【执业药师】药分--习题第五章 分光光度法
药学专业知识一_药物分析 第五章 分光光度法_2012年版
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中大网校 “十佳网络教育机构”、 “十佳职业培训机构” 网址： 1、某药物的百分吸收系数很大，表示
A:光通过该物质溶液的光程长
B:该物质对某波长的光吸收能力很强
C:该物质溶液的浓度很大
D:测定该物质的灵敏度低
E:该物质对某波长的光透光率很高
答案:B
2、荧光分析法定量测定时，采用低浓度的供试品，并须采用对照品法测定和做空白对照测定是因为
A:荧光分析法测定的药品生物活性强，灵敏度高
B:不易测定荧光的绝对强度，样品浓度高时发射光强度下降，灵敏度干扰大
C:对照品不易得，价格高
D:采用对照品测定，作溶剂空白是为了优化测定结果
E:由于仪器性能的要求
答案:B
3、用于官能团鉴别
A:紫外-可见分光光度法
B:红外分光光度法
C:直接电位法
D:X-衍射光谱
E:荧光分析
答案:B。
执业药师《药物分析》辅导：红外分光光度法(IR)
一、概述红外线：0.76mm～500mm 近红外区（泛频区）13158～4000cm －1 中红外区（基本振动区）4000～200cm－1 远红外区（转动区）200～20cm－1 IR分子振动、转动能级的跃迁引起几乎所有的化合物都有自己特征的红外光谱鉴定依据二、基本原理（一）分子振动与红外吸收：分子基本振动形式：伸缩振动；弯曲振动（变形振动）。
振动频率＝入射的红外线振动频率相同时，分子对红外线产生吸收。
（二）基频峰、泛频峰：基频峰：分子吸收一定频率的红外线，振动能级：基态（V＝0）第一激发态（V＝1）产生吸收峰。
强度较大，最主要一类吸收峰。
泛频峰：V＝0V＝2；V＝3倍频峰合频峰，差频峰。
光谱变复杂，增加光谱特征性。
（三）特征峰与相关峰：特征峰：鉴别官能团存在的吸收峰特征吸收峰。
相关峰：由一个官能团所产生的一组相互依存的特征峰相关吸收峰。
用一组相关峰确定一个官能团的存在光谱解析的一条重要原则。
（四）吸收峰的位置与强度：吸收峰的位置：振动能级跃迁所吸收的红外线的波长或波数。
红外光谱的解释经验式某些化学键或官能团的吸收位置相对稳定。
（P308页表25－2光谱的九个重要区段）吸收峰的强度：振动时瞬时偶极矩的变化直接相关。
3.特征峰与指纹区：（1）特征区：4000～1250cm－1，特征频率区吸收峰较疏，易辨。
含氢原子的单键，各种叁键，双键的伸缩振动的基频峰。
含氢单键的面内弯曲振动的基频峰。
a1900～1650cm－1，羰基峰很少与其它峰重叠，谱带强度很大最易识别的吸收峰，最受重视（2）指纹区：1250～400cm－1，低频。
化学结构上细小差别指纹区明显差别。
三、光谱解析光谱解析程序：先特征区，后指纹区；先最强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定。
先根据第一强峰的峰位查找光谱的九个重要区域表归属。
2019年执业药师《药物分析》考点精析：第五章
2019年执业药师《药物分析》考点精析：第五章第五章分光光度法紫外-可见分光光度法、红外分光光度法，掌握：1.原理2.仪器基本结构3.应用比吸收系数、摩尔吸收系数，A值范围0.3-0.7仪器结构光源：氢灯、氘灯和钨灯单色器：光栅+狭缝吸收池：玻璃、石英检测器：光电倍增管二极管阵列(同一时间得到全波长光谱)应用要求1.溶剂：溶解药物、不挥发、无化学作用、吸光度符合要求2.空白对照：溶剂3.测定波长：偏差小于±2nm4.供试液浓度：使A值在0.3-0.75.狭缝宽度(保证单色光和灵敏度)：狭缝再小，吸光度不再大类型1.鉴别：核对光谱特征参数比较光谱、比较A比值2.杂质检查：如肾上腺素的酮体检查3.含量测定：对照品比较法吸收系数法计算分光光度法比色法红外分光光度法原理：分子振动、转动能级跃迁，偶极矩大峰强度大，4000-400cm-1仪器结构光源：能斯特灯和硅碳棒吸收池：气、液、固均可，固体为KBr、氯化钾压片或糊法、薄膜;液体溶剂为CHCl3或CS2，盐片有：KBr、氯化钾、氯化钠盐片单色器：光栅或尼克尔干涉仪检测器：真空热电偶、高来池红外吸收与结构关系官能团区4000-1300cm-1与指纹区1300-400cm-1及其特点重要的官能团吸收特征官能团振动形式峰位O-H, N-HνOH νNH3750-3000强≡C-H, =C-H, Ar-Hν≡CH ν=CHνAr3300-3000弱-C-Hν-CH3000-2700C=OνC=O1900-1650C=C, C=NνC=C1650-1500C-OνC-O1300-1000应用鉴别：药品红外光谱集检查：甲苯咪唑低效晶型。
【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：分光光度法
【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：分光光度法2017年执业药师考试时间在10月14日-15日，离考试时间已经不多了！考生要好好报考，争取一次性通过考试！小编整理了一些执业药师的重要考点，希望对备考的小伙伴会有所帮助！最后祝愿所有考生都能顺利通过考试！更多精彩资料关注医学考试之家！1.摩尔吸收系数的表示符号是A.B.[α]C.AD.εE.λ正确答案:D 解题思路：考察重点为吸收系数的表示符号。
2.紫外光区的电磁波长范围是A.200～400nmB.400～760nmC.100～200nmD.50～500nmE.0.76～2.5nm正确答案:A3.分光光度法的定量基础是A.Nemst方程式B.VanDeemter方程C.布拉格方程mbert-Beer定律E.欧姆定律正确答案:D 解题思路：考察重点为分光光度法的基本原理。
4.《中国药典》2010年版规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应控制在A.0.3～1.0B.0.2～0.8C.0.3～0.9D.0.3～0.7E.0.3～0.5正确答案:D 解题思路：考察重点为紫外分光光度法在吸光度的测定中要求溶液浓度的选择应使吸光度在0.3～0.7范围内。
5.采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液浓度的依据是A.测得吸收度应尽量大B.吸收度应大于1.0C.吸收度应大于0.7D.吸收度应在0.1～0.8E.吸收度应在0.3～0.7正确答案:E6.紫外-可见吸收光谱属于A.电子跃迁光谱B.分子振动光谱C.发射光谱D.荧光光谱E.原子吸收光谱正确答案:A7.铬酸钾法测定Brˉ时，溶液介质的最佳pH值为A.<5.5B.<6.5C.6.5～10.5D.>8.5E.>9.5正确答案:C8.紫外-可见分光光度计的基本结构示意图是A.光源→单色器→吸收池→检测器→数据记录与处理器B.激发光源→单色器→样品池→单色器→检测器→数据记录与处理器C.光源→单色器→样品池→检测器D.光源→样品池→单色器→检测器→数据记录器E.光源→样品池→检测器→数据记录与处理器正确答案:A9.紫外吸收光谱也可称为A.吸收曲线B.吸收图谱C.吸收描述图D.谱线图E.吸收定律正确答案:A10.末端吸收是指A.在图谱短波端只呈现强吸收，而不成峰形的部分B.在图谱长波端只呈现强吸收，而不成峰形的部分C.在图谱长波端只呈现强吸收，有大峰的部分D.在图谱短波端只呈现强吸收，有大峰的部分E.在图谱末端出现的强吸收峰正确答案:A11.腈基的特征吸收峰A.3750～3000cmB.3300～3000cmC.3000～2700cmD.2400～2100cmE.1950～1900cm正确答案:D12.能产生π→π电子跃迁的结构类型是A.饱和烃的C-CB.孤立双键或共轭双键C.含-NO 结构D.含C=0结构E.含-X基团正确答案:B13.红外分光光度计常用的检测器为A.光电池B.光电管C.光电倍增管D.光二极管阵列E.高莱池正确答案:E14.能产生n-σ跃迁的结构类型是A.含C=C结构B.含C=0结构C.含C-NH2基团D.含-N=N-结构E.含C=C-C=0结构正确答案:C15.比吸收系数E 的含义是指A.在一定波长下，溶液浓度为1%(v/v)，厚度为1cm时的吸收度B.在一定波长下，溶液浓度为1%(w/v)，厚度为1cm时的吸收度C.在一定波长下，溶液浓度为1%(w/v)，厚度为1dm时的吸收度D.在一定波长下，溶液浓度为1%(v/v)，厚度为1dm时的吸收度E.在一定波长下，溶液浓度为1g/ml，厚度为1cm时的吸收度正确答案:B16.A=-lgrT=ECL中，A、T、E、C、L分别表示A.A一吸收度、卜透光率、E一吸收系数、C-待测物浓度、L-液层厚度B.A-吸收度、T-光源、E-吸收系数、C-待测物浓度、L-液层厚度C.A-吸收度、T-温度、E-吸收系数、C-待测物浓度、L-液层厚度D.A-吸光度、T-透光率、E-能量、C-浓度、L-光路长度E.A-透光率、T-吸收度、E-光波长度、C-浓度、L-吸收系数正确答案:A 解题思路：考察重点为Lambert-Beer定律数学表达式中各符号的含义。
《药物分析》第五章药物制剂检验技术——课后练习题
第五章药物制剂检验技术一.单选题1. (单选题)制剂的含量通常以相当于标示量的百分含量来表示,即A. 单位制剂中药物的实际含量B. 单位制剂中药物的实际含量与生产时处方量的比值C. 单位制剂中药物的百分含量D. 单位制剂中药物的百分含量与规格量的比值E. 单位制剂中药物的实际含量与规格量的比值正确答案:B2. (单选题)分光光度法的定量基础是A. 布拉格方程B. 能斯特方程C. 朗伯-比尔定律D. 欧姆定律E. 范第姆特方程正确答案:C3. (单选题)采用色谱法对药物进行定量分析时,对分离度的要求为A. 大于2.0B. 小于1.5C. 小于2.0D. 大于1.0E. 大于1.5正确答案:E4. (单选题)准确度一般表示为A. 偏差B. 百分回收率C. 标准偏差D. 相对标准偏差E. 变异系数正确答案:B5. (单选题)药物制剂的检查中A. 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B. 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C. 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D. 不再进行杂质检查E. 进行一般杂质检查正确答案:C6. (单选题)薄膜衣片的重量差异检查方法A. 与普通片一样B. 取普通片的2倍量进行检查C. 在包衣前检查片芯的重量差异,包衣后再检查一次D. 在包衣前检查片芯的重量差异,合格后包衣,包衣后不再检查E. 在包薄膜衣后检查重量差异正确答案:E7. (单选题)小剂量片剂检查A. 溶出度B. 含量均匀度C. 干燥失重D. 重量差异E. 澄明度正确答案:B8. (单选题)崩解时限是指A. 固体制剂在规定溶剂中溶化性能B. 固体制剂在规定溶剂中的主药释放速度C. 固体制剂在溶液中溶解的速度D. 固体制剂在缓冲溶液中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度E. 固体制剂在规定的介质中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度正确答案:E9. (单选题)中国药典规定,除泡腾片外,在作片剂的崩解时限检查时,水温应A. 20℃±1℃B. 25℃±1℃C. 37℃±1℃D. 30℃±1℃E. 10℃±1℃正确答案:C10. (单选题)中国药典规定,凡进行了下列哪种检查的制剂,可不再进行重(装)量差异检查?A. 崩解时限检查B. 主药含量测定C. 溶出度检查D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:D0分11. (单选题)中国药典规定,凡进行了下列哪种检查的制剂,可不再进行崩解时限的检查?A. 溶出度检查B. 主药含量测定C. 重量差异D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:A12. (单选题)凡是检查溶出度的制剂,可不再进行A. 崩解时限检查B. 主药含量测定C. 重量差异D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:A13. (单选题)非水滴定中,硬脂酸镁干扰的排除采用A. 草酸B. HClC. HACD. H2SO4E. 盐酸正确答案:A14. (单选题)糖衣片,薄膜衣片应在盐酸溶液中在多长时间内崩解A. 15minB. 1hC. 30minD. 1.5hE. 5min正确答案:B15. (单选题)泡腾片在水中应在多长时间内崩解A. 15minB. 1hC. 30minD. 1.5hE. 5min正确答案:E16. (单选题)药物从片剂、胶囊剂等制剂中在规定条件下溶出的速度和程度是A. 溶出度检查B. 崩解时限检查C. 含量均匀度检查D. 重量差异E. 熔变时限正确答案:A17. (单选题)注射用水与纯化水质量检查相比较,增加的检查项目是A. 亚硝酸盐B. 氨C. 微生物限度D. 细菌内毒素E. 易氧化物正确答案:D18. (单选题)片剂中硫酸钙和碳酸钙会干扰A. 配位滴定法B. 酸碱滴定法C. 非水滴定法D. 氧化还原法E. 沉淀法正确答案:A0分19. (单选题)存在于注射剂、眼用液体制剂中,在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质为A. 可见异物B. 不溶性微粒C. 混悬颗粒D. 微生物E. 内毒素正确答案:A20. (单选题)加速试验与长期试验用于原料药与药物制剂,要求用几批供试品进行A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5正确答案:C21. (单选题)下列物质中对离子交换法产生干扰的是A. 葡萄糖B. 滑石粉C. 糊精D. 氯化钠E. 碳酸钙正确答案:D22. (单选题)为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰,可在测定前加入哪种试剂使焦亚硫酸钠分解A. 丙酮B. 中性乙醇C. 甲醛D. 盐酸E. 丙酮正确答案:D23. (单选题)含量测定时受水分影响的方法是A. 紫外分光光度法B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法D. 氧化还原滴定法E. 可见分光光度法正确答案:B24. (单选题)新药稳定性考察测试间隔时间为A. 1个月、3个月、6个月、1年B. 3个月、6个月、1年C. 1个月、6个月、1年D. 1个月、6个月、1年E. 1个月、2个月、6个月正确答案:A25. (单选题)一般品种留样考察数量应不少于1次全检量的A. 1倍B. 2倍C. 3倍D. 4倍E. 5倍正确答案:C26. (单选题)长期稳定性考察第1年每隔几个月考察一次A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5正确答案:C27. (单选题)糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰A. 酸碱滴定法B. 非水溶液滴定法C. 氧化还原滴定法D. 配位滴定法E. 沉淀法正确答案:C28. (单选题)采用碘量法测定维生素C注射液含量时,排除抗氧剂的干扰A. 应加入氯化钾作为掩蔽剂B. 应加入丙酮作为掩蔽剂C. 应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定D. 应提取分离后滴定E. 应避免使用HPLC法正确答案:B29. (单选题)采用非水溶液滴定法滴定片剂含量时,排除润滑剂硬脂酸镁的干扰A. 应加入氯化钾作为掩蔽剂B. 应加入丙酮作为掩蔽剂C. 应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定D. 应提取分离后滴定E. 应避免使用HPLC法正确答案:D30. (单选题)以淀粉、糊精等作为稀释剂时,对片剂的主要进行含量测定,最有可能受到干扰的测定方法是A. EDTA测定法B. 氧化还原滴定法C. HPLC法D. GC法E. 酸碱滴定法正确答案:B31. (单选题)含量均匀度检查主要针对A. 小剂量的片剂B. 大剂量的片剂C. 水溶性药物的片剂D. 难溶性药物的片剂E. 以上均不对正确答案:A0分32. (单选题)下列关于溶出度的叙述错误的是A. 溶出度检查主要适用于难溶性药物B. 溶出度检查法有转篮法和浆法C. 溶出度检查法规定的温度为37℃D. 凡检查溶出度的片剂,不再进行崩解时限检查E. 溶出度与体内的生物利用度直接相关正确答案:E33. (单选题)赋形剂硬脂酸镁对哪种定量方法有干扰A. 高锰酸钾法B. 配位滴定法C. 银量法D. 溴酸钾法E. 亚硝酸钠发正确答案:B34. (单选题)测定维生素C注射液的含量时,滴定前需要加入丙酮,这是为了A. 保持维生素C稳定B. 消除注射液中抗氧剂的干扰C. 使淀粉变色敏锐D. 加快反应速度E. 增加维生素C的溶解度正确答案:B35. (单选题)下列不属于颗粒剂检查项目是A. 可见异物B. 粒度C. 干燥失重D. 装量差异E. 溶化性正确答案:A36. (单选题)《中国药典》制剂通则的片剂项下规定:除另有规定外,片剂应进行的检查项目不包括A. 重量差异B. 溶出度C. 澄明度D. 崩解时限E. 含量均匀度正确答案:C37. (单选题)注射剂检查项目不包括A. 崩解时限B. 可见异物C. 装量D. 热原试验E. 无菌试验正确答案:A38. (单选题)下列说法不正确的是A. 凡规定检查溶解度的制剂,不再进行崩解时限检查B. 凡规定检查释放度的制剂,不再进行崩解时限检查C. 凡规定检查融变时限的制剂,不再进行崩解时限检查D. 凡规定检查重量差异的制剂,不再进行崩解时限检查E. 凡规定检查含量均匀度的制剂,不再进行重量差异时限检查正确答案:B39. (单选题)对于平均片重在0.30g以下片剂,我国药典规定其重量差异限度为A. ±3%B. ±5%C. ±7.5%D. ±10%E. 以上均不对正确答案:C0分40. (单选题)片剂重量差异限度检查法中应取药片几片A. 6片B. 10片C. 15片D. 20片E. 2片正确答案:D41. (单选题)含量均匀度检查主要针对A. 小剂量的片剂B. 大剂量的片剂C. 所有片剂D. 难溶性药物片剂E. 以上均不对正确答案:A42. (单选题)注射剂中加入抗氧剂有许多,下列答案不属于抗氧剂的为A. 亚硫酸钠B. 焦亚硫酸钠C. 硫代硫酸钠D. 连四硫酸钠E. 亚硫酸氢钠正确答案:D43. (单选题)中国药典规定,硫酸亚铁片的含量测定采用哪种方法以消除糖类赋形剂的干扰。
执业药师《药物分析学》备考：分光光度法
执业药师《药物分析学》备考：分光光度法2017年执业药师《药物分析学》备考：分光光度法不放过每一个知识点，尤其对容易混淆的东西要下更大工夫搞清楚，基础要牢固，店铺为大家整理了2017年执业药师《药物分析学》备考：分光光度法，希望对你有所帮助!第一节可见—紫外分光光度法掌握可见--紫外分光光度法的基本原理和测定方法。
掌握可见—紫外分光光度法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用。
熟悉仪器的校正和检定方法;紫外吸收光谱与物质结构的关系。
了解紫外分光光度计的基本结构。
一、基本原理波长200～400nm范围称为紫外光区，400～760nm称为可见光区。
物质吸收紫外和可见光区电磁波而产生的吸收光谱称为紫外-可见吸收光谱。
1.光源：紫外光区通常采用氢灯或氘灯，可见光区采用钨灯。
2.吸收池：玻璃池适用于370nm以上的可见光区，石英池适用于紫外、可见光区，通常仅在紫外光区使用。
三、紫外吸收光谱与物质结构的关系：紫外—可见吸收光谱属分子吸收光谱，是由分子的外层价电子跃迁产生的，也称电子光谱。
它与原子光谱的窄吸收带不同。
每种电子能级的跃迁会伴随若干振动和转动能级的跃迁，使分子光谱呈现比原子光谱复杂得多的宽带吸收。
当分子吸收紫外—可见区的辐射后，产生价电子跃迁。
这种跃迁有三种形式：(1)形成单键的σ电子跃迁。
(2)形成双键的π电子跃迁。
(3)未成键的n电子跃迁。
通常，未成键的孤对电子较易激发，成键电子中π电子较相应的σ电子具有较高的.能量，反键电子则相反。
故简单分子中n→π* 跃迁需能量最小，吸收带出现在长波方向;n→σ*及n→π* 跃迁的吸收带出现在较短波段;σ→σ*跃迁吸收带则出现在远紫外区。
例题：物质分子吸收紫外光后，电子跃迁的类型为：A. n→σ* B. n→π* C. π→π* D. σ→σ* E .σ→π* 答案ABCD四、吸收度的测定方法1.对溶剂的要求：能充分溶解样品，与样品无相互作用，挥发性小，在测定波长处的吸收要符合要求。
【执业药师考试】分光光度法(一)-2
分光光度法(一)-2(总分：27.50，做题时间：90分钟)一、A型题(总题数：5，score:5分)1.当溶液的浓度是摩尔浓度时，吸收系数则称是•A．摩尔吸收数•B．摩尔吸收度•C．摩尔常数•D．mol/L•E．物理常数【score:1分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：2.吸收度为0时，透光率应是•A．0%•B．0.0%•C．10%•D．50%•E．100%【score:1分】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：3.荧光分析法测定药物含量时，一般采用•A．吸收系数法•B．对照品对照法•C．标准曲线法•D．计算分光法•E．双波长分光法【score:1分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：4.采用于432nm波长处限制吸收度不得超过0.12的方法检查地蒽酚中二羟基蒽醌的依据是•A．地蒽酚在432nm波长处吸收度大•B．二羟基蒽醌在432nm波长处几乎无吸收•C．地蒽酚在432nm波长处几乎无吸收•D．二羟基蒽醌在432nm波长处有最大吸收，地蒽酚几乎无吸收•E．两者吸收度相差很大【score:1分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：5.百分吸收系数的含义是指•A．在一定波长下，溶液浓度为1%(v/v)，厚度为lcm时的吸收度•B．在一定波长下，溶液浓度为1%(w/v)，厚度为1cm时的吸收度。
2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第五章)
第五章分光光度法v 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，进行定性、定量分析的方法。
§1. 紫外-可见分光光度法紫外光区200-400 nm;可见光区400-760 nm。
紫外-可见吸收光谱：物质吸收紫外和可见光区的电磁波而产生的吸收光谱跃迁：物质分子的价电子吸收了光的能量，由低能量的基态转变为高能量的激发态的过程。
跃迁发生的条件：光子所提供的能量与跃迁所需能量相当。
不同结构的物质分子能级差不同，(吸收的能量不同)电子跃迁不同，可产生不同紫外-可见吸收光谱，可进行定性分析——鉴别的依据。
一、基本原理1.光的吸收定律Lambert-Beer定律——吸收光谱法的基本定律一定浓度范围内，一定条件下，被该物质吸收的光量(吸光度A)与该物质溶液的浓度(C)和液层厚度(L)成正比：——药物定量测定的依据★★ A = -lg ( I/I0 )= - lg T = E∙C∙L物质分子对特定波长的光的吸收程度与分子的结构、溶液浓度、液层厚度(光路长度)有关。
2.★★吸收系数1)A = E∙C∙L公式中，E为物质的物理(特性)常数。
E越大，说明物质对某波长的光的吸收能力越强\E®定性、定量依据。
2)两种表示方法：C单位为“mol/L” 时，E为摩尔吸收系数，用e 表示;当C用“g/100ml”为单位时，E为比吸收系数或百分吸收系数，用E1%1cm表示。
3)★E1%1cm的物理意义：吸光物质C为1% ，L为1cm时，在一定条件下(波长、溶剂、温度一定)测得的吸光度A。
★二、紫外-可见分光光度计(一)基本结构：光源紫外：氘灯或氢灯;可见: 钨灯或卤钨灯单色器色散元件(光栅或棱镜);狭缝吸收池紫外: 石英; 可见: 玻璃, 石英检测器光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器数据记录和处理(二)仪器的校正和检定(1) 波长的校正汞灯或氘灯的特定谱线为参照或钬玻璃的特定波长(2)吸光度的准确度检定用重铬酸钾的硫酸溶液(3)杂散光的检查一般来源于光学仪器表面的瑕疵三、吸光度的测定要求1. 溶剂应符合规定2. 作空白试验校正目的：消除溶剂和吸收池的影响3. 测定波长的检查一般以吸光度最大的波长max为测定波长，吸收峰的波长应在该品种规定波长的±2%以内，否则应考虑供试品的真伪、纯度及仪器波长正确性。
【执业药师考试】分光光度法(+二)-1
分光光度法( 二)-1
(总分：25分，做题时间：90分钟) 一、B型题(总题数：0，score:0分)
二、
(总题数：4，score:2分)
1.吡罗昔康的化学结构
【score:0.50】
【A】
【B】
【C】【此项为本题正确答案】
【D】
【E】
本题思路：
2.萘丁美酮的化学结构
【score:0.50】
【A】
【B】
【C】
【D】
【E】【此项为本题正确答案】本题思路：
3.酮洛芬的化学结构
【score:0.50】
【A】
【B】【此项为本题正确答案】【C】
【D】
【E】
本题思路：
4.美洛昔康的化学结构
【score:0.50】
【A】【此项为本题正确答案】【B】
【C】
【D】
【E】
本题思路：
三、A．喜树碱
B．依托泊苷
C．紫杉醇
D．阿霉素
E．长春新碱
(总题数：4，score:2分)
5.结构中含有吲哚环的药物是
【score:0.50】
【A】
【B】
【C】
【D】
【E】【此项为本题正确答案】
本题思路：
6.结构中含有葸醌的药物是
【score:0.50】
【A】
【B】
【C】
【D】【此项为本题正确答案】
【E】
本题思路：
7.结构中母核为五个稠合环的内酯的药物是
【score:0.50】
【A】【此项为本题正确答案】
【B】。
2021执业药师《药物分析》章节复习-第五章
2021执业药师《药物分析》章节复习:第五章自己整理的2021执业药师《药物分析》章节复习:第五章相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！第五章分光光度法第一节紫外-可见分光光度法一、基本原则紫外-可见吸收光谱属于分子吸收光谱，是由分子的外价电子跃迁产生的。
朗伯-比尔定律=ECLa为吸光度，e为吸收系数，c为被测物质溶液浓度，l为光程长度。
吸收系数e是物质的物理常数，不同浓度c单位有不同的表达式。
百分吸收系数用于药品检验，其物理意义是吸光物质溶液浓度为1%(1g/100 ml)、液层厚度为1cm时的吸收。
第二，可见紫外分光光度计光源.单色仪.吸收池.探测器.数据记录和处理1.光源：紫外区采用氢灯或氘灯，可见光区采用钨灯2.单色仪：狭缝宽度大，单色光纯度差；如果宽度太小，检测灵敏度会降低3.吸收池：玻璃池适用于370纳米以上的可见光区，应时池适用于紫外和可见光区，通常只用于紫外区三、吸光度的测量方法1.对溶剂的要求：能完全溶解样品，与样品无相互作用，挥发性低，在测量波长的吸收应符合要求2.空白对照实验：将溶剂放入参比池中，将吸光度调至0，去除溶剂和容器的吸收、光散射和反射的影响。
3.波长确认的确定4.供试品溶液浓度：使吸光度在0.3 ~ 0.7范围内。
5.狭缝宽度：当狭缝宽度减小时，测试溶液的吸光度不会增加。
四.应用1.识别(1)比较吸收光谱的特征参数：检查供试品溶液的 max、max、 a是否符合要求。
几个峰可以同时作为鉴别依据(2)比较吸光度比值的一致性：当有多个吸收峰时，指定几个波长的吸光度比值作为鉴别标准(3)比较吸收光谱的一致性2.杂质检查药物在紫外-可见光区有明显吸收，杂质吸收较弱。
或者杂质有明显吸收但药物无吸收，可以通过控制吸收限度来控制杂质量。
3.含量测定(1)对照品的比对方法：供试品溶液和对照品溶液的浓度和测定条件应尽可能一致(2)吸收系数法：仪器应严格校准和验证(3)计算分光光度法：通过数学处理消除样品中干扰成分的干扰(4)比色法：供试品和对照品同时操作；第二节荧光分析一、基本原则荧光的产生：这种化学物质可以吸收和储存能量(如光能、化学能等)。
2017年执业药师药物分析学章节重点笔记：分光光度法【2】
2017年执业药师药物分析学章节重点笔记：分光光度法【2】第二节气相色谱法和高效液相色谱法掌握气相色谱法和高效液相色谱法的基本原理;色谱系统适用性试验的主要内容;气相色谱法和高效液相色谱法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用。
了解气相色谱仪和高效液相色谱仪的基本结构。
一、气相色谱法：以气体为流动相的色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。
(一)基本原理1.基本概念色谱峰参数：峰高或峰面积(用于定量)，峰位(保留值表示，用于定性)，峰宽(用于衡量柱效)保留值：保留时间、死时间、调整保留时间峰宽：标准差、半峰宽、峰宽2.塔板理论：把组分在两相间的连续转移过程，分解为间歇的在单个塔板中的分配平衡过程理论塔板数 n=5.54(tR/Wh/2)2色谱柱的理论塔板数越多，柱效越高;同样长度中塔板高度越小，柱效越高。
3.速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素范氏方程H=A+B/μ+CμA为涡流扩散项。
采用适当粒度、均匀的填料并填充均匀可减小涡流扩散，开管毛细管柱A=0B为纵向扩散系数。
为减小纵向扩散可采用较高的载气流速;或选择分子量大的重载气;也可降低柱温。
C为传质阻抗系数。
在能完全覆盖载体表面的前提下，应适当减少固定液用量。
范氏方程说明填充均匀程度、载体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定液层厚度对柱效的影响。
(二)气相色谱仪1.气源：FID常用载气多为氮气或氦气;TCD多用氦气或氢气为载气;ECD多用氮气或氩气2.进样及汽化系统3.色谱柱和柱温箱4.检测器热导检测器TCD：浓度型检测器。
构造简单、测定范围广、样品不破坏，但灵敏度较低。
电子捕获检测器ECD：灵敏度高、选择性好。
对无电负性基团的化合物响应低。
氢离子火焰检测器FID：质量型检测器。
灵敏度高、响应快、线性范围宽，最常用。
(三) 应用 1.鉴别：利用保留值进行鉴别。
2.检查(1) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量(2) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量(3) 加校正因子的主成分自身对照法(4) 不加校正因子的主成分自身对照法(5) 面积归一化法：一般不用于微量杂质检查3.含量测定：外标法，内标法内标物要求：①原样品中不含有的组分;②保留时间与待测组分相近，但能完全分离;③纯度合乎要求。
药分习题有答案
药分习题有答案第五章巴比妥类药物的分析一、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：CA. 紫色B. 蓝色C. 绿色D. 黄色E. 紫堇色2．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（A）A. 与溴试液反应，溴试液退色B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物3. 巴比妥与硫酸铜吡啶反应后生成：BA. 红色配位化合物；B. 十字形紫色结晶；C. 浅紫色菱形结晶；D. 银镜4. 巴比妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应，反应后生成绿色物质［椐此可将其与一般巴比妥类药物（生成紫色物质）区别出来］的是：AA.硫喷妥钠；B.己琐巴比妥；C.戊巴比妥；D.环己烯巴比妥5. 巴比妥类药物的母核巴比妥酸的性质，是该类药物分析方法的基础，其性质是：AA.B + C+DB.与铜盐、银盐生成配位化合物C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨D.具弱酸性，可与强碱成盐（成烯醇式）6. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是：CA.弱酸性条件B.酸性条件C.碱性条件D.在强碱性下加热后E.中性条件7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是：BA.巴比妥酸B.硫喷妥钠C.苯巴比妥D.巴比妥钠E.异戊巴比妥8. 巴比妥类药物可在碱性条件下用紫外分光光度法可测定其含量是因为：AA.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系B.母核丙二酰脲有两种取代基C.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基D.母核丙二酰脲有芳香取代基9. 与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是：EA.硫喷妥钠B.硫酸奎宁C.司可巴比妥D.巴比妥E.苯巴比妥10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不在溶解，该药物应是：CA.咖啡因B.新霉素C.异戊巴比妥D.盐酸可待因B型题下列是关于巴比妥类药物的鉴别反应A. 与溴试液反应, 溴试液褪色B.与亚硝酸钠一硫酸的反应, 生成桔黄色产物C. 溶于氯仿D. 与铜盐反应, 生成绿色沉淀E.与三氯化铁反应, 生成紫色化合物1. 异戊巴比妥C2. 司可巴比妥A3. 苯巴比妥B4. 硫喷妥钠DC型题A.BaCl2试液B.AgNO3试液C.两者均是D.两者均不是1. 硫酸盐的检查A2. 苯巴比妥的含量测定B3. 信号杂质检查所用试液C4. 氯化物的检查B5. 异戊巴比妥的鉴别试验B多选题1. 巴比妥类药物的性质（特性）是：ABCDA.弱酸性B.易水解C.易与重金属离子反应D.具有紫外特征吸收E.强酸性2．巴比妥类药物的鉴别反应包括：ABCDEA.与银盐反应B.与铜盐反应C.焰色反应D.与溴试液反应E.硫元素反应3．巴比妥类药物常用的测定方法是：CDEA.碘量法B.可见分光光度法C.银量法D.溴量法E.紫外分光光度法4. 中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，选用的试剂是：CDEA.终点指示液B.KSCNC.甲醇D.AgNO3E.3%无水碳酸钠溶液二、填空题1. 巴比妥类药物的环状结构中含有____，易发生____，在水溶液中发生____级电离，因此本类药物的水溶液显____。
【执业药师考试】分光光度法、色谱法(二)
色谱法中计算下列参数所用的公式是 A．n=5.54(tR/Wh/2)2
B．
C． D．k=K/(Vs/Vm)
E． 【score:8 分】 (1).容量因子【score:2 分】
【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).拖尾因子【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】
【score:6 分】
(1).FID【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】
本题思路： (2).ELSD【score:2 分】
【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： MS 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】
本题思路： (3).分离度【score:2 分】
【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (4).理论板数【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 色谱法中，下列英文缩写代表的是
• 【A】光电二极管阵列检测器 • 【B】十八烷基硅烷键合硅胶 • 【C】离子交换色谱法
【A】 【B】 【此项为本题正确答案】
【C】 【D】 【E】 本题思路：
(2). 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】
本题思路： (3).n=5.54(tR/Wh/2)2【score:2 分】
【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：
• 【D】火焰离子化检测器 • 【E】电子捕获检测器
【score:8 分】 (1).ODS【score:2 分】
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案）一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。
答案：吸光度(或吸光性，或吸收)2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。
可用_____涮洗，或用_____浸泡。
注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
答案：相应的溶剂(1+3)HNO33. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。
答案：0.1494. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。
答案：80二、判断题1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。
一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在0.2 0.7之间时，测定误差相对较小。
( )答案：正确2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。
( )答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。
3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。
( )答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。
4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。
( )答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。
5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。
（）答案：正确6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。
（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。
7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。
【执业药师考试】分光光度法、色谱法(三)
• 【E】2.5～25μm
【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】
本题思路：[解析] 本题考查药物紫外-可见分光光度 法的波长范围。紫外-可见分光光度法常用的波长范 围是 200～760nm。故答案为 B。 6.根据 Lambert-Beer 定律，吸收度与浓度和光路长 度之间的正确关系式是
分光光度法、色谱法(三) (总分：116.01，做题时间：90 分钟) 一、{{B}}最佳选择题{{/B}}(总题数：31，score:62 分) 1.采用紫外分光光度法测定氯氮卓片的含量时，在 308nm 处测得供试品溶液的吸收度为 0.638，已知氯 氮革在 308nm 处的吸收系数为 319，则供试品溶液的 浓度为
• 【A】0 分 5g/100ml • 【B】0.02g/100ml • 【C】0 分 5g/ml • 【D】0 分 2g/ml • 【E】0 分 2g/100ml`
【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】
【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查吸收度的相关内容。根 据 A=ECL，可知与溶液浓度和液层厚度成正比的是吸 光度。本题中浓度 C=0.638/319=0 分 2。故答案为 E。 2.采用紫外-可见光光度法测定对乙酰氨基酚的含量 时，若稀释体积为 D(ml)，取样量为 W(g)，含量计算 公式是 A．含量(%)=[(A×D)/( ×100×W)]×100% B．含量(%)=[( ×100×W)/(A×D)]×100% C．含 量(%)=[( ×A×D)/(100×W)]×100% D．含量 (%)=[(A×W)/( ×100×D)]×100% E．含量 (%)=[( ×D)/(A×100×W)]×100% 【score:2 分】
【执业药师考试】分光光度法(+二)-2
分光光度法( 二)-2
(总分：25分，做题时间：90分钟)
一、B型题(总题数：0，score:0分)
二、A．氟他胺
B．非那雄胺
C．左炔诺孕酮
D．丙酸睾酮
E．达那唑
(总题数：4，score:2分)
1.临床用于治疗良性前列腺增生的药物是
【score:0.50】
【A】
【B】【此项为本题正确答案】
【C】
【D】
【E】
本题思路：
2.具有弱雄激素，兼有蛋白同化和抗孕激素作用的药物是
【score:0.50】
【A】
【B】
【C】
【D】
【E】【此项为本题正确答案】
本题思路：
3.为非甾体化合物的抗雄激素药物是
【score:0.50】
【A】【此项为本题正确答案】
【B】
【C】
【D】
本题思路：
4.C-13具有乙基，17-位有α-乙炔基的药物是
【score:0.50】
【A】
【B】
【C】【此项为本题正确答案】
【D】
【E】
本题思路：
三、
(总题数：3，score:1.50)
5.蒿甲醚的化学结构为
【score:0.50】
【A】
【C】
【D】【此项为本题正确答案】【E】
本题思路：
6.左旋咪唑的化学结构为
【score:0.50】
【A】【此项为本题正确答案】【B】
【C】
【D】
【E】
本题思路：
7.伯氨喹的化学结构为
【score:0.50】
【A】。
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一、A
1、比吸收系数的含义是指
A、在一定波长下，溶液浓度为1％(v／v)，厚度为1cm时的吸收度
B、在一定波长下，溶液浓度为1％(w／v)，厚度为1cm时的吸收度
C、在一定波长下，溶液浓度为1％(w／v)，厚度为1dm时的吸收度
D、在一定波长下，溶液浓度为1％(v／v)，厚度为1dm时的吸收度
E、在一定波长下，溶液浓度为1g／ml，厚度为1cm时的吸收度【正确答案】B
【答案解析】在药品检验中使用比吸收系数（），简称吸收系数，其物理意义是当吸光物质溶液浓度为1％（1g／100ml），液层厚度为1cm时，在一定条件（波长、溶剂、温度）下的吸光度。
【该题针对“紫外-可见分光光度法”知识点进行考核】
2、紫外-可见吸收光谱属于
A、电子跃迁光谱
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