溶液吸附法测固体比表面积

实验报告溶液吸附法测固体比表面积

一、实验目得:

1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭得比表面积。

2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面得基本原理。

二、实验原理

见预习报告

三.仪器与试剂:

1、仪器

722型光电分光光度计及其附件1台;康氏振荡器1台;容量瓶(500mL)6个;容量瓶(50mL,100mL)各5个;2号砂心漏斗1只,带塞锥形瓶(100mL)5个;滴管若干;移液管若干。

2、试剂

次甲基蓝(质量分数分别为0、2%与0、1%得原始溶液与标准溶液);颗粒状非石墨型活性炭。

四、实验步骤:

1、样品活化:

将颗粒活性炭置于瓷坩埚中,放入500℃马弗炉中活化1h,然后置于干燥器中备用。

试验中用到得活性炭为颗粒状,已经由老师制备好,此步骤略去。

2、平衡溶液:

取5个洁净干燥得100mL带塞锥形瓶,编号,分别准确称取活性炭约0、1g 置于瓶中,记录活性炭得用量。按下表中得数据配制不同浓度得次甲基蓝溶液,然后塞上磨口瓶塞,放置在振荡器上振荡适当时间,振荡速率以活性炭可翻动为

平衡后溶液。分别量取滤液1g,放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。

3、原始溶液

为了准确称取质量分数约为0、2%得次甲基蓝原始溶液(此浓度为一近似值,故需进一步测量),称取1g溶液放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待

用。

4、次甲基蓝标准溶液得配制

用移液管吸取0、5mL,1mL,1、5mL,2mL,2、5mL质量分数0、01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度,即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6得标准溶液,待用。次甲基蓝溶液得密度可以用水得密度代替。

5、选择工作波长

对于次甲基蓝溶液,工作波长为665nm,由于各台分光光度计波长刻度略有误差,可取某一待用标准溶液,在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值,以吸光度最大得波长作为工作波长。

测量时发现最大吸收波长为660nm、

6、测量吸光度

以蒸馏水为空白溶液,在选定得工作波长下,分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后得原始溶液得吸光度。

7、实验测定完成,关闭分光光度计,倒掉比色皿中溶液,用蒸馏水、乙醇洗净,放入盒中。倒掉残余得亚甲基蓝溶液,洗净各类玻璃仪器,整理试验台,指导老师签字。

五.数据记录

-6

吸光度 (A )

波长 (nm)

可以瞧出,当吸收波长为665nm 时候,溶液得吸光度最大,故选取665nm 为工作波长。

②工作曲线

标准溶液浓度计算可采用公式如下

(6)

其中M 为次甲基蓝摩尔质量,为373、9g/mol;V 1为标准液体积;V 为容量瓶体积,都为0、1L;ρ为溶液密度,瞧作与水相同;w 为标准液质量分数,即0、01%。

浓度 (c /m o l )

吸光度 (A)

③ 根据图2及吸光度值,求出相应得浓度。

实验中称取原始溶液0、5g 进行稀释,测量得到得浓度*1000倍为原始溶

实验中测量得到得平衡溶液得浓度*500倍为平衡溶液浓度C

吸附量Γ得计算公式为Γ=(C 0-C)V/m ,其中V 为加入得次甲基蓝溶液体积,

Γ (m o l /g )

c (mol/L)

⑥求饱与吸附量Γ∞与吸附常数K 、

计算1/Γ,1/c,做1/Γ~1/c 图,由直线斜率及截距求出Γ∞与吸附常数K

1/Γ

1/c

Γ∞= 3、264×10-4

mol/L K =1896

最后,由 S 比= Γ∞N A A=3、264×10-4×6、62×1023mol −1×1、52×10−18m 2·g −1

得到S 比=328、44m 2·g −1

六．实验讨论:

1.本次试验中影响测定结果得原因主要有温度、吸附质得浓度与震荡时间。

2.误差分析:在使用分光光度计测量吸光度时,仪器读数不稳定,可能会有一些读数偏差(实验中有一台折光仪分界线模糊,无法读数);配溶液时使用得容量瓶、烧杯、滴管等有杂质;称量活性炭时吸附了空气中得物质使示数偏大等等。

3、为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝,震荡时间应该不小于2h,且保持频率适中,在100左右即可。

4、使用分光光度计测吸光度时要注意,每改变一次测量波长都应该重新进行矫正,使仪器适应新得波长;将吸光池垂直放在槽中,以免改变光程;保持有光通过得两壁洁净。

5、测量溶液浓度时应该选择合适得稀释倍数,否则可能会使吸光度超出量程。Lambert-beer定律只适用于稀溶液,浓度过大,吸光度与浓度偏离直线,因此要

保证溶液得浓度不超过准确范围。

6、在称取活性炭时,动作要迅速,活性碳容易吸潮,否则碳对亚甲基蓝得吸附减少,使得测量结果偏小。在每次称量完后都需要盖上活塞。活性炭得质量应尽量接近提供得0、1g值,以保证有吸附达到平衡又没有明显得过饱与现象。