。 4. 在 小 烧 杯 中 再 加 20ml 的 饱 和 丙 酮 ， 继 续 用 玻 璃 棒 压 碾 4~5min，直至磷脂全部松散开，无结团为止（压碾搅拌幅度 不要过大，以免溶液外溅，影响结果准确度）。再静置片刻， 将上层清液倒入过滤坩埚中，打开抽气泵抽滤。如此继续重 复两次。最后一次（第五次）将沉淀及其溶液全部转移至过
滤坩埚中，然后用少量饱和丙酮洗涤烧杯和坩埚两次，洗涤 液倾入坩埚，加强抽滤，充分抽出残留丙酮，至坩埚内沉淀 物出现裂纹为止，关闭抽气泵。用玻璃棒将坩埚内沉淀物适 当搅松，将玻璃棒、小烧杯、玻璃过滤坩埚一同置于 105℃ 的烘箱中烘干 1 小时，取出后置于干燥器中冷却 30min,一起 称重 C 克。
结果计算
X%=
C −A B
பைடு நூலகம்
× 100%
A——过滤坩锅、烧杯、玻棒总重，克； B——试样重，克； C——过滤坩锅、烧杯、玻棒、沉淀物总重，克； 结果保留小数点后两位，第三位四舍五入(结果通常60％~63％)。
注：丙酮不溶物的结果理应除去杂质的含量。杂质的检测方法与丙
酮不溶物的检测方法相同，主要区别在于所用的溶剂不同，但此方 法未能检出溶于溶剂的有机杂质。