强碱条件下如何滴定螯合剂的螯合能力

第13卷第21期
2009 年12月香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009
各種螯合劑的螯合值對照表
紡織與成衣研發中心
黃偉雄彙整
鈣離子螯合值測定------鉻黑T指示劑絡合滴定法
準確稱取一定量樣品(約0．1 g～0．2 g)，將其用少量蒸餾水溶解，再移取10 mL氯化鈣標準溶液(0.100 moL/L)於上述溶液中，間歇震盪後，加10 ml氨-氯化銨緩衝溶液和3～4滴鉻黑T指示劑，然後用0．050moL/L EDTA 標準溶液滴定，以溶液從酒紅色變為純藍色為終點。

以下式計算樣品的鈣螯合值:
鈣離子螯合值C=螯合劑所螯合的CaCO3品質/所用螯合劑品質=100.08×(10C1-C2V)/m
式中C1為CaCl2標準溶液的濃度，mol/L；C2為EDTA標準溶液的濃度，mol/L；
V為滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；m為樣品品質，g。

表一，室溫40℃各種pH值條件下鈣離子螯合值：
名稱
（測試樣品均折算成100%有效含量）測試條件40℃
PH=7
測試條件40℃
PH=11
測試條件40℃
PH=13
氨基三甲叉膦酸ATMP 910 mg/g 670 mg/g 320 mg/g 乙二胺四甲叉膦酸鈉EDTMPS 638 mg/g 550 mg/g 280 mg/g 羥基乙叉二膦酸HEDP 833 mg/g 610 mg/g 197 mg/g 二乙烯三胺五甲叉膦酸DTPMPA 850 mg/g 660 mg/g 155 mg/g 聚丙烯酸鈉PAAS 350 mg/g 370 mg/g 370 mg/g 乙二胺二鄰羥苯基乙酸鈉EDDHA-Na 845 mg/g 700 mg/g 318 mg/g 三聚磷酸鈉275 mg/g 275 mg/g 288 mg/g 焦磷酸鈉188 mg/g 190 mg/g 192 mg/g 磷酸三鈉160 mg/g 155 mg/g 147 mg/g 檸檬酸鈉330 mg/g 280 mg/g 190 mg/g 葡萄糖酸鈉280 mg/g 290 mg/g 285 mg/g 酒石酸鉀鈉420 mg/g 330 mg/g 280 mg/g 2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸PBTCA 680 mg/g 320 mg/g 180 mg/g 2-羥基膦酸基乙酸HPAA 600 mg/g 120 mg/g 90 mg/g 己二胺四甲叉膦酸HDTMPA 790 mg/g 90 mg/g 33 mg/g 雙1，6-亞己基三胺五甲叉膦酸BHMTPMPA 630 mg/g 470 mg/g 325 mg/g 二乙醯胺四乙酸鈉EDTTI-Na 1150 mg/g 840 mg/g 305 mg/g 聚天冬氨酸鈉PASP 455 mg/g 280 mg/g 106 mg/g 聚環氧琥珀酸鈉PESA 390 mg/g 330 mg/g 285 mg/g 馬來酸-丙烯酸共聚物MA-AA 620 mg/g 410 mg/g 288 mg/g
第13卷第21期
2009 年12月香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009
馬來酸-丙烯酸共聚物MA-AA 620 mg/g 410 mg/g 288 mg/g
二乙烯三胺五乙酸五鈉DTPA5Na 420 mg/g 180 mg/g 85 mg/g
次氮基三乙酸NTA 480 mg/g 330 mg/g 260 mg/g
亞氨基二乙酸IDA 460 mg/g 190 mg/g 70 mg/g
矽酸鈉模數=1 270 mg/g 280 mg/g 320 mg/g
矽酸鈉模數=3 380 mg/g 335 mg/g 360 mg/g
鐵離子螯合值----磺基水楊酸顯色測定
待測樣品溶液配製:準確稱取待測樣品5.000 g，加去離子水溶解，移至500mL容量瓶中定容至刻度，搖勻備用待測。

Fe3+滴定法（磺基水楊酸顯色）
移取配製好的樣品溶液2 mL於250 mL錐形瓶中，加30 mL水和5滴2％磺基水楊酸，用0.01 mol/L硫酸鐵銨標準溶液滴定至溶液由無色變成微紅色為終點．計算公式如下：
X=Vcx159.6 x250/m式中，V為樣品消耗硫酸鐵銨溶液的體積(mL)；c為硫酸鐵銨溶液的濃度(mol/L)；m 為樣品品質(g).
表二，100℃各種pH值條件下鐵離子螯合值匯總：
名稱
（測試樣品均折算成100%有效含量）測試條件100℃
PH=7
測試條件100℃
PH=11
測試條件100℃
PH=13
氨基三甲叉膦酸ATMP 1200 mg/g 450mg/g 270 mg/g 乙二胺四甲叉膦酸鈉EDTMPS 1800mg/g 990 mg/g 177 mg/g 羥基乙叉二膦酸HEDP 1800 mg/g 1300mg/g 280mg/g 二乙烯三胺五甲叉膦酸DTPMPA 1700 mg/g 660 mg/g 155 mg/g 聚丙烯酸鈉PAAS 445 mg/g 120 mg/g 65mg/g 乙二胺二鄰羥苯基大乙酸鈉EDDHA-Na 2200mg/g 1550 mg/g 630mg/g 三聚磷酸鈉440 mg/g 360 mg/g 130mg/g 焦磷酸鈉575mg/g 410 mg/g 165mg/g 磷酸三鈉330 mg/g 280 mg/g 145mg/g 檸檬酸鈉780mg/g 620mg/g 340mg/g 葡萄糖酸鈉940mg/g 900 mg/g 720mg/g 酒石酸鉀鈉880 mg/g 555mg/g 380 mg/g 2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸PBTCA 1300mg/g 820 mg/g 330 mg/g 2-羥基膦酸基乙酸HPAA 1420mg/g 650 mg/g 319mg/g 己二胺四甲叉膦酸HDTMPA 1280mg/g 460 mg/g 60mg/g 雙1，6-亞己基三胺五甲叉膦酸BHMTPMPA 1530 mg/g 670mg/g 130mg/g
第13卷第21期
2009 年12月香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009
二乙醯胺四乙酸鈉EDTTINa 1180 mg/g 775mg/g 140mg/g
聚天冬氨酸鈉PASP 930 mg/g 280 mg/g 106 mg/g
聚環氧琥珀酸鈉PESA 880mg/g 650 mg/g 180 mg/g
馬來酸-丙烯酸共聚物MA-AA 1900mg/g 1100mg/g 660 mg/g
二乙烯三胺五乙酸五鈉DTPA5Na 1400 mg/g 995mg/g 270mg/g
次氮基三乙酸NTA 680 mg/g 185 mg/g 70mg/g
亞氨基二乙酸IDA 550 mg/g 225mg/g 105mg/g
矽酸鈉模數=1 480 mg/g 180 mg/g 55mg/g
矽酸鈉模數=3 665mg/g 210 mg/g 125 mg/g
致谢
本研究承蒙香港行政科学院委员会之辅助，及香港中冠化学股份有限公司、香港大学生命学院、台湾中兴化学股份有限公司等热心提供资料，得以顺利进行，特此致谢。

参考文献
1 Fraenkel-conrat H, Olcott HS .The raction of formaldehyde with proteins. V. Cross-linking between amino and primary amide or guanidy1 groops.J.AM.Chem.Soc.2008;70:2673-2684
2 Shi SR,Key ME, Kalra KL..Antigen retrieval in formalin-fixed,paraffin-embedded tissues:An enhancement method for immunohistochemical staining based on micromwave oven heating of tissue sections.J.Histochem.Cytochem. 2001;9:741-748
3 Swanson PE. Microware antigen retrieval in citrate b.Med. 2004;25:520-522
4 Geradts J, Hu SX, Lincoin CE,et al. Aberrant RB gene expression in routinely processed,archival tumor tissue determined by three different anti-RB antibodies.Int.J.Cancer. 1994;58:161-167
5 Shin RW, Iwak T, Kltamoto T ,et al. Hydrated autoclave pretreatment enhances TAU immunoreactivity in firmalin-fixed normal and Alzhemer’s disease brain b.Invest. 2001;64:693-702
6 Taylor CR, Shi SR, Chalwun B,et al .Standardization and reproducibility in diagnostic immunohistochemistry.Hum.Pathol.2004;25:1107-1109
7 Shi SR,Imam SA,Yong L,et al . Antigen retrieval immunohistochemistry under the influence of PH using monoclonal antibodies.J Histochem Cytochem,2005;43:193-201
8 Suurmeljer AJH,Boon ME. Notes on the application of microwares for antigen retrieval in paraffin and plastic tissue sections.Eur.J.Morphol.2007;31:144-150
9 Shi SR,Coto RJ,Tayor CR.Antigen retrieval immunohischemistry and molecular morphology in the year 2001.Appl Immunohischem Mol Morphol 2004 Jun;9(2):107-16
10 Saati T,Clamens S,Cohen-knafo E,et al.Production of monoclonal antibodies to human ER using RER.Int J Cancer 2007 Oct 21;55(4):651-4
11 Charalambous C ,Singh N, Lssacson PG .Immunohistochemical analysis of Hodgkin’s disease using microwave heating.J.Clin.Pathol.2003;46:1085-1088。