微量元素检测PPT精选文档

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样本类型
血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液 血液
前处理方法
湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解 湿法消解
钠、氯、钙、镁、磷、铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、 铷、砷......每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极小，但它们对维 持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就 会出现疾病，甚至危及生命。
• 分子生物学的研究揭示，微量元素通过与蛋白质和其他有机基团结合，形成了酶、激素、维生
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样本类型
尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液 尿液
铂金埃尔默质谱仪——ICP-MS
据了解：目前北京大学医学院、上海市临 检中心两家单位用的就是本台
依据《上海市促进大型科学仪器设施共享规定》 PerkinElmer-NeXION 300X型号仪器做检测.
上海研发公共服务平台共享仪器
非常感谢！浦东金桥的同事对建立8“微量元素”平 台所付出的努力和领导在技术的支持......
＜5%
＜3%
..
光（质）谱干扰
少
多
少
化学（基质）干扰
中等
几乎没有
多
电离干扰
很少
很少
很少
同位素干扰
有
无
无
同位素检测
能
不能
不能
固体溶解量
（0.1-0.5）%
（2-10）%
＞20%
可测元素
＞75
＞73
＞50
样品用量
少
较多
很少
运行费用
高
中
中等
F-AAS
部分元素较好 （0.1-1）%
.. 很少 多 少许 无 不能 （05-3）% ＞68 多 低6
11.2
11.0
11.0
323
336
332
460
460
457
1.31
1.05
1.39
1.17
1.04
1.05
808
817
816
1000
1007
986
4118
4105
4119
5345
5229
5211
8.6
3.5
7.3
3.8
10.2
8.3
均值 0.62 0.18 0.23 12.6 29.8 0.43 4.8 11.0 459 1.09 998 5262 7.4
灵敏度需求（ng/ml）
0.19 0.011 0.0005 0.008 0.0004 0.011 0.005 0.003 0.016 0.003 0.008 0.085 0.15 0.49 0.059 4.64
/ /
定量限 （ng/ml）
1 0.01 0.005 0.05 0.005 0.5 0.01 0.01 0.05 0.01 0.05 0.1
ICP-MS方法学检测
血液中的34元素
尿液中的34元素
Li
Ti
Ni
Rb
S n
Tl
Li
Ti
Ni
R b
S
n
Tl
B
V
e
C u
Sr
S
P
B
b
b
e
V
C u
Sr
S
P
b
b
B
Cr
Zn
Zr
C s
T H
B
Cr
Zn
Zr
C
T
s
H
M
Mg
n
G a
M o
B a
U
M g
M n
G a
M o
B
a
U
Al
Fe
As
A g
A u
Al
Fe
As
A g
尿液-标本前处理方法
直接稀释：精确量取0.25ml尿液，置于聚丙烯试管中， 5%HNO3稀释至10ml。混匀后由ICP-MS进样检测。 空白试验：将0.25ml去离子水按照尿液相同的方法处理 后所得溶液为空白溶液。
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尿液技术参数
项目
Al(Alruminium) As(Arsenic) Cd(Cadmium) Cr(Chromium) Co(Cobalt) Cu(Copper) Hg(Mercury) Li(Lithium) Mn(Manganese) Ni(Nickel) Pb(Lead) Se(Selenium) Zn(Zinc) Fe（iron） Mg（magnesium） Ca（calcium） F(Fluorine) I(Iodine)
其他
超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水1198.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm 超纯水18.2MΩ.cm
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内容大纲
CONTENTS
17
血液-标本前处理方法
湿法消解：精确量取0.25ml血液，置于聚丙烯试管中，加入 0.8ml65%HNO3和0.2ml(29-32)%H2O2，HNO3和H2O2分别都是需 要 优 级 纯 ， 加 热 板 上 90℃ 加 热 消 解 3h 后 ， 用 去 离 子 水 (18.2MΩ.cm)稀释至10ml。混匀后由ICP-MS进样检测。 空白试验：将0.25ml去离子水按照血液相同的方法处理后所 得溶液为空白溶液。
文献参考值
0.68-16.10 ＜1.8 ＜5.0 ＜5.0
4.2-16.5 ＜10.0 ＜23.0 ＜100.0 12.0-300.0 ＜10.0 700.0-1750.0 600.0-1300.0 ＜15.0
9
地壳中各元素含量的分布排名
2.74％
钠
3.45％
钙
4.75％
铁
7.73％
铝
26.30％
A
u
F
C
C
S
C
H
C
C
S
C
H
a
o
e
d
g
a
o
e
d
g 13
I
血液样本采集以及保存要求
1|
空腹—静脉全血（微量元素抗凝专用管）
2|
冷藏保存，保持待测样本的稳定性
3|
抗凝标本若有凝块，予以退换处理
14
尿液样本采集以及保存要求
洁净样品容器，密封塑料容器用稀硝 酸（10%）（硝酸为分析纯即可）浸泡 过夜，先用自来水冲洗三遍，再用去 离子水冲洗（2-3）遍，之后烘干或晾 干，过程避免粉尘污染。
0.3
0.3
5
Pb
0.001
1.5
0.06
10
Se
0.06
1.5
0.3
100
Hg
0.004
0.5
0.6
50
Cu
0.003
0.2
0.04
1.5
Zn
0.003
0.2
0.001Βιβλιοθήκη Baidu
1.5
Al
0.006
0.2
0.1
45
S
70
9
..
..
Ca
0.5
0.02
0.01
1.5
K
1
0.2
0.008
3
但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差，多大50倍。一些轻元素（如S、C7 a、Fe、 K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。
硅
48.06％
氧
10
11
国内临床微量元素的发展
苏州市立医院：钙、镁、铜、铁、锌 贵州省人民医院：钙、镁、铜、铁、锌 厦门市第一医院：钙、铁、铜、锌、镁、 上海儿童医学中心：钙、镁、铜、铁、锌、铅 深圳市儿童医院：钙、铁、铜、铁、磷、锌、铅 乌鲁木齐市第一人民医院：钙、铁、铜、锌、镁、铅、镉 上海复旦大学附属儿科医院：钙、铁、铜、锌、镁、铅、镉
IC元PL素i-MS、ICP-AI0C.P0E-2M7SS与AASIC方P0-.2A法ES 检出限G0F.的-0A6AS比较（ugF/-0A.LA8S）
Co
0.0009
0.2
0.03
3
Cd
0.003
0.09
0.008
0.8
Cr
0.02
0.2
0.03
3
Mn
0.002
0.04
0.02
0.8
Ni
0.005
• 质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比的离子来检测到某个离子
的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
5
方法学之间技术参数的比较 方法类型
ICP-MS
ICP-AES
GF-AAS
检出限
绝大部分元素非常好
绝大部分元素很好好
部分元素非常好
精密度短期
（1-3）%
（0.3-1）%
（1-5）%
精密度长期（4h）以上
名称
铝 砷 镉 铬 钴 铜 汞 锂 锰 镍 铅 硒 锌 铁 镁 钙 氟 碘
检测方法
ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法
素等生物大分子，发挥着重要的生理生化功能。
3
质谱分析仪
01
同位素质谱仪
02
无机质谱仪
03
有机质谱仪
4
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)的技术
• ICP-MS——是以独特的接口技术将电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特
性与四极杆质量分析器（MS）的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种元素和 同位素技术
北京爱普益医学检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅
广州达安临床检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅
上海艾迪康临床检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅
上海金域临床检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅、錳、砷、硒、 镉、尿铬、尿氟、尿镍、尿汞、尿碘、尿铜、尿铅、尿錳、尿砷、 尿镉 上海华测艾普临床检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅、錳、砷、硒、镉、 锂、钴、铬、镍、汞、铝、、、 尿铬、尿氟、尿镍、尿汞、尿碘、尿铜、尿铅、尿錳、1尿2 砷、尿镉、、、 （钾、钠、氯、钙、镁、磷）
名称
铝 砷 镉 铬 钴 铜 汞 锂 锰 镍 铅 硒 锌 铁 镁 钙 氟 碘
检测方法
ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法 ICP-MS法
微量元素（ICP-MS）检测
1
质谱技术
质谱仪分析在临床检验应用以来,便以其高灵敏度、低检 测限、样本用量少、检测速度快、样本前处理简单的优势显示 出巨大的生命力,极大的扩展了质谱技术在临床检验中的分析 范围。
2
人体代谢需要的微量元素
• 根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素，即有 —钾、
测试项目
锂 钴 镉 铬 锰 镍 砷 铅 硒 汞 铜 锌 铝
1-1 0.42 0.61 0.65 10.2 28.8 0.78 8.6 9.6 338 1.82 822 4134 9.8
样本1（张微三）量元素报告样数本2（据李四）
1-2
1-3
均值
2-1
2-2
2-3
0.46
0.47
0.45
0.61
0.65
灵敏度需求（ng/ml）
0.2 0.0016 0.0006
0.02 0.002
0.1 0.002 0.001 0.01 0.008 0.011 0.016 0.28
0.4 1
21.8 / /
定量限 （ng/ml）
1 0.01 0.005 0.05 0.005 0.5 0.01 0.01 0.05 0.01 0.05 0.1
0.61
0.58
0.58
0.59
0.18
0.18
0.17
0.65
0.64
0.64
0.24
0.21
0.22
10.2
10.1
10.2
12.8
12.6
12.3
28.2
28.1
28.4
29.7
29.7
29.9
0.71
0.50
0.66
0.39
0.44
0.48
8.6
8.1
8.4
5.1
4.6
4.7
9.1
9.1
9.3
24小时尿液，过程始终冷藏保存 （100ml的尿液加入0.1ml的优级纯硝 酸防腐）
实验室取出检测所需的量，同时检测 总量的数值，监测样本以免污染
15
工作溶液配制
内标工作溶液：将内标储备液（钪、锗、钇、铟、鋱）10mg/L，用5%HNO3溶液配制得质量浓度为 20ug/L的内标工作液，冰箱冷藏保存。 元素标准工作溶液：将元素校准储备液(Environmental-element calibration standard)10mg/L 和混合元素标准储备液(Multi-element calibration standard)10mg/L逐级稀释得校准工作溶液， 冰箱冷藏保存。 质控样本(QC)配制：将多元素标准溶液用5%HNO3溶液稀释得到1μg/L，作为QC溶液。
18
血液技术参数
项目
Al(Alruminium) As(Arsenic) Cd(Cadmium) Cr(Chromium) Co(Cobalt) Cu(Copper) Hg(Mercury) Li(Lithium) Mn(Manganese) Ni(Nickel) Pb(Lead) Se(Selenium) Zn(Zinc) Fe（iron） Mg（magnesium） Ca（calcium） F(Fluorine) I(Iodine)