总有机碳分析仪检定方法

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(监测)总有机碳(TOC)

2、水样的采集与保存
水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加入硫酸调至PH为2，并在4摄氏度下冷藏，则可以保存7d。
燃烧氧化-非分散红外吸收法
1、方法原理
（1）差减法测定TOC值的方法原理：水样分别被注入高温燃烧管（900摄氏度）和低温反映管（159摄氏度）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反映管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外监测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。
（8）0ml容量瓶中用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。
3、方法的使用范围
本方法检测限为0。5mg/L；测定上限浓度为400mg/L。若变化仪器灵敏度档次，可继续测定大于400mg/L的高浓度样品。
仪器
（1）非分散红外吸收TOC分析仪
（2）单笔记录仪。
（3） 0—50微量注射器。
试剂
（1）邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。
（2）无水碳酸钠：基准试剂。
（3）碳酸氢钠：基准试剂。
（4）无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水煮沸蒸发，待蒸发损失量达到10%为止。稍冷，立即倾入瓶口插有碱石灰管的下口瓶中，用来配制以下标准溶液时使用的无二氧化碳蒸馏水。
（5）有机碳标准贮备溶液：称取在115摄氏度干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0。8500g，用水溶解。转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为400mg/L碳。在低温冷藏条件下可保存约40d。
总有机碳
总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。

总有机碳(TOC)的测定非分散红外线吸收法

HZHJSZ0062 水质总有机碳的测定非分散红外线吸收法HZ-HJ-SZ-0062水质非分散红外线吸收法本方法参照采用国际标准ISO8245-1987×ÜÓÐ»úÌ¼(TOC)的测定本方法适用于地面水中总有机碳的测定检测下限为0.5mg/L¶Ô²â¶¨ÓÐ¸ÉÈÅÒÔÏû³ý¶Ô²â¶¨µÄ¸ÉÈÅÓ°ÏìCl 400PO43100水样含大颗粒悬浮物时测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳）和低温反应管(160¾-¸ßÎÂÈ¼ÉÕ¹ÜµÄË®ÑùÊÜ¸ßÎÂ´ß»¯Ñõ»¯¾-µÍÎÂ·´Ó¦¹ÜµÄË®ÑùÊÜËá»¯¶øÊ¹ÎÞ»úÌ¼ËáÑÎ·Ö½â³É¶þÑõ»¯Ì¼ÓÉÓÚÒ»¶¨²¨³¤µÄºìÍâÏß±»¶þÑõ»¯Ì¼Ñ¡ÔñÎüÊÕ¹Ê¿É¶ÔË®Ñù×ÜÌ¼(TC)和无机碳(IC)进行定量测定即为总有机碳将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除可直接测定总有机碳均分分析纯试剂3.1 无二氧化碳蒸馏水装入插有碱石灰管的下口瓶中备用KHC8HO4优质纯Na2CO3优质纯NaHCO3优质纯3.5 有机碳标准贮备溶液　ÎÂ)0.8500gÒÆÈë1000mL容量瓶内混匀）冷藏条件下可保存48天c=80mg/L置于50mL容量瓶内混匀3.7 无机碳标准贮备溶液　称取碳酸氢钠(3.4)(预先在干燥器中干燥)1.400g和无水碳酸钠(3.3)(预先在105置于干燥器中溶解于水(3.1)中用水(3.1)稀释至标线3.8 无机碳标准溶液　准确吸取10.00mL无机碳标准贮备溶液(3.7)ÓÃË®(3.1)稀释至标线此溶液用时现配4 仪器一般实验室仪器及工作条件5~354.1.2 工作电压交流电900无机碳反应管温度控制180mL/minÓëÒÇÆ÷Æ¥Åä4.2.1 工作电压直流电2.5mm/min50.00ìL10mL±ØÐëÖü´æÓÚ×ØÉ«²£Á§Æ¿ÖÐ如不能及时分析于4¿É±£´æ7天选择好灵敏度总碳燃烧管温度及载气流量至红外线分析仪的输出6.2 干扰的排除水样中常见的共存离子含量超过干扰允许值(1.3)时这种情况下至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度(1.3)后6.3 进样6.3.1 差减测定法经酸化的水样用50.00ìL 微量注射器(4.3)分别准确吸取混匀的水样20.0ìL²â¶¨¼ÇÂ¼ÒÇÉÏ³öÏÖµÄÏàÓ¦µÄÎüÊÕ·å·å¸ßÔÚ´ÅÁ¦½Á°èÆ÷ÉÏ¾çÁÒ½Á°è¼¸·ÖÖÓ»òÏòÉÕ±-ÖÐÍ¨ÈëÎÞ¶þÑõ»¯Ì¼µÄµªÆøÎüÈ¡20.0ìL 经除去无机碳的水样注入总碳的燃烧管6.4 空白试验按6.3条所述步骤进行空白试验6.5 校准校准曲线的绘制分别加入01.504.50无机碳标准溶液(3.8)»ìÔÈ4.024.048.0及60.0 mg/L的有机碳和无机碳标准系列溶液从测得的标准系列溶液吸收峰峰高得校正吸收峰峰高亦可按线性回归方程的方法7 结果计算7.1 计算方法7.1.1 差减测定法根据所测试样吸收峰峰高从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳(TC mg/L)值即为样品总有机碳(TOCTOC=TC- IC7.1.2 直接测定法根据所测试样吸收峰峰高从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳(TC¼´ÎªÑùÆ·×ÜÓÐ»úÌ¼(TOCTOC=TC进样体积为20.0ìL8 精密度和准确度取平行双样测定结果(相对偏差小于10%)的算术平均值为测定结果8.1.1 重复性　８．１．２　再现性　８．１．３　准确度　８．２　四个实验室测定含量TOC 39.8mg/L 的统一分发标准溶液按6.3条步骤测定结果如下实验室内相对标准偏差为0.8%ÊµÑéÊÒ¼äÏà¶Ô±ê×¼Æ«²îÎª0.8%Ïà¶ÔÎó²îÎª4.3%附录Ａ　本方法一般说明　(参考件)A1 按仪器厂家说明书规定高温燃烧管中的催化剂和低温反应管中的分解剂等当地面水中无机碳含量远高于总有机碳时从对含无机碳和有机碳的合成样品(其中无机碳与总有机碳的倍数关系与我国南北方的某些地面水中的倍数关系相接近用差减法测定地面水中总有机碳A3 直接测定总有机碳的方法即将水样酸化使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后可直接测定总有机碳因此其测定结果只是不可吹出的有机碳。

总有机碳分析仪校准措施

总有机碳分析仪校准措施摘要：总有机碳分析是进行水体有机物污染程度评价时的一个主要依据，也是全球很多国家控制水体质量的一个有效手段。

但是若想充分发挥总有机碳分析的重要价值，就需要确保总有机碳分析仪具有较强的适用性和准确性，为此一定要定期地校准仪器，以此保证检测结果的准确性与可靠性。

笔者针对总有机碳分析仪测量的基本原理进行了探析，并提出了校准总有机碳分析仪的有效措施，希望有助于保证总有机碳分析仪测量的准确性。

关键词：总有机碳分析仪；基本原理；校准引言：总有机碳表示的是污水中总有机碳的含量，其含量的多少体现着水体的污染程度，因此总有机碳分析仪是测定水体总有机碳的一个重要仪器。

但是在具体测定前，如果没有对总有机碳分析仪进行校准，那么就很难保证准确的反映出水体被有机物污染的程度。

所以，若想准确地测定水体中总有机碳含量，就需要事先做好仪器的校准工作。

一、总有机碳分析仪测量的基本原理总有机碳分析仪是专门测定水体总有机碳的仪器，总有机碳分析仪测量的基本原理为将水体中的总有机碳经过氧化处理转变成为二氧化碳，并通过测量二氧化碳的含量对应的反映出总有机碳的含量。

对于不同的总有机碳分析仪来说，其工作原理往往也有所不同，按照不同的工作原理可以将总有机碳分析仪分为非分散红外吸收仪、气相色谱仪、电导仪等。

其中非分散红外吸收仪仅需要完成一次转化，测量流程较为简单，并且具有较高的灵敏度和重现性。

所以该类总有机碳分析仪在国内外的应用十分的广泛。

总有机碳分析仪的构成部分主要包括：数据处理器、非分光红外二氧化碳分析器、气液分离器、有机碳氧化反应器、无机碳反应器和进样口。

二、总有机碳分析仪需要校准的项目（一）总有机碳分析仪示值出现误差在打开总有机碳分析仪后，等到仪器稳定后，严格地按照使用说明书对仪器进行校准。

在仪器测量范畴内，对不同浓度的标准溶液进行测量。

需要特别注意的是对于各浓度点的溶液均需要测量三次，并对校准结果记录下来，同时利用相应的计算公式得出示值误差。

总有机碳分析仪期间核查操作规程

总有机碳分析仪期间核查操作规程1 目的为了确保总有机碳分析仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于美国埃兰TOC的期间核查。

3 核查项目示值误差、重复性。

4 核查依据总有机碳分析仪检定规程JJG 821-2005。

5 核查方法5.1环境温度:10℃～30℃；环境相对湿度:≤85%；标准物质:国家二级标准物质,纯度不确定值为0.02%，k=2。

5.2 期间核查项目5.2.1示值误差：按使用说明书对仪器进行预热。

参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。

在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3吃测定示值的算是平均值。

用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。

计算公式如下：(1)式中：d0──总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差；c──3次测量值的平均值，mg/L；Cos──有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。

取绝对值最大的d0作为仪器的有机碳检测示值误差。

5.2.2重复性在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。

并按下式计算相对标准偏差（RSD ）并以其作为仪器的有机碳检测重复性。

()112--=∑=n s n i i ρρ （2） %100⨯=ρs s r （3）式中：S──标准偏差，mg/L ；S r ──相对标准偏差，%；n──测量次数，n=6；ρi ──第i 次测量值，mg/L ； ρ──6次测量值的平均值，mg/L 。

6 评定标准6.1示值误差：有机碳的示值误差限为±5%（相对误差）。

6.2重复性：有机碳的检测重复性优于3%。

7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。

如遇特殊情况，可增加期间核查次数。

总有机碳(TOC)测定实验

实验日期：2015.10.28实验名称：总有机碳（TOC）测定实验一、实验目的掌握总有机碳（TOC）的测定原理和方法；了解总有机碳测定仪（TOC-V）的基本构造，学会其使用方法；掌握通过有机碳测定判断水体污染状况的方法。

二、测定原理总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)：表示溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以质量浓度表示)，是以碳量表示水体中有机物质总量的综合指标，直接反映了水体被有机物质污染的程度。

TOC的测定是由专门的总有机碳分析仪（TOC-V）来测定的。

在分析仪器中，水样中所有含碳化合物通过载气（O2）带入石英燃烧管中，以Pt为催化剂，经高温（900℃）燃烧后转化成CO2后，仪器内部自带的非分散型红外线气体分析仪器就可以测得总碳（TC）含量；再以盐酸为催化剂，低温（150℃）燃烧样品，将无机碳酸盐转化为CO2，测得无机碳（IC）的含量。

它们的差值即为TOC:TOC(mgC/L)=TC-IC。

三、实验步骤1.准备工作：调节载气压力、流速；打开TOC测定仪（TNM-1型），预热约30min至主机就绪状态。

2.标样配制：TC标样：配制邻苯二甲酸氢钾标液TC约1000ppm，稀释一系列适当浓度的样品；IC标样：配制NaHCO3+Na2CO3标液IC100ppm，稀释一系列适当浓度的样品。

3.进行标样的测定及数据处理。

4.TOC样品测定:移取5ml 1200mg/L苯酚储备液于50ml容量瓶中，稀释至刻度，测定其TOC值，并记录数据。

5.样品测定结束后，用清水同样测定两次，然后关机。

四、实验数据记录M(苯酚)=94.111g/mol; M(C)=12.0107g/mol测得的平均值与理论值的偏差太大（理论值是实验值的2倍还要多），以至于可以看作实验失败。

估计原因是：○1苯酚储备液的浓度并非1200mg/L；○2在稀释的时候并未稀释到标准状态，可能是由于移液管是5ml规格但是容量瓶是100ml的规格。

TOC检定要求

MV_RR_CNG_0200总有机碳分析仪检定方法1. 总有机碳分析仪检定规程说明编号 JJG821—1993名称（中文）总有机碳分析仪检定规程（英文）Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人曹文棋（国家标准物质研究中心）批准日期 1993年6月4日实施日期 1993年10月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。

主要技术要求1.外观与初步检查2.零点示值的重复性3.总有机碳检测率4.无机碳检测率5总有机碳检测重复性6.总有机碳的线性误差7.总有机碳检测响应时间8.对电压变化的稳定性9.绝缘电阻是否分级否检定周期（年） 2附录数目 4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。

2.总有机碳分析仪检定规程摘要本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。

一技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号，危险部件(高温、强光等)应有明显标志，外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。

1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。

1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄漏。

1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰，数字显示不应断线、缺字。

1.5 带记录仪的仪器，其记录仪的性能要符合出厂要求，绘图画线要清晰。

2 零点示值的重复性仪器零点示值的重复性应不大于5.0％。

3 总有机碳检测率当总有机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。

4 无机碳检测率当无机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。

5 总有机碳检测重复性总有机碳检测重复性应优于3.0％。

toc(总有机碳分析仪)测定原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。

一、TOC仪器的测定原理总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。

TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。

利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。

仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。

其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。

TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。

二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。

1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。

经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。

经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。

总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。

2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。

但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

三、水样中TOC的分析步骤1.试剂准备（1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂（2）无水碳酸钠：基准试剂（3）碳酸氢钠：基准试剂（4）无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备（1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O4，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L碳。

总有机碳含量测定方法分析

总有机碳含量测定方法分析总有机碳（TotalOrganicCarbon，简称TOC）是指在物质中，化学复合物中所含有的所有有机碳的含量总和，其中包括水中溶解的有机碳，以及物质的有机质部分。

TOC在环境监测和分析领域有很重要的意义，它可以反映水体中溶解的有机物的含量，作为水体的污染物源的参考指标。

TOC的分析主要采用光度法、IKI法和UV法，是采用中考察有机物在挥发性有机物氧化和抑制氧化时所释放或抑制电子的特殊光学反应，在一定体系中定量分析有机物含量的技术手段。

一、光度法光度法是在有机物氧化和非氧化过程中，由于所释放的电子能量与某一参照物的吸收光谱有关，利用相应的光谱技术对物质中的TOC 含量进行测定的方法，是TOC自他物质的分析方法中应用最广泛的方法之一。

它采用特定波长的激发光照射液体样品，使分子转变到吸收能量高于本态能量的激发态，随后放散出电子，在电荷重组中释放吸收光谱，由此通过计算求出总有机碳含量。

二、IKI法IKI法（Iodine-Chloramine-T法）是采用特定水溶液中的IKI （碘和氯胺T）氧化反应，来实现物质中有机碳的氧化。

氧化反应在反应体系中将溶解的含碳化合物消耗，从而测定含碳物质的含量。

IKI 法的优势是，它可以检测高至4%的含氮量，而且它能够在极短的时间内获得准确的结果，不会受高温等一些因素的影响。

三、UV法UV法（Ultraviolet Photometry法）是一种非常简单、快速的TOC测定方法。

这种方法是利用紫外光的吸收特性，在一定的波长范围内，有机物能够吸收紫外线，从而测定TOC的含量。

在实验中，样品在某个特定的紫外线波长的照射下，紫外照射的结果是有机物与参照物的吸收率之比。

通过比较紫外照射前后两份样品的紫外线吸收光谱，可以计算出TOC的含量。

四、典型应用总有机碳含量测定方法在不同的应用领域中有着广泛的应用。

在水处理中，TOC含量测定常常作为判断水样中有机污染程度的参考指标，以便对净水设备的工作状况进行评价。

总有机碳测定方法

总有机碳测定方法总有机碳测定方法是一种测量土壤、水体、沉积物等样品中有机碳的方法。

土壤、沉积物和水体中的有机碳含量能够反映环境中的生态系统的变化。

因此，测定这些样品中的有机碳含量对环境研究和环境保护都非常重要。

总有机碳测定方法常用于环境监测、土壤质量评估和农业管理等方面。

本文将介绍常见的总有机碳测定方法。

1.燃烧法。

燃烧法是测定土壤、沉积物和水体中有机碳含量的传统方法之一、该方法通过将样品中的有机碳和无机碳分别燃烧成CO2和H2O，再通过测定释放的CO2体积来计算有机碳含量。

该方法对于不同类型的样品适应性较好，但需要高温燃烧，因此需要较长时间和较高成本。

2.分光光度法。

分光光度法是通过测量样品中特定波长的光线吸收程度来测定有机碳含量。

该方法速度快、精度高，可测定微量的有机碳含量，因此被广泛运用于地球科学、环境研究和水土保持等方面。

但该方法需要精密仪器，并且需要对样品进行预处理。

3.恒流量滴定法。

恒流量滴定法是利用电化学滴定的原理来测定土壤、水体、沉积物中有机碳含量的一种方法。

该方法对硫酸盐、铁和硫等干扰物的影响较小，且反应速度快，分析结果准确可靠。

该方法适用于含有大量无机碳的样品，但需要对样品进行预处理。

4.蒸馏-滴定法。

蒸馏-滴定法是测定水体中有机碳含量的方法之一，通过样品中的氢氧化物反应蒸馏，并将蒸馏液中的CO2与BaCl2反应，生成BaCO3，然后通过滴定计算样品中有机碳含量。

该方法操作简单，适用于测定含有较低有机碳浓度的水体样品。

但可能存在部分有机碳无法蒸馏出来的问题。

总之，总有机碳测定方法种类繁多，每种方法都有其适用场所和限制。

在进行有机碳测定时，需要选择适合自己实验要求和样品特点的方法，并严格按照方法标准进行操作，以获得准确可靠的分析结果。

某公司总有机碳分析仪TOC使用方法

某公司总有机碳分析仪TOC使用方法1. 准备工作：首先需要按照仪器说明书的要求将TOC仪器接通电源并进行全面检查。

检查仪器的各项参数是否正常，确认仪器处于安全可用状态。

2. 校准仪器：使用标准水样进行仪器的校准，确保TOC仪器的检测结果准确可靠。

校准过程需要按照仪器说明书的要求进行，确保每个校准步骤都得到正确的执行。

3. 取样准备：将待测水样采集到干净的容器中，并根据实验要求适当稀释。

4. 样品处理：将水样加入到TOC仪器的样品池中，按照仪器的操作要求进行样品处理。

通常情况下，需要特别注意防止样品中存在的颗粒物或气泡对检测结果造成干扰。

5. 启动测试：根据仪器说明书的步骤，启动TOC仪器进行测试。

等待仪器完成测试过程并打印出测试结果。

6. 结果分析：根据测试结果进行分析，并将结果记录在实验报告中。

同时，根据结果制定相应的处理方案和措施。

7. 仪器维护：测试结束后应及时清洗和维护TOC仪器，以确保下次使用的准确性和可靠性。

总有机碳分析仪TOC的使用方法需要按照仪器说明书的要求进行，同时需要根据实际情况灵活调整操作步骤。

通过正确的使用方法和严格的操作规范，可以确保TOC仪器的检测结果准确可靠，为实验和生产提供有力的数据支持。

随着环境污染日益严重，监测水中总有机碳含量的重要性也日益凸显。

总有机碳（TOC）是指水中所有的有机碳物质的总和，其主要来源包括有机废水、地表径流、地下水和雨水。

对水中TOC的监测不仅能够评估水体的污染情况，还可以为环保、饮用水源地保护等领域提供重要依据。

因此，总有机碳分析仪TOC的使用方法对实验的准确性和可靠性至关重要。

总有机碳分析仪TOC通常采用光催化氧化、化学氧化和高温燃烧三种方式来分解水中的有机物质，然后将产生的二氧化碳转化为测定所需的信号。

在使用TOC分析仪前，我们需要做一些准备工作。

首先，在实验室环境中要确保电源和稳压电源能够满足全部设备的电需求。

其次，进行校准，这一步是非常重要的，只有设备被正确校准，才能得到准确的实验结果。

总有机碳采样方法

总有机碳采样方法
总有机碳（TOC）的采样方法主要包括以下几种：
1. 差减法：将水样分别导入高温燃烧管和低温反应管中，高温燃烧管中的水样经过催化剂和氧气的作用，将有机化合物转化为二氧化碳；低温反应管中的水样经酸化后，无机碳酸盐分解成二氧化碳。

然后，将所生成的二氧化碳依次导入非色散红外线检测器，测定总碳（TC）和无机碳（IC），二者之差即为总有机碳（TOC）。

2. 直接法：在水样中加入酸性溶液，使水样酸化至PH值小于2，并通入氮气进行曝气，促使无机碳酸盐转为二氧化碳被吹脱去除。

之后将水样注入高温燃烧管，得出总有机碳含量。

但此法在应用中由于通氮气吹脱无机物产生的二氧化碳，会使挥发性有机物也受到损耗，因此，挥发性有机物含量高的水样尽可能避免使用此法。

3. 加热氧化法：在小型燃烧炉中加入待测水样，将温度加热至℃，利用铂金属作催化剂氧化有机污染物，得出二氧化碳含量，利用对应关系，获取TOC值。

但由于该方法只允许进样量，需在进样前将水样均匀化且通过滤膜过滤后测定，可能会影响检测结果。

4. 紫外照射-过硫酸盐氧化：用紫外光照射含K2S2O8的混匀水样，从而得出相对结果。

但由于此法的测定仪相对价格低廉，目前使用率和普及率相对较高。

5. OH自由基氧化：利用O3和NaOH在反应室内生成的OH氧化剂氧化较大量水样的有机污染物，从而得出结果。

6. 直接电导率检测方式：将有机物完全氧化的二氧化碳通入检测室，利用二氧化碳的特征吸收光得到吸光度。

以上方法仅供参考，具体采样方法应根据实际情况选择。

总有机碳分析仪测量结果的不确定度评定

( 1)
式中: do— 有机碳检测的相对示值误差; co— 仪器 3 次测量值的算术平均值，mg / L; cOs— 稀释后有机碳标准溶液的浓度标准值，mg / L; co— 有机碳标准溶液的浓度标准值，mg / L; vi— 移液管移取的标准溶液体积，mL; vb— 定容体积，mL。
式( 1) 中 co 、co 、vb 和 vi 互不相关，对式( 1) 进行偏导，然后换算为相对标准不确定度。
2 测量模型［1］
1 概述
1． 1 测量依据
JJG 821－2005 《总有机碳分析仪》。
d0
=
co
－ cOs cOs
×
100%
cOs
=
co
·
vi vb
将以上两式合并整理得
贵州科学 37( 4) : 2019
Guizhou Science
83
do = ( co co－1 vb vi－1 － 1) × 100%
LU Yongxia ( Anhui Institute of Metrology，Hefei 230051，China)
Abstract: According to the verification regulations in national standard JJG 821－2005，we analyzed the sources of uncertainty in the measurement results of organic carbon indication error by total organic carbon analyzer． The corresponding uncertainty evaluation was given to ensure the validity and reliability of the test data． Keywords: total organic carbon analyzer，organic carbon，error of indication，uncertainty

总有机碳测定仪确认方案

总有机碳测定仪确认方案1.概述总有机碳分析仪(以下简称TOC仪)，在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。

总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于。

该仪器由组成。

应用软件为。

2.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室岛津TOC-Vwp总有机碳分析仪的验证。

3.2本方案验证依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》4.验证工作小组组长:组员:5.验证方案审批5.1验证方案起草质管部5.2验证方案会签5.3验证方案批准质管部5.4验证方案实施质管部:负责仪器的运行确认、性能的确认。

验证的准备 6.6.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求设备采购订单、原版操作说明书安装手册和维修手册(如必要)、仪器操作规程SOP、仪器使用维修记录、JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》、仪器档案(如必要)、验证方案6.2售后服务6.3关键性仪表及消耗性备品备件:见附件26.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐目测蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。

文档 15?-35? 温湿度仪测相对湿度 35%-75% 温湿度仪测仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装220V?22V 电压仪测50Hz?1Hz 频率检测仪接地良好接地电阻表测定与插孔吻合按要求安装6.5计算机的安装情况检查安装的主要软件、文件格式、安装位置、数据文件保存位置、工作站安装6.6安装确认结论及批准结论:所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。

制药用水中总有机碳测定方法确认方案

制药用水中总有机碳测定方法确认方案1.研究目的确定一种合适的测定制药用水中TOC的分析方法，并对该方法进行验证，以确保其准确性、可靠性和可重复性。

2.实验仪器和试剂（1）实验仪器：TOC分析仪（2）试剂：制药用水样品、TOC标准品、去离子水3.实验步骤（1）标定仪器：使用TOC标准品进行仪器的校准，并记录标定结果。

（2）样品处理：将制药用水样品经过必要的处理，如过滤、酸化等，以去除可能存在的干扰物质。

（3）测定操作：用经处理的样品和标定的仪器进行测定，记录每个样品的测定结果。

（4）重复性实验：对同一样品进行多次测定，并计算平均值和标准偏差，评估测定方法的可重复性。

（5）准确性实验：添加已知浓度的TOC标准品到样品中，进行测定，并与已知浓度进行比较，评估测定方法的准确性。

4.数据处理（1）计算平均值和标准偏差：将多次测定结果计算平均值，并计算标准偏差。

（2）验证结果的可重复性：判断标准偏差是否符合预先设定的接受范围，如无，则需要重新考虑测定方法的准确性。

（3）验证结果的准确性：比较测定结果与已知浓度的标准品结果进行比较，判断相对偏差是否符合预先设定的接受范围。

5.结果分析与讨论对于TOC测定方法的准确性和可重复性进行评估，分析验证结果与预期标准的差异并进行讨论。

如有需要，可以对方法进行修改和改进，以提高测定结果的准确性和可重复性。

6.结论根据实验结果得出结论，并根据需要提出对于测定方法的优化建议。

7.可能的扩展实验可以考虑进行一些扩展实验，如比较不同的样品处理方法对TOC测定结果的影响，或者对于TOC高峰的进一步分析等。

通过以上步骤，可以建立一种有效的制药用水中TOC测定方法确认方案，并对该方法进行验证。

这将有助于确保药品生产和质量管理过程中的制药用水质量，并确保药品的安全和有效性。

总有机碳测试标准

总有机碳测试标准
一、测试方法
本标准采用燃烧氧化-非分散红外法测定总有机碳。

二、样品处理
样品应预先进行干燥、破碎和研磨，以便更好地进行燃烧氧化反应。

三、仪器设备
1.燃烧氧化装置：由燃烧炉、氧化剂和气体管道组成。

2.非分散红外光谱仪：用于测定样品中生成的二氧化碳和水蒸气的浓度。

3.气体采样器：用于采集样品燃烧后的气体。

4.干燥器：用于干燥样品和收集气体。

5.研磨器：用于将样品研磨成细粉。

6.天平：用于称量样品。

四、试剂与材料
1.高纯氧气：用于燃烧氧化反应。

2.纯碳酸钠：用于吸收燃烧后产生的二氧化碳。

3.纯硅胶：用于干燥气体和吸收水分。

4.滤膜：用于过滤样品中的杂质。

5.采样瓶：用于收集气体样品。

6.实验室纯水：用于制备标准溶液和清洗仪器。

五、实验条件
1.测试环境：室内温度和湿度应保持稳定，以减少误差。

2.气体流量：燃烧炉中的氧气流量应保持稳定，以控制燃烧程度。

3.采样时间：每次采样时间应保持一致，以便准确测定气体浓度。

4.校准仪器：非分散红外光谱仪应定期进行校准，以确保准确测量气体浓度。

5.安全措施：实验过程中应注意安全，避免高温和有毒气体的危害。

6.实验记录：实验过程中应记录所有数据，包括样品名称、采样时间、气体流量等参数，以便后续数据分析。

7.标准物质：使用已知总有机碳含量的标准物质进行测试，以评估方法的准确性和精密度。

8.数据处理：通过软件计算总有机碳含量，并生成相应的图表和报告。

总有机碳分析仪检定用标准溶液配置方法

总有机碳分析仪检定用标准溶液配置方法
1.标准物质及试剂：
1.1标准溶液用水，制备方法JJG821-2005附录A。

1.2碳酸钠纯度标准物质GBW(E)060023e。

1.3邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质GBW(E)060019g
2.
3.化学试剂的处理：
将无水碳酸钠放在瓷坩埚里，在270℃下烘干4h,然后放入干燥器内冷却备用。

将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶内，然后在118℃下烘干2h,然后放入干燥器内冷却备用.
4.标准溶液配置：
4.1无机碳标准溶液：
a . 400mg/L标准储备溶液：称取碳酸钠纯度标准物质3.5333g，溶于水中，转入在1000mL容量瓶中定容，制成400mg/L的储备液。

b. 80mg/L标准溶液：使用10mL单标线吸量管吸取10mL溶液，定容在50mL 容量瓶中。

现用现配。

c. 36mg/L标准溶液：使用10mL刻度吸量管吸取80mg/L 溶液4.5mL，定容在10mL容量瓶中。

现用现配。

4.2有机碳标准溶液：
a . 400mg/L标准储备溶液：称取邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质0.8500g，溶于水中，转入在1000mL容量瓶中定容，制成400mg/L的储备液。

b. 80mg/L标准溶液：使用10mL单标线吸量管吸取10mL溶液，定容在50mL 容量瓶中。

现用现配。

c. 36mg/L标准溶液：使用10mL刻度吸量管吸取80mg/L 溶液4.5mL，定容在10mL容量瓶中。

现用现配。

本校验细则由xx室编写审核：批准：。

总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状

总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状一、概述总有机碳(Total Organic Carbon，TOC)是水体中有机污染物总量的综合指标，能准确和直接地表示有机物总量，但不能反映水中所含有机物质的种类和组成，通常以mg/L(ppm)或μg/L(ppb)为单位。

TOC测量方法有多种，具有灵敏、快速、低成本等优点，因此，在世界范围内TOC检测广泛应用于环境监测、水处理、石化、制药、微电子及半导体、电厂等行业。

由于各行业对TOC检测的要求不同，测量方式、浓度范围、准确度及精确度等方面有较大差异，这对应用于不同领域的TOC分析仪的检定及校准提出了更高的要求。

二、TOC分析技术及应用目前，TOC的分析多为仪器分析。

测量方式有在线监测与离线检测(实验室检测)。

TOC分析的基本原理是将水中的有机物氧化为二氧化碳，然后对二氧化碳进行检测。

根据应用的不同，TOC分析仪的设计原理各不相同，主要体现在有机物氧化方式不同和二氧化碳检测方式不同两方面。

1.有机物氧化方式不同目前，商品化的TOC分析仪中，采取氧化方式的主要有7种:高温燃烧氧化、超临界水氧化、紫外氧化、紫外加二氧化钛氧化、紫外加过硫酸盐氧化、加热过硫酸盐氧化、加热紫外过硫酸盐氧化。

不同的氧化方式，有其各自的优缺点及适用范围，下面主要介绍前3种。

(1)高温燃烧氧化使用燃烧炉，炉内有燃烧管，管内装入催化剂(如铂金)。

水样进入燃烧管，有机物在高温(680℃～950℃)、载气(高纯氧气或高纯空气)存在的情况下，被催化氧化为二氧化碳。

此方法的优点是氧化效率高且能氧化颗粒。

缺点是盐分在高温下融熔后，腐蚀催化剂与燃烧管，导致催化剂中毒失效；必须使用试剂、载气和酸；有空白污染；TOC浓度很低的样品不能测量。

主要应用在环境监测、自来水、海水处理、氯碱工业、污水处理、石化等行业的离线检测与在线监测。

(2)超临界水氧化(Super Critical Water Oxidation，SCWO)将氧化室加温加压至水的超临界状态，即375℃及3200psi。