Waters e2695高效液相色谱仪操作规程

Watｅrs e2６95高效液相色谱仪操作规程

1 目得

指导与规范Ｗaters e2６９5高效液相色谱仪得操作。

２适用范围

该操作规程适用于Wａter e 26９5高效液相色谱仪得操作。

３职责

检验员应按操作规程进行仪器操作,质量监督员负责监督该操作规程得正确执行。

4操作

４、1仪器组成与开机

4．1.1仪器组成

本仪器由Watｅrs e 26９5分离单元、Waｔers2998二极管阵列检测器、Ｗaters ELＳD ２42４

蒸发光散射检测器、Ｅｍpoｗeｒ3色谱工作站与打印机组成。

Wａtｅｒｓe269５分离单元包括四元梯度洗脱得溶剂输送系统,四通道在线真空脱气，可

容纳120个样品瓶得自动分离单元,柱温箱,内置得柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘;

显示器,键盘用户界面。

４．1.2开机

4.1.2、1依次接通Waters e 2695分离单元、检测器、计算机与打印机得电源。

4．1.２、2接通Waterｓe2695分离单元后,约２0s仪器开始自检,约3ｍn内各部件得初始化完成,待主屏幕上方标题区出现“Iｄle”时,仪器进入待命状态。

４、2溶剂管路系统得准备

4.2.1流动相脱气

确认所有溶剂管路都充满溶剂,按［Mｅnｕ/Stａtus】,进入“Ｓｔａｔｕｓ(1)”屏幕,光标选

“Degassｅｒ”,按［Enteｒ】。

4.2.2灌注

当色谱仪流路没有溶剂或系统中有空气时,需进行干灌注（DryPriｍe),注入流动相。

否则,进行湿灌注(WeｔＰｒiｍe)以驱除气泡。干灌注:按主机面板上［Menu／Sｔａｔus】,进入

“Ｓtatus（1）”显示,按[Direct Fuｎｃtion】,选择“Dry Prime”,选溶剂通道,如Ｏｐｅn A，选

“DｕｒａｔionＩIi按数字键输入5分钟，按”ＣOntｉｎｕe”,待限定时间结束后,重复操作,使所需

得溶剂通道注满流动相。湿灌注:进入“Ｓｔaｔuｓ(１)”显示,选溶剂通道，输入100%，按[Direct

Function],选“Wｅt Ｐrｉme”，按【OK】,根据面板提示设置流速及时间(默认流速为7、5ml ／min,一般不用更改,时间可设置为5ｍin),按【０K】。

4、3样品管理系统得准备

4.3．1冲洗自动进样器

在“statｕs(1)”,屏幕下,光标选“ｐositｉon”,输入流动相得组成。按【DｉrecｔFｕｎcti ｏｎ],

光标选“PurｇｅIｎjecｔoｒ”，按【Ｅnｔeｒ]，显示“Ｐurｇe Injecｔor”屏幕，输入“Sample Loop Vｏｌumes

6、0”,光标下移“presｓｉon Check”,按任意数字键,按【OK]。

４.３．2冲洗进样针

在主屏幕下,按【Dｉag]，显示“Diａgnosｔics”屏幕，按【PrｉmｅNdｌＷash】,显示“PrimｅNeedle Wash”屏幕，按［Start],３０s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Cl ｏse】、【Exit】。

４．3．３冲洗柱塞杆密封垫

在主屏幕下,按【Diag]，显示”Dｉagnｏstｉcｓ”屏幕，按【Ｐrime Seal Wash】,显示“PrｉmｅSeａｌWaｓｈ”屏幕,按[Sｔaｒt］,３０s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Ｃlｏｓe】、【Exit】。待排放口有水流出,按【Hａlｆ】、【Ｃlose】、【Exit】。

4.3.4装入样品与转盘

打开样品舱门,显示"Ｄoor ｉs Ｏｐｅn"屏幕,将样品盘取出,把样品瓶插入样品盘后, 装

入样品盘,按【Ｎext】直至所有样品盘装毕,关好舱门。

4、4色谱柱平衡

换上检验所需得色谱柱与流动相,进入"Statuｓ(１)”显示，选择流路、设定流速、柱温, 按【Enter】开始注入流动相,通常情况下约1 5～30分钟色谱柱可达到平衡，可以开始进样, 采集数据。

5 Emｐｏwer 3软件得应用

５、1 建数据采集方法

５.1.1双击电脑屏幕上得"Ｅｍpowｅr"快捷图标,出现Eｍpower登录界面,输入用户名

与密码。

5.1．2单击高级键，选择用户类型与QuickStａrｔ界面。

5.1．3选择QｕickSｔaｒt界面，点击“确定”，然后选择选定得操作项目以及色谱系统(仅查瞧数据可选择色谱系统中得“没有系统”),单击“确定”。

5.１.4登录Emｐowｅr得QuｉckStarlt界面。

5、２编辑仪器方法与方法组(以e２６9５_2998为例)。

5.2.1、采集栏单击“方法组编辑向导”：

5．2.2选择“新建”选项。

5.２．3弹出仪器方法编辑器。

５.２.4单击“２695”,弹出2６95编辑界面。

５.2.4、1 Alｉaｎce系统(包括２695、2795与2６95D）通用编辑页面中,可选择“单次输送

体积”，请针对不同得流速选定适当得单次输送体积，以确保最佳得流速精度与准度。

5.2.4、2查瞧脱气选项,确认设置正确。

５.2．4、3流量选项中设置“泵模式”、“总流量”以及流动相配比。

5.2.5单击2９98,弹出2998编辑界面。

５．２.5、1 3Ｄ数据采集:在通用栏中选择启用3D数据,输入检测波长得范围;

５.2.５、2采集2D数据,点击“2D通道”,最多可同时采集8个不同波长得通道得数据。

5.2.６点击“文件”,选择“另存为”:输入仪器方法名称,点击“保存”;点击“文件”,

选择“退出”。

5.２.7在被选项中选择所需得仪器方法名称,点击“下一步(N)”。

５.2.8在下拉菜单中选择所需得处理方法与报告方法(如果没有合适得方法选择“无处理”、“无报告”),点击下一步。

5.2．9输入方法组名称，单击“完成”。