正丁醚的制备49052177
正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚（C4H10O）是一种有机化合物，其制备可通过以下步骤进行：
1. 丁醇脱水：将丁醇和催化剂（如浓硫酸）混合加热，使其发生脱水反应，生成正丁烯。
2. 加氢还原：将正丁烯与氢气反应，加氢还原得到正丁烷。
3. 气相氧化：将正丁烷和空气或氧气混合在高温高压下反应，生成正丁醛，再将正丁醛与甲醇反应，生成正丁醚。
整个制备过程需要控制反应条件和催化剂的使用量，以获得高纯度和高收率的产品。
同时，需要注意安全性，防止火灾和爆炸等事故的发生。
正丁醚的制备
反应装置
蒸馏纯化装置
步骤： 反应
按图装置仪器。在250mL三颈园底烧瓶中, 加入31mL正丁醇和约5mL浓 硫酸, 摇动使混合均匀, 并加入几粒沸石。在分水器中装(V-3)mL水， 然后将 烧瓶在石棉网上用小火加热, 使瓶内液体沸腾, 开始回馏, 在分水器中可以发 现液面增加, 这是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇,经冷凝管聚集在分 水器内, 由于比重的不同, 水在下层, 而比重较水轻的正丁醇浮于水面而流回 到反应瓶中, 继续加热到瓶内温度升高到134～135℃(约需1h)。待分水器已
全部被水充满时, 表示反应已基本完成。
纯化 反应物冷却后, 把反应物连同分水器中的水一起到入内盛50mL水的分液 漏斗中,充分振摇, 静止后, 分出产物正丁醚, 用两份15 mL50%硫酸萃取洗涤 两次, 再用15 mL水洗涤两次, 然后用无水氯化钙(1～2g)干燥。 干燥后的产 物仔细地注入50mL蒸馏烧瓶中, 蒸馏收集139～144℃的馏份。
正丁醚的制备
目的：巩固醇的脱水反应；继续练习回流、萃取、洗涤以及干燥等基本操作；学 习分水器的使用。 原理: 主反应：
2 n- C4H9OH
H2SO4 135℃ C4H9OC4H9 + H2O
副反应：
H2SO4 CH3CH2CH2CH2OH ＞ 135 ℃ CH3CH2CH=CH2 + H2O
装置：
注意事项：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1）加热回流时加热速度不能过快，反应后期可适当提高加热功率，但反 应温度不能过高，防止副反应和积炭； 2）用硫酸洗涤时应注意硫酸的加入速度； 3）蒸馏时防止蒸干。 问题: 1) 如何严格控制反应温度?怎样得知反应比较完全了? 2) 各步洗涤的目的是什么?
正丁醚的制备
试验装置(粗产品旳精制)
注意事项： 1.安装顺序 2.温度计旳位置 3.冷凝管旳种类 及使用范围
五、试验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流 过程
分水器
有机层
无水
CaCl2
干燥
粗正丁醚
分液 漏斗
有机层
50 %
H2SO4
洗涤
蒸馏
搜集正丁醚馏分 （140~144℃）
问题五 为何用50%H2SO4洗涤粗产品？
2C4H9OH————H2O
×
2 74 g
18g
12.5 g
x x=1.52g
本试验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁 醚，应该脱水旳量为1.52g
所以，在试验此前预先在分水器里加
（V-2）ml水，V为分水器旳体积，加上反应 后来生成旳水一起恰好充斥分水器，而使 汽化冷凝后旳反应物正丁醇、正丁醚等恰 好溢流返回反应瓶中，从而到达自动分离 旳目旳。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1.掌握醇分子间脱水制备醚旳反 应原理和试验措施；
2.学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
主反应
副反应
反应特点：
（1）可逆反应：为提升反应产率，本试验采用边反应边 把生成旳水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。
（2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
三、主要试剂及产品旳物理常数
分
名称
子 量
性状
折 光 率
密度
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度 （水）
正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118
915
不不
正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98 142.4 小于
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正丁醚的制备(6学时)预习要求1. 了解简单醚的制备原理和实验方法；2. 复习巩固蒸馏、回流、萃取、有机液体干燥等操作。
实验目的1. 学习以醇为原料，通过分子间脱水生成醚的反应原理和实验方法；2. 了解分水器在合成中的应用，掌握其使用方法。
实验原理通过醇分子间的脱水反应是制备低级简单醚的常用方法。
在酸的作用下，醇的羟基发生质子化，增加了α-C 的亲电性和羟基的离去性，使其更易发生双分子的亲核取代，再失去质子，就可得到醚。
反应一般是在 135o C 条件下进行。
如果温度过高(大于150o C)，则会发生消除反应，生成烯烃。
醚的生成反应为一可逆过程，需要不断将反应产物水或醚蒸出，使反应向着生成醚的方向进行。
在本实验中，水的不断蒸出是利用分水器而实现的。
主反应：副反应：所用试剂与仪器及装置图试剂：正丁醇，浓硫酸， 50%硫酸，无水氯化钙。
仪器：电热套(型号： PPHW-100，功率 130W)，三口瓶( 100 mL)，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗 , 量筒(50mL) 。
注释实验步骤向三口瓶中加入正丁醇( 31 mL ， 0.34 mol), 再缓慢加入浓硫酸 5 mL ，摇荡使其混合均 匀，加几粒沸石。
在三口瓶上分别装上温度计和分水器，分水器中放入一定量的水 [注 1]，其 上端再连一回流冷凝管。
将三口瓶放在电热套中缓慢加热， 保持沸腾回流 1 小时。
随着反应 的进行， 反应中生成的水和未反应的正丁醇经冷凝后被收集在分水器中， 使分水器中的液体 不断增加，分层后水层位于分水器的下层，有机层(正丁醇和少量的正丁醚)位于上层。
当 上层的有机相积至分水器支管时， 即可返回反应的三口瓶中。
如果分水器中的水层超过了支 管而流回烧瓶时，可放掉一部分水。
当反应不断进行时，反应液的温度也逐渐上升 [注 2]。
当 瓶中反应液温度大约 150℃左右时， 生成的水量到达 4.5-5 mL 时停止加热。
如果加热时间过 长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。
正丁醚的制备
1.正丁醚的制备
实验步骤
在50ml三口瓶中，加进15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后按图装置仪器.三口瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间口装上分水器，分水器的上接一回流冷凝管，先在分水器内放置一定量的水，小心开启旋塞放出2ml水，把水的位置做好记号，另一口用塞子塞紧。
然后将烧瓶放在石棉网上用小火加热，保持反应物微沸，回流分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝后收集于分水器内，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
当烧瓶内反应物温度上升至135℃左右，分水器全部被水充满时，即可停止反应。
大约需要1.5h.若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物产生。
将反应液冷却到室温后，拆除装置，将反应液倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分摇振，静置分层后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12.5ml水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中，蒸馏收集140—144οC馏分，产量3-4g。
纯粹正丁醚的沸点142.4οC，折射率 n D201.3992
本实验约需6h。
实验十 正丁醚的制备
实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称沸点(℃) 比重(deq \o(\s\up5(20),\s\do 2( 4))20 4)溶解度(g/100mL)正丁醇117.7 0.8098 7.9正丁醚142.4 0.7689 不溶于水表 2 反应中的恒沸物恒沸物沸点(℃) 组成比（质量分数）正丁醇- 水93.0 55.5 : 45.5正丁醚- 水94.1 66.6 : 33.4正丁醇- 正丁醚117.6 17.5 : 82.5正丁醇- 正丁醚-水90.6 35.5 : 34.6 : 29.9四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃)球形冷凝管(19＃) 空心塞(14#) 分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14＃) 蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃) 空气冷凝管(14＃)接引管(14＃)三角烧瓶(2只、50mL、19＃)五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤【操作要点及注意事项】九、实验讨论1、本实验中使用分水器的目的是什么？2、制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？3、反应物冷却后，为什么要倒入10mL水中？4、精制时各步洗涤的目的何在？十、实验体会谈谈实验的成败、得失。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚的制备有机实验
正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。
（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。
（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（5）d（6）正丁醇水（7）33.85%试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4。
正丁醚的制备
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。
要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。
带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出物质。
正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
二、反应式大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。
由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。
同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。
在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。
虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。
因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。
七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。
日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。
正丁醚的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 理解并掌握正丁醇与硫酸催化下脱水生成正丁醚的实验过程。
4. 了解正丁醚的物理化学性质及其在有机合成中的应用。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在本实验中，正丁醇在硫酸催化下发生分子间脱水反应，生成正丁醚。
反应方程式如下：\[ 2 \text{C}_4\text{H}_9\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{C}_4\text{H}_9\text{OC}_2\text{H}_5 + \text{H}_2\text{O} \]在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
通过分水器可以有效地将恒沸物冷凝后分离出来，使有机物浮于上层，从而连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂仪器：- 电炉- 升降台- 三口烧瓶（50mL）- 大小头（14#转19#）- 螺帽接头（14#）- 温度计（200℃）- 球形冷凝管（19#）- 空心塞（14#）- 分液漏斗- 烧瓶（25mL、14#）- 蒸馏头（14#）- 螺帽接头（14#）- 冷凝管（14#）- 接引管（14#）- 三角烧瓶（2只、50mL、19#）试剂：- 正丁醇（6.2mL）- 浓硫酸（适量）- 水（适量）四、实验步骤1. 准备工作：将三口烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计等仪器清洗干净，晾干备用。
2. 配置反应液：在50mL的三口烧瓶中加入6.2mL的正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：将反应液置于电炉上加热，控制温度在60-70℃之间，保持1小时。
4. 分水：将反应液通过分水器进行分水操作，收集恒沸物。
5. 分离：将收集到的恒沸物进行冷凝，得到正丁醚。
6. 洗涤与干燥：将得到的正丁醚用适量的水洗涤，去除残留的硫酸，然后用无水硫酸钠干燥。
7. 蒸馏：对干燥后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃的馏分。
正丁醚制备反应结构方程式
正丁醚制备反应结构方程式嘿，朋友们！今天咱们来聊聊正丁醚的制备反应方程式，这就像是一场奇妙的化学魔法秀呢！首先，正丁醚的制备是由正丁醇来完成的。
正丁醇就像是一群小士兵，它们排着队准备来一场大变身。
化学方程式是这样的：2CH₃CH₂CH₂CH₂OH → CH₃(CH₂)₃O(CH₂)₃CH₃ + H₂O。
你看啊，两个正丁醇分子就像两个手拉手的小伙伴，在浓硫酸这个严厉的指挥官的指挥下（浓硫酸在这里可是起到催化剂的作用呢），它们把自己身体里的一部分重新组合，变成了正丁醚这个新的小团体，还产生了一分子水，这水就像是它们变身过程中不小心掉落的小汗珠。
想象一下，正丁醇分子里的那些原子就像一群调皮的小豆子，在反应的大锅里跳来跳去。
原本在正丁醇里各自待着的原子们，经过浓硫酸的催促，就开始重新寻找自己的新位置，就像小朋友们玩换位游戏一样。
在这个反应过程中，浓硫酸可不能小看哦。
它就像一个超级魔法师的魔法棒，虽然它自己没有参与到正丁醚和水的最终组成里，但是没有它的话，正丁醇那些小士兵就会像没头的苍蝇一样，不知道该怎么组合了。
而且这个反应还需要合适的温度呢，就像烤蛋糕一样，温度不对可就做不成美味的蛋糕啦。
如果温度不合适，正丁醇可能就会闹脾气，不好好进行反应，要么反应不完全，就像蛋糕没烤熟，中间还是生的；要么就会产生一些乱七八糟的副产物，就像蛋糕烤焦了出现黑乎乎的东西。
再看看这个方程式，从左到右的变化就像一场华丽的化学舞蹈。
正丁醇们的原子们先散开，然后又以新的方式组合在一起，变成了正丁醚。
这正丁醚就像是从丑小鸭变成的白天鹅，和原来的正丁醇有了不一样的性质。
如果把化学物质比作一个个小星球，那么正丁醇就是一个星球，正丁醚就是经过改造后的新星球。
它们之间通过这个反应方程式建立起了联系，就像星球之间的星际航线一样。
还有哦，这个反应产生的水也很有趣。
它就像一个小尾巴，跟着正丁醚的产生而出现。
在整个反应的大舞台上，虽然水看起来没有正丁醚那么耀眼，但也是不可或缺的一部分，就像一场演出里的小配角，虽然戏份不多，但没有它可不行。
正丁醚的制备
有机化学实验（6）正丁醚的制备主反应：副反应：药品：正丁醇（25g ）31ml浓硫酸（比重1.84）5ml50%硫酸无水氯化钙实验课所需时间：5-6 h实验操作：在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加几粒沸石。
在烧瓶口上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管[注1]。
分水器中可事先加入一定量的水（水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量）。
将烧瓶放在电热煲中缓慢加热，保持沸腾回流约1h。
随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。
如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可放掉一部分水。
当生成的水量到达4.5-5ml[注2]，瓶中反应液温度大约150℃左右时，停止加热。
如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。
待反应物稍冷，拆除分水器，将仪器改装成蒸馏装置，加2粒沸石，进行蒸馏至无馏出液为止[注3]。
将馏出液倒入分液漏斗中，分去水层。
粗产物用两份15ml冷的50%硫酸[注4]洗涤两次，再用水洗涤两次，最后用1-2g无水氯化钙干燥。
干燥后的粗产物倒入50ml蒸馏烧瓶中（注意不要把氯化钙倒进去！）进行蒸馏，收集140-144℃的馏分。
可以得到产物的量：7-8g纯正丁醚为无色液体，沸点142.4℃，d154 0.773。
[注1]：本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
正丁醇、正丁醚和谁可能生成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝后分层，上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。
在反应过程中利用分水器使上层液体不断送回到反应器中。
[注2]：按反应式计算，生成水的量约为3g。
实际上分出水层的体积要略大于计算量，否则产率很低。
[注3]：也可以略去这一步蒸馏，而将冷的反应物倒入盛50ml水的分液漏斗中，按下段的方法做下去。
但因反应物中杂物较多，在洗涤分层时有时会发生困难。
正丁醚的制备
正丁醚的制备正丁醚的制备⼀、实验⽬的：1、掌握醇分⼦间脱⽔制备醚的反应原理和实验⽅法；2、学习使⽤分⽔器的实验操作。
⼆、实验原理：主反应:副反应：三、主要仪器、试剂⽤量及规格：仪器：三颈烧瓶、分⽔器、冷凝管、温度计(200℃)、分液漏⽃、电热套、接液管、蒸馏头、电热套试剂：正丁醇12.5g(15.5mL)、浓H 2SO 4 4g(2.2mL)、⽆⽔CaCl 2、沸⽯四、主要试剂及产品的物理常数：表1主要试剂及产品的物理常数表2⼏种恒沸混合物的沸点与组成2C 4H 9OH H 2SO 4C 4H 9-O-C 4H 9+H 2O2C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2+H 2O五、实验流程：六、实验装置图：（1）回流分⽔装置（2）改造的蒸馏装置七、纯化流程图：⼋、主要步骤其注意事项：（⼀）制备阶段：正丁醇浓H2SO4粗制正丁醚有机层有机层收集正丁醚馏分（140~144℃）⽤分⽔器分液⼲燥蒸馏回流分液洗涤后1.安装回流分⽔装置：如图（1）所⽰。
在三⼝烧瓶上装分⽔器和温度计，分⽔器上端再连⼀回流冷凝管。
2.加药品：在100ml三⼝烧瓶中加⼊31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加⼊，并摇荡使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加少许沸⽯。
3.分⽔器中可事先加⼊⼀定量的⽔。
【注：⽔的量可等于分⽔器的总容量减去反应完全时可能⽣成的⽔量】4. 加热反应：将三⼝烧瓶⽤⼩⽕加热，保持沸腾回流约1h。
随着反应的进⾏，分⽔器中的⽔层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。
如果分⽔器中的⽔层超过了⽀管⽽流回烧瓶时，可打开螺旋夹放掉⼀部分⽔。
当⽣成的⽔量到达4.5～5ml，瓶中反应液温度到达150℃左右时，停⽌加热。
如果加热时间过长，溶液会变⿊并有⼤量副产物丁烯⽣成。
（⼆）后处理阶段：1. 改装成简易蒸馏装置：待反应物稍冷，拆除分⽔器，将仪器改装成简易蒸馏装置。
【注：分⽔器⾥的⽔与上层的油层需⼀并倒⼊三⼝瓶⾥，不能丢掉。
】2. 蒸馏收集反应液：加少许沸⽯，进⾏蒸馏直⾄⽆馏出液为⽌。
有机化学实验正丁醚的制备
正丁醚的制备一、实验目的掌握醇分子间脱永制醒的反应原理和实验方法:学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理三、实验步骤在干燥的100mL三颈圆底烧瓶中，放入12.5g(155mL)正丁醇和4 g(2.2 mL)浓确酸摇使混合并加人几粒沸石。
按装置图317一个瓶口上装上温度计温度计的水银球必须浸入液面以下。
在另一个瓶口上装上油水分离器，分水器上端接一回流冷凝管，先在分水器中放置(V-2)mL水1,然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，使烧瓶内液体微沸开始回流。
随着反应的进行，分水器中液面增高，这是由于反应生成的水，以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚集于分水器内，由于相对密度的不同水在下层，而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应烧瓶中[2],继续加热到烧瓶内温度升高到135℃左右。
分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成，约需1h。
如继续加热，则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。
反应物冷却后，将混合物连同分水器里的水一起倒人盛有25mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静止后，分出产物粗制正丁醚。
用16mL50%硫酸分2次洗涤”，再用10mL水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物仔细地注人蒸馏烧瓶中,蒸馏收集139~142量5~6g,产率45%~54%。
四、实验药品及仪器仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶五、实验装置图六、思考题1.如何得知反应已经比较完全？答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。
2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。
在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。
可使用威廉孙制醚法。
正丁醚的制备实验报告课件
正丁醚的制备实验报告课件
制备正丁醚的实验报告课件
1. 实验目的：
掌握制备正丁醚的方法，并了解醚的制备实验。
2. 实验原理：
正丁醚是一种无色液体，易挥发。
制备正丁醚的方法之一是通过正丁醇的酸催化缩合反应。
在该反应中，醇与酸发生缩合反应，生成醚和水。
3. 实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、冷凝器、加热器等。
试剂：正丁醇、浓硫酸。
4. 实验步骤：
(1) 在一个干净的反应瓶中加入20 mL正丁醇。
(2) 加入适量的浓硫酸，注意慢慢加入并充分搅拌。
(3) 放入反应热水浴中，加热反应混合物，保持温度在70-80℃左右。
(4) 反应进行时，观察反应混合物的变化，生成的正丁醚可以通过挥发性的气味进行初步判断。
(5) 反应结束后，将反应瓶取出，冷却。
(6) 将反应瓶连接到冷凝器，收集生成的正丁醚。
5. 实验注意事项：
(1) 实验过程中要注意操作规范，避免发生危险。
(2) 实验室应保持通风良好，以防挥发性物质引起中毒。
(3) 实验结束后要注意废弃物的处理，遵循实验室安全环保的原则。
6. 实验结果与分析：
通过实验，我们成功地制备了正丁醚。
通过观察反应混合物的变化和挥发性气味，可以初步确认正丁醚的生成。
7. 实验总结：
通过本次实验，我们了解了正丁醚的制备方法，并学习了醚的制备实验。
制备醚的反应通常需要酸催化，且操作要谨慎，可以通过观察物质的变化和气味来初步判断反应的进行。
实验结果符合预期，实验成功。
这就是制备正丁醚的实验报告课件，希望对您有帮助！。
正丁醚的制备
分水装置： 分水装置：
分水器
实验步骤： 实验步骤：
100 mL圆底烧瓶 15.5 mL正丁醇 振摇 3 mL浓硫酸 1-2粒沸石 混合均匀，装分水装置 有机层 加热至微沸，回流分水 至分水器基本被水充满 无水CaCl2 干燥 收集140-144℃馏分 2×25 mL水洗涤 10 mL 5% NaOH水溶液洗涤 10 mL水洗涤 2×10 mL饱和氯化钙溶液洗涤 水层
注意事项： 注意事项：
在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳 化，难以分层。 由于每次萃取时有机层均在上层，因此每次萃取完毕只 需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下 次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤。
思考题： 思考题：
使用分水器的目的是什么？ 制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的 水？实际上往往超过理论值，为什么？ 反应物冷却后，为什么要倒入水中？精制时，各 步洗涤的目的何在？
有C
Br
目的和要求： 目的和要求：
掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法和原理。 掌握分水装置的安装和操作。 巩固萃取和蒸馏的基本操作。
实验原理： 实验原理：
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用 硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成 的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严 格控制温度。 主反应：
有机层
倾倒入蒸馏瓶，蒸馏
冷却后，倾入含50 mL水 的分液漏斗中
产物称重或量体积，计算产率 水层
产物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL
注意事项： 注意事项：
投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。 按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，实际分出水 层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生 成。因此，将分水器中装满水后，先分掉约1.75 mL水。 反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马 上达到 135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达 到 135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应 溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
实验：正丁醚的制备
二、实验原理
主反应：
浓 硫 酸
+ C 2 H 3 C (H 2 ) O 3 H1 3 5 ℃ C H 3 C (H 2 ) O 3C (H 2 ) C 3 H 3H O 2
副反应：
+ + 浓 硫 酸
C H 2 C 3 ( H 2 O ) 3 H > 1 3 5 C ℃ H C 3 H C H C H 3 C H C 3 H C 2 H C H 2 H O 2
用油水分离器将反应中生成的水移出反应体系， 使平衡向右移动，提高产率，同时控制反应温度， 避免烯烃生成。
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在分水器中先充满水 到支管，然后放出 1mL水，随着瓶内液 体沸腾回流，冷凝液 收集于分水器中，此 时水沉于下层而被分 出反应体系，有机液 体浮于上层，积至支 管口时即返回烧瓶中 继续反应。
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油水分离器
1：如何判断反应进行得比较完全了？
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三、试剂及仪器
试剂：
仪器：
•正丁醇 7.8mL •浓硫酸 1.3mL •3mol/L氢氧化钠溶 液 •无水氯化钙
• 半微量有机合成玻璃 仪器；
• 折光仪；
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四、实验步骤
1.在100mL三口(或二口)烧瓶中加入7.8mL正丁醇，在不 断摇动烧瓶下慢慢加入1.3mL浓硫酸，使之与正丁醇充 分混合； 2.安装好反应装置。加热回流，当反应液的温度升高到 134～135℃，分水器约收集水1mL左右时，停止加热； 3.等反应物冷却后，把反应物与分水器中的水一起倒入 一个装有20mL水的分液漏斗中，振摇静置后分出下层 液体； 4.上层粗产物依次用水、3mol.L-1NaOH溶液、水及饱和 CaCl2溶液洗涤，用无水CaCl2干燥产物； 5.蒸馏，收集140～144℃馏分； 6.测定产品的折光率。
正丁醚的制备
正丁醚的制备正丁醚的制备正丁醚的制备正丁醚的制备一、实验目的1 .掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
验方法。
2 .学习使用分水器的实验操作。
学习使用分水器的实验操作。
正丁醚的制备二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
用硫酸作为醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
催化剂，催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
反应式：反应式：__H2CH2OH 副反应：副反应：H2SO4 134~135℃ ℃(__H2CH2)2O + H2O__H2CH2OHH2SO4 135℃ ℃C4H8 + H2O正丁醚的制备三、主要仪器与试剂仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，0-150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸℃温度计，圆底烧瓶，温度计量管，阿贝折光仪。
量管，阿贝折光仪。
试剂：正丁醇，浓H2SO4 ,饱和食盐水，试剂：正丁醇，饱和食盐水，5% NaOH ,无水CaCl 2 。
正丁醚的制备*分水装置由于原料正丁醇(沸点117.7 由于原料正丁醇( 和产物正丁醚( ℃)和产物正丁醚(沸点142 ℃)的沸点都较高，故在控制的沸点都较高，反应温度的条件下，反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断蒸出，蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。
生成醚的方向进行。
虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。
续反应。
正丁醚的制备四、实验流程正丁醇浓H2SO4回流用分水器粗制正丁醚分液洗涤后有机层分液干燥有机层蒸馏收集正丁醚馏分140- 收集正丁醚馏分140-144 C正丁醚的制备五、实验步骤1、投料反应在25mL 三口烧瓶中加入6.2mL0.136mol)的正丁醇，(0.136mol)的正丁醇，边摇边浓硫酸，加0.9mL 浓硫酸，充分摇均，加入几粒沸石。
8-正丁醚的制备
正丁醚的制备[教学目标] 知识与技能: 学习以浓硫酸催化正丁醇分子间脱水制取正丁醚的原理和方法。
初步掌握分水器的基本操作技能。
[教学重点] 正丁醚的制备[教学难点] 分水器的使用[教学方法] 陈述法，演示法，归纳法[教学过程]一．[讲述] 【实验目的】学习以浓硫酸催化正丁醇分子间脱水制取正丁醚的原理和方法。
初步掌握分水器的基本操作技能。
二．[提问] 【实验原理】正丁醚通常可用浓硫酸作催化剂进行分子间脱水制备，其反应及原理如下：O OH 2+ H 2O 主要副反应为：OH 2+ H 2O三．[演示] 【实验装置图】四．讲述【实验步骤】在50 mL干燥的三颈烧瓶中，加入6.2 mL (约5 g, 0.068 mol) 正丁醇，边摇动边滴加1mL浓硫酸，充分摇匀[1]后加入少量沸石。
按照左上图装置仪器，温度计水银球应浸入液面以下，分水器装在三颈瓶中口，内放置（V – 0.6）mL[2]的饱和食盐水。
加热使瓶内液体微沸，开始回流分水。
反应生成的水以共沸物形式蒸出，蒸气冷凝后收集于分水器中，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时可返回烧瓶。
当瓶内温度上升至135 o C[3]左右，分水器会被水全部充满，即可停止反应，约需要1 h。
待反应液冷至室温后，将反应液连同分水器中的液体一起倒入盛有10 mL水的分液漏斗中。
充分振摇，静置，弃去下层水相。
上层粗产物正丁醚依次用5 mL 50%硫酸[4]，3 mL 5% NaOH[5]，3 mL饱和食盐水和3 mL 饱和氯化钙[6]溶液洗涤。
洗涤后粗产品用适量无水氯化钙干燥。
干燥后的产物进行过滤，蒸馏，收集140 ~ 144 o C的馏分，产量约1.2 ~ 1.6 g。
纯正丁醚的沸点142.4 o C，折光率为1.3992（20 o C）。
五．【实验流程图】6.2 mL正丁醇 + 1 mL 浓硫酸①摇匀②回流分水③分水器中水充满，烧瓶内温上升至135o C停止反应液及分水器液体①倒入10 mL水，振摇，分液，取有机相②依次用 5 mL 50%硫酸，3 mL 5% NaOH，3 mL饱和食盐水，3 mL 饱和氯化钙溶液洗涤③无水氯化钙干燥，过滤有机相蒸馏，收集140～144 o C馏分正丁醚六．讲述【注释】[1] 应充分振摇使正丁醇与硫酸混合均匀，若硫酸局部过浓，在加热过程中可能会导致有机物部分炭化，溶液变黑。
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有机化学实验报告
实验七正丁醚的制备
实验日期：2011年11月14日
一、实验目的：
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：
主反应：
副反应：
(>135℃)
三、实验试剂及产物性质：
四、实验装置图
制备装置：
产物收集装置：
五、实验步骤：
1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、
2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL
水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据
空烧瓶的质量：71.66g
盛有产物的烧瓶的质量：74.68g
产物质量：m=74.68-71.66=3.02
产率：3.02/10.95=27.58%
七、实验习题
1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL
3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化
钙洗多余的醇。
4.否。
易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反应。
如
二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结
1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。
它是一个能使生成的水或者水的共沸物
不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。
若不让反应物回流，必然会导致产率偏低。
所以分水装置用的十分好！
2.反应开始的时候不能加强热，否则反应物会严重碳化，但随着反应的进行，温度
可以升高。
3.在碱洗的时候，由于我们摇动的比较剧烈，生成了浊液，而且在洗涤过程中少用
水洗了一次，导致了后面的分离很困难，蒸馏前的物质呈混浊状。
4.蒸馏之前，由于干燥剂放少了，导致后面蒸出的产物中存在大量的，
镏出液的最后温度也只停留在120℃左右。
最后，我们只能在产物中
放干燥剂来吸水了。
广州珍珠岩，广州珍珠岩厂 Ce57uICIJeu8。