凯氏氮检测分析方法
凯氏定氮法测定氮含量
凯氏定氮法测定氮含量凯氏定氮法，这个名字听起来像是某种古老的魔法，实际上，它就是一门科学技术，专门用来测定食品和土壤中氮的含量。
氮，这个我们常常听到的元素，虽说听起来平平无奇，但它在植物生长、土壤健康和食品营养中可是个大角色。
没有氮，植物就像没有盐的菜，淡得不行，连鸟都不愿意啄上一口。
想象一下，吃个生菜沙拉，结果发现没什么味道，那可真是糟糕透了。
说到这里，凯氏定氮法的魅力就展现出来了。
通过这个方法，我们可以准确测出样品中氮的含量，进而推算出蛋白质的含量。
听起来复杂，其实就是一套巧妙的化学程序。
得准备好样品，像是土壤、饲料、食品什么的。
准备的时候，要小心翼翼，像在做一件艺术品。
然后，把这些样品放进一个特殊的容器里，加点浓硫酸，嘿，这可不是随便的调料。
浓硫酸能把有机物质分解，释放出氮。
这个过程可得小心，别让硫酸飞溅到自己身上，安全第一嘛。
看到那冒着烟的混合物，心里一定会想，哇，这是什么黑魔法呀！反应的时候可是要耐心等待的，有时候一分钟就像过了一个世纪。
就得加些催化剂，这一步就像给这锅汤加点调料，让它更快地煮熟。
催化剂的作用就是加速反应，让氮元素更容易释放出来。
然后，就可以将这个混合物转移到蒸馏器里。
大家可能会问，蒸馏器是什么？简单说，就是一个可以把气体变成液体的设备。
这个时候，氮会以氨的形式出现，跟水结合，形成氨水。
这一步，可不能掉以轻心，操作得不对，可能会错过好多好东西。
得用酸来滴定，检测氨的量。
滴定听上去很高深，其实就是通过逐滴加酸，观察反应的变化。
这个过程就像是在调试一个乐器，得慢慢来，找到那个完美的音调。
等到颜色发生变化的那一刻，心中不禁一阵雀跃，这说明实验快完成了。
计算一下反应中氮的含量，咱就可以得出结果了。
整个过程下来，虽然有点繁琐，但看着最终的结果，心里满是成就感，仿佛自己就是个科学家。
说到氮的意义，可不止于此。
农民们通过测定土壤的氮含量，能知道该施多少肥料，避免了“随便撒撒”的尴尬。
凯氏定氮法
凯氏定氮法凯氏定氮法（英语：Kjeldahl method，全称凯耶达尔定氮法，简称凯氮法）是分析化学中一种常用的确定有机化合物中氮含量的检测方法。
这种方法是由凯耶达尔于在1883年发明。
凯氏定氮法是分析有机化合物含氮量的常用方法。
要测定有机物含氮量，通常是设法使其转变成无机氮，再进行测定。
一、原理：凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。
凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。
使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。
消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH4+转变成NH3，通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。
滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数，通过计算即可得出总氮量。
在滴定过程中，滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。
测定出的含氮量是样品的总氮量，其中包括有机氮和无机氮。
以蛋白质为例，反应式如下：消化：蛋白质+ H2SO4→（NH4）2SO4+ SO2↑+ CO2 ↑+ H2O蒸馏：（NH4）2SO4 + 2NaOH→ Na2SO4+ 2 H2O + 2NH3 ↑2NH3 + 4H3BO3→（NH4）2B4O7+ 5H2O滴定：（NH4）2B4O7+ 2HCl + 5H2O→2NH4Cl + 4 H3BO3蛋白质是一类复杂的含氮化合物，每种蛋白质都有其恒定的含氮量[约在14％~18％，平均为16％（质量分数）]。
凯氏定氮法 标准-概述说明以及解释
凯氏定氮法标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述凯氏定氮法是一种常用的分析方法，用于确定物质中的氮含量。
该方法基于凯氏反应，即将有机或无机物中的氮转化为氨，再通过氨测定确定氮的含量。
凯氏定氮法简单、灵敏度高，并能够适用于各种类型的样品。
文章的概述部分旨在介绍凯氏定氮法的基本背景和重要性。
首先，我们将对凯氏定氮法的原理和相关的基本步骤进行阐述。
接着，我们将探讨凯氏定氮法在不同领域中的广泛应用，并特别关注其在环境科学、农业和食品安全等领域的应用情况。
凯氏定氮法具有一些独特的优点，如操作简便、成本低廉、准确性高等。
然而，同时我们也必须认识到凯氏定氮法存在一定的局限性，如对某些有机物的测定存在困难等。
针对这些问题，本文还将展望凯氏定氮法未来的发展方向，并探讨可能的改进和创新。
总而言之，本文将全面介绍凯氏定氮法的原理、步骤和应用，并对其优点、局限性进行评估。
通过深入了解凯氏定氮法，我们可以更好地理解其在实际应用中的潜力和局限性，并为其未来的研究和应用提供参考。
文章结构部分的内容可以如下所示：1.2 文章结构本文将按照以下结构来展开对凯氏定氮法的介绍和分析：第一部分，引言，将对凯氏定氮法进行概述，简要介绍该方法的背景和相关概念。
同时，本部分还将描述文章的目的，即通过对凯氏定氮法的详细介绍和分析，帮助读者更好地理解和应用该方法。
第二部分，正文，将重点介绍凯氏定氮法的原理、步骤和应用。
2.1小节将详细阐述凯氏定氮法的原理，包括氛围压降法和热导法两种常见的方法。
2.2小节将详细描述凯氏定氮法的步骤，包括样品的预处理、试剂的选择和实验操作等。
2.3小节将探讨凯氏定氮法在不同领域的应用，例如土壤分析、环境监测等，以及其在实际应用中的优点和限制。
第三部分，结论，将对凯氏定氮法进行总结并展望其未来的发展。
3.1小节将概述凯氏定氮法的优点，如准确性高、灵敏度好等。
3.2小节将强调凯氏定氮法的局限性，如样品处理过程中的误差、仪器设备的限制等。
凯氏氮的测定方法
凯氏氮的测定方法凯氏氮测定方法是一种用来测定水样中有机氮含量的常用方法。
其原理是将有机氮转化为还原的亚硝酸盐，然后用钝化铜融熔法将亚硝酸盐转化为氨气，再用滴定法测定氨气量，从而确定有机氮的含量。
以下是凯氏氮测定方法的详细步骤：1.样品准备：首先，将需要测定的水样加入耐热石英消解坩埚中，并加入足够的高锰酸钾溶液，使水样中的有机氮完全氧化为无机氮。
2.消解：将消解坩埚置于加热器中，经过恒温消解，使样品中的有机氮完全转化为无机氮。
这个步骤可以用挥发性有机胺测定方法来验证消解的腐蚀程度。
3.过滤：将消解液冷却后，用少量去离子水冲洗坩埚，将溶液过滤到蒸馏瓶中，去除固体残渣。
4.具体步骤包括：-测定管：选择一个具有标尺的测量管，并将氮气接口插入管中，使其排放气体的位置在测量管的标尺范围之内。
-填装固体：将适量的铜粉(约6-8g)加入测定管中。
-测量管悬浴在水浴中，开始加热，直到观察到排放气体的位置在测量管标尺内。
这表示亚硝酸盐已经转化为氨气。
5.滴定：停止加热后，将气体通过细长的气体收集管引入滴定瓶中，并用稀硫酸滴定法测定氨气的含量。
6.计算：根据滴定结果，计算出水样中有机氮的含量。
若需确定氨氮含量，还需将有机氮转化为氨氮的计量系数考虑进去。
在进行凯氏氮测定方法时，需要控制一些因素以确保测量的准确性：-保持温度恒定，并适当选择加热速率。
-确保准确的滴定和测量设备，并注意操作的精确性。
-确保和标准溶液的比较和校正。
总结起来，凯氏氮测定方法是一种常用的测定水样中有机氮含量的方法。
通过将有机氮转化为亚硝酸盐，并进一步转化为氨气，然后用滴定法测定氨气的含量，可以确定水样中有机氮的含量。
该方法操作简单，灵敏度较高，广泛应用于环境监测和水质分析中。
凯氏定氮法
(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH4OH
NH3+H3BO3=NH4H2BO3
3. 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含 量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。
(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 +2H2O
3. 吸收与滴定 硼酸H3BO3： 半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收氨 的作用。硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影 响指示剂变色反应。
NH3+H3BO3=NH4H2BO3
标准溶液： 盐酸： HCl 硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸直接滴定， 根据消耗体积得出氮的含量。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
5. 不要将样品粘在瓶颈上，炭化粘在壁上消 化不彻底．消化过程中要逐渐升温，当低温 加温至出现带有硫酸的白色气体后，才可升 温使溶液沸腾，但避免剧烈沸腾。 6.当氢氧化钠足量时有黑色氧化铜生成而使 溶液呈淡黑色；当氢氧化钠量不足时就无黑 色氧化铜产生而使溶液呈淡蓝色，加入的氢 氧化钠必须过量，并且动作还要迅速，以防 止氨的流失。
NH4H2BO3 + HCl =H3BO3 + NH4Cl
（二）各种试剂的作用 1. 消化：
硫酸： 1. 脱水。使有机物炭化，生成C， 2. 氧化。 H2SO4将C、 H氧化为CO2和H2O蒸汽逸 出，本身还原为SO2，而pro则分解成氮，则与硫 酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中
NH2 CHCOOH+2 H2SO4= SO2 + H2O + 2CO2 + NH3 2NH3+H2SO4= (NH4)2SO4
凯氏定氮法测定蛋白质含量
凯氏定氮法测定蛋白质含量简介凯氏定氮法（Kjeldahl method）是一种常用的测定蛋白质含量的方法，它通过将样品中的有机氮转化为氨，然后将氨转化为氨基氮，再由氨基氮计算得出蛋白质的含量。
这个方法的优点是稳定可靠，适用于各种类型的样品。
实验原理凯氏定氮法的实验原理如下：1.样品预处理：将待测样品进行预处理，去除样品中的非氮有机物。
这样可以确保凯氏定氮方法只测定到蛋白质中的氮。
2.消化反应：将预处理后的样品与硫酸相结合，加热至沸腾。
在这个过程中，有机氮将被转化为氨。
3.碱化反应：将消化后的样品中的硫酸中和，加入过量的氢氧化钠溶液，使样品呈碱性。
4.蒸馏捕收：将碱化后的样品进行蒸馏，捕集捕集样品中的氨。
5.滴定：将捕集到的氨溶液与酸反应，使用盐酸或硫酸等强酸进行滴定，直至中和反应结束，测定出反应过程中消耗的酸的体积。
6.计算：根据滴定所消耗的酸的体积，计算出样品中的氨的量，再根据氨和蛋白质含氮的摩尔比例，计算出样品中蛋白质的含量。
实验步骤以下是凯氏定氮法测定蛋白质含量的实验步骤：1.准备样品：根据实验需要，准备待测样品。
样品的选择应根据实验目的和样品的特性进行。
2.样品预处理：将样品经过细碎、研磨等处理，去除样品中的非氮有机物。
3.消化反应：将预处理后的样品与浓硫酸相结合，加热至沸腾。
消化时间一般为2小时。
4.碱化反应：将消化后的样品中的硫酸中和，加入过量的氢氧化钠溶液，使样品呈碱性。
5.蒸馏捕收：将碱化后的样品进行蒸馏，捕集捕集样品中的氨。
6.滴定：将捕集到的氨溶液与酸反应，使用盐酸或硫酸等强酸进行滴定，直至中和反应结束。
7.计算：根据滴定所消耗的酸的体积，计算出样品中的氨的量，再根据氨和蛋白质含氮的摩尔比例，计算出样品中蛋白质的含量。
实验注意事项1.在进行样品消化时，必须控制好加热温度，避免样品的溢出和烧焦。
2.在进行滴定时，应注意控制滴液的速度，避免过量的酸滴入。
3.实验过程中需注意个人安全，避免触及强酸和强碱。
凯氏定氮法测定原理
凯氏定氮法测定原理
Kaiser法，又称为Kjeldahl定氮法，是一种常用的定氮分析方法，它是根据氨和氮的化学反应来测定氮含量。
该方法由Hermann Kaise（1842-1900）于1883年首次提出。
它可以测定含氮的有机物的氮含量，包括氨、胺、蛋白质、核酸、氨基酸等。
实验步骤为：
（1）将待测样品（植物、矿石、油、塑料、煤等）加入硫酸氢钠的溶液中，加热混合。
（2）将混合物用硝酸钠水溶液滤液，将滤液转移到烧杯中，加入氢氧化钠溶液，再通入硫氰酸钠溶液。
（3）收集产生的氨气，经洗涤后，采用酒精灯烧液中氨气，得到硝酸铵溶液。
（4）将硝酸铵溶液加入到酸性氧化液中，当氧化后有过量电子，再加入KMnO4溶液，氧化过量电子，经滤液，可以得到含有氮的酸性液体。
（5）把滤液用碱量计测定酸性液体中的氮含量。
经公式计算可得样品中氮含量。
总结
Kaiser定氮法是一种用于测定有机物中氮含量的常见定氮分析方法，它的基本原理是：使用硝酸钠水溶液滤液得到氨气，将氨气采用酒精灯烧液得到硝酸铵溶液，然后将硝酸铵溶液加入到酸性氧化液中氧化出过量电子，经滤液后，将滤液加入碱量计测定，从而得到样品中氮含量的数值。
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食品分析凯氏定氮法操作流程
食品分析凯氏定氮法操作流程英文回答：The Kjeldahl method is a widely used technique for determining the nitrogen content in food samples. Itinvolves several steps, including digestion, distillation, and titration. Here is a step-by-step procedure for performing the Kjeldahl method using the Kjeldahl apparatus:1. Sample Preparation: Weigh an appropriate amount ofthe food sample (usually 1-2 grams) into a digestion flask. The sample should be representative of the entire batch and accurately weighed.2. Digestion: Add a digestion mixture to the flask, which typically consists of concentrated sulfuric acid anda catalyst (such as copper sulfate or selenium). Heat the flask gently using a heating mantle or hot plate tofacilitate the digestion process. The digestion step is crucial as it converts the organic nitrogen in the sampleto ammonium sulfate.3. Distillation: After digestion, add distilled water to the digestion flask to dilute the mixture. Connect the flask to a distillation apparatus, which includes a condenser and a receiver flask. The distillation process aims to separate the ammonium ions from the digestion mixture.4. Titration: Collect the distillate in the receiver flask, which contains the ammonium ions. Transfer a portion of the distillate to a titration flask and add a known volume of a strong base, such as sodium hydroxide (NaOH). The excess base is then titrated with a standardized acid solution, usually hydrochloric acid (HCl), until the endpoint is reached. The endpoint is typically indicated by a color change using an indicator, such as phenolphthalein.5. Calculation: The amount of nitrogen in the food sample can be calculated using the volume and concentration of the acid solution used in the titration, as well as the weight of the sample. The nitrogen content is oftenexpressed as a percentage or in grams per 100 grams of sample.中文回答：凯氏定氮法是一种广泛应用于食品样品中氮含量测定的技术。
凯氏定氮法 标准
凯氏定氮法标准全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：凯氏定氮法是一种广泛应用于化学分析中的定量测定方法之一，主要用于测定样品中的氮含量。
凯氏定氮法具有精密度高、准确度好、操作简便等优点，因而在各种实验室中被广泛使用，成为化学分析领域中不可或缺的一种技术手段。
凯氏定氮法的原理是将待测样品中的氮转化为氨，然后将氨与一定量的盐酸反应生成氯化铵，最后利用碱液中的氯化钯催化氯化铵生成氨铁离子，并通过比色法测定氧化铁的含量或滴定法测定氢氧化铁的浓度，从而计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮法的操作步骤包括样品准备、试剂配制、试验操作、数据处理等环节。
首先是样品的提取和制备，将待测样品研磨成粉末状或将溶液过滤提取。
其次是配制各种试剂，包括氧化剂、还原剂、盐酸、铁试剂等。
然后是按照一定的比例将样品溶液与试剂混合反应，生成氨气和氯化铵。
最后通过比色法或滴定法测定生成的氨铁离子，计算样品中的氮含量。
在实际操作中，为了提高分析的准确性和可靠性，需要注意几个关键环节。
首先是样品的称量和提取要精确，避免因为操作不当而引入误差。
其次是试剂的配制要准确，遵循操作规程，不得随意更改配制浓度或比例。
最后是在试验操作过程中要注意操作流程，避免外界干扰因素的影响，保证实验的结果准确可靠。
凯氏定氮法广泛应用于生物、环境、食品等领域的氮含量测定中。
在生物领域，凯氏定氮法被用于分析肥料中的氮含量，以指导农业生产。
在环境领域，凯氏定氮法被用于测定水体、土壤中的氮含量，以监测环境污染物的变化。
在食品领域，凯氏定氮法被用于检测食品中的蛋白质含量，保证食品质量和安全。
凯氏定氮法是一种可靠的氮含量测定方法，具有精密度高、准确度好、操作简便等优点。
在化学分析中扮演着重要角色，为各个领域的研究提供了有效的技术手段。
希望通过本文的介绍，读者对凯氏定氮法有了更深入的了解，能够在实验操作中更加熟练和自信。
第二篇示例：凯氏定氮法是一种用于测定样品中氮含量的经典方法，也被称为氮元素定量法。
凯氏定氮实验报告
凯氏定氮实验报告凯氏定氮实验报告引言：凯氏定氮实验是一种常用的化学分析方法，用于测定有机物中的氮含量。
通过该实验，可以了解样品中氮元素的含量及其组成，从而为进一步研究有机物的性质和结构提供重要的参考。
本文将详细介绍凯氏定氮实验的原理、实验步骤以及结果分析。
一、凯氏定氮实验的原理凯氏定氮实验是基于凯氏试剂与有机物中的氮元素在高温下发生反应，生成氨气的原理。
凯氏试剂主要由硫酸铜和氢氧化钠组成，其中硫酸铜的作用是催化剂，氢氧化钠的作用是中和试剂。
在实验过程中，有机物样品首先与凯氏试剂混合，然后加热至高温，使有机物中的氮元素与试剂反应生成氨气。
最后，通过收集氨气并用酸溶液中和，利用酸碱中和反应的等量关系，计算出样品中氮元素的含量。
二、凯氏定氮实验的实验步骤1. 准备样品：将待测有机物样品称取适量，注意避免样品受潮和污染。
2. 混合试剂：将凯氏试剂中的硫酸铜和氢氧化钠按照一定的比例混合，制备好凯氏试剂溶液。
3. 加入样品：将样品加入凯氏试剂溶液中，充分混合。
4. 加热反应：将混合溶液置于加热设备中，加热至高温，使有机物中的氮元素与试剂反应生成氨气。
5. 收集氨气：将生成的氨气通过装有酸溶液的试管中，使其与酸发生中和反应。
6. 酸碱滴定：用酸溶液对收集到的氨气进行滴定，记录滴定液消耗量。
7. 计算结果：根据酸碱滴定的等量关系，计算出样品中氮元素的含量。
三、凯氏定氮实验的结果分析通过凯氏定氮实验，可以得到样品中氮元素的含量。
根据实验结果，可以对样品进行进一步的分析和判断。
例如，对于有机肥料的检测，可以根据氮元素含量来评估其肥效；对于食品中的蛋白质含量测定，可以通过凯氏定氮实验来得到蛋白质的含量等。
同时，在进行凯氏定氮实验时，也需要注意一些实验技巧和注意事项。
首先，样品的称取和混合试剂的操作要准确无误，以保证实验结果的准确性。
其次，加热反应时要控制好温度和时间，避免过高的温度或过长的时间对样品产生不必要的影响。
凯氏氮的测定方法
凯氏氮的测定方法（1）、原理当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370℃）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。
然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。
此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。
以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl）氮，即TKN。
测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。
（2）、药品与仪器①、浓硫酸，密度1.84g/cm3；②、50% NａOH溶液；③、10% CｕSO4溶液；④、4%硼酸溶液；⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠；⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠标定。
然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml 备用。
⑦、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中；⑧、1%酚酞的乙醇溶液；⑨、4%Na2S。
9H2O溶液；⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。
本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理；⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用；⑩、600瓦可调温电炉两台；⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置（3）、操作步骤①消化：准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。
继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。
再继续煮沸20分钟。
②蒸镏：将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。
凯氏定氮法
凯氏定氮法只能检测蛋白质中氮含量，不能检测氨基酸的含量。
其中蛋白质含量也只是称为粗蛋白质的含量，只是用氮的含量乘以6.25（系数）得出，不是真正的蛋白质的含量。
凯氏定氮法测氮的方法如下：1、称取0.5～1g试样（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，无损失地放入凯氏烧瓶中，加入硫酸铜0.9g，无水硫酸钾（或硫酸钠）15g，与试样混合均匀，再加硫酸25ml和2粒玻璃珠，在消煮炉士小心加热，待样品焦化，泡沫消失，再加强火力（360～410℃）直至溶液澄清后，再加热消化15min。
2、氨的蒸馏（1）常量直接茂馏法将上述的试样消煮液冷却，加蒸馏水200ml，摇匀，冷却。
沿瓶壁小心加入40％氢氧化钠溶液100ml，立即与蒸馏装置相连．蒸馏装置冷凝管的末端应浸入50ml硼酸吸收液lcm。
加混合指示剂2滴，轻摇凯氏烧瓶，使溶液混匀，加热蒸馏，直至馏出液体积约150ml。
先将吸收液取下，再停止加热。
（2）半微量水蒸汽蒸馏法上述试样的消煮液冷却，加蒸馏水20m1转入100ml 容量瓶，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
取2％硼酸溶液20ml，加混合指示剂2滴，使半微量蕉馏装置的冷凝管末端浸入此溶液；蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此液为橙红色，否则应补加少许硫酸。
准确移取试样分解液10～20ml注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10ml40％氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，并在入口处加水封密好，防止漏气，蒸馏4min，使冷凝管末端离开吸收液面，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
3、滴定用硼酸吸收氨后，立即用0.05mol/L的HCI标准溶液滴定，仍以甲基红或混合甲基红为指示剂。
在测定样本中含氮量的同时，应做一空白对照测定，即各种试剂的用量及操作步骤完全相同，但不加样本，这样可以校正因药品不纯所发生的误差，吸收氨后的吸收液立即用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。
凯氏定氮法
一、凯氏（kjeldahl）定氮法优点：用于标准蛋白质含量的准确测定；干扰少优点①可用于所有食品的蛋白质分析中;②操作相对比较简单;③实验费用较低;④结果准确,是一种测定蛋白质的经典方法;⑤用改进方法(微量凯氏定氮法)可测定样品中微量的蛋白质缺点①最终测定的是总有机氮,而不只是蛋白质氮;②实验时间太长(至少需要2h才能完成);③精度差,精度低于双缩脲法;④所用试剂有腐蚀性.灵敏度低适用于0.2-1.0mg氮干扰物质：非蛋白氮（可用三氯乙酸沉淀蛋白质而分离）；费时太长二Folin-酚试剂法优点：操作简便，灵敏度高，比双缩脲法灵敏得多，样品中蛋白质含量高于5μg即可测得，是测定蛋白质含量应用得最广泛的方法之一。
缺点是费时间较长，要精确控制操作时间，标准曲线也不是严格的直线形式，且专一性较差，干扰物质较多。
对双缩脲反应发生干扰的离子，同样容易干扰lowry反应。
而且对后者的影响还要大得多。
酚类、柠檬酸、硫酸铵、tris缓冲液、甘氨酸、糖类、甘油等均有干扰作用。
浓度较低的尿素（0.5%），硫酸纳（1%），硝酸纳（1%），三氯乙酸（0.5%），乙醇（5%），乙醚（5%），丙酮（0.5%）等溶液对显色无影响，但这些物质浓度高时，必须作校正曲线。
含硫酸铵的溶液，只须加浓碳酸钠—氢氧化钠溶液，即可显色测定。
若样品酸度较高，显色后会色浅，则必须提高碳酸钠—氢氧化钠溶液的浓度1～2倍。
此法也适用于酪氨酸和色氨酸的定量测定。
此法可检测的最低蛋白质量达5mg。
通常测定范围是20~250mg。
三、Bradford法的突出优点是：（1）灵敏度高，据估计比Lowry法约高四倍，其最低蛋白质检测量可达1mg。
这是因为蛋白质与染料结合后产生的颜色变化很大，蛋白质－染料复合物有更高的消光系数，因而光吸收值随蛋白质浓度的变化比Lowry法要大的多。
（2）测定快速、简便，只需加一种试剂。
完成一个样品的测定，只需要5分钟左右。
由于染料与蛋白质结合的过程，大约只要2分钟即可完成，其颜色可以在1小时内保持稳定，且在5分钟至20分钟之间，颜色的稳定性最好。
凯氏定氮法
凯氏定氮法1. 简介凯氏定氮法（Kjeldahl method）是一种用于测定有机物中氮含量的常用方法。
它是以丹麦化学家尤利乌斯·凯尔达尔（Johan Gustav Kjeldahl）的名字命名的，凯尔达尔于1883年首次提出了这种方法。
该方法适用于几乎所有的有机物样品，例如农产品、食品、肥料、土壤和水等。
凯氏定氮法的优点包括简单、准确、可靠，并且适应性强。
2. 测试步骤步骤一：样品处理将待测样品称取一定量（通常1-2g），精确称量并记录质量。
步骤二：消解将样品转移到凯氏消解管中，加入适量的浓硫酸（H2SO4）。
为使反应顺利进行，可以加入一些催化剂，如汞硫化物（HgS）。
经过消解，样品中的有机氮转为无机氮盐，主要形式为硫酸铵（NH4HSO4）。
消解期间要保持适当的温度控制，一般在沸水浴中加热1-2小时，直至反应结束。
步骤三：蒸馏将消解液转移到凯氏蒸馏装置中，加入含有氢氧化钠（NaOH）和含有酚酞指示剂的接收瓶中。
蒸馏器中的氢氧化钠用于吸收硫酸铵产生的氨气，并将其转化为氨水（NH4OH）。
使用蒸馏水蒸馏样品溶液，将氨气从样品中分离出来。
通过连续蒸馏过程，将氨气捕集在接收瓶中。
蒸馏过程中，要注意控制好蒸馏速度，并确保溶液中氨气的完全转化。
步骤四：滴定将收集到的氨水与盐酸（HCl）标准溶液进行滴定，用来确定氨气的数量。
滴定过程中，使用酚酞指示剂作为指示剂，使溶液在转变至中性时由红色变为无色。
通过滴定得到的氨氮量与消解液中样品的氮量成正比。
3. 计算氮含量根据凯氏定氮法的原理，可以通过以下公式计算样品中氮的含量：氮含量（%） = 滴定液中的NH3-N浓度（mol/L） × 滴定体积（L） ÷ 样品质量（g）4. 注意事项•操作过程中要注意安全，避免与强酸和强碱接触，戴上实验手套和护目镜。
•操作前应将仪器设备清洗干净，以免产生误差。
•消解液中加入的催化剂必须少量使用，过多会导致滴定过程中的误差。
常量凯氏定氮法
常量凯氏定氮法
常量凯氏定氮法是一种常用的分析化学方法，用于测定有机化合物中的氮含量。
该方法的原理是将有机化合物与浓硫酸和催化剂一起加热，使其分解并释放出氨。
然后，通过蒸馏将氨从反应混合物中分离出来，并用硼酸吸收。
最后，通过滴定法测定吸收氨后的硼酸溶液中的氮含量，从而计算出原始有机化合物中的氮含量。
常量凯氏定氮法的主要步骤包括：
1. 消解：将待测样品与浓硫酸和催化剂一起加热，使其分解并释放出氨。
2. 蒸馏：将消解后的反应混合物进行蒸馏，将氨从混合物中分离出来。
3. 吸收：用硼酸溶液吸收蒸馏出来的氨。
4. 滴定：用标准盐酸溶液滴定吸收氨后的硼酸溶液，根据滴定消耗的盐酸体积计算出氮含量。
常量凯氏定氮法具有操作简单、准确度高、适用范围广等优点，是分析化学中常用的氮含量测定方法之一。
该方法不仅可以用于测定蛋白质、氨基酸、核酸等生物大分子中的氮含量，还可以用于测定土壤、肥料、饲料等中的氮含量。
凯氏定氮的操作方法
凯氏定氮的操作方法凯氏定氮是一种常用的分析方法，用于测定样品中的可络合氮含量。
它的原理是利用凯氏试剂（铜硫酸钾溶液）与可络合氮反应生成可溶性的天蓝色络合物，通过测定络合物的光吸收值来确定样品中的可络合氮含量。
凯氏定氮的操作步骤如下：1. 样品准备：将待测样品称取适量，加入锥形瓶中。
样品的选择可以是液体样品、悬浮液或固体样品。
如果样品是固体，需要事先将其溶解或研磨成均匀的颗粒。
2. 加入试剂：分别加入凯氏试剂和磷酸盐缓冲剂。
凯氏试剂的添加量应根据样品中可络合氮的含量确定，一般控制在3-5mL之间。
磷酸盐缓冲剂的添加量可根据样品性质适当调整，一般在10-20mL之间。
3. 摇匀混合：将试剂和样品充分摇匀混合，使反应充分进行。
尽量避免液面溢出，确保样品和试剂完全接触。
4. 反应和静置：将摇匀的溶液静置20分钟以上，使样品中的可络合氮与试剂反应生成络合物。
正常情况下，静置后溶液会呈现出深蓝色或天蓝色。
5. 分光光度计测定：使用波长为600-660nm的分光光度计对样品进行测定。
先进行基准校正，将空白试剂瓶置于样品池中测定基准吸光度。
然后将含有反应产物的样品瓶置于样品池中，测定样品吸光度。
6. 计算结果：根据所测得的样品吸光度值，使用标准曲线或计算公式计算出样品中的可络合氮含量。
注意事项：1. 凯氏试剂需保持干燥和光照避免，防止试剂变质影响测定结果。
2. 操作中要保持实验器具的清洁，避免样品外源性污染。
3. 摇匀和静置的时间要控制好，以确保反应充分进行，得到准确的测定结果。
4. 进行测定前要先校准分光光度计，保证测定结果的准确性。
5. 样品的处理和测定条件要尽量保持一致，以避免误差的产生。
综上所述，凯氏定氮是一种比较简单、快速且准确的测定方法，广泛应用于土壤、水体和植物等样品中的可络合氮含量的测定。
通过掌握凯氏定氮的操作方法，可以更好地进行该项分析工作，为相关领域的研究提供可靠的数据支持。
凯氏氮和总氮
标题：凯氏氮和总氮的概念、测定方法及应用引言：凯氏氮和总氮是在环境科学与化学领域中常用的两个重要指标，用于评估水体和土壤中氮含量的多少。
本文将详细介绍凯氏氮和总氮的概念、测定方法及其在环境保护和农业生产中的应用。
一、凯氏氮的概念和测定方法1. 凯氏氮的概念凯氏氮是指水体或土壤中存在的无机氮的一种形态，主要包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和铵态氮。
凯氏氮的含量是评价水体和土壤氮素污染程度的重要指标。
2. 凯氏氮的测定方法凯氏氮的测定通常采用氨水法，具体步骤如下：（1）取样品，加入氨水使样品呈现碱性。
（2）加入硫酸钾汞溶液，使亚硝酸盐和硝酸盐转化为氨水溶液中的氨酚汞盐。
（3）加入碘化钾溶液，使铵态氮转化为氨酚汞盐。
（4）加入硫代硫酸钠溶液，去除多余的碘。
（5）用硝酸铋溶液滴定，测定凯氏氮的含量。
二、总氮的概念和测定方法1. 总氮的概念总氮是指水体或土壤中存在的所有形态的氮的总量，包括有机氮和无机氮。
总氮是评估水体和土壤氮素循环及生物可利用性的重要参数。
2. 总氮的测定方法总氮的测定方法有多种，常用的包括氧化-还原法、传统湿法和仪器分析法。
其中，氧化-还原法是常用的测定总氮的方法，具体步骤如下：（1）取样品，加入适量的氧化剂，在酸性条件下将有机氮氧化为无机氮。
（2）加入还原剂，将无机氮还原为氨。
（3）用滴定法或仪器测定氨的含量，从而计算得到总氮的含量。
三、凯氏氮和总氮的应用1. 凯氏氮的应用（1）环境保护：凯氏氮可用于评估水体中氮污染的程度，指导水质治理和保护工作。
（2）农业生产：凯氏氮测定可用于土壤肥力评价和农田施肥的合理性判断。
2. 总氮的应用（1）环境监测：总氮是评估水体和土壤中氮素循环和污染程度的重要指标。
（2）农业管理：总氮测定可用于土壤肥力评估、农田施肥计划制定和作物生长调控。
结论：凯氏氮和总氮是评估水体和土壤中氮素含量的重要指标。
通过凯氏氮和总氮的测定，可以为环境保护和农业生产提供科学依据和指导。
凯氏定氮法
凯氏定氮法凯氏定氮法，也称为凯氏法，是一种常见的水质分析方法，用于测量水体中总氮的含量。
本文将详细介绍凯氏定氮法的原理、实验步骤以及一些需要注意的事项。
凯氏定氮法的原理基于氮在碱性条件下能与钾过氧化物反应生成氨，而氨与硫酸铵在酸性条件下反应生成氨铵盐。
通过测量氨盐的生成量，可以计算出水体中总氮的含量。
下面是凯氏定氮法的实验步骤：1. 收集水样：首先收集需要分析的水样。
保持水样的密封性和新鲜度，尽量避免氨的挥发以及外界对水样的污染。
2. 水样预处理：根据水样中可能存在的固体或悬浮物，可以选择进行过滤或离心等预处理步骤，以获得纯净的水样溶液。
3. 硫化铵处理：取一定的水样溶液（一般为50ml），加入一定量的硫化铵，用以去除水样中的其他干扰物。
将溶液加热至70℃，维持一段时间（一般为30分钟），使反应达到平衡。
4. 蒸发浓缩：将经过硫化铵处理的溶液蒸发至干燥，用以去除硫化铵。
5. 溶解：将干燥的沉淀溶解在适量的硫酸（浓度为10%）中。
6. 硝化：向溶液中加入二氧化氯或硝酸，使硫酸被还原，生成硝酸盐，同时氨也会被氧化为亚硝酸盐。
这一步骤的目的是将所有氨类化合物转化为亚硝酸盐。
7. 盐酸中和：用稀盐酸将溶液酸性化，中和过程中亚硝酸盐被氧化为硝酸盐。
8. 石蕊试剂反应：将盐酸中和的溶液中加入一定量的石蕊试剂（一般为0.05mol/L），在碱性条件下，石蕊试剂与亚硝酸盐反应生成石蕊试剂还原态。
9. 显色测量：利用分光光度计，测量产生的还原态石蕊试剂的吸光度，在特定波长下（一般为540nm），与标准曲线对照，计算出水样中总氮的含量。
在进行实验时，需要注意以下几点：1. 实验室环境要清洁，并保持常温和湿度，以避免外界因素对实验结果的影响。
2. 每个步骤都需要精确称量药品，并保证药品的纯净度。
3. 实验中的试剂需要严格遵循操作规程，避免与皮肤、眼睛等接触，严禁内服。
4. 在实验过程中需要注意安全，如佩戴防护眼镜和实验手套，做好实验台面的清洁工作。
总氮量的测定-微量凯氏定氮法
实验一蛋白质的定量分析总氮量的测定－微量凯氏定氮法一、实验目的1．学习微量凯氏定氮法的原理；2．掌握微量凯氏定氮法的操作技术，包括标准硫酸铵含量的测定，未知样品的消化、蒸馏、滴定及其含氮量的计算等。
二、实验原理天然有机物的含氮量常用微量凯氏定氮法来测定。
生物材料的含氮化合物分析测定主要是指蛋白质，核酸的含量通常是用定磷法或别的方法测定。
蛋白质的含氮量几乎是恒定的，约在15~16 %之间。
因此只要测定蛋白氮，乘以6.25，即为粗蛋白质含量。
当被测的天然含氮有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢元素转变成CO2和H2O，而氮元素转变成氨，并进一步与硫酸反应生成硫酸铵，此过程称为“消化”。
消化时分解反应进行得很慢，需要加入硫酸钾以提高沸点（可由290℃提高到400℃），加入硫酸铜作为催化剂（其他氧化剂如H2O2也可）。
消化完成后，在凯氏定氮仪中加入强碱碱化消化液，使硫酸铵分解放出氨。
用水蒸气蒸馏法，将氨蒸入过量标准无机酸（硼酸）溶液中，然后用标准盐酸溶液进行滴定，从而计算出含氮量。
以甘氨酸为例，该过程的化学反应如下：本法适用范围为0.2~1.0 mg氮，相对误差小于±2%。
三、试剂和器材试剂：1．浓硫酸2．粉末硫酸钾-硫酸铜混合物（K2SO4: CuSO4·5H2O=3 : 1）3．30% NaOH溶液4．0.010 mol/L盐酸5．2 %硼酸6．混合指示剂：由50 ml 0.1%甲烯兰酒精溶液与200 ml 0.1%甲基红酒精溶液混合而成，酸色为紫红色，碱色为绿色7．蛋清液（用水稀释一倍）器材：l．改良式微量凯氏定氮仪2．消化炉3．消化管4．铁架台5．电子天平6．50 ml容量瓶7．锥形瓶8．表面皿9．移液管10．量筒11．酸式滴定管12．酒精灯四、实验步骤1、消化样品取2ml鸡蛋清样液（鸡蛋清原液：水=1：1），加入到消化管中，加入1.5g的催化剂（K2SO4: CuSO4·5H2O=3 : 1），后在通风橱中进行操作。
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凯氏氮
GB11891--89 凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。
它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。
此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。
它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。
测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
概述
1．方法原理
水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。
消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。
消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。
如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞铵络合物。
因此，在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。
2．方法的适用范围
当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。
含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。
试料体积为50ml 时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L。
3．水样的保存
水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使pH<2，并在4℃保存。
仪器
（1）凯氏定氮装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。
试剂
实验用水均用无氨水。
（1）硫酸（ρ=1.84g/ml）。
（2）硫酸钾（K2SO4）。
（3）硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，稀释至100ml。
（4）氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。
（5）硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
步骤
1．常量法
（1）取样体积的确定：按下表分取适量水样，移入500ml凯氏瓶中。
基本项目测定方法凯氏氮
测定方法凯氏氮含量与相应取样量
（2）消解：加10ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。
置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持煮沸腾30min，放冷，加250ml水，混匀。
（3）蒸馏：将凯氏瓶使呈45°斜置，缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层。
迅速连接氮球和冷凝管，以50ml 硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约 1.5cm。
摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200ml 时，停止蒸馏。
（4）氨校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中，加水至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶
液，混匀。
加1.5 ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长
420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
（5）水样的测定
①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过
0.1mg），加入50 ml比色管中，稀释至标线，加1.0 ml酒石酸
钾钠溶液。
②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml比色管中，加
一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5 ml
纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
(6) 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同步骤操作，进行空
白测定。
2．半微量法
（1）取样体积的确定：参见下表，移入100ml凯氏瓶中。
凯氏氮含量与相应取样量
（2）消解：加2.5ml硫酸，0.4ml硫酸铜溶液，1.2g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。
置通风柜内，加热煮沸至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清，调节热源使继续保持煮沸30min，放冷。
用少量水
使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置，其总量不超过
30ml。
（3）蒸馏：加入10ml氢氧化钠溶液，通入水蒸气蒸馏，用20ml硼酸溶液吸收蒸出的氨，接取馏出液至50ml。
（4）氨校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中，加水至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶
液，混匀。
加1.5 ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长
基本项目测定方法 凯氏氮
测定方法
420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg ）对校正吸光度的校准曲线。
（5）水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过
0.1mg ），加入50 ml 比色管中，稀释至标线，加 1.0 ml 酒石酸钾钠溶液。
② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml 比色管中，加
一定量1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5 ml 纳氏试剂，混匀。
放置10min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。
(6) 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同操作步骤进行空白
测定。
计 算
由水样测得的吸光度减去空白试验吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（m g ）。
氨氮（N ，mg/L ）=v
m ×1000 式中，m--由校准曲线查得氨氮量（m g ）；
V —水样体积（ml ）。
测得的氨氮量，即为凯氏氮量。
精密度和准确度
五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9mg/L 的统一样品，室内相对标准偏差1.0%；室间相对标准偏差4.3%；相对误差-0.6%。
注意事项
（1）如采用酚盐法（或水杨酸法）测氨时，则应改用0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
（2）蒸馏装置应注意使连接处不漏气，并防止倒吸。
（3）蒸馏时应避免暴沸，否则，可致使吸收液温度增高，造成吸收不完全而使测定结果偏低。
（4）蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性，如在蒸馏期间，瓶内液体仍为清澈透明，则在蒸馏结束后，滴加酚酞指示液测试。
必要时，添加适量水和氢氧化钠溶液，重新蒸馏。
（5）对难消解的有机氮化合物，可增加消解时间，亦可改用硫酸汞为催化剂。
硫酸汞溶液的制备如下：
硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞（HgO）溶于40ml（1+5）硫酸溶液中。
常量法加入量为2ml，半微量法加入0.4ml。
蒸馏时改用每毫升含0.5g氢氧化钠和25mg硫代硫酸钠的混合碱液代替单一的氢氧化钠溶液。