TiO2光催化氧化降解高沸醇木质素的研究

行红外谱 图和 Ｇ ． Ｃ ＭＳ分析 ， 结果表 明木质素本身具有复 杂的结构形式，经过降解后
可 以得到 香草醛、愈创木基衍生物等小分子物质 。 关键 词：高沸醇木质素 ；光催化 ；降解 中国分类号：０ ３ ．： ６ ３ ６ ６２ ０ ４ 文献标识码 ：Ａ
木 质 素是 自然 界 中含 量仅 次 于纤 维素 的天 然 高分子 物 质 ，具 有可 再生 、可 降解 、无 毒等 优 点 ，可 视 为优 良的绿 色化 学 原料 【 】 质 素 可用作 水 泥减 水 剂 、水 泥助 磨剂 、沥 青 乳化 ｌ 。木 也 剂 、钻井 泥浆 调 节剂 、稠 油 降粘 剂 、三 次采 油用 表 面活 性剂 、染料 分散 剂和 吸 附材料 等 【 １ ３。 ４ 在 当前 石 油资源 日益枯 竭和 环 境污 染 不断加 剧 的情 况下 ，由于木 质素 富含 芳香 族 官能 团，未 来 有望 成 为芳 香族 化合 物 的 主要来 源 之一【。 ５ １
文 章 编 号 ： １０ －４ ５２ １）４０ １ —６ ０ ４８ ０ （０ ００ ．０ ３０
ＴＯ２ ｉ 光催 化氧化 降解 高沸醇 木质 素的研 究
陈 婷 ， 陈云平 ， 张 英 ， 程 贤跫
（ ．闽江 学院 化学与化学 工程系 ，福建 福州 ３ ０ ０ ； １ ５ １８ ２ 福 州大学 材料科学与工程学 院，福建 福州 ３ ０ ０） ． ５ ０ ２
素 的大 部分 活性 基 团 ，如 羧基 、酚羟 基和 醇羟 基等 。与 从传 统造 纸 废液 中提 取 的碱木 质素 相 比，高 沸 醇木质 素 具有 灰分 含 量少 、化 学反 应活 性 高等 优 点 。为 了探 索 ＨＢ Ｓ木质 素在 紫外
光照 射 条件 下 ，结构 变 化 的过程 ，本 文 利用 纳米 ＴＯ 作 为光 催化 剂 ，研 究 高沸 醇木 质 素紫 ｉ２ 外光 降解 ，得到 最佳 工 艺条 件 下 的降解 率 ，在此 基础 上进 一 步探 究木质 素 新型 的 降解 方法 ，
仪 （ 日本 岛津 公司 ） 。 ｌ 实验 方法 Ｉ ２
准 确称 取高沸 醇木质 素粉 末 于烧杯 中，用 ｌ 液溶 解配 制成 ０１ ／ ％碱 ．ｇｍＬ木 质素溶 液 。取
５ Ｌ此 溶液 ，加入 一 定量 的 ＴＯ２ ０ｍ ｉ 粉末 ，然 后置 于磁力 搅拌 器上 搅拌 反应 ，打 开紫外灯进
高沸醇木质素是利用 高沸醇溶剂 （ Ｂ ）法制备纸浆过程 中获得 的木质素【 Ｈ Ｓ ６ 。高沸醇 溶剂法是纸浆制备的新工艺， 具有无污染 、 节能等特 点，是 目前国内外对木质素研究的重要
课题 之 一 。由于 高沸 醇溶 剂 法制 浆所 提取 的木 质 素受 到 的结构 破 坏较 小 ， 本 上保持 了木 质 基
并通过分析降解产物来表征木质素化学结构的变化， 以期为利用木质素作为绿色化工原料提
供基 础 数据 。
收稿 日期 ：２ １ ０—０ ００ ３ ３ ｝通讯作者 ｃｐ６＠ｓ ａ ｏ ｙ １３ ｉ ． ｍ ｎｔ 基金项 目：福建省 自然科 学基金项 目 （ ０ ６０ ６ ）和 福建省教育厅科技项 目 （Ａ ８ ８ ） ２ ０Ｊ ２４ Ｊ ０ １２ 。 作者简介 ：陈 婷 （９ ５ ） １７～ ，女 ，实验师；主要从事天然高分子材料 的研 究。
行 光照 并计 时 。反应 过程 中缓慢 滴加 ３％ Ｈ Ｏ 。反应结 束后 ，悬 浮液 离心 分离 ，固体残 渣 ５ ２２
为 ＴＯ 残留颗粒， ｉ２ 上层清液用紫外分光光度计在 ２ ０ ｌ 处测定吸光度 ，以判断残留木质素 ８ ｉ ｎ１
含 量 ，计 算 降解率 。取上 清液 进行 酸化 处理 ，ｐ 调至 ３左 右 ，使 未反应 的 高沸醇木 质 素沉 Ｈ 出，离 心分 离，取上 层液 减压 蒸 馏 除去水 分 ， 到的 固体产 品烘 干 ， 重 ，测 定其红 外光谱 。 得 恒 部 分 固体用 Ｃ Ｃ３ 解后 测试 ＧＣＭＳ图谱 。 Ｈ １溶 ． 红 外光谱 测试采 用 Ｋ ｒ压 片法 。气 相色谱测 定条 件 ：进样 口温度 ２ ０ ，传输 线温 度 Ｂ ５℃ ２０ ５ ℃，柱箱起 始温度 ５ ℃ ， 持 ２ｍｉ，升至 ２０ ， 持 １ ｎ ０ 保 ｎ ８℃ 保 ０ｍｉ。载气 Ｎ２ 流 比 ２ ，分 ５：ｌ ， 载 气流速 １ Ｌｍｉ。质谱 条 件 ：Ｃ 电离 方式 ，离 子源温 度 １０ ．ｍ ／ ｎ ３ Ｉ ５ ℃， 电子 能量 ７ Ｖ。 ０ｅ
摘
要：高沸醇木质 素是利用高沸醇溶剂 （ Ｂ ）法制备纸浆过程 中获得 的木 质素， Ｈ Ｓ
具有Leabharlann Baidu 高的化学活性 。在 ＴＯ 光催化条件下，研 究紫 外光降解高沸醇木质素的结构 ｉ 变化 ，通过紫外分光 光度 法测定溶液吸光度来判 断不 同因素条件下 高沸 醇木质素降 解 的程度 ，包括 ＴＯ２ ｉ 加入量、光照强度、光 照时间、氧化剂用量等 。对降解产物进
１ ４
纤 维 素 科 学 与 技 术
第 １ 卷 ８
１ 实 验
１１ 药 品和仪器 ．
松木 高沸 醇木质 素 ，按 文 献【．】 ６７方法 制备 ；二氧化 钛 ，粒径 ≤１ ｍ （ 州万景 新材 料 ５ｎ 杭 有 限公 司 ） ；双 氧水 （ Ｏ ） Ｈ２ ２，工业 级 （ 福州一化 化 学品有 限公司 ） ；盐酸 ，氢氧 化钠 ，均 为 分 析纯试 剂 。 紫 外灯 ， 自制 ，配制 四根 ８ 紫 外灯管 ，波 长范 围 ２４ ３５ｎ Ｗ ５ ￣ ６ ｍ；Ｄ ＨＧ．１Ｏ 电热恒 ９４ Ａ 温 鼓风干 燥箱 （ 上海 精宏 实验 设 备有 限公 司） Ｖ－４ ０紫外 分 光光度 计 （ ；Ｕ ２ ５ 日本 岛津 公司 ） ； ６ ９／９３ 气相色 谱 一质谱 （ ． ）联用仪 （ 国安捷 伦 公司 ） ＴＲ ８０ Ｓ红 外光谱 ８ ０５７Ｎ ＧＣＭＳ 美 ；Ｆ Ｉ．４０
第 ｌ 第 ４ｊ ８卷 ｆ 《 ｊ ２１ ０ ０年 ｌ ２月
纤 维 素 科 学 与 技 术
Ｊ ｒ ａ ｆＣｅｌｌ ｓ ｉｎ ｅ ａ ｅ ｈ ｌｇ ｏｕ ｎ ｌｏ ｌ ｏ ｅＳｃｅ ｃ ｎｄ Ｔ ｃ ｎｏｏ ｙ ｕ
Ｖｂ ．１ Ｎｏ ４ Ｉ ８
Ｄｅ ｃ ２Ｏ１ ０