BaTiO3基陶瓷的设计制备与储能特性研究
纳米BaTiO3基复合陶瓷材料的制备、表征与性能
纳米BaTiO3基复合陶瓷材料的制备、表征与性能目录第一章绪论 (1)1.1 引言 (1)1.2 BaTiO3的结构 (1)1.3 BaTiO3的性质 (3)1.4纳米BaTiO3以及掺杂改性的研究现状 (4)1.5纳米BaTiO3复合材料的研究现状 (5)1.6主要研究内容及创新点 (7)1.6.1主要研究内容 (7)1.6.2创新点 (7)1.7研究的目的及意义 (7)第二章Ba1-1.5x Bi x TiO3陶瓷的制备及介电性能 (9)2.1引言 (9)2.2实验 (9)2.2.1试剂和仪器 (9)2.2.2 Ba1-1.5x Bi x TiO3粉体的制备 (10)2.2.3 Ba1-1.5x Bi x TiO3陶瓷的制备 (10)2.3结果与讨论 (11)2.3.1 XRD晶体分析 (11)2.3.2 SEM的形貌分析 (12)2.3.3介电性能分析 (13)2.4本章小结 (15)第三章Ba0.97Bi0.02TiO3-Ba1-x Mg x Sn0.02Ti0.98O3复合陶瓷电容器的制备及介电常数性能的表征 (16)3.1引言 (16)3.2实验 (16)3.2.1试剂和仪器 (16)3.2.2液相法合成Ba0.97Bi0.02TiO3粉体 (17)3.2.3 湿固相法合成Ba0.97Bi0.02TiO3-Ba1-x Mg x Sn0.02Ti0.98O3(BBT-BMST)复合粉体(18)3.2.4 陶瓷的制备 (18)3.3结果与讨论 (19)3.3.1 XRD的晶体分析 (19)3.3.2 SEM、TEM的形貌分析 (21)3.3.3 介电性能分析 (22)3.4 本章小结 (24)第四章BBT-BMST-BTZ多相复合陶瓷电容器的制备及介电常数性能的表征 (25)4.1 引言 (25)4.2实验 (26)4.2.1 试剂和仪器 (26)4.2.2液相法合成Ba0.97Bi0.02TiO3粉体 (27)4.2.3 湿固相法合成Ba0.97Bi0.02TiO3-Ba(0.9-x)Mg x Sr0.1TiO3-BaTi0.98- Zr0.02O3粉体274.2.4陶瓷的制备 (29)4.3结果与讨论 (30)4.3.1 XRD晶体分析 (30)4.3.2 SEM的形貌分析 (31)4.3.3介电性能的分析 (32)4.4 本章小结 (36)第五章结论 (37)参考文献 (39)致谢 (46)攻读硕士期间发表的论文及获奖情况 (47)第1章绪论第1章绪论1.1引言从上世纪80年代电视机的首次投产到如今电子产品的畅销，电容器产业也取得了巨大的发展。
BiFeO3-BaTiO3基高温无铅压电陶瓷制备及掺
BiFeO3-BaTiO3基高温无铅压电陶瓷制备及掺近年来，压电陶瓷作为一种重要的功能材料，广泛应用于声波滤波器、振荡器、传感器、声学驱动器、换能器等领域。
然而，传统的压电陶瓷材料通常含有含铅化合物，这种有害元素的使用限制了它们在环保和能源领域的应用。
因此，发展高性能的无铅压电陶瓷是目前的研究重点。
BiFeO3-BaTiO3固溶体是一种潜在的无铅高温压电陶瓷材料。
BiFeO3具有较高的压电性能和磁电耦合效应，BaTiO3具有较高的压电系数和介电常数，二者的复合可以使材料在压电性能和介电性能方面达到理想的平衡。
因此，研究BiFeO3-BaTiO3固溶体的制备和性能是当前无铅压电陶瓷研究的热点之一。
本文以BiFeO3-BaTiO3固溶体为研究对象，探究了其制备方法和掺杂对其性能的影响。
一、制备方法本研究采用固相反应法制备BiFeO3-BaTiO3固溶体陶瓷。
具体步骤如下：1.按照所需成分比例混合Bi2O3、Fe2O3、BaCO3、TiO2粉末，并进行混合研磨。
2.将混合后的粉末进行高温烧结。
采用两步烧结方法，首先进行预烧，将烧结温度升至800℃持温2h，然后再将温度升至1200℃持温4h。
最后用水冷却至室温，取出烧结坯并进行打磨。
3.将打磨后的陶瓷坯料进行烧结。
温度升至1250℃持温4h，最后用水冷却至室温，得到BiFeO3-BaTiO3固溶体陶瓷。
二、掺杂对性能的影响为了改善BiFeO3-BaTiO3固溶体的性能，采用掺杂方法对其进行改良。
本研究掺杂了Nb2O5、MnO2、ZrO2、La2O3四种元素，并考察了其对材料压电性能和烧结性能的影响。
实验结果表明，掺杂元素的种类和含量对BiFeO3-BaTiO3固溶体的性能有较大影响。
掺杂Nb2O5和MnO2可以有效提高材料的压电系数和烧结密度，其掺杂量为1%时，材料的压电系数约为205 pC/N，烧结密度约为97%。
而掺杂ZrO2和La2O3对材料压电性能的影响不明显，但可以有效提高烧结密度，掺杂量为1%时，材料的烧结密度约为98%。
BaTiO3 铁电体陶瓷
压敏陶瓷
ZnO、 SrTiO3(烧结体)
热敏陶瓷
CdO-Sb2O3-WO3、NiO-CoOFeO (烧结体，负温度系数 NTC)；BaTiO3(烧结体，正 温度系数PTC) Zn-Li2O-V2O5, MgCr2O4( 多 孔烧结体)，Fe3O4，Cr2O3, Sb2O3(膜状) SnO2, ZnO, ZrO2, NiO( 烧 结体)
近年来取得重要进展的技术领域： •高纯超微粉体技术 •致密化成型及烧结技术 •陶瓷薄膜制备技术 •材料分析及测试技术
对材料制备工艺的反应过程、表面与界 面的结构与性质、显微结构的形成与变 化以及这些因素对陶瓷性能的影响有了 更深入的了解。
开拓了新的材料研究领域： 电子陶瓷薄膜 超晶格材料 复合材料 纳米陶瓷材料 机敏材料及智能材料等
括MgAl2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4等。
结构与分类 从使用功能分类，电子陶瓷的主要种类包 括绝缘陶瓷、介质陶瓷、微波陶瓷、铁电 与压电陶瓷、热释电陶瓷、电光陶瓷、电 致伸缩陶瓷、敏感陶瓷、高导热陶瓷、导 电陶瓷、超导陶瓷等。
制备工艺
电子陶瓷块体材料的常规制作工艺主要包括制粉、 成型、烧结工艺。根据实际应用需求，还可以采用热 压烧结工艺或填充烧结工艺制备无气孔的透明陶瓷或 气孔率很高的多孔陶瓷。新近发展起来的电子陶瓷薄 膜材料的制备工艺主要有射频磁控溅射、溶胶-凝胶法， 脉冲激光沉积、金属氧化物气相沉积等工艺。 电子陶瓷特殊效能的开发主要来源于对复杂多元氧 化物的化学组成、物相结构、工艺、性能和使用效应 之间相互关系的系统研究，其性能的调节和优化可借 助离子置换、掺杂改性及工艺控制手段来实现。
集 成 电 路 ( IC) 衬 底 、 微 波 大功率器件散热支撑件、 多芯片组装(MCM)用基板及 封装 高比容电容器、射频高功 率电容器、抗电磁干扰滤 波器
BiFeO3基铁磁电陶瓷的制备与性能研究进展
Ａｂ ｔ ａ ｔＢｉ ｅ ｉ ｔｐ ｃ ｌ ｓｒ ｃ ： Ｆ Ｏ３ ｓ ａ ｙ ｉａ ｍｕ ｉ ｒｏｃ ｈ ｆ ｒ ｉ ｍａ ｅｉ １ ａ ｄ ｔ ａ ａｔ ｃ ｅ ｅ ｔ ｎ ｉｅ ａ ｔｎ ｉ ｎ ０ ｌ ｅ ｔｒ ． ｎ ｉ ａ ｈ ｓ ｔ ａ ｔｄ ｘｅ ｓｖ ｔ ｔ ｆｒ ｔ ｅ ｒ ｅ ｏ １
ｃ ｅ ｉｔｎ ｅ ｏ ｇ ｅ ｉｍ ｎ ｅ ｒ ｅ ｅ ｔｉ ｉ ｔ ｌ ｏ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｎ ｎ ｅ ｓｖ ａ ｐ ｉａ ｉ ｎ ｉ ｅ ｔｐ ｏ ｘ ｓｅ ｃ ｆｍａ ｎ ｔ ｓ ａ ｄ ｆ ｒｏ ｌｃｒｃ ｔ ａ ｏ ｍ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ａ ｄ ｉ ｔ ｎ ｉｅ ｐ ｌｃ ｔｏ ｎ ｎ ｗ ｙ ｅ ｙ
（ 商洛学院物理与电子信息工程系 ， 商洛学院量子光学与量子信息研究所， 陕西商洛 ７６ ０ ） ２ ００
摘 要 ：ｉｅ ３ Ｂ Ｆ Ｏ 是一种 典型 的铁磁 电材料 。 因在 室温下 同时具有铁 电性 与磁性 而在 新型存
储 器件 、 电传 感器和 自旋 电子 器件 等方 面具有 很 大的应 用前 景 ． 们从 理论 和 实验上 不 断 磁 人
化、 高速 、 大容 量 的 关键 在 于制 备这 些 器件 的铁
磁 电耦材料 性能 。 了满足制 造新一代 记忆存 储 为 器件 需要 ， 促使 人们 寻找性 能更 强的铁 磁 电耦合
体材 料 ， 通过各 种途 径研制 得 到所 希 望的功 能 并 材料 。目前研 究较 多 的是 具有铁 电、反） （ 铁磁耦 合
ｍｅ ｒ ｅ ｉ ｅ ，ｍａ ｎ ｔｅ ｅ ｔ ｃ ｓ ｎ ｏｓ ａ ｄ ｓ ｉ ｔ ｎ ｃ ｅ ｉｅ ｎ ｔ ｅ ｆ ｔ ｒ ． ｒ ｅ ｏ ｃａ ｉ ｈ ｅ ｍｏｙ ｄ ｖｃ ｓ ｇ ｅ ｏ ｌｃ ｒ ｅ ｓ ｒ ｎ ｐ ｎ ｒ ｉｓ ｄ ｖ ｃ ｓ ｉ ｈ ｕ ｕ ｅＩ ｏ ｄ ｒｔ ｌｒ ｙ ｔ ｅ ｎ ｗ ｉ ｏ ｎ ｆ ｐ ｏ ｒ ｓｅ ， ｖ ｅ ｆ ｏ ｓｉ ｎ ｎ ｅ ｎ ｔ ｎ ｌａ ｈ ｅ ｅ ｎ ｓｉ ｅ Ｂ Ｆ Ｏ － ａ ｅ ｅ ｒ ｍａ ｎ ｔ ｅ ａ ｃ ｒ ｇ ｅ ｓ ｓｒ ｉｗｓｏ ｍｅ ｔ ａ ｄ ｉ ｔ ｒ ａ ｉ ａ ｃ ｉｖ ｍｅ ｔ ｎ ｔ ｉ ｅ ３ ｂ ｓ ｄ ｆｒｏ ｇ ｅｉ ｃ ｒ ｍｉｓ ｅ ｄ ｃ ｏ ｈ ｃ ｐ ｅ ａ ａ ｉｎ ， ｅ ｆｒ ａ ｃ ｓａ ｄ ｏ ｅ ｅ ｅ ｒ ｈ ｗ ｒ ｓｆ ｌ ｓａ ｅ ｓｕ ｉｄ ｂ ｓ ｄ ｏ ｎ ｌ ｓｓｅ ｉｔ ｇ ｄ ｔｓ ｒ ｐ ｒ ｔ ｓｐ ｒｏ ｏ ｍ ｎ ｅ ｎ ｔ ｒｒ ｓ ａ ｃ ｏ ｋ ｅｄ ｒ ｔ ｄ ｅ ，ａ ｅ ｎ ａ ａｙ ｉ ｘ ｓｉ ａａ ． ｈ ｉ ｎ Ｋｅ ｒ ｓ ｍｕ ｔ ｅ ｒ ｉ ｅ ａ ｃ ； ｉ ｅ ３ ｏｉ ｏ ｕ ｉｎ ； ｇ ｎ ｔ ｅｅ ｔ ｅ ｅ ｆｃ ｙ ｗｏ ｄ ： ｌ ｆ ｒｏｃ ｃ ｒ ｍｉ ｓＢ Ｆ Ｏ ； ｌ ｓ ｌ ｔ ｓ ｉ ｓ ｄ ｏ ｍａ ｅｏ ｌ ｃｒ ｆ ｔ ｉ ｅ
铁电材料BaTiO3的制备及其压电、光伏特性实验报告
铁电材料BaTiO3的制备及其压电、光伏特性实验报告调研报告一、文献综述1.背景:铁电材料是指具有自发极化，而且在外加电场下，自发极化发生转向的电介质材料，它是热释电材料的一个分支。
铁电材料由于其铁电性、介电性、压电性、热释电效应、热电效应、电光性质等特性，而广泛应用于各个领域（见下表1），如在通讯系统、微电子学、光电子学、集成光学和非机械学等领域有着重要的或潜在的应用,从而引起国内外学者的广泛研究。
表1.铁电薄膜材料的应用铁电薄膜材料根据成分可分为三大类，包括铌酸盐系、钛酸盐系、锆酸盐系，其中典型铁电材料有:钛酸钡(BaTiO3)、磷酸二氢钾(KH2PO4)等，然而BaTiO3是一种强介电化合物材料，它具有很高的介电常数和较低的介电损耗，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，它被称作“电子陶瓷工业的支柱”。
同时该材料是最早研究的钙钛矿结构的铁电材料，因此通过对该材料的学习、制备和性能的检测，对铁电材料领域的相关知识的了解有着重要的意义。
前人们对钛酸钡的制备和性能有着很多的研究，目前对钛酸钡材料的研究已经往微型化发展，制备成铁电薄膜材料，同时研究不同的制备方法、元素掺杂等对钛酸钡薄膜材料性能的影响，在这基础上，研究外界条件（外加磁场等）对铁电薄膜材料的物理调控，渐渐的利用其性质应用于器件中（光伏器件、电容器等）。
2.制备方法与结构性质:结构性质：电介质材料按其晶体对称性可分为32种点群，在这32种晶体学点群中，有21种不具有对称中心，其中20种呈现压电效应。
而这20种压电性晶体中的10种具有受热而自发极化现象，因其是受热而引起电极化状态的改变，故这10种晶体又称为热释电晶体。
热释电效应只发生在非中心对称并具有极性的晶体中。
铁电体即使在没有外界电场作用下，内部也会出现极化，这种极化称为自发极化。
自发极化的出现是与这一类材料的晶体结构有关的。
热释电效应热电体内存在未被抵消的电偶极矩，但由于周围的自由电荷，使得其自发极化电场被屏蔽，当温度变化时，极化强度随之变化，而屏蔽电荷跟不上极化电荷的变化，对外表现出热释电性。
高性能钛酸钡陶瓷的制备工艺与应用
高性能钛酸钡陶瓷的制备工艺与应用钛酸钡因具有高介电常数、压电铁电性及正温度系数等优异性能而成为重要的陶瓷材料。
烧结工艺对钛酸钡陶瓷的致密化与显微结构具有重要影响；钛酸钡陶瓷存在介电常数随温度的变化率较大、介电损耗高、击穿场强低、本身存在薄层时吸收强度弱和带宽窄等缺点，常常通过掺杂改性来提高钛酸钡陶瓷的性能，而不同掺杂材料对钛酸钡陶瓷有着不同的影响。
钛酸钡陶瓷应用前景广阔，进一步研究更优良的钛酸钡陶瓷烧结工艺及掺杂工艺有着很重大的意义。
钛酸钡陶瓷烧结工艺目前钛酸钡陶瓷的烧结方式主要有无压烧结、高压烧结、微波烧结、毫米波烧结等。
【无压烧结】无压烧结在常压下进行烧结，主要包括常规无压烧结、两步法烧结、两段法烧结。
常规无压烧结方法是将陶瓷胚体通过加热装置加热到一定温度，经保温后冷却到室温以制备陶瓷的方法。
常规烧结采用高温长时间、等烧结速率进行，此方法需要较高的烧结温度(超过1000℃)和较长的保温时间。
如果烧结温度较低，则不能够形成足够的液相填充胚体里的气孔，材料晶界结合不好并且材料中存在较大的孔洞，此时材料的电性能较差；烧结温度过高，可能导致晶界的移动速度过快，出现晶粒异常增大现象。
两步法烧结的烧结流程为：陶瓷胚体通过加热装置加热到一定温度后不进行保温，立即以很快的速度降温到相对较低的温度进行长时间的保温。
与常规烧结方法相比，两步烧结法巧妙地通过控制温度的变化，在抑制晶界迁移(这将导致晶粒长大)的同时，保持晶界扩散(这是坯体致密化的动力)处于活跃状态，来实现晶粒不长大的前提下达到烧结的目的。
两段法烧结是指在相对较低的温度下保温一段时间，然后再在较高的温度下保温，最后自然冷却。
用此工艺可以降低烧结温度和缩短烧结时间，此方式可以用于烧结细晶钛酸钡陶瓷。
【高压烧结】高压烧结有两种方式，第一种为高压成型常压烧结，第二种为高压气氛烧结。
高压成型常压烧结中，样品在高压下再次加压后，颗粒之间的接触点增加且气孔减少，导致烧结前坯体的相对密度显著增加，而陶瓷烧结活性与样品的压坯密度紧密相关，所以烧结温度显著降低。
高介BaTiO3基铁电陶瓷性能研究的开题报告
高介BaTiO3基铁电陶瓷性能研究的开题报告一、研究背景铁电陶瓷是具有优异的铁电性和压电性能的一种新型功能材料。
BaTiO3作为铁电陶瓷中的代表性材料，其具有良好的铁电性和压电性能，在电子、通信、能源等领域得到广泛应用。
然而，BaTiO3的铁电性能随晶粒尺寸变小而降低，严重影响其应用性能。
因此，研究高介BaTiO3基铁电陶瓷的性能及其影响因素，对于提高BaTiO3的铁电性能具有重要意义。
二、研究目的本次研究的目的是针对高介BaTiO3基铁电陶瓷，探究不同因素对其铁电性能的影响，深入分析其物理机制，以期在提高BaTiO3铁电性能的同时，优化其制备工艺和性能表现，进一步提高其应用效果。
三、研究方法和步骤1. 样品制备：采用传统的固相反应法制备高介BaTiO3基铁电陶瓷样品。
2. 样品表征：运用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线分析仪（EDX）等表征方法，对制备的样品进行结构、形貌、组成等方面的表征。
3. 铁电性能测试：利用验电子显微镜（FE-SEM）、压电性能测试系统等设备，对不同制备条件下的样品进行铁电性能测试。
4. 机理分析：在实验基础上，通过对测试结果的分析和处理，进一步研究高介BaTiO3基铁电陶瓷的铁电机理和影响因素，并提出相应的优化措施和展望。
四、预期成果通过深入研究高介BaTiO3基铁电陶瓷的性能及其影响因素，探索其铁电机理，预期将获得以下成果：1. 优化BaTiO3铁电陶瓷制备工艺，提高其铁电性能；2. 研究高介BaTiO3基铁电陶瓷的铁电机理和影响因素，为该材料在电子、通信、能源等领域的应用提供理论基础和技术支持；3. 探索新型高介BaTiO3基铁电陶瓷的研究方向，拓展其应用范围和市场前景。
BaTiO3陶瓷基的制备和不等价掺杂改性研究
BaTiO3陶瓷基的制备和不等价掺杂改性研究摘要：小型化、轻薄化电子设备的发展驱使着电子元器件逐步走向片式化。
高介电常数的陶瓷材料是制造小型化的高容量电容器的不贰之选。
BaTiO3基陶瓷因具备高的介电常数和低的介电损耗而广被推崇。
本文主要研究通过调整BaTiO3陶瓷基的制备方法和掺杂手段提高BaTiO3陶瓷基的介电性能。
关键词：BaTiO3；陶瓷；制备；不等价掺杂；Al3+一、BaTiO3基陶瓷概述1.1 BaTiO3基陶瓷的制备方法现今制备BaTiO3基陶瓷的方法从状态上分为三类：a.固相法；b.液相法；c.气相法。
固相法为市面上工业生产BaTiO3陶瓷粉体的主要方法，因操作简单、成本低廉而广被推崇。
此法的关键工艺在于根据化学反应式配比原料和煅烧。
最直接的方式是采用BaCO3混合TiO2直接制备。
BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑但此方法也存在一些不可避免的缺陷：①原料难以均匀混合且机械混合所需时间过长，期间易造成污染；②所获粉体因为纯度低、粒径大所以活性比较低。
1.2 BaTiO3基陶瓷的掺杂改性钛酸钡陶瓷是ABO3钙钛矿型结构的铁电材料。
介电常数在低温区变化平坦，高温区变化幅度大，所以其温度稳定性差，适应不了复杂的工业需求。
掺杂改性是在纯净的基质使用物理或化学方法掺入其他杂质元素或化合物。
我们可以通过掺杂改性的手段调整钛酸钡材料的居里点和介电峰值。
二、固相法制备BaTiO3基陶瓷2.1配料、球磨、预成型首先根据方程式配方进行配料。
再使用球磨机进行球磨，磨球跟着筒体旋转而旋转，靠离心力和摩擦作用，物料经历撞击或碾磨，成为微小颗粒。
最后再将粉料装入模具，在压力下预压成型。
2.2烧结烧结过程一般分为三个阶段：①升温过程、②保温过程、③降温过程。
（1）升温过程升温过程一般又为两个阶段：①从室温升到100℃、②从100℃升温到所需烧结温度。
第一阶段本次升温速度为1℃/min；第二阶段本次升温速度为3℃/min。
BaTiO3基复合PTC材料的研究
11无机非金属一班葛栋BaTiO3基复合PTC材料的研究钛酸钡 PTC 效应特性应用掺杂指导老师：李燕2013-12-30BaTiO3基复合PTC材料的研究摘要：本章阐述了BaTiO3基 PTC 陶瓷材料的基本理论模型及发展过程、BaTiO3陶瓷材料的掺杂改性机理、PTC 材料的特性、应用以及前景展望，介绍了本实验的主要内容研究目的和意义。
关键词：钛酸钡 PTC 效应特性应用掺杂第一章绪论1.1前言PTC材料是一种典型具有温度敏感性的半导体电阻，超过一定的温度(居里温度)时，它的电阻值随着温度的升高呈阶跃性的增高。
经过半个多世纪的发展，PTC被广泛用来制造各种自动恒温发热体起动开关元件，过流及过热保护元件，旁热信息感应的温度传感器，有铁电陶瓷中继陶瓷电容器和压电陶瓷的第三类陶瓷产品。
由于PTC材料研究的跨学科性及制备工艺和方法的纷繁复杂性，以及其材料越来越广泛的运用，科研人员对PTC材料的研究也越来越多，也越来越深入。
1.2 PTC材料分类PTCR是positive temperature coefficient resistance的缩写，即正温度系数热敏电阻，其电阻随温度变化的关系如下图1-1所示。
图1-1 PTCR热敏电阻阻温特性曲线PTCR材料有许多独特的性能，如：电阻－温度特性，电压－电流特性、电流－时间特性和和耐压特性等。
正是这一独特的电热物理性能，作为一种重要的基础控制元件，在电子、机械、医疗卫生、农业、食品、家用电器等各个领域得到了广泛的应用；此外，在火箭、人造卫星等军用和航天设备上，PTCR热敏电阻也开始被使用，使用寿命可长达10年以上[1-4]。
近来，随着各个行业对新材料的开发要求，已研制出了各种 PTC材料，如高分子基复合PTCR材料、高膨胀陶瓷基复合PTCR材料、半导体陶瓷基PTCR材料等。
1.2.1 高分子基复合 PTCR 材料高分子基复合物PTCR材料是以半结晶材料（聚乙烯）或无定型高分子（环氧化合物）为基体，导电颗粒（炭黑、硼化物、硅化物、陶瓷颗粒）高度分散在其中而形成的一种复合体系。
基于溶胶-凝胶法制备BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体研究
摘 要 ： 以溶胶． 胶 法制备 了 Ｂ ＴＯ 基 Ｐ Ｃ 纳米 凝 ａ ｉ３ Ｔ Ｒ
２ 、 晶粒 较 为均 匀致 密。 岫 关键 词 ： 溶胶 ． 凝胶 法；Ｂ ＴＯ ；Ｐ Ｃ ａ ｉ ３ Ｔ Ｒ；细 晶
中图分类号 ： Ｔ ３ Ｎ０ ４ 文献 标识码 ：Ａ
钛 酸 四丁酯 （ Ｃ
４ｇ） ｉ Ｈ Ｏ４ Ｔ
国药集 团化 学试剂有 限
冰 乙酸
无 水 乙醇
Ｃ ３ Ｏ Ｈ 上海 中 ＨＣ Ｏ 博化工有限公司 化学纯
表 １ 溶胶 ． 凝胶 法制备 Ｂ ＴＯ 粉体 的实验原料 ａｉ３
Ｔａ ｌ １ ｂ ｅ Ｅｘ ｒｍｅ ｔ ｌｒ ｗ ａｅ ａｓ ｏ Ｔｉ ｏ ｅ ｓ ｐｅｉ ｎ ａ ａ ｍ ｔｒｌ ｆ Ｂａ表 明所得粉 体与 Ｂ ＴＯ 主峰 相 吻合；８０ Ｒ ａ ｉ３ ０℃ 预烧 ２ ｈ所得 Ｂ ＴＯ３ ａ ｉ 粉体 的 Ｔ Ｍ 图表 明粉体分 布较 均 Ｅ
Ｃ Ｈｓ Ｈ ２ Ｏ 上 海 振 兴 化 工 一 厂 分 析 纯
硝 酸钇 Ｙ（ ＮＯ 国药集 团化 学试剂有 限 ３・ ０ ）６ ３ Ｈ２ 公司 分 析 纯 稍 酸锰 硅酸 乙酯 ＭｎＮ ３２ （Ｏ） 广 东西陇化 工厂 ｜ （ Ｃ 天津 市光 复精 细化 工研
２ ５ ）Ｓ Ｈ ０ ４ｉ
匀、外形 为近似 球形 ，其平 均晶粒尺 寸 约 ３ ｎ 左右 ， ０ｍ
原
料
分 子式
ｒ幕
纯度 分 析 纯 分 析 纯
X7R型BaTiO3基复相陶瓷的制备和表征
称取一定量的钛酸四丁酯于烧杯中，加入醋酸 和无水乙醇作为溶剂，在搅拌条件下分别加入醋酸 钡、醋酸钴、硝酸钕和Ｈ，［Ｎｂ（Ｏ：）。］溶液，采用溶胶 一凝胶法制备前驱体；将前驱体在９００℃条件下煅 烧２ ｈ，得到低温组元粉体（记为ＢＴＮＣＮ）。
酸钡基（低温组元，记为ＢＴｃＮＣ）复相陶瓷。研究了高低温组元比例对陶瓷相组成，微观结构和介电性能的影响。实验结果表
明，当高低元配比为Ｏ．８３ＢＴ～０．１７ＢＴＮＣＮ时，加入０．２５ ｗｔ％的助烧剂，所得复相陶瓷在ｌ ２００℃烧结６ｈ后，其介电性能满足
）【７Ｒ标准。最大容温变化率小于１３％。
关键词：ｘ７Ｒ；ＢａＴｉｏ，基复相陶瓷；助烧剂；介电性能
目前，Ｘ７Ｒ型复相陶瓷主要由钛酸钡系和铅系 复相陶瓷以及铅系弛豫类复相陶瓷组成【２ Ｊ，虽然这 两种复相陶瓷的介温稳定性较好，但由于材料中都
含有重金属铅，在生产和使用过程中，会造成环境污 染，因而已被严格限制使用。虽然采用ＢａＴｉＯ，和与 其居里温度不同的另外一相进行混合烧结可以实现 两相共存的复相陶瓷结构，以改善陶瓷材料的介电 温度稳定性【３ Ｊ，但由于ＢａＴｉＯ，基陶瓷的烧结温度很 高（大于１ ３００℃）Ｍ Ｊ，所以难以在低温下形成致密 的ＢａＴｉＯ，基复相陶瓷。在钛酸钡粉体中添加一定 量的助烧剂，不仅可以促进陶瓷的致密化烧结，而且 烧结时形成的液相能够浸润陶瓷颗粒，促进陶瓷烧 结过程中传质的进行，从而有利于降低ＢａＴｉＯ，基陶 瓷的烧结温度＂Ｊ。因此，通过添加助烧剂。可以降 低陶瓷的烧结温度，在低温烧结时可以避免陶瓷中
【大学实验】BaTiO3系PTC陶瓷材料的制备与性能测试
• 本试验主要测试PTC热敏电阻电阻-温度特性。 • 阻-温特性是指在规定电压下热敏电阻的零功率电
阻值与电阻体温度之间关系。 • 零功率电阻是在某一规定的温度下测量PTC热敏
电阻器电阻值，测量时应保证其功耗低到功耗引 起的电阻值的变化可以忽略的程度。
BaTiO3系PTC陶瓷材料的 制备与性能测试
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实验目的
• 1.熟悉BaTiO3系PTC陶瓷材料的制备过程，对其 XRD图谱有初步认识；
• 2. 了解陶瓷样品室温电阻、居里温度和阻-温特性 的测量方法和过程。
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实验原理
1.BaTiO3基PTC陶瓷的PTC效应 • 纯BaTiO3陶瓷是一种优良的陶瓷电容器材料，也是
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实验步骤
1.混合球磨 • 称量指定量的试剂，放入球磨罐中湿磨24小时，烘
干； 2.造粒 • 向球磨粉体加入聚乙烯醇（PVA）水溶液和少许甘
油，混合均匀后盛入模具，压片，捣碎。 • 重复压片、捣碎和过筛，筛选60目到120目的粒状
物。
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3.压片 • 将造粒的颗粒物压成素坯； 4.烧结 • 将素坯放入马弗炉中，按照以下过程烧结：
• 溶胶-凝胶法具有可溶解微溶性及不溶性物质的优 点，是实验室较为常用的方法。
• 纳米材料的制备方法较多，可参考实验文献，设 计其他的制备方法进行试验。
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2. 粒径效应BaTiO3基PTC陶瓷元件的性能有很 大的影响。可设计实验，考察BaTiO3粉体粒径的 对PTC陶瓷元件性能的影响。
3. 有关钛酸钡基纳米材料的制备方法以及应用， 可查看有关书籍以及文献。
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图1 PTC热敏电阻阻温特性曲线
BaTiO3系PTC陶瓷材料的制备与性能测试
• 3. 烧成过程中，烧结曲线的设计是依据什么进行？
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第六部分：实验延伸
1. 本试验是采用固相法制备的BaTiO3基PTC陶瓷材料。此方 法虽然简单，但是固相法的缺点使其的性能受到影响。 • 溶胶-凝胶法具有可溶解微溶性及不溶性物质的优点，是 实验室较为常用的方法。 • 纳米材料的制备方法较多，可参考实验文献，设计其他的
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第二部分 实验原理
1.BaTiO3基PTC陶瓷的PTC效应 • 纯BaTiO3陶瓷是一种优良的陶瓷电容器材料，也是一种 典型的铁电材料。 • PTC效应与材料的铁电性和晶体效应有关。 • PTC与铁电性：电阻突变温度和铁电转变温度相一致； • PTC效应与晶体效应：在铁电区域（居里温度以下），实 测的电阻率不大；在顺电区域（居里温度以上），铁电性 消失，晶界势垒影响显著，多晶体的电阻率大幅度上升。
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3.压片 • 将造粒的颗粒物压成素坯；
液压机
4.烧结
• 将素坯放入马弗炉中，按照以下过程烧结：
室温 1350℃
1h
6h
500℃ 1350℃ 1230℃
30min
500℃ 1150℃
2h
800℃
1h45min
1-1.5h
23min
30min
1150℃ 室温
1290℃
量中一般取T1 = Tb，T2 = Tb + 15℃ 或 T1 = Tb，T2 = Tb + 25℃
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第三部分
试剂及仪器
试剂：钛酸钡，碳酸锶，50%硝酸锰溶液，三氧化二 钇，正硅酸乙酯，二氧化钛。 仪器：天平、球磨机、烘箱、Al2O3研钵、筛网、DY30台式电动压片机、智能温控马弗炉、QQM(1) / B型罐磨机、ZWX-C型PTC阻温特性测试系统 和DY-3型耐电压测试仪。。
共沉淀法制备BaTiO3
实验1 共沉淀法制备BaTiO3一、实验目的1.掌握纳米材料的共沉淀制备技术。
2.掌握利用XRD的物相和成分分析的方法。
二、实验原理钛酸钡（BaTiO3）具有强介电、压电、铁电和正温度系数效应等优异的电学性能，是电；器件的制造。
近年来，随着电子元件的高精度、高可靠性和小型化，对钛酸钡粉体也有了高纯、超细和均匀化的要求，多种制备方法的取得了很大进展，如溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法和微乳液法等。
化学城沉淀法因具有条件温和、分体性能优异等特点而得到广发关注。
其中共沉淀法从工艺条件、经济成本、分体性能综合考虑，为制备碳酸钡的较好方法。
用共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体的工艺是从对应水热法的工艺演变而来的。
共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体，不需要加额外压强，BaTiO3粉体可以在90℃下得到，即纳米BaTiO3粉体可以在常压低温下得到。
溶液的pH值和CO2分压是两个非常重要的热力学变量。
BaTiO3的溶解性强烈依赖于pH值，90℃下，当[Ba ]=10-6 mol/L时，完全沉淀BaTiO3需要pH 值≥4；当[Ba ]=10-1 mol/L时，完全沉淀BaTiO3需要pH值≥11。
温度的降低使溶解度曲线移向高pH值方向，即当温度降低时，需要更高的pH值使之沉淀完全。
同时应避免CO2的存在，因为BaCO3较BaTiO3稳定。
传统的钛酸被共沉淀法采用的是草酸共沉淀法，草酸盐共沉淀法已经工业化生产，是将TiOCl2和BaCl2的混合溶液在室温下加入到草酸溶液中，并加入表面活性剂，不断搅拌，发生沉淀反应生产BaTiO(C2O4）24H2O沉淀，经过滤、洗涤、干燥。
煅烧，制得BaTiO3粉体，但是这种方法引起的Ti/Ba波动较大，不能保证其化学组成，同时，还存在团聚。
本实验选择采用改进的草酸盐共沉淀法和NaOH共沉淀法制备BaTiO3粉体。
改进的草酸盐共沉淀法的制备原理：利用在钛酸丁酯溶液中，TiO2+与H2C2O4在一定条件下形成TiO(C2O4)22-配合粒子的特点，先形成络离子，再使它与Ba2+反应生成BaTiO(C2O4）24H2O 前驱体，然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧得到BaTiO3超细粉体。
batio3基无铅压电陶瓷的制备及性能研究
原创性声明本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进行研究取得的成果。
除文中已经注明引用的内容外，论文中不含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得聊城大学或其他教育机构的学位证书而使用过的材料。
对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。
本人承担本声明的法律责任。
学位论文作者签名：日期导师签名：日期学位论文使用授权声明本学位论文作者完全了解聊城大学有关保留、使用学位论文的规定，即：聊城大学有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。
本人授权聊城大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其它手段保存、汇编学位论文。
学位论文作者签名：日期导师签名：日期摘要本文从以下两个方面对BaTiO3压电陶瓷进行性能改性：采用固相合成法制备了对BaTiO3进行A、B位掺杂的BaTiO3基无铅压电陶瓷，研究了等价或异价离子掺杂对BaTiO3压电陶瓷的结构和性能的影响；改进了压电陶瓷的工艺制备过程，研究了直接反应烧结法对BaTiO3基压电陶瓷的结构和性能的影响。
主要内容如下：1.采用与BaTiO3的Ba2+位、Ti4+位化合价相同的离子Ca2+、Sn4+、Zr4+的两种(Ca2+、Sn4+)或三种离子(Ca2+、Zr4+、Sn4+)对BaTiO3陶瓷进行取代改性，研究了离子取代改性后陶瓷的结构和电性能。
适量的离子掺杂后的陶瓷仍具有纯的BaTiO3钙钛矿相结构，随着Ca2+添加量的增加，陶瓷的正交-四方相转变温度(T O-T)逐渐向低温移动，Ca2+掺杂量较多时T O-T移到室温以下，Ca2+的掺杂基本上不影响陶瓷的居里温度(T C)。
Zr4+和Sn4+对陶瓷相转变温度的影响相似，均能提高T O-T，但是使居里温度T C剧烈下降，合适配比的Ca2+、Sn4+共同掺杂或Ca2+、Zr4+、Sn4+共同掺杂能够调节陶瓷的正交-四方相转变至室温附近，由于在正交-四方相转变区时Gibbs自由能曲面变的较平，使得正交相和四方相的稳定性相似，在极化过程中自发极化便有更多的可转向方向，从而使得陶瓷的压电性能较为优异，Ca2+、Sn4+共同掺杂或Ca2+、Zr4+、Sn4+共同掺杂的BaTiO3基压电陶瓷因此都获得了优异的压电性能。
Bi(Zn0.5Ti0.5)O3—BaTiO3陶瓷的结构、介电和铁电性能
Bi(Zn0.5Ti0.5)O3—BaTiO3陶瓷的结构、介电和铁电性能摘要本文采用了固相合成法制备BBT系统陶瓷，以Bi(Zn0.5Ti0.5)O3—BaTiO3陶瓷系统为研究对象，通过SEM、XRD等实验手段对其合成过程进行分析，研究了陶瓷制备过程中烧结温度和烧结时间对结构演化的影响，并研究其结构与介电性能和铁电性能的关系。
结果得出：介电常数εr随着烧结温度升高而明显增大，且具有明显的频率敏感性。
三方相含量较高的BaTiO3陶瓷具有较高的矫顽场和较大的剩余极化强度；四方相含量较高的BaTiO3陶瓷具有较低的矫顽场和较小的剩余极化强度，Bi3+取代使三方相含量增加，铁电性能明显提高。
关键词：Bi(Zn0.5Ti0.5)O3—BaTiO3，固相烧结法，结构，介电性能，铁电性能内容引言近年来，由于建筑工业的发展和人们对装饰、装修要求的多样化，国内外建筑卫生陶瓷工业发张十分迅猛。
陶瓷在中国乃至世界有着辉光的篇章，20世纪的工业革命极大地推动了科学技术的进步和社会生产力的发展。
与金属材料和有机高分子材料比较，陶瓷材料的高强度、高硬度、耐腐蚀和化学性质稳定等特性使得它在机械、冶金、化工、航天航空等领域有着广阔的应用市场。
而陶瓷材料在热学、光学、磁学和电子学等方面所表现的特殊性能则构成了功能庞大的家族，为电子技术、传感技术和生物技术等现代高新技术的发展做出了重要贡献。
然而，陶瓷这一传统工业比其他新兴工业发展相对较慢，一方面是由于制造陶瓷的原料大多为天然矿物，在不同地区甚至同一地区原料的组成，结构和性能千差万别，对其认识主要是经验性的，而缺乏通用性和科学认识。
另一方面，陶瓷成型的技术性很强，难以机械化和自动化生产。
总之，传统陶瓷工业发展缓慢的根本原因是其组成—结构—性能之间的关系非常复杂，还有传统工艺技术上的垄断和保守。
一. BaTiO3陶瓷的晶格结构简介钛酸钡是属于典型的钙钛矿型晶体结构，其通式为ABO3。
BaTiO3 铁电体陶瓷
3 r0 ) ( r r0 )] [
2 2
2 3
3 r0 ] }
2
1 2
r r0
6 2
1 0 .2 2 5
上述配位多面体称为四面体,这种间隙称为四配
位空间或四配位位置
(3)六球形成的空间
2 ( r0 r ) ( 2 r0 ) ( 2 r0 )
2 2
Pb(ZrxTi1-x)O3、 PbTiO3( 经 极 化 的 烧 结 体 或薄膜)
电子陶瓷的典型材料及应用示例
电光陶瓷 Pb1-xLax(ZryTi1y)O3(透明致密烧结体) PbTiO3(经极化烧结体或薄 膜) 电控光开关、光调制器、光 存储器、强激光或核闪光护 目镜 红外探测器、非致冷焦平面 红外热成像阵列、红外瞄准 镜
热释电陶瓷
电致伸缩陶 瓷
电致变色陶 瓷 导电陶瓷
Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(膜状多 层)
WO3、NiO(多晶或非晶薄膜)
高分辨率高精度微位移驱动 器
可见光，近红外，红外调制 机敏窗口及屏幕显示 高能量密度钠硫电池隔膜， HTFC燃料电池隔膜，氧传感 器、磁流体发电(MHD)高温 电极，固体氧化物燃料电池 (SOFC)阴极
集 成 电 路 ( IC) 衬 底 、 微 波 大功率器件散热支撑件、 多芯片组装(MCM)用基板及 封装 高比容电容器、射频高功 率电容器、抗电磁干扰滤 波器
微波、毫米波介质谐振器 (DRO)、微波电路基片、介 质波导及微波天线 铁电阴极、非易失性抗辐 射铁电随机存储器(FRAM)
微波陶瓷
铁电陶瓷
1）鲍林第一规则—配位多面体规则（几何角度） 2）鲍林第二规则—电价规则 3）鲍林第三规则一多面体组联规则 4）鲍林第四规则一高价低配位多面体远离法则 5）鲍林第五规则一结构简单化法则（节约规则）
压电陶瓷材料钛酸钡的制备
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级：日期：2011-9-14姓名：学号：同组人：一、预习部分电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.钛酸钡的制备方法2.1 固相合成法固相合成法是制备BaTiO3粉体最传统的方法,此方法合成的BaTiO3粉体存在化学组分不均匀,颗粒较粗,粒径分布范围广等缺点,但是近几年来对于固相法的研究依然在延续. 研究了固相法制备的机理,首次用固相法制备了中空的BaTiO3颗粒. 与传统的固相法不同,他们所采用的工艺是:将粒径约为 1μm的BaCO3颗粒分散使其悬浮于peroxy-Ti水溶液中,通过沉淀作用在其表面包覆一层无定形TiO2.随后在700℃煅烧,由于核心区域材料的扩散远快于外层TiO2的扩散,得到的产物仍然能保持BaCO3颗粒原来的形貌,形成中空的BaTiO3颗粒.该结果的取得,丰富了固相法制备的原理.2.2 沉淀法 2.2.1 草酸盐共沉淀法草酸盐共沉淀法是通过化学方法制备草酸氧钛钡, 经过滤, 洗涤, 干燥, 煅烧制得BaTiO3 粉体.是继固相法后使用较多的一种制备BaTiO3粉体的方法。
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BaTiO3基陶瓷的设计制备与储能特性研究
BaTiO3基陶瓷的设计制备与储能特性研究
摘要：
随着电子设备的快速发展和能源需求的不断增加，储能技术成为了当前科学研究的热点之一。
BaTiO3基陶瓷因其优异的储能特性而备受关注，并被广泛应用于电容器领域。
本研究主要针对BaTiO3基陶瓷的设计制备与储能特性进行了深入研究，旨在为新型储能材料的开发与应用提供参考。
1. 引言
储能材料在能源存储和释放方面具有重要的应用价值。
BaTiO3基陶瓷以其高介电常数和压电特性而备受关注。
然而，传统的BaTiO3材料存在着破损和能量损耗等问题，因此，研究改进其储能特性至关重要。
2. 设计与制备
2.1 化学合成方法
采用溶胶-凝胶法合成BaTiO3基陶瓷，通过混合Ba(OH)2和TiCl4等前驱物并加入乙酸乙酯溶剂，经过水解缩聚反应制备纳米级BaTiO3粉末。
2.2 制备工艺控制
控制烧结工艺参数，如烧结温度、烧结时间和烧结气氛，以获得致密的BaTiO3陶瓷。
采用适当的烧结温度和时间可以有效提高材料的密度和晶格结构。
3. 结果与讨论
3.1 结构表征
通过X射线衍射（XRD）分析和扫描电子显微镜（SEM）观察，确定了制备的BaTiO3陶瓷的晶体结构和形貌。
结果表明，制
备的BaTiO3表现出良好的晶格结构和均匀的颗粒分布。
3.2 储能特性
采用电力学测试系统对制备的BaTiO3陶瓷进行了电学性能测试。
测试结果显示，BaTiO3陶瓷具有优异的介电性能和储能性能。
其介电常数高达3000，相对介电损耗小于0.05。
4. 影响因素分析
4.1 结晶度的影响
研究发现，BaTiO3陶瓷的结晶度对其储能性能有显著影响。
较高的结晶度可以提高材料的储能效率和电容性能。
4.2 烧结温度的影响
烧结温度是影响BaTiO3陶瓷致密度和晶格结构的重要参数。
过高或过低的烧结温度均会影响材料的储能特性。
5. 总结与展望
本研究通过优化化学合成方法和制备工艺，成功制备了具有优异储能特性的BaTiO3陶瓷。
研究结果表明，BaTiO3陶瓷具有良好的结构和储能性能，并显示出潜在的应用前景。
然而，仍需深入研究其结构-性能关系，并进一步探索其在储能领域的应用潜力。
综上所述，通过本研究的实验结果及分析，成功合成了具有良好晶格结构和均匀颗粒分布的BaTiO3陶瓷材料。
电学性能测试显示，该材料具有优异的介电性能和储能性能，表现出高达3000的介电常数和小于0.05的相对介电损耗。
研究还发现，BaTiO3陶瓷的结晶度和烧结温度对其储能性能有显著影响。
因此，优化制备工艺和烧结条件可以进一步提高储能效率和电容性能。
这些研究结果为BaTiO3陶瓷的应用在储能领域提供了潜在的机会。
然而，进一步的研究仍需深入探究
BaTiO3陶瓷的结构-性能关系，并进一步展开其在储能领域的应用潜力的研究。