小体积显色直接比色法快速测定铅精粉中的砷
硫、铅、钙、砷检测方法
碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
icp-oes法快速测定化妆品中铅、砷、汞
ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。
该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。
线性相关系数≥0.995。
在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。
符合日常快速检测的要求。
关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。
根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。
目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。
这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。
所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。
1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。
超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；1.2 标准溶液铅、砷标准溶液：有证标准溶液。
临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。
临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。
汞标准溶液：有证标准溶液。
铅精矿化学分析方法
铅精矿化学分析方法第13部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法编制说明北矿检测技术有限公司马丽阮桂色铅精矿化学分析方法第13部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法编制说明一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铅精矿一般是由铅矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺，生产出来的，主要用来生产金属铅、铅合金、铅化合物等，是我国重要的进出口商品，近年来，其贸易额不断增加。
随着我国铅行业的不断发展，人们对铅精矿的质量也越来越重视，我国的铅精矿质量标准也在不断完善。
YS/T 319-2013(代替YS/T 319-2007) 铅精矿技术条件中增加了对二氧化硅含量的要求，而铅精矿中二氧化硅量的测定尚无国家标准方法，准确测定铅精矿中二氧化硅的含量，对市场贸易仲裁，指导冶炼生产，具有很重要的现实性和必要性。
1.1.2 适用范围本标准适用于铅精矿中二氧化硅含量的测定。
测定范围为：0.30%～6.70%。
1.1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。
公司拥有多台马弗炉和分光光度计，具备项目研究所需的仪器设备。
标准起草人员主起草国家行业标准多项，参与国家行业标准几十项，具有丰富的方法研究经验。
目前国内市场上铅精矿年产量达几百万吨，本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。
本标准在起草、调研中得到了广东省工业分析检测中心、广东省韶关市质量计量监督检测所、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究院、中金岭南韶关冶炼厂等公司的积极响应。
1.1.4 要解决的主要问题随着我国质量标准的不断完善，2013年铅精矿技术条件中对二氧化硅的含量做出了明确要求。
目前国内标准中尚无铅精矿中二氧化硅的分析方法，导致贸易时对二氧化硅的含量常有争论。
建立铅精矿中二氧化硅的分析方法，准确的测定铅精矿中二氧化硅的含量，为后续生产和市场交易提供依据。
食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程.
食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程目的:建立食品添加剂中砷的测定检验标准操作程序,使操作过程规范化。
适用范围:适用于食品添加剂中砷的测定检验操作。
责任人:检验员、质量管理部主管。
内容:1 范围本标准规定了食品添加剂中砷的限量试验和定量试验方法。
本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法2 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用,生成砷化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用, 生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
3 试剂3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.2.1 硫酸((1十 1 溶液:将 1体积浓硫酸慢慢加人 1体积水中,冷后使用。
3.2.2 硫酸((1 moL/L溶液:量取 28 ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到 500 ml。
3.3 盐酸。
3.4 20%氢氧化钠溶液。
3.5 氧化镁。
3.6 15%硝酸镁溶液。
3.7 15%碘化钾溶液,贮于棕色瓶内(临用前配制。
3.8 40%氯化亚锡溶液:称取 20g 氯化亚锡(SnCl 12 ·2H20, 溶于 50mL 盐酸。
3.9 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于 10%乙酸铅溶液中, 2h 后取出晾干。
3.10 无砷金属锌。
3.11 三氯甲烷。
3.12 吡啶。
3.13 吸收液 A :称取 0.25g 二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解。
加人 1.0 mL 三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至 100mL 。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.14 吸收液 B :称取 0.50 g 二乙氨基二硫代甲酸银。
研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀释至 100mL 。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.15 酚酞:1%乙醇溶液。
3.16 砷标准溶液:称取 0.1320g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的二氧化二砷(As 2 O 3,溶于 5 mI. 20%氢氧化钠溶液中。
砷检测方法
一、目的与要求：1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
二、原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。
三、试剂与仪器：1、5％溴化汞乙醇溶液2、溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。
使用前取出，使其自然干燥后备用。
3、40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。
另加2颗锡粒于溶液中。
4、10％醋酸铅溶液。
5、醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
6、醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。
7、无砷锌细粒。
8、浓盐酸。
9、20％碘化钾溶液。
10、10％硝酸镁溶液。
11、氧化镁；12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，并用水稀释至刻度。
此液每毫升含0.1毫克砷。
使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。
14、1N硫酸溶液。
15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图)四、操作方法：1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。
小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。
砷的测定分析方法
砷的测定分析方法一、前言地方性砷中毒是近年来被发现并列入地方病。
虽然历史较短，仅有十几年，但涉及的面积广、人口多、病区复杂、病情严重。
我省也发现有饮水型高砷区。
中国的砷危害特别是水中含有危险浓度的砷，已成为潜在的公共卫生问题，也是21世纪中国急需解决的饮水卫生重大问题。
砷是一种原生质毒物，具有广泛的生物效应，已被美国疾控中心和国际癌症研究机构(IARC)确定为第一类优先控制的致癌物质。
而随着我国饮水型和燃煤型砷中毒病区的不断扩大，高砷区的确定和砷中毒病人的诊断正成为我国地方性砷中毒防治的中心工作。
而饮用水、燃煤、各种砷污染物及暴露者各种生物材料中砷含量的测定对于高砷区的准确判定和患者的正确诊断尤其是早期诊断起着关键作用。
二、砷的化学性质砷是周期表中第四周期、第五族元素，砷(As，原子量74.9216)是一种斜方六面体的灰黑色非金属，具有金属光泽，能升华，沸点：615℃。
单质砷的化学活性不高，不溶于水、酸或醇类，无毒性。
As的化合物有三价(As2O3)和五价(H3AsO4)两种。
在氧化剂作用下或在空气中加热都可氧化成As2O3(砒霜)，可与卤素和硫化合。
一般不与碱溶液作用。
1.砷的氢化物性质已知的砷的氢化物有：As2H2、As4H2、AsH3。
在酸性溶液中：金属锌、铝及其他许多金属与砷化合物反应生成砷化氢。
AsO33-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+AsH3↑AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2++4H2O+AsH3↑硼氢化钾(KBH4)还原砷化合物也生成砷化氢。
KBH4+2H2O→KBO2+4H2↑2As3++BH4-+2H2O→2AsH3+BO2-+H2↑上述反应是广泛用于产生砷化氢后以多种检测技术来测定砷的基础。
砷化氢是一种很强的还原剂，能分解重金属盐使重金属沉积出来。
砷化氢还原硝酸银是一个有实际意义的反应。
2AsH3+12AgNO3+3H2O→As2O3+12HNO3+6Ag↓2.砷的氧化物特性氧化砷(As2O3)和亚砷酸：常称“砒”或“白砒”，是剧毒品。
ICP-MS快速测定锌精矿中砷、铅、锑、镉、镍、钴方法研究
山 东 化 工 收稿日期：２０２０－１１－１７作者简介：杨 繁（１９８７—），女，安徽铜陵人，工程师，硕士学位，２０１３年至今从事化学检测、标准物质研究。
ＩＣＰ－ＭＳ快速测定锌精矿中砷、铅、锑、镉、镍、钴方法研究杨 繁（山东省冶金科学研究院有限公司，山东济南 ２５００１４）摘要：锌精矿中含有砷、铅、镉等有害金属元素，在冶炼过程中不但影响产品质量，降低冶炼价值，因此对其有害杂质元素的检测至关重要。
ＩＣＰ－ＭＳ法具有快速、简便、干扰少、高灵敏度、测定范围宽等优点。
本文研究了用盐酸、硝酸、氢氟酸熔样，冒硫酸烟，赶尽氢氟酸后，用ＩＣＰ－ＭＳ法对锌精矿中的砷、铅、锑、镉、镍、钴共６种元素进行同时测定。
并对方法的检出限、精密度和准确度做了实验研究，实验结果表明该方法快速、准确、可靠，能够满足锌精矿中砷、铅、锑、镉、镍、钴含量的测定要求。
关键词：ＩＣＰ－ＭＳ法；锌精矿；多元素中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０１１０－０２ＴｈｅＩＣＰ－ＭＳＭｅｔｈｏｄＳｔｕｄｙｆｏｒＰｂ，Ｓｂ，Ｃｄ，ＮｉａｎｄＣｏｉｎＺｉｎｃＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｅＺｉｎｃＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｅＹａｎｇＦａｎ（ＳｈａｎｄｏｎｇＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｎａｎ ２５００１４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｃｏｎｔａｉｎｓａｒｓｅｎｉｃ，ｌｅａｄ，ｃａｄｍｉｕｍａｎｄｏｔｈｅｒｈａｒｍｆｕｌｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓ，ｉｔａｆｆｅｃｔｓｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｑｕａｌｉｔｙａｎｄｒｅｄｕｃｅｓｔｈｅｓｍｅｌｔｉｎｇｖａｌｕｅｉｎｔｈｅｓｍｅｌｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ，ｓｏｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｓｏｆｈａｒｍｆｕｌｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｉｓｖｅｒｙｉｍｐｏｒｔａｎｔ．ＴｈｅＩＣＰ－ＭＳｍｅｔｈｏｄｆｏｒｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｒａｐｉｄ，ｓｉｍｐｌｅ，ｌｅｓｓｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅａｎｄｗｉｄｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒａｎｇｅ．ＴｈｉｓｐａｐｅｒｓｔｕｄｉｅｓｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｂ，Ｓｂ，Ｃｄ，Ｎｉ，ＣｏｉｎｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｂｙＩＣＰ－ＭＳａｆｔｅｒｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｍｅｌｔｅｄｗｉｔｈｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄ，ｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ，ａｎｄｔｈｅｓｍｏｋｅｏｆｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｉｓｅｍｉｔｔｅｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ，ａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｆａｓｔ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｎｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｂ，Ｓｂ，Ｃｄ，Ｎｉ，Ｃｏｉｎｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＩＣＰ－ＭＳｍｅｔｈｏｄ；ｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ；ｍｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔ 几年来，随着中国经济的高速发展，作为国民经济的基础材料锌的消耗也进入快速增长期。
铅(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明B——分光光度法测定微量铅在环境监测方面的应用
铅(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明B——分光光度法测定微量铅在环境监测方面的应用【摘要】本文研究了在聚乙烯醇—阿拉伯胶共存下，铅（Ⅱ）与碘化钾形成铅碘络阴离子，在与罗丹明B形成多元离子缔合物。
缔合物在595nm处有最大的吸收，表观摩尔吸光系数为4.6×105Lmol-1cm-1本方法具有灵敏度高，选择性好，方法简便，快速等优点可直接在水相中测定微量铅。
【关键词】铅；碘化钾；罗丹明B；分光光度法1.前言铅是一种对人体十分有害的元素。
目前测定铅的方法很多。
光度法测铅，常见的较灵敏方法有双硫腙法和PAR法，这些方法由于某选择性差，条件要求过严，且需用剧毒掩蔽剂或有机溶剂萃取，试剂毒性大，操作繁琐，对监测分析人员的身体存在着一定的潜在危害，其应用受到限制。
原子分光光度法且快速、准确，但仪器价格昂贵，在目前的情况下，在基层分析监测部门还不易推广。
近年来，利用加入表面活性剂，在水相中形成缔合物，显色直接测定铅的方法已有报道，如侯明、白文会分析实验室1993.12（4）铅（Ⅱ）—碘化钾乙基紫高灵敏显色的研究及其应用。
铅（Ⅱ）—KI—J基罗丹明—阿拉伯胶—Tritonx—100体系分光光度法测定痕量铅，对测定金属镍镍基合金，金属钴，工业废水中痕量铅结果良好。
分析试验室第12卷第4期运用铅（Ⅱ）—KI—乙基紫高灵敏显色反应研究及其应用，该方法有较好的选择性，用于工业废水中痕量铅的测定，结果满意。
为探求一种新的实验方法，提高灵敏度，数据重显性。
选择性高，显色迅速为目的，在实验中我们开始采用加入明胶和OP—10表面活性剂，再加入碱性染料罗丹明。
该方法具有较高的灵敏度，但是缔合物的稳定时间太短，不宜推广。
又改换明胶与烷醇酰胺的存在下，PB—KI—RB显色亦具有较高的灵敏度，且吸光度读数稳定性较好，通过我们对标准曲线的绘制以及样品的不断测定，数据重现性较差。
最后我们采用在PV A—阿拉伯胶共存下，碱性染料RB和PbF2-4 缔合体系灵敏度高，稳定性好，显色迅速，操作方便，适用于人体头发及工业废水中微量铅测定，获得了较满意的效果。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
铅、镉、砷、汞、铜测定法
铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录47）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏半，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
铅、镉、砷、汞、铜测定方法
铅、镉、砷、汞、铜测定方法铅、镉、砷、汞、铜测定方法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）液合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10％硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
铅中砷含量的测定
．
Ｇ ／ １４－ ８ －１８ 标准化 〔 ＢＴ ． ９ 作导则 化学分析方法标准编写的规定 Ｇ ／ ４ １ ８ ７ ７ 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 Ｂ丁１６ ９ Ｇ ／ ７２ －９７ 金产品化学分析 分光光度法通则 ９ ８ 冶 ＢＴ ７ １ Ｇ ／ １４３ ９８ ３－１９ 冶金产品化 ＢＴ ７ 学分析基础术语 本标准自 生效之日 代替Ｇ ／ ４０． ９３Ｇ ／ ４２４ ９１ 起， ＢＴ ３９ ８，ＢＴ ． ８ １ －１ ７ －１
５４２２ 将部分溶液（．．． ） ．－． （ ４ ２１移入 ３ 吸收皿中， ５ ｃ ｍ 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长 ７０ ３ｒ ａ ｎ处 测量其吸光度。以砷量为横坐标， 吸光度为纵坐标 绘制工作曲线
６ 分析结果的表述
按式（） （ 计算砷的百分含量 １
Ａ（ ｓ ％）一 Ｋ ・ ・ Ｘ ｍ， 叭， １ ０“
１１ 还原剂：ｇｉ ３ ４ 亚硫酸氢钠溶液， ． ｌ硫代硫酸钠等体积混合 ／ 与０４ 一 ｇ ／ １１ 硫酸钾溶液： ２ 硫酸钾加水溶解， ４ 称取 ｇ 加入２ ｍ ０ １硫酸（． 以水稀释至 １ ｍ ３４ ） ， ０ ｌ ０ Ｉ巧 混合显色剂： ３ ｇ 称取 ０ 钥酸按溶于 ３０ ０ｍ Ｌ水中，０ ５ｇ 酒石酸钾钠溶于 ３０ ０ｍ ｌ水中． ｉ 溶解１两 － 川合 再称４ 硝酸秘溶于２ ｍ 并一 ｇ ５ Ｌ硫酸（－） 上述溶液合并后， ０ ３６中 以水稀释至 １ ｍ ００ ０ ｌ １１ 砷标准贮存溶液． ０１ ｇ ６ 称取 ． １ ３ 二氧化二砷（ ２ 基准试剂） 置于３０ 烧杯中， ０ ｎ－ ｉ ｌ 加人 ｝， ０ Ｌ氢氧
ｃ ／ ４０ ６ ００ ｓ ｒ ３ １ －２ ０
控制在 １ ｍ ０ ｌ左右， 滴加 ２ 滴高锰酸钾溶液， 加入 ５ ｎ ｉ ｌ混合显色剂， ｍ ５ ｌ抗坏血酸溶液． 以水稀释至 刻度． 混匀， 放跳２ ｍｎ ０ ｉ ５４１２ 将部分溶液（． １移入３ ｍ吸收皿中， 试剂空白为参比． 分光光度计波长７０ ．．． ５４１ ） ．． ｃ 以 于 ３ｎ ｎ处 测址其吸光度。以砷壁为横坐标， 吸光度为纵坐标 ， 绘制 仁 作曲线 ５４２ 铅合金中砷工作曲线 ．． ５４２１ 移取 ０２０ ，．０８０ ．２０ ，６０ ｎｌ砷标准溶液分别Ｆ于 一 １５ ．－． ，．０４０ ，．０ １．０１．０ ｉ ｔ 组 ２ｍ ｌ分液漏斗中 将 体积控制在 １ ｍＬ 加入 ３ ｍ ０ ， ０ ｌ盐酸（－）加入 ２ ３３ ｎ ｉ ｌ还原剂、 混匀． ．０ 以 下 ５３３３ 放Ｒ １ ｍｎ ｉ 按 ． ． ． ５３３６ ． ． ． 条进行
铁精粉、球团、铁矿石中的磷、砷含量测定分析方法操作规程-铋钼蓝双波光度法
铁精粉、球团、铁矿石中的磷、砷含量测定分析方法操作规程磷、砷含量的测定铋钼蓝双波长光度法1 适用范围本方法规定了铋钼蓝双波长光度法测定磷、砷含量。
本方法适用于铁矿石中磷、砷的测定。
测定范围：0～0%。
2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
本方法发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则3 原理试样经混合熔剂熔融、硫酸浸取后，在硫酸介质中、铋盐存在下，磷、砷与钼酸铵形成铋钼杂多酸，以抗坏血酸还原则生成铋磷（砷）钼蓝，分别在680nm、810nm测定吸光度，从而计算试样中磷、砷量。
4 试剂和材料安全警示：三氧化二砷为剧毒物质，应实行专人保管，按最低量定量发放使用并进行登记。
使用后应立即将器具及手清洗干净。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 混合熔剂：两份碳酸钠与一份硼酸烘干研细、混匀。
硫酸（1+1）。
4.3 硫酸（1+3）。
4.4 硫酸（1+5）。
4.5 硫酸（1+8）。
4.6 石墨粉（ST）。
4.7 钼酸铵（60g/L）。
4.8 高锰酸钾溶液（20g/L）。
4.9 硝酸铋溶液(10g/L)：称取1g克硝酸铋溶于100mL（）的硫酸溶液中。
4.10 抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1g抗坏血酸溶于50mL水中，加50mL乙醇，混匀，现用现配。
4.11 氢氧化钠(100g/L)。
4.12 酚酞溶液（1g/L）。
4.13 磷标准溶液：4.13.1 称取预先于105℃烘1h并在干燥器中冷至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL烧杯中，用水溶解后加入2mL 硝酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀，此溶液浓度为100ug/mL。
4.13.2 移取25mL磷标准溶液（4.13.1）置于500mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀。
测定砷含量的几种方法(精)
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1. 原理样品经消化后, 以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷, 然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢, 经银盐溶液吸收后, 形成红色胶态物, 在 510nm 处比色,与标准系列比较定量。
最低检出量为 0.2mg/kg。
2. 适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996 ,适用于各类食品中总砷的测定。
3. 试剂除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。
(1 硝酸。
(2 硫酸。
(3 盐酸。
(4 硝酸+高氯酸混合液 (4+1 :量取 80ml 硝酸,加 20ml 高氯酸,混匀。
(5 硝酸镁溶液 (150g/L:称取 15g 硝酸镁〖 Mg(NO32·6H2O 〗溶于水中,并稀释至 100ml 。
(6 氧化镁。
(7 碘化钾溶液 (150g/L:称取 15g 碘化钾溶于水中,并稀释至 100ml ,储于棕色瓶中。
(8 酸性氯化亚锡溶液:称取 40.0g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O ,加盐酸溶解并稀释至100.0ml ,加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O 的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定, 在空气中被氧化成不溶性氯氧化物, 失去还原作用, 为了保持试剂具有稳定的还原性, 在配制时, 加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液, 并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将 As5+还原为 As3+; 在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9盐酸溶液 (1+1 :量取 50ml 盐酸,小心倒入 50ml 水中,混匀。
(10乙酸铅溶液 (100g/L。
(11乙酸铅棉花:用 100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后, 压除多余溶液,并使疏松,在 100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。
食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
美白化妆品中汞、砷、铅的测定
美白化妆品中汞、砷、铅的测定1、汞的测定: 冷原子吸收法1.方法提要汞蒸气对波长253.7nm 的紫外光具特征吸收。
在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。
本方法对汞的检出限和定量下限分别为0.01 μg 和0.04 μg ，若取1g 样品测定，检出浓度为 0.01μg/g，最低定量浓度为0.04 μg/g。
2 试剂2.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL ），优级纯。
2.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL ），优级纯。
2.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL ），优级纯。
2.4 过氧化氢[ω（H2 O2 ）＝30％]。
2.5 五氧化二钒。
2.6 硫酸[（H2 SO4 ）＝10％]：取硫酸（2.2）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
2.7 盐酸羟胺溶液（120g/L ）：取盐酸羟胺 12.0g和氯化钠12.0g溶于100mL 水中。
2.8 氯化亚锡溶液（200g/L ）：称取氯化亚锡 20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（2.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。
2.9 重铬酸钾溶液（100g/L ）：称取重铬酸钾 10g，溶于100mL 水中。
2.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（2.9）5mL ，加入硝酸（2.1）50mL，用水稀释至1L。
2.11 辛醇。
2.12 汞标准溶液2.12.1汞标准溶液[ ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2 ）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）溶解。
移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。
2.12.2汞标准溶液[ ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（2.12.1 ）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。
X-荧光光谱法快速测定铁精粉中各元素的含量
X-荧光光谱法快速测定铁精粉中各元素的含量张玉平;高树峰【摘要】利用X-荧光光谱仪,选择铁精粉标准样品做参照物,应用经验系数法进行元素间基体效应校正,绘制工作曲线,通过测量样品中待测元素的荧光强度得到对应含量.结果表明,利用X-荧光光谱仪简便快捷,铁精粉的检验周期从原来的4 h缩短为1 h;该方法有良好的精密度和准确度,所得结果与化学分析方法结果一致,能及时指导冶炼生产.【期刊名称】《承德石油高等专科学校学报》【年(卷),期】2011(013)001【总页数】3页(P48-50)【关键词】X-荧光光谱仪;铁精粉;荧光强度【作者】张玉平;高树峰【作者单位】承德石油高等专科学校,河北,承德,067000;河北钢铁集团承钢公司,河北,承德,067002【正文语种】中文【中图分类】TF513铁精粉是钢铁冶金生产中的重要原料，用传统的化学分析方法检验，全元素检验周期长(一般需要4 h)，人力需求大，检验消耗大(每个样品检验成本为20元左右)，已经不能及时指导生产［1－3］。
X—荧光光谱仪是一种大型精密的分析仪器，以其分析快速准确，分析效率高的特点，自问世以来就在冶金生产分析检验中发挥着巨大作用［4－7］。
作者旨在开发适合不同种类铁精粉的X—荧光光谱的仪器分析方法，缩短检验周期，为冶炼生产提供快速准确的分析数据。
ARL9800XP X射线荧光光谱仪;RYL-02型快速电熔炉;分析天平;烘箱;马弗炉;干燥器;瓷坩埚;标签纸;玻璃棒;托盘;坩埚。
10%盐酸;高纯试剂(67%四硼酸锂+33%偏硼酸锂);硝酸锂(分析纯);碳酸钠(分析纯);溴化锂(优级纯);钴玻璃粉。
X光管的管压和管流为40 kV/70 MA，探测器为流气正比计数器(FPC)，检测气体的出口压力为0.025 Mpa。
先将铁精粉和熔剂高温熔融制备成硼酸盐玻璃状熔融样片，测量待测元素的X—射线荧光强度，选择合适铁精粉校准样品做参照物，应用经验系数法进行元素间基体效应校正，测得相应元素的荧光强度，利用计算机绘制工作曲线，通过测量样品中待测元素的荧光强度得到所对应的含量。
原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷
原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷谢海东;鲁海妍;杨娜【摘要】介绍了采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅精矿中砷的方法。
在选择样品前处理方法时，采用王水水浴溶样以及混酸溶样两种不同的前处理方法。
通过加标回收试验，结果令人满意。
条件实验确定了水浴溶样方法的溶样时间、王水用量，以及混酸溶样方法的反应温度等实验条件。
方法的加标回收率为92%~106%，精密度（RSD，n=12）小于10%。
运用两种方法对国家Ⅰ级标准物质进行测定，准确度小于6%。
%The determination method of arsenic in lead concentrate by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry was introduced. Water bath heating method dissolved by aqua regia and mixed acid solution pretreatment method were selected by the comparison experiments. Sample solving time, reagent dosage, and temperature were determined respectively by condition test in different pretreatment methods. In determination of national standard product by two methods, satisfactory results were achieved, the standard addition recovery was 92% ~106%, the precision (RSD,n=12) was less than 10%, and the accuracy was less than 6%.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2016(045)009【总页数】3页(P2265-2267)【关键词】原子荧光光谱法;铅精矿;砷【作者】谢海东;鲁海妍;杨娜【作者单位】青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁 810008;青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁 810008;青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁810008【正文语种】中文【中图分类】O657氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）是近年来发展起来的新型光谱分析技术。