总有机碳分析仪的校准方法优化-论文
总有机碳分析仪的日常维护和常见故障排除
DOI:10.19392/ki.1671-7341.201815111总有机碳分析仪的日常维护和常见故障排除甘宸睿成都生物制品研究所有限责任公司㊀四川成都㊀610023摘㊀要:疫苗的生产离不开水,一旦水中含有的有机污染物过多,将会对疫苗的生产和质量造成严重危害㊂总有机碳分析仪作为有效评价水体中有机污染程度的重要参考指标之一,受到人们的高度重视㊂基于此,本文主要对总有机碳分析仪的日常维护和常见故障排除进行了分析探讨㊂关键词:总有机碳分析仪;维护;常见故障;故障排除㊀㊀总有机碳分析仪能准确且快速测量水体中总有机碳含量,其操作灵敏度很高㊁不会造成二次污染,且简便准确,被广泛地应用于自来水㊁地表水㊁工业用水等方面,已成为有效控制水质量的重要的检测仪器㊂尤其是在高度关注全球环境变化的今天,检测自然界中有机碳含量越来越重要㊂1总有机碳分析仪的日常维护1.1反应器的日常维护(1)通过采用降温控压的方法,避免反应器爆裂㊂由于反应器的材质主要是石英,所以,在日常使用过程中会和盐酸等发生化学方应,从而使强度降低,如果在外力的作用下,反应器很容易在快速冷却的时候发生爆裂现象㊂日常维护工作中必须将其气压尽可能地控制在0.95MPa-1.11MPa 的范围内,并注意在关机的时候将温度降低到室温,或者100摄氏度以下㊂(2)注重日常清洗更换,以延长使用寿命㊂使用反应器后,其内壁会形成无机盐,清洗时将反应器放置在盛有0.8%稀盐酸的烧杯中,约浸泡几个小时,溶解无机盐,但这种方法比较耗时,还很容易损坏管壁㊂此外还可采用吹风机吹干,再用镊子将催化剂装入管内,下次实验使用时再安装燃烧管[1]㊂也可在每天结束后,倒出催化剂,将20%的盐酸滴入反应管内,封住进出口,来回上下晃动反应管,再反复清洗2遍,然后分别用自来水与去离子水对反应管进行冲洗2-3遍,最后烘干它㊂1.2安装接地维护总有机碳分析仪在刚开始安装时必须良好接地,并配上稳压电源,以防在电网不稳定的情况下,或者出现一些干扰信号时,使得总有机碳分析仪不能正常工作,甚至毁坏仪器,同时注意安放地的湿度和室内温度,如果温度过高很可能会导致仪器不能正常工作,过低会导致测量结果存在误差,甚至冻坏仪器管路,所以,日常维护时,应注意环境温度和压力,避免高温和阳光直射㊂1.3其他注意维护的事项如果超过5天不适用总有机碳分析仪,应将其管路中的液体排空,同时用封口膜对其进行密封,避免污染,若长时间不曾使用该仪器,或者为检测过高TOC 值水样,需采用高纯水将其管路进行冲洗,冲洗时间在6h 以上;蠕动泵管经长期使用后会存在老化和磨损等现象,应定期进行更换;每次关闭电源后至少需等待3分钟,之后才能开机;注意轻拿轻放,避免剧烈震动等㊂2总有机碳分析仪的常见故障及故障排除措施2.1燃烧管出现破裂使用总有机碳分析仪进行样品分析的过程中,燃烧管破裂是比较常见的一个故障㊂造成破裂的主要原因:一是燃烧炉的温度和压力在使用中过高会使得其发生破裂,所以温度设置不宜超过950摄氏度,压力也应控制在1.00MPa 左右;二是石英燃烧管和检测地样品发生化学反应造成其发生破裂,石英的化学式为二氧化硅,在高温的条件下,很容易和盐或者碱性物质发生化学反应,从而腐蚀燃烧管,其强度会慢慢降低,在外力作用下,很容易发生破裂㊂对此,可采取增加铁屑的卤素或银丝方法排除故障,在使用过程中,添加银丝的方法去除Br 和Cl 等化学元素,减少对仪器的腐蚀;三是使用环境变化过快也会导致适应燃烧管发生破裂,比如突然断气和突然地断电就很容易引起其发生破裂,所以,在日常使用中,应等到石英管的温度自然冷却至100摄氏度时,再去关闭电源㊂2.2气路故障总有机碳分析仪在正常运行的过程中,其界面会显示流量过小㊁流量为零和流量过大的报警提示,这时样品分析无法进行下去,说明其气路出现了故障㊂气路故障通常有气路堵塞和漏气这两种故障㊂要判断该仪器是否发生气路故障,可通过拔掉氧气进样口这种最直接的方法,测量进样口的流量,来判断其是否发生故障[2]㊂根据正常流量值,再按仪器气路图的顺序一一排查气路的漏气点后者堵塞点㊂此外,针对气路堵塞故障,可先考虑故障是否是因为电磁阀不工作导致的,打开分析仪与计算机,再打开气路图,逐一检查相对应的电磁阀是否能正常工作,如果能正常工作,则不是电磁阀引起的故障,最后再利用分析仪自带的检漏功能逐级排查气路的运行方向㊂针对漏气故障,可先检查固体反应器中是否有固体送样杯,并仔细检查反应器的水平铁片是否牢牢固定,若还未恢复正常,可检测仪器气路上全部的接口处或者螺母的垫片,检查是否是由于垫片出现老化或者密封性不佳而导致发生漏气现象,如果还无法排除故障,可打开分析仪和计算机,并点开仪器气路图,利用自带检漏工具逐级排查气路是否发生漏气㊂2.3注射器出现异响且不能正确回位总有机碳分析仪开机后发现注射器的初始声音有异响,分析样品过程中,无法完全排除上次残留的样品,工程师检测后发现注射器的传感器的位置异常㊂对此,首先应及时调整传感器的位置,将其调整到最佳后试运行,开关机声音也正常,故障排除㊂3结语综上所述,正确使用和维护总有机碳分析仪,才能高效地㊁准确地完成样品的分析检测,延长分析仪的使用寿命,从而大大降低分析仪发生故障的概率㊂所以,本文深入分析总有机碳分析仪的日常维护和常见故障排除,以确保在日常使用中仪器能正常运行,使分析检测工作顺利进行㊂当前,我国卫生部门越来越重视水中有机物的污染情况,所以能及时排除该仪器故障也显得越加重要㊂参考文献:[1]杨振安,刘莉丽,费昭雪.TOC (总有机碳分析仪)的日常维护和常见故障排除[J ].分析仪器,2017(01):86-89.[2]孙萱.Vario TOC cube 总有机碳分析仪的故障分析与维护[J ].分析仪器,2014(04):104-107.221机械化工科技风2018年5月. All Rights Reserved.。
总有机碳分析仪的校准方法优化
摘
要： 为了保证检测 仪器 的准 确性 与适 用性 ， 需定 期对 仪器进 行校准 。通过 实验 ， 使用 经３ ％过氧化 氢清
除有机 残留物 的玻璃器具， 并且制备空 白， 结果证 明， 系统适用性试验响应效率为９ ７ ％、 线性的相关系数为０ ． ９ ９ ７ １ 、
斜率 为１ ． １ ０ ２ ３ 、 准确度 回收率为 １ ０ ３ ． ６ ％， 测试数据准 确 ， 且能通过 仪器 的校准 要求 。
． ２ 方 法 总有 机 碳 反 映和 代 表 了水 中有机 物 质 的量 ， 也 １
． ２ ． １ 未用３ ％过 氧化 氢 处理 且 不 制备 空 白的方 法 包括 微 生物 的污 染情 况 。 总有 机碳 测 定 方法 的原 理 １
． ２ ． １ ． １ 玻璃 器 具处 理 是 将 水 中 有 机 物 质 分 子 完 全 氧 化 成 二 氧 化 碳 １
必须 严 格清 除有 机残 留物 ， 并必 须 用 总有 机碳 检 查 查用 水 与配 制对 照 品 溶 液 及 系 统 适 用 性 试 验 溶 液
用水 做最 后 漂 洗 ［ 。 用水 应 是 同一 容器 所 盛之 水 ［ 。 １ ． ２ ． １ ． ３ 蔗 糖 标准 溶 液
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ ． １ 仪 器
Ａｃ ｃ ｅ ｓ ｓ ６ ４ ３ ａ Ｔ Ｏ Ｃ分 析 仪 （ 美 国哈 希 公 司 ， 测 定 新制 。
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ｃｃ ＝ ！！！！ ！！！！ｔ 一
关键词 ： 总有机碳 ； 校准 ； 过氧化氢
０ 引 言
量程 为 １ ～１ ０ ０ ０ ｐ ｐ ｂ ） ， 十万 分之 一 电子天 平 ， １ ０ ０ ｍＬ
低含量总有机碳分析仪示值误差的不确定度综合分析
速、有效地将总有机碳完全氧化为二氧化碳，无法影响水中电导率 变化，严重影响最终的检测结果。
因此，我们再次提出一种新的低含量总有机碳分析仪计量校准
c c c 100% c
（2）
方法，采用蔗糖纯度标准物质（GBW10067），对仪器的示值误差指标
驻c-总有机碳分析仪总有机碳校准示值误差，%；
进行校准。其优势是可在短时间内被紫外完全氧化，快速、有效地将
收。
一定数量终端模块为群组向中继 Zigbee 传输监测数据并最终传输
当前解决 WiFi 与列车运行通信系统互相干扰的解决方法主要 至监测系统微机管理系统。城市轨道交通备电系统电池状态的监测
有以下几类：（1）地铁内 WiFi 系统采用 5.8GHz 固定频段通信，但此 系统及杂散电流监测系统中应用方案及技术，作者将进一步在后续
不确定度、溶液称量定容及配制稀释过程引入的不确定度。
3.3.1 原料纯度引入的相对标准不确定度 urel(Ts)
配制 100mg/L 蔗糖 标 准 溶 液 的 原 料—— —蔗 糖 纯 度 标 准 物 质
（GBW10067）为国家一级标准物质。根据标准物质证书，蔗糖纯度的
相对扩展不确定度为：1.4% k=2。则蔗糖纯度的相对标准不确定度
着城市轨道交通技术的提高，未来城市轨道交通无线通信系统将会
针对方案（3），现阶段技术主要包括 DS-FH 混合扩频技术和固 向着高带宽、多功能、智能化的方向发展。但城市轨道交通无线通信
定信道划分技术。当前深圳地铁就采用了列车信号系统与免费的 技术发展必须以当前无线通信新技术为基础，在此基础上发展出通
由于溶质是纯度标准物质，称量过程中的吸水受潮等影响称量
结果。根据试验，称量过程受潮影响引起的最大变化为 1mg，按照均
总有机碳分析仪及其常见故障的排除
总有机碳分析仪及其常见故障的排除
王秀萍
【期刊名称】《实验技术与管理》
【年(卷),期】2008(025)008
【摘要】介绍了总有机碳分析仪的工作原理及测定方法,重点概述了美国
Apollo9000型有机碳分析仪的使用及常见故障的分析与排除,结合工作实践,提供一些值得借鉴的经验.
【总页数】3页(P80-82)
【作者】王秀萍
【作者单位】华中科技大学,环境科学与工程学院,湖北,武汉,430074
【正文语种】中文
【中图分类】O6-32
【相关文献】
1.TOC(总有机碳分析仪)的日常维护和常见故障排除 [J], 杨振安;刘莉丽;费昭雪
2.ECS3000总氯分析仪常见故障分析和处理 [J], 蔡登定;王滢钰;鲁卫平;沈雪莲;王晓莉
3.总有机碳分析仪的日常维护和常见故障排除 [J], 甘宸睿
4.总翔企业股份有限公司 HORIBA总有机碳（TOC）在线分析仪 [J],
5.DRI-2001A型有机碳/元素碳分析仪日常维护及故障排除 [J], 叶巡;程晋俊;郑磊;谈静;米铁;张晖;刘琼玉
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总有机碳分析仪不确定度的评定
总有机碳分析仪有机碳测量结果不确定度的评定1概述本文测量依据：JJG821-2005 《总有机碳分析仪》；环境条件：温度（20±10）℃湿度≤85%RH；测量标准：二级水中有机碳标准物质（Urel=2%，k=2）；检测仪器：杭州泰林生物技术设备有限公司 HTY-2500型TOC分析仪；测量方法：在测量液体中的有机碳含量时，将液体样品中的有机碳氧化为二氧化碳，用高得HTY-2500总有机碳分析仪通过电导率检测的方法检测出二氧化碳的含量。
利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得出样品中有机碳的含量。
该方法适用于饮用水、纯水、制药用水中有机碳的测定，测定浓度范围为(0~2500)μg·L-1。
1.1测量依据：JJG821-2005 《总有机碳分析仪》。
1.2环境条件：室温（20±2）℃，检测时室温波动不大于±2℃，相对湿度≤85%，1.3测量标准：二级国家标准物质GBW(E)080650，水中有机碳溶液1000mg/L，U=2%，k=21.4测量对象：杭州泰林生物技术设备有限公司 HTY-2500型TOC分析仪1.5测量过程：用空白的高纯水、总有机碳满量程溶液进行零点和满量程校准后，测量不同浓度的标准溶液（邻苯二甲酸氢钾），测量满量程的20%，50%和80%，以及其它浓度点，每一浓度测量3次。
表1 不同浓度标准溶液的测量结果由表1可知邻苯二甲酸氢钾标准溶液的回归方程:y=ax γ=0.9999其中a=1.0097，标准曲线的回归系数所以标准溶液的真实浓度与仪器响应值成线性关系。
2 评定模型2.1 数学模型Y=XY——被检总有机碳分析仪的总有机碳测得值，μg·L-1；X——标准溶液的实际总有机碳含量，μg·L-1。
2.2 灵敏系数灵敏系数c=13 不确定度的来源分析3.1 输入量Y的不确定度分量u (y)由以下几个分量构成：由回归标准差引起的y的不确定度分量u1(y)；测量仪器读数分辨率导致的y的不确定度分量u2(y)；测量的重复性引起的y的不确定度分量u3(y)；输入量a的不确定度分量u4(y)。
总有机碳分析仪校准措施
总有机碳分析仪校准措施摘要：总有机碳分析是进行水体有机物污染程度评价时的一个主要依据，也是全球很多国家控制水体质量的一个有效手段。
但是若想充分发挥总有机碳分析的重要价值，就需要确保总有机碳分析仪具有较强的适用性和准确性，为此一定要定期地校准仪器，以此保证检测结果的准确性与可靠性。
笔者针对总有机碳分析仪测量的基本原理进行了探析，并提出了校准总有机碳分析仪的有效措施，希望有助于保证总有机碳分析仪测量的准确性。
关键词：总有机碳分析仪；基本原理；校准引言：总有机碳表示的是污水中总有机碳的含量，其含量的多少体现着水体的污染程度，因此总有机碳分析仪是测定水体总有机碳的一个重要仪器。
但是在具体测定前，如果没有对总有机碳分析仪进行校准，那么就很难保证准确的反映出水体被有机物污染的程度。
所以，若想准确地测定水体中总有机碳含量，就需要事先做好仪器的校准工作。
一、总有机碳分析仪测量的基本原理总有机碳分析仪是专门测定水体总有机碳的仪器，总有机碳分析仪测量的基本原理为将水体中的总有机碳经过氧化处理转变成为二氧化碳，并通过测量二氧化碳的含量对应的反映出总有机碳的含量。
对于不同的总有机碳分析仪来说，其工作原理往往也有所不同，按照不同的工作原理可以将总有机碳分析仪分为非分散红外吸收仪、气相色谱仪、电导仪等。
其中非分散红外吸收仪仅需要完成一次转化，测量流程较为简单，并且具有较高的灵敏度和重现性。
所以该类总有机碳分析仪在国内外的应用十分的广泛。
总有机碳分析仪的构成部分主要包括：数据处理器、非分光红外二氧化碳分析器、气液分离器、有机碳氧化反应器、无机碳反应器和进样口。
二、总有机碳分析仪需要校准的项目（一）总有机碳分析仪示值出现误差在打开总有机碳分析仪后，等到仪器稳定后，严格地按照使用说明书对仪器进行校准。
在仪器测量范畴内，对不同浓度的标准溶液进行测量。
需要特别注意的是对于各浓度点的溶液均需要测量三次，并对校准结果记录下来，同时利用相应的计算公式得出示值误差。
总有机碳检测方法及影响因素
总有机碳检测方法及影响因素本文阐述了火力发电厂水质总有机碳检测所用方法及分析对检测结果的影响因素，以提高检测结果的准确性。
标签：有机物;总有机碳二氧化碳;空气;光照;加酸0 前言水中有机物的种类很多，目前还不能全部进行分离鉴定，常以“TOC”表示。
TOC是一个快速检定的综合指标，它以碳的数量表示水中含有机物的总量。
火力发电机组水质中有机物分解造成电导率升高、pH值下降，直接影响炉内汽水品质，造成热力设备严重腐蚀。
在运行期间，需定期对水系统内水质进行有机物的检测分析，监督机组热力系统汽水中有机物含量。
1 总有机碳检测方法有机物进入机组热力系统的途径包括：水处理有机物残留、凝汽器泄漏、树脂老化降解及泄露、热力系统内部污染物等。
主要对汽机初凝区腐蚀，有机物在高温高压下分解，降解产物包括甲酸、乙酸、二氧化碳，将显著降低水质pH值，乙酸与铁形成的复合物加速设备腐蚀，促使汽轮机叶片产生应力腐蚀。
蒸汽中总有机碳控制低于100μg/L。
是将水溶液中的总有机碳通过燃烧或化学氧化转化为二氧化碳.测定其含量。
总有机碳检测利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
根据检测仪器的工作原理，目前主要有三种：可分为燃烧氧化法、过硫酸盐紫外氧化法和湿式氧化法。
有机物湿法氧化法测定总有机碳分为差减法和直接法两种。
1.1 差减法水样被分别注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃），经高温燃烧管的水样受到高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳，生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC），总碳和无机碳之间的差值，即为总有机碳。
1.2 直接法将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分成二氧化碳而驱除后，而注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳，可直接测定总有机碳。
但由于曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
总有机碳分析方法的优化
总有机碳分析方法的优化摘要：总有机碳(total organic carbon，TOC)是以碳的含量表示有机物总量的一个指标，常用于检测水质。
近年来，总有机碳(TOC)作为水质评价的重要参数，受到各行各业的重视。
它把分析化学中的元素分析引入水分析，以构成有机物必不可少又较易检测的成份之一的碳作为计量单位，直接反映了有机物对水环境的污染程度。
在核反应堆、半导体芯片及药品制造等特殊行业的高纯度工艺水中，只要极微量的有机杂质污染，就可能引发灾难性事故、产品报废、甚至危及病人的生命安全。
关键词：总有机碳；分析方法；优化措施引言水资源是人类生存发展最重要的战略资源，保护地表水资源安全对社会可持续性发展具有重大意义。
为保护水资源安全，需要采用有效方法对水质进行评价。
总有机碳是反映水中含碳有机污染物的指标，可以作为评价地表水质的重要依据。
1拉关木叶片的总有机碳分析叶片的形态和功能影响着植物的物质生产能力。
叶片形态特征的变化与叶片功能有关，叶片的大小是决定植物和生态系统生产力的重要因素。
研究发现，拉关木幼叶片的长度、宽度、厚度、叶面积都小于成熟叶片，而成熟叶片的长度、宽度、厚度、叶面积都小于衰老叶片。
比叶面积是对碳同化和碳分配等叶片功能调控极为重要的叶片性状。
在本研究中，随着叶片年龄的增加，拉关木叶片的比叶面积在减小；单叶鲜质量、单叶干质量和叶片厚度的变异系数较大，表明其受环境因素影响较大。
研究表明，植物叶片的比叶面积大表明其具有获取光资源的优势、捕获光能量的能力更强和生理代谢更为活跃。
可见，拉关木枝条顶部的叶片在捕获光能量和代谢方面优于同一枝条下方的叶片。
用光合速率更大的新叶片快速替换旧叶片可能是拉关木的适应性优势。
随着叶片年龄的增加，许多红树物种的叶片含水率(肉质)也在增加。
研究也得到相似的研究结果，衰老叶片的含水率是幼叶片的1.1倍。
研究表明，在波多黎各地区，与拉关木枝条上最年轻叶片的多汁性相比，最老叶片的多汁性增加了4倍。
某公司总有机碳分析仪TOC使用方法
某公司总有机碳分析仪TOC使用方法1. 准备工作：首先需要按照仪器说明书的要求将TOC仪器接通电源并进行全面检查。
检查仪器的各项参数是否正常，确认仪器处于安全可用状态。
2. 校准仪器：使用标准水样进行仪器的校准，确保TOC仪器的检测结果准确可靠。
校准过程需要按照仪器说明书的要求进行，确保每个校准步骤都得到正确的执行。
3. 取样准备：将待测水样采集到干净的容器中，并根据实验要求适当稀释。
4. 样品处理：将水样加入到TOC仪器的样品池中，按照仪器的操作要求进行样品处理。
通常情况下，需要特别注意防止样品中存在的颗粒物或气泡对检测结果造成干扰。
5. 启动测试：根据仪器说明书的步骤，启动TOC仪器进行测试。
等待仪器完成测试过程并打印出测试结果。
6. 结果分析：根据测试结果进行分析，并将结果记录在实验报告中。
同时，根据结果制定相应的处理方案和措施。
7. 仪器维护：测试结束后应及时清洗和维护TOC仪器，以确保下次使用的准确性和可靠性。
总有机碳分析仪TOC的使用方法需要按照仪器说明书的要求进行，同时需要根据实际情况灵活调整操作步骤。
通过正确的使用方法和严格的操作规范，可以确保TOC仪器的检测结果准确可靠，为实验和生产提供有力的数据支持。
随着环境污染日益严重，监测水中总有机碳含量的重要性也日益凸显。
总有机碳（TOC）是指水中所有的有机碳物质的总和，其主要来源包括有机废水、地表径流、地下水和雨水。
对水中TOC的监测不仅能够评估水体的污染情况，还可以为环保、饮用水源地保护等领域提供重要依据。
因此，总有机碳分析仪TOC的使用方法对实验的准确性和可靠性至关重要。
总有机碳分析仪TOC通常采用光催化氧化、化学氧化和高温燃烧三种方式来分解水中的有机物质，然后将产生的二氧化碳转化为测定所需的信号。
在使用TOC分析仪前，我们需要做一些准备工作。
首先，在实验室环境中要确保电源和稳压电源能够满足全部设备的电需求。
其次，进行校准，这一步是非常重要的，只有设备被正确校准，才能得到准确的实验结果。
低含量总有机碳分析仪示值误差的不确定度评定
低含量总有机碳分析仪示值误差的不确定度评定依据JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》和2010年版《中国药典》，选用100mg/L的蔗糖标准溶液，对各种原理的低含量（μg/L）级总有机碳分析仪进行校准，对于示值误差的不确定度来源进行了综合分析，得到合成扩展不确定度。
标签：低含量；总有机碳；TOC；不确定度引言总有机碳分析仪的基本原理是将水中的样品的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，然后对二氧化碳进行检测，得到样品中碳元素的含量。
随着分析仪器的发展，低含量总有机碳分析仪逐渐得到推广应用，涉及领域包含医药、电子、电力行业等，其核心原理是紫外氧化-选择性薄膜渗透电导率法或直接电导率法等，可满足2010年版《中国药典》中，对含量小于500μg/L的注射用水与纯化水的水中TOC进行测量。
同时，对《电子级超纯水》国家标准中，TOC限值为50μg/L特级电子级高纯水EHT、限值为100μg/L的一级电子级高纯水EH-I进行测量。
目前，JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》是总有机碳分析仪计量校准的主要依据，对仪器的示值误差和测量重复性指标进行检测，从而保障量值准确、可靠、具有溯源性，适用于常规（mg/L）级总有机碳分析仪。
但是当面对低含量（μg/L）级总有机碳分析仪时，其适用性受到一定限制，主要原因是由于国家标准物质——邻苯二甲酸氢钾其苯环分子键结构，无法在短时间内被紫外氧化，快速、有效地将总有机碳完全氧化为二氧化碳，无法影响水中电导率变化，严重影响最终的检测结果。
因此，我们再次提出一种新的低含量总有机碳分析仪计量校准方法，采用蔗糖纯度标准物质（GBW10067），对仪器的示值误差指标进行校准。
其优势是可在短时间内被紫外完全氧化，快速、有效地将转化为二氧化碳，通过选择性氧化膜渗透或直接改变水中电导率，从而得到检测结果。
文章中，我们详细评价了仪器示值误差的不确定度，所讨论的不确定度来源包含：重复测定结果的离散性引入的不确定度、对空白值的重复测定结果的离散性引入的不确定度、标准物质特性值的不确定度、溶液称量定容及配制稀释过程引入的不确定度，针对每一项来源分别计算不确定度分量，并最终合成扩展不确定度。
制药用水中总有机碳测定法验证方案
明确验证过程中所需的精密度要求，以确保测定结果的准确性和可 靠性。
最低检测限
确定方法的最低检测限，以保证在制药用水中低浓度有机碳的准确 测定。
验证结果判定
01
02
03
04
符合性判定
将测定得到的总有机碳值与接 受标准进行对比，判定其是否
符合接受标准。
重复性验证
对同一样品进行多次测定，以 验证方法的重复性和稳定性，
2. 数据分析
对测定结果进行统计分析，计算平均值、标准差 、变异系数等指标，评估数据的准确性和精密度 。
4. 不符合项处理
若在验证过程中发现不符合项，应立即停止验证 ，查明原因并采取纠正措施，重新进行验证。
04
接受标准与验证结果判定
接受标准设定
标准范围设定
根据制药用水的特性和行业标准，设定总有机碳（TOC）的接受 标准范围。这个范围应该确保制药用水的质量和安全性。
验证范围
• 本验证方案适用于制药用水中TOC的测定方法。验证的范围包括方法的线性范围、精密度、准确度、特异性、稳定性等方 面。
验证原则
01
02
03
04
本验证方案遵循以下原则
1. 严格按照方法操作规程进 行操作；
2. 采用合适的质控样品进行 方法的验证；
3. 根据验证结果对方法进行 评价，并确定方法的适用范围
03
验证方案详细步骤
样品准备
1 2 3
1. 取样方法
根据制药用水来源和工艺流程，确定合适的取样 点和取样频率。使用无菌、无有机物的玻璃瓶进 行取样，确保样品代表性。
2. 样品保存
取样后应立即进行测定，若不能立即测定，应将 样品密封保存在4℃以下的冰箱中，保存时间不 超过24小时。
在线总有机碳分析仪的日常使用维护
在线总有机碳分析仪的日常使用维护在线总有机碳分析仪采用了催化燃烧氧化法，将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO2被检测。
维护：
1、每次关闭电源后至少需等待三分钟，之后才能开机。
2、总有机碳分析仪属于高精密分析仪器，注意轻拿轻放，避免剧烈震动等。
3、对仪器要每年校准一次。
4、仪器不可以与具有挥发性有机物的分析仪器（例如液相或气相）放于同一个实验室内。
5、环境应该少灰尘，减少灰尘对仪器操作以及仪器内部电路板的影响，避免短路或影响仪器的性能。
6、为保证正常运行，定期检查紫外灯寿命，及时更换紫外灯配件，在更换UV灯时，须带上专用手套，避免在UV灯管表面和螺旋状石英管表面留下指纹。
指纹会吸收UV光线、降低氧化反应器的氧化性能。
同时应小心操作，防止损坏灯管及其周围的螺旋状石英管。
总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状
总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状一、概述总有机碳(Total Organic Carbon，TOC)是水体中有机污染物总量的综合指标，能准确和直接地表示有机物总量，但不能反映水中所含有机物质的种类和组成，通常以mg/L(ppm)或μg/L(ppb)为单位。
TOC测量方法有多种，具有灵敏、快速、低成本等优点，因此，在世界范围内TOC检测广泛应用于环境监测、水处理、石化、制药、微电子及半导体、电厂等行业。
由于各行业对TOC检测的要求不同，测量方式、浓度范围、准确度及精确度等方面有较大差异，这对应用于不同领域的TOC分析仪的检定及校准提出了更高的要求。
二、TOC分析技术及应用目前，TOC的分析多为仪器分析。
测量方式有在线监测与离线检测(实验室检测)。
TOC分析的基本原理是将水中的有机物氧化为二氧化碳，然后对二氧化碳进行检测。
根据应用的不同，TOC分析仪的设计原理各不相同，主要体现在有机物氧化方式不同和二氧化碳检测方式不同两方面。
1.有机物氧化方式不同目前，商品化的TOC分析仪中，采取氧化方式的主要有7种:高温燃烧氧化、超临界水氧化、紫外氧化、紫外加二氧化钛氧化、紫外加过硫酸盐氧化、加热过硫酸盐氧化、加热紫外过硫酸盐氧化。
不同的氧化方式，有其各自的优缺点及适用范围，下面主要介绍前3种。
(1)高温燃烧氧化使用燃烧炉，炉内有燃烧管，管内装入催化剂(如铂金)。
水样进入燃烧管，有机物在高温(680℃～950℃)、载气(高纯氧气或高纯空气)存在的情况下，被催化氧化为二氧化碳。
此方法的优点是氧化效率高且能氧化颗粒。
缺点是盐分在高温下融熔后，腐蚀催化剂与燃烧管，导致催化剂中毒失效；必须使用试剂、载气和酸；有空白污染；TOC浓度很低的样品不能测量。
主要应用在环境监测、自来水、海水处理、氯碱工业、污水处理、石化等行业的离线检测与在线监测。
(2)超临界水氧化(Super Critical Water Oxidation，SCWO)将氧化室加温加压至水的超临界状态，即375℃及3200psi。
总有机碳分析仪测定植物总有机碳含量的方法
总有机碳分析仪测定植物总有机碳含量的方法李朝英;郑路【摘要】为了摸索TOC(总有机碳)分析仪测定植物TOC含量的方法、保证植物碳素研究获得准确可靠数据提供参考,对不同进样量和不同类型植物样品TC(总碳)、IC(无机碳)含量的测定结果进行分析探讨.结果表明,不同进样量测定的TC含量存在不同差异,进样量在45～55 mg,TC含量的精密度与准确性较高.植物的IC含量为0,TC=TOC.TC含量在1.89～ 29.12 mg,TC的回归方程为YTC=133.7X+77.431(r2=0.999),回收率为101.24％;IC的回归方程为YIC=108.5X +56.307(r2 =0.999 5),回收率为99.24％.以上述方法测定植物TOC的方法准确高效,适用于不同类型、不同含量的植物样品的TOC测定.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2017(045)009【总页数】4页(P155-158)【关键词】总有机碳(TOC)分析仪;植物;TOC;碳素研究;进样量;回收率【作者】李朝英;郑路【作者单位】中国林业科学研究院热带林业实验中心,广西凭祥532600;中国林业科学研究院热带林业实验中心,广西凭祥532600;广西友谊关森林生态系统国家定位观测研究站,广西凭祥532600【正文语种】中文【中图分类】Q94-334植被为大气CO2重要的碳汇，其碳汇功能对碳收支平衡起着不可替代的作用[1-2]，目前，植被碳储量成为气候变化科学研究领域和国际社会关注的热点[3-4]。
植被作为陆地生态系统一大碳库，其积累和分解变化直接影响全球的碳平衡，其研究成为国内外学术热点。
植物有机碳含量是研究植被碳储量的关键因素之一[5]。
目前国内实验室测定有机碳的常规化学方法是重铬酸钾外加热法[6-8]，这种方法不仅对环境有污染，还常受加热条件难控制、人为操作误差大等因素干扰而产生一定偏差[9-11]。
TOC(总有机碳)分析仪法自动化程度高，误差小，检测准确稳定[12]。
提高水中总有机碳测定结果的准确度
提高水中总有机碳测定结果的准确度摘要：本文使用TOC 测定仪，采用非分散红外吸收法，使用差减法和直接法对标准样品和不同水样进行检测，通过比对，明确了不同水样无机碳和总有机碳的适用方法，并表明：高浓总排、延炼废水适合使用直接法，通过控制酸化曝气时间，提高了测定准确度，并对复杂水样使用差减法和直接法相结合测定，方法准确度满足要求。
关键词：总有机碳燃烧氧化直接法差减法不可吹扫有机碳（NPOC）前言总有机碳是指水中溶解或者悬浮的有机物的含碳量，是水体中有机物含碳总量的综合指标，即在水中能与氢或者氧等结合形成有机物的含碳总量，TOC的测定采用燃烧法，它可以将有机物全部氧化，使不容易氧化的有机物也氧化形成总有机碳含量，TOC反映水体中有机物污染的强弱，总有机碳越大，水质中有机污染就越严重，目前被广泛应用。
本文采用非分散红外吸收法测定水中总有机碳，仪器能完全燃烧水中的有机物，且不受到无机离子的干扰，使用德国元素TOC测定仪进行测定。
1试验部分1.1试验原理差减法原理：试样和净化气体被导入高温和低温燃烧管管中，试样在850℃高温下发生催化氧化反应，其中的TOC和TIC均转化为CO2，经低温反应管的试样在磷酸酸化作用下，其中的TIC被分解成CO2，两种反应管中生产的CO2分别被导入非分散红外检测器（NDIR），对试样中总碳（TC）和总无机碳（TIC）进行定量检测，总有机碳含量为两者之差。
直接法原理：样品经磷酸酸化曝气后，其中无机碳转化成CO2被吹扫除去，然后样品在850℃高温燃烧管内燃烧，检测总有机碳含量，部分有机碳POC在酸化曝气中会损失，测定结果为不可吹扫有机碳。
1.2试验仪器元素TOC 测定仪1.3试剂材料超纯水1%磷酸溶液40g/L氢氧化钠溶液优级纯无水碳酸钠：105℃烘箱干燥2h，置于干燥器内优级纯碳酸氢钠优级纯邻苯二甲酸氢钾，110-120℃烘箱干燥2h1.4仪器工作条件载气：高纯氧气（99.99%）燃烧管温度：850℃氧气流量：150mL/min气体压力：950mbar红外检测器温度：31℃5mL自动进样针；2结果与讨论2.1制作校准曲线差减法校准曲线：使用TC=80.0mg/L,TIC=40.0mg/L，采用相同标液浓度不同进样体积，仪器按照设定的进样体积自动识别进样，按照设定的标准曲线程序，使用差减法进行测定，同时使用超纯水对空白值进行测定，制作标准系列。