原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法
原子吸收法的操作流程与实验步骤
原子吸收分光光度法实验1 前言原子吸收分光光度法是目前应用最广的重金属测定方法，具有较高的灵敏度和选择性。
目前经城市污水处理厂处理的生活污水经过沉降、脱水、消化后的污泥可作肥料等应用，但其中有些重金属含量超标，被作物吸收后将对人体产生危害。
因此，污泥中重金属含量的测定是污泥综合利用的一项重要检测指标。
几年来，我们参考有关文献，根据实际情况建立了一套样品处理和测定的可行方法，收到了满意的效果。
2实验内容● 2.1 方法原理实验溶液中待测元素的原子，在空气—乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从特定空心阴极灯射出的特征波长的光，吸光度大小与火焰中待测元素的基态原子浓度成正比。
所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。
2.2 试剂与材料●试验中用到的所有玻璃器皿，使用前必须用1+1的硝酸浸泡，并用去离子水直接清洗。
●硝酸为优级纯的硝酸●纯水：试验中用的纯水均为去离子水。
●空白溶液：0.2%v/v硝酸溶液●标准贮备溶液：1000mg/L，称取1.000g纯铜粉（含量99.9%以上），溶于15ml1+1硝酸溶液中，用去离子水定容至1000ml，或直接使用商品标准溶液。
●标准使用溶液：100 mg/L，用大肚吸管吸取标准贮备溶液10ml，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。
●1、2、5mg/L标准系列溶液：分别吸取1、2、5ml标准使用溶液，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。
样品为自来水和上述标准系列溶液。
自来水测定前按每升水样加入2ml硝酸酸化使pH 小于2。
如测定样品混浊，可用0.45微米的滤膜过滤。
火焰操作1、打开稳压电源，确认稳压电源正常后，打开仪器电源和电脑；2、启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉<动作>菜单，在<通讯>中选择〈连接〉来建立通讯；3、打开空气压缩机，已预设定压力在0.22-0.30 MPa；4、打开乙炔气阀，压力调整在0.06-0.09 MPa，如果管道较长可适当提高压力。
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。
目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。
火焰原子吸收和石墨炉原子吸收的差异以及原子吸收定量分析的依据
火焰原子吸收和石墨炉原子吸收的差异以及原子吸收定量分析的
依据
区别：
（1）效率高：石墨炉的原子化效率接近100%,而法的原子化效率只有1%左右.
（2）灵敏度高：用石墨炉进行原子化时,在吸收区内的较长石墨炉是利用在封闭空间内发生原子化，效率高，灵敏度高，可以达到ppb级别，但背景干扰大，做样时间长；
是样品后喷入进行原子化，测样时间短，成本低，维护简单，是ppm级别。
石墨炉分析溶液浓度一般为ug/l级（ppb）;
火焰分析溶液浓度一般为mg/l级（ppm）
石墨炉检测精度比火焰法高,但重复性不如火焰法,所以在火焰法能满足你的检测精度的前提下尽量用火焰法
火焰：
优点：1、稳定2、重现性好3、背景发射噪声低4、应用较广5、基体效应及记忆效应小
缺点：1、原子化效率低（一般低于30%）2、灵敏度低3、液体进行
石墨炉：
优点：1、灵敏度高（检测限低）2、用量少样品利用率高3、可直接分析固体样品（不常用）和液体样品4、减少化学干扰5、原子化效率高6、设备复杂成本高但安全性能高
缺点：1、试样组成不均匀性较大2、有强的背景吸收3、测定精密度不如火焰原子化法。
微量元素测定的方法
微量元素测定的方法
微量元素测定的方法有多种，以下列举了几种常见的方法：
1. 原子吸收光谱法：包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）等。
利用待测元素原子对特定波长的可见光或紫外光（吸收光）的吸收特性来测定微量元素的含量。
2. 原子荧光光谱法：包括电感耦合等离子体原子辐射光谱法（ICP-OES）、电弧原子发射光谱法（DCP）等。
利用待测元素原子在高温等离子体中激发发射特定波长的光谱线来测定微量元素的含量。
3. X射线荧光光谱法：利用待测元素原子被X射线激发后发射出的特定能量的荧光X射线来测定微量元素的含量。
4. 电化学方法：包括电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电化学石墨炉法等。
利用待测元素原子在电场或电流作用下发生电化学反应产生的信号来测定微量元素的含量。
5. 光谱分析法：包括紫外-可见分光光度法、荧光光谱法等。
利用待测元素溶液对特定波长的光的吸收、发射或散射特性来测定微量元素的含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法要根据待测元素的性质、样品的特点以及
分析要求等因素进行综合考虑。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计（火焰法）使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）O 光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行,避免带电操作，保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。
如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
原子吸收火焰法简易使用说明
原子吸收火焰法简易使用说明把元素灯装上灯1预热20~30分钟。
注：做样时让室内温度不能低于15度。
装元素灯注意先关掉总电源，把弹簧拉开将灯放入凹座内再松开弹簧，然后把元素灯向右侧推，最后把元素灯电源插上再开总电源。
1步骤.2步骤.找到最大能量后进行下一步。
注：如果能量超出1.500，1.0003步骤.2步骤和第3步骤直到能量最大进行下一步4步骤.0.95~1.00一步5步骤.用高度尺调到7的位置，然后用一根牙签把尖头垂直扎入到燃烧缝左侧边缘，然后旋转在调节上下，尽可能让能量最小。
再把牙签扎到光的聚焦点位置尽可能让能量最小。
再把牙签扎到右侧边缘尽可能让能量最小。
总之让三点成一线行下一步进入软件13点击是。
注：第一点是空白，正常时应采集3~5个样然后计算。
如果采集出来的空白是负数，在做曲线前先打开空气泵，然后打开乙炔。
灯室前方有两调节旋钮分别是空气和乙炔，空气可以不用关，乙炔用时打开（像点煤气似的）。
点火成功后调节灯室前方乙炔旋钮让火焰变蓝色。
注：不用时先关闭乙炔罐总阀门，等火焰自动熄灭时在关闭空气泵。
机器后侧有一蓝色蛇皮管用于水封和排废液。
在开乙炔时一定要把管插入到水里否则乙炔瓶容易爆炸，取样的所有废液全从此管流出，所以要注意查看别溢出。
挪动机器时要轻拿轻放不能有震动，放到新地方后旋转机器下方四个地脚让机器保持平行。
石墨炉石墨炉操作比较简单详细请看说明书，应注意以下几点开机前确认氩气或氮气是否连接是否打开，工作完毕后确认氩气或氮气是否关闭。
确认石墨炉前方内气外气表是否有气，确认循环水是否打开。
使用石墨炉时先在没装石墨炉头前把能量找好后，再把原子吸收仪燃烧头卸下来（注意胶圈），再将石墨炉露头放上，调节上下旋钮松开炉室下方两螺丝调节前后，调节时要把光透过燃烧头让能量最大后再拧紧那两螺丝。
采样时注意别碰到石墨锥，针尖放到管中间最好，不能碰到石墨锥外壁和石墨锥内壁否则会被污染。
第一采样完毕后需等待30秒听石墨炉机器响一声后，才能继续进行第二次进样。
火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜
火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。
在选定仪器最佳条件下，两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内，且各有优缺点。
火焰原子吸收法干扰少，操作简便，测定快速，测定下限偏高；石墨炉原子吸收法取样少，灵明度高，检出限低。
标签：火焰；石墨炉；自来水；铜随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识，自来水水质已越来越引起人们的重视。
铜是人体必需的一种微量元素，在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。
但如果铜元素在体内的含量过高，则有可能导致中毒。
天然水中铜含量甚少，但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。
根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定，铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法，本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜，通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。
1、主要仪器和试剂主要仪器：PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪（铂金埃尔默仪器有限公司）PE-AS800自动进样器；铜空心阴极灯主要试剂：硝酸（优级纯）；铜标准溶液（100mg/L）；超纯水玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超纯水清洗晾干。
2、实验部分2.1 实验原理2.1.1 火焰原子吸收法原理水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜324.7nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。
2.1.2 石墨炉原子吸收法原理样品适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。
待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
原子吸收分析测定技术
实验二 火焰原子吸收对饲料中钙的测定
• 1 实验步骤 • 1.1 开启和调节仪器： • 灯电流：7.5mA, 积分时间：5Sec, 测 量模式：保持 • 分析波长：422.7nm，狭缝：2.6nm • 乙 炔 流 量 ： 0 . 4 0 Kg/cm2 空气流量： 1.60Kg/cm2
1.2 标准曲线绘制:
灵敏度与检出线
• 在原子吸收分析中，用校正曲线来表示溶液浓度C 和吸收值A之间的关系。校正曲线一般是由测量一 系列标准溶液来求得。 • 函数A=f( c )的导数(dA/dC)称为分析灵敏度,既 S=dA/dc,S定义为校正曲线的斜率.用特征浓度 来表示.其定义为能产生1 %吸收(吸光度0.0044) 时所对应的元素浓度,可用下式计算 S=C×0.0044/A • 检出限是相应于不少于10次空白溶液读数的标准 差的3倍的溶液浓度.所以它是一个95%置信度确 定的最低可检出量的统计值. • 检出限可用下式表示 D.L=2 ×标准偏差×浓度/标准溶液的平均 吸收量
原子吸收分光光度计示意图
光源--发射待测元素特征光谱线的锐线 光源
• 空心阴极灯（HCL）
• 构造： • 阳极为钨棒，阴极内衬有待测元素的金属或合 金，两个电极密封于带有石英窗的玻璃管中，管内 充有惰性气体氖气或氨气。
• 要求： • 1、发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致 • 2、发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度
a.物理干扰及消除的方法 b.光谱干扰及消除方法 c.吸收线重叠干扰方法 d.电离干扰及消除方法 e.化学干扰及消除方法
有关注意事项
• 测定方法：测定方法通常分为直接测定法和 间接测定法，针对试样复杂、变化大、灵敏 度太低、共振线波长不在范围、基体含量高 等问题，这两种测定法也都可以满足。 • 样品的分解：对各种试样要采用溶剂进行分 解，制成适宜的分析溶液。通常使用盐酸、 硝酸和它们的混合酸，一般不用硫酸、磷酸； 能用酸溶，就不用碱溶。在分解完全的前提 下，试剂用量以少为宜
原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程
***********有限公司GMP文件文件名称：AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号：SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页，共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的：建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程，保证其正确使用。
2依据：AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围：AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者：QC主管、QC检验员5规程内容：5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯，然后打开原子吸收光谱仪主机电源，仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机，双击AAS7-SP图标,打开工作站，仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”，在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号，设置元素、方法（火焰吸收）波长，狭缝设置，设置元素灯和灯电流，点选择灯。
点下一步，然后点扫描，等正确找到波长（当波峰和红色竖线出现以后即可）后，点“能量平衡”，等能量红条100%后再点“调整灯位置”后，再点扫描，调整指示“成功”后点“完成”，（若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时，则再点一次“扫描”；）若能量红条不是99%或100%，则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节：5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端，调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置；5.1.3.2对光：先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线（此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%）,然后同时旋紧两个"对光调节螺丝"，直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间，对光完毕后取下对光板，将"工作平台锁定杆"锁定。
石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤
石墨炉原子吸收光谱法测定青风藤片中镉铬铅铜四种重金属元素的测定步骤
1.将青风藤片用研钵研成粉末
2.供试品溶液的制备。
取青风藤片粉末0.1g精密称定，置于四氟
乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解
3.放冷，置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽，并持续缓缓浓缩
至2-3ml，放冷，加1%HNO3（v/v）定容至25ml，摇匀，待测，样品平行处理3份，同时做样品空白。
4.标准曲线的绘制。
吸取各元素的单元素溶液，用1%的HNO3
溶液依次稀释为各浓度梯度，按表1，2项下条件测定吸收，以浓度C（ug/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
5.供试品的测定。
供试品的制备照4方法测定。
A.铜，铅，镉，镉含量的测定
表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉，铬，铅的测定条件
表（2）火焰法原子吸收测定铜的测定条件
6.精密度和加标回收实验
A.铜，铅，镉，铬含量的测定
a.将上述处理的试样，取相同的样品一份，加入定量的铜铅镉铬
标准物质，用同样的方法测定铜镉铬铅标准物质。
用相同的方法测定铜镉铬铅。
加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
b.加标回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量*100% B.平行测定六次计算RSD值
1.。
原子吸收光谱分析法火焰或石墨炉
所以，吸光度与试液中待测 元素的C也成正比，可简单的用下 式表示：
A=KC K包含了所有的常数。此式就是 原子吸收光谱法进行定量分析的 理论基础。
§4—2 原子吸收分光光度计 原子分光光度计由光源、原
子化系统、分光系统及检测显示 系统四个部分构成。
光源
原子化器 切光器
单色器
燃气
助燃气 雾化器 废液 样品液
子吸收现象早在18世纪就被发现，但 一直未用于分析。
2、峰值吸收与原子浓度的关系： 在一定条件下：
K0 kN
四．原子吸收的测量：
需测量的是原子的峰值吸收。 为了测定K0值，使用的光源必须 是锐线光源。
（一）锐线光源：光源发射线的 中心频率与吸收线的中心频率一 致，而且发射线的半宽度比吸收 线的半宽度小得多时，则发射线 光源叫做锐线光源。
二．原子吸收线的形状（或轮廓） 若将吸收系数对频率作图，所曲线为吸收线轮廓。K0
K0/2
K
0
K~ （谱线轮廓）
K为吸收系数，表示单位体积内 原子对光的吸收值；γ为频率；吸 收最大处所对应的频率叫中心频率； 最大吸收值叫峰值吸收；最大吸收 值的一半处所对应的宽度叫谱线宽 度，用△γ表示；
取四份以上的体积相同的试液从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素将这些溶液全部稀释到相同体积此时各溶液中待测元素的浓度分别为
第四章原子吸收 光谱分析法
利用物质的气态原 子对特定波长的光的 吸收来进行分析的方 法。
§4—1基本原理 一．原子吸收的过程
当适当波长的光通过含有基态 原子的蒸气时，基态原子就可以 吸收某些波长的光而从基态被激 发到激发态，从而产生原子吸收 光谱。
存在231.6nm的谱线， 如：用308.22nm的谱线测定铝时，
环境监测中的石墨炉原子吸收法分析及质控方法
环境监测中的石墨炉原子吸收法分析及质控方法摘要：石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法比较，不管在实验过程还是样品处理过程，石墨炉原子吸收法较为简单实用，同时不会产生有害物质，拥有较高的效率。
当然，在检测过程中，还会存在影响因素，需要采取有效的质控方法，才能确保检测水平。
关键词：环境监测；石墨炉原子吸收法；干扰因素；质控方法前言根据相关文献查阅，石墨炉原子吸收法主要用于农作物、土壤、水中等镉元素含量检测以及大米和面粉中镉含量的不确定度等。
石墨炉原子吸收法作为一种分析被测元素原子的蒸气（原子化）吸收共振波长光的方法，其实现原子化的方法有火焰法和非火焰法两种，石墨炉原子吸收法属于非火焰法。
火焰分析溶液浓度一般为mg/L 级（ppm），石墨炉分析溶液浓度一般为 ug/L 级（ppb）。
同时还具有高灵敏度、样品用量小，可直接分析样品，减少化学干扰等优点。
一、石墨炉原子吸收法的原理（一）检测分析原理石墨炉原子吸收法在环境监测中主要用于样品中铜、铅、镉的测定。
样品经过前处理后注入石墨炉中，预先设定的干燥、灰化、原子化、清炉的升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铜、铅、镉化合物离解为基态原子蒸汽，经过并对空心阴极灯或者连续光源发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，通过扣除背景，测定水样中铜、铅、镉的吸光度。
铜、铅、镉的检出限分别为0. 001mg/ L、0. 002mg/ L、0. 0001mg/ L，测定下限分别为0. 004mg/ L、0. 008mg/ L、0. 0004mg/ L。
（二）一般操作过程石墨炉原子吸收分光光度法的操作以仪器型号 ICE3500 为例，包括开启石墨炉电源，开启循环冷却水机，打开氩气，输出压力为：0.1 ～ 0.2 兆帕；编辑分析方法，每个方法都包括７项，分别是：概述、序列、光谱仪、石墨炉、校正、进样、QC；概述选项的编辑技术和自动进样器都选择石墨炉其余项默认；序列选项的编辑动作下面左击校正下方任意空白处可以插入动作，可以编辑试样空白，根据做样数量编辑样品数量，编辑完成后可以点击 ASLG 查看样品排列情况；光谱仪选项的编辑重复测样次数：1～3次，背景校正：选择氘灯；石墨炉选项的编辑石墨管是什么类型就选相对应的选项，可以是普通、涂层、ELC 等；石墨炉原子吸收光度法分析过程有干燥、灰化、原子化和清炉四个阶段：①干燥阶段：蒸发除处去试样的溶剂，如水分或各种酸溶液；温度100℃，一般默认软件设置的温度。
石墨炉原子吸收操作规程
AI1200 石墨炉原子吸收光谱仪操作规程
1. 确定测定元素，安装相应元素灯，并确定仪器已经切换到石墨炉工作模式
2. 开机
2.1 接通稳压电源，打开计算机电源，打开原子吸收主机电源，运行AI1200 软件进入联机界面，联机成功后，单击“继续”进入软件主界面。
3. 设定仪器参数
3.1选择软件界面中方法窗口（橙色框内），双击元素符号窗格，进入方法选择窗口。
3.2 在方法选择窗口中选择元素符号，与相应分析方法，单击‘打开’，进入方法窗口
3.3 检查方法窗口中的参数设置是否正确，确定无误后点击方法窗口左上角箭头，将方法参数应用到仪器设置，等待片刻，仪器自动转换灯位置，转换波长，设置PMT电压、狭缝宽度
3.4 选择仪器状态窗口中“空心阴极灯”标签，单击“自动”按钮，优化灯盘位置；
3.5 选择仪器状态窗口中“光谱仪”标签，单击“自动”按钮，设置最佳波长；
3.6 如果3.5步出现问题时，请检查石墨炉的位置是否最佳，石墨炉是否遮挡光路，并调整，预热30分钟；
3.7 开启实验室通风设备；
3.8 开启氩气钢瓶，氩气输出压力30PSI（约0.2Mpa），开启循环冷却水系统；
3.9 开启石墨炉电源；
3.10 在单处理模式下，空烧石墨管直到无原子吸收峰
3.11 建立批处理样品序列，单击运行按钮，开始批量样品测试
3.12 根据软件提示，依次完成样品测试，
配备自动进样器的仪器可自动完成样品测试；
3.13 保存测试结果，打印输出测试报告
4.关机
4.1退出软件，依次关闭石墨炉电源，仪器主机电源，不可颠倒顺序；
4.2关闭氩气钢瓶、循环冷却水系统、通风设备。
火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法
火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法是常用的元素分析方法，主要应用于金属元素的测定。
火焰原子吸收光谱法利用火焰中的金属原子吸收特定波长的光线，从而确定样品中金属元素的含量；石墨炉原子吸收法则是利用石墨炉内的高温环境将样品中的金属元素蒸发成原子状态，然后通过光谱技术来测定其含量。
两种方法各有优缺点，火焰原子吸收光谱法适用于大样品量，检测速度快的情况，而石墨炉原子吸收法则适用于含量低、样品量少的情况。
两种方法都需要高精度，高灵敏度的光谱仪器和标准样品的配合使用，才能得到准确的结果。
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原子吸收石墨炉法操作规程
岛津AA-7000型原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程1准备工作1.1安装空心阴极灯打开主机右侧的外罩，将灯座盖从灯座上取下，从固定套上取下固定环，将需要使用的空心阴极灯插入灯座内，将固定环套在灯上，顺着固定套拧紧。
连接好灯的电源，记录灯的位置。
1.2打开氩气瓶总阀一圈，调节分压阀使压力达到0.4MPa。
打开冷却水循环系统，水温控制在20℃。
1.3打开排风系统。
2 开机系统与系统初始化2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关，然后打开AA-7000主机电源开关。
关闭GFA-7000A的加热开关，在石墨炉测量开始前，准备就绪时再打开。
2.2 打开PC电源，启动Windows。
双击WizAArd图标。
选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。
登陆ID为admin，点击确定，进入主界面。
显示【向导选择】画面时单击【取消】。
2.3 从菜单中单击【仪器】→【连接】。
仪器初始化时，会自动标记各个项目。
在初始化过程中，火焰监控器检查、燃烧头识别传感器检测、燃气压力监控器检测、助燃气压力监控器检测、废液传感器检测的项目在石墨炉法检测时没有必要进行检查，全部单击【取消】进行初始化。
所有项目检查完成后，单击【确认】键。
出现进行火焰分析仪器日常检测对话框，单击【否】。
仪器初始化完成。
废液灌的补水，打开废液灌盖，取出废液传感器（仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息），从废液灌口向内补水，直到水溢出为止。
放好废液传感器，盖好废液灌盖。
3 设定分析条件和确定灯的位置3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】，按屏幕提示选择或输入要测定的元素，单击选中【石墨炉法】、【普通灯】及【使用ASC】，点击【确定】。
单击【编辑参数】→【点灯方式】→BGC-D2，点击【灯位设定】，输入灯的位置。
若在第一次输入后的各次测定中未调整灯的位置，则无需进行灯位设置。
单击【下一步】键，将显示信息提示进行谱线搜索。
火焰原子吸收法操作步骤
火焰原子吸收法操作步骤：打开电脑主机-----回车-----安分析的元素选择不同的元素灯-----分析参数【1】时间参数（2或3）【2】延迟时间（零）【3】积分时间（2或3）终止时间9999【4】稀释倍数（1）【5】测量单位mg/L-----计算方法（峰高）-----工作模式（校准）-----统计方法（全选）-----背景扣除、浓度直读不选-----确认校准曲线-----浓度（配好的标液）eg：铅、0.5ml 、1.0ml、3.0ml、5.0ml、（按回车确认，打对勾）-----曲线选择（一次曲线不过零点）-----确认-----右键采样分析-----打开主机电源----调灯流（1.5ma *2 3ma ）调负高压（2.5 *100 250）-----先微调波长旋钮涨到最大值（A通道红色涨到最大值）-----调负高压到100 （预热半小时）对光路-----调高度（圆与光路板相切）逆时针调小、顺时针调大（先调中间，再调左右）数值在40到60之间点火-----打开空油压机（0.3）-----检查杯里水，要比管高-----打开乙炔（0.05到0.1 0.07）-----红色按钮点火（贫燃空气多乙炔少、中性燃烧空气少乙炔多）右边旋钮是空气、调到5、左边流量器冲洗采样管，用蒸馏水10到15分钟-----绘制曲线-----采样分析-----启动（零、B -----曲线空格 3次）出数后按空格-----+【标液】（峰起空格出数空格 3次）-----做完后蒸馏水冲洗-----点结束-----打印校准曲线-----曲线打印分析样品----分析参数-----工作模式（分析）-----浓度直读选中-----采样分析（零、B-----样品空格3次）出数后按空格-----+（峰气空格出数空格 3次）-----做完后蒸馏水冲洗关乙炔-----等火灭按绿色按钮-----空压机放水关闭-----高压、灯电流调零、关主机-----文件管理----退回DOS-----退回-----关电源备注：存数据.p 存曲线.f石墨炉法操作步骤:打开电脑主机-----回车-----按分析的元素选择不同的元素灯-----分析参数【1】时间参数（1）【2】延迟时间。
铅、镉、砷、汞、铜测定法
铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录47）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏半，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
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火焰法测定元素的参数
备注：
1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。
火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分；
b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分；
c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),
Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),
Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。
以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。
3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来
测定。
石墨炉法测定元素的参数
备注：
1.基体改进剂进样量与改进剂配法
表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量
a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl；
b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。
改进剂配法：
例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下：
改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)
则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml
例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2
按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后，
定容100ml即可。
Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。
称取时应将硝酸钯换算成
Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。
2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进
技术。
请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.1987
3.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景
吸收及其校正”北京大学出版社，1988
4.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度
a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度。