水样采集运输和保存方法及注意事项
水质样品采集、保存与运输技术要点
采样点数
一点(水面下0.5m)
不分层
二点(水面下0.5m,水底上0.5m)
分层
三点(水面下0.5m,1/2斜温层,水底上0.5m)
除水面下0.5m,水底上0.5m处外,每一斜温层1/2处
采样点位技术要求
除以下特殊情况,不允许只采集岸边样品。
1、断面所处桥梁淹没且附近没有船只可以租用等不能保证采样安全的特殊 情况,无法按规定布设垂线,需拍照并记录。
❖ 冰封期根据需要选用冰钎 、电动钻冰机或手摇冰 钻等。
二、采样点位设置
❖ 使用GPS或固定标志物保证监测断面位置的准确和 固定,使用测距仪确定河流河面宽度。
❖ 按表1、表2、表3的要求设置采样垂线和采样点数。
表1 采样垂线数的设置
水面宽 ≤50m 50~100m >100m
垂线 1条(中泓) 2条(近左、右岸明显水流处) 3条(左、中、右)
2、样品瓶准备
河流断面监测项目根据《地表水环境质量标准》 表1要求(除现场监测项目、总氮外)共20项:高 锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、氨氮、 总磷、铜、锌、铅、镉、砷、汞、硒、氟化物、六 价铬、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性 剂、硫化物、粪大肠菌群,湖库断面项目增加透明 度、总氮、叶绿素a 3项。
氢氧化钠
氧化钠(40g/L),水样充满容器,
不留空气
磷酸、硫酸铜
用磷酸调节pH值约为4,在1L水样 中加入1g硫酸铜
盐酸
使水样pH值≤2
棕色玻璃瓶
/
/
塑料瓶
/
/
塑料瓶
氢氧化钠
在1L水样中加入0.5g氢氧化钠
棕色玻璃瓶
碳酸镁悬浊液
1L水样中加1ml1%碳酸镁悬浊液
水样的采集与保存的要点及注意事项
水样的采集与保存的要点及注意事项在水质检测的过程中,水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验,正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
水样采集和保存的主要原则:(1)水样必须具有足够的代表性;(2)水样必须不受任何意外的污染。
既然水样的采集和保存这么关键,那对于水样的采集和保存,有什么样的要求呢?又有哪些是需要注意的?1、首先要选择好具体的采样位置,避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染,包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样,使用前要求严格无菌,因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
曾有朋友弱弱抱怨,这些前处理工作不仅增加了工作量,也增加了实验室的仪器维护、安全保障等压力。
事实上,这些工作并非一定如此。
因为,必要的是灭菌的容器,而不是容器灭菌工作。
2、采样前,应让水放流数分钟,特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时,以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温,气候情况,分析目的和项目、采样者姓名等等。
水样采集后,应尽快进行分析检验。
某些项目还要求现场测定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。
但由于各种条件所限(如仪器、场地等),往往只有少数测定项目可在现场进行(温度、电导率、PH值等),大多数项目仍需送往实验室内进行测定。
因此,水样的保存是个很重要的问题。
水样在采集后,如不妥善保存,水中所含物质发生物理的、化学的和生物学的变化是很普遍的。
对于水样保存的方法主要有以下几种:1、冷藏或冰冻保存原则上讲,从采样到分析的时间间隔应越短越好。
水样若不能及时进行分析,一般应保存在5七以下(大约3〜41左右为宜)的低温暗室内。
生活饮用水水质检测 生活饮用水水样运输保存
生活饮用水水样运输保存
1.水样的保存
(1)保存措施:冷藏(4 ℃)或冷冻( 0℃ )贮存于暗处; (2)保存剂:可预先加入采样容器或采样后立即加入,具 体做法根据保存剂性质、检测指标和保存期限而定; (3)保存条件:保存期主要取决于待测物浓度、组成和性 质,具体见下表。
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表4 不同指标水样的采样容器、保存方法及保存期限
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2.样品管理
(1)总原则:在水样运输和实验室管理过程中,应保证其性质稳定、 信息完整,无沾污、损坏和丢失迹象。 (2)现场测试样品:应严格记录现场检测结果并妥善保管。 (3)实验室测试样品:应认真填写标签和采样记录表,样品标签应注 明水样编号、采样者、日期、时间及地点等相关信息后,及时粘贴于采 样容器上;记录表除填写标签内容外,还应记录野外调查信息、采样目 的、样品种类、数量编号、样品保存方法及采样时气候条件等采样情况 。
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3.样品运输
(1)现场采样工作开始前就应排好水样的保存运输工作,以防延误; 水样采集后应立即送回实验室,并根据采样点的地理位置和各项目的最 长可保存时间选用适当的运输方式。 (2)样品装运前应逐一与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对 ,核对无误后分类装箱。 (3)塑料容器要塞紧内塞,拧紧外盖,贴好密封带;玻璃瓶要塞紧磨 口塞,并用细绳将瓶塞与瓶颈拴紧,或用封口胶、石蜡封口(待测油类 的水样不能用石蜡封口)。
水样采集、保存和运输
水样采集、保存和运输及相关知识1 一般水样的采集1.1 采集水样应准备下列用品:1 采样容器:能密封的玻璃或聚乙烯容器2 吊桶、采集瓶。
3 棒状温度计、深水温度计。
4 样瓶封口材料。
5 水样瓶标签、水样委托书。
1.2 采样应符合下列规定:1 采样前应用合成洗涤剂将采样容器洗涤干净。
采样时必须用欲采集的水样冲洗采样容器3~4次,容器内应留有15—20mL空间。
采集后及时密封样瓶、贴好标签,同时记录气温、水温、采样深度、时间、地点和水源周围污染情况等。
2 不同水源的采集方法应符合下列要求:1)采集自来水或具有抽水机械设备的井水,应先放水数分钟,排出管中杂质,再正式采样。
取好水样后,用瓶塞塞紧,并用石蜡封口。
2)采集无抽水机械设备的井水,可用清洁吊桶或水样采集瓶采集。
3)采集江、河、湖泊、水库等表层水样,应在中心部位或在水流汇集处采集,水面较宽时应在不同地点分别采集。
一般应在中心部位或经常流动的水面下300~500mm处采集。
如水面较宽时,应在不同地点分别采集三处以上。
4)采集江、河、湖泊、水库、池、塘等较深处水样,应用水样采集瓶采样。
5)采集泉水水样,应在泉水流出处采样。
采集试坑水样,应先清除坑中积水,再等流量稳定后采集;采集沼泽水样,应在地下水流量大、贮量多、无人畜活动的隐蔽处采集,采集时应避免漂浮物和水下淤泥混入水样。
6)采集钻孔水样,应先将管中积水抽出后采集。
抽水试验的钻井,应在抽水试验最大水位降低时采集。
采集自喷井水样,应尽量靠近喷出口采集。
7)采集隧道、明洞、涵洞水样,应根据检测目的,详细记录采样具体位置和水源类别。
8) 混凝土用水取样方法混凝土拌合用水标准》〔JGJ63-2006〕中规定如下:(1)采集的水样应具有代表性,井水、钻孔水及自来水水样应放水冲洗管道或排除积水后采集;采集江水、湖泊和水库的水样时,一般应在中心部位或经常流动的水面下300mm-500mm处采集;采集时应注意防止人为污染;(2)采集水样用容器应预先彻底洗净,采集时再用待采集水样冲洗三次后才能采集水样;水样采集后应加盖蜡封,保持原状;(3)采集水样应注意季节、气候、雨量的影响,并在取样记录中予以注明;(4)水质分析用水样不得少于5L。
水样的运输和保存
固相萃取步骤
预处理
加样
洗去干扰杂质 洗脱分析物
固相微萃取
Solid Phase Microextraction,SPME
分配比D和萃取率E的关系:
E(%) 100D D V水 V有机
作业:p142. 7
无机物的萃取
先加入一种试剂,使其与水相中的离子态组分 结合,生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物 质。
根据生成可萃取物类型不同,分为螯合物萃取 体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取 体系、协同萃取体系。
例如,分光光度法测定水中Cd2+、Hg2+、 Zn2+、Pb2+、Ni2+等,双硫腙(螯合剂)能与 上述离子生成难溶于水的螯合物,用三氯甲烷 (或四氯化碳)从水中萃取后测定。
见挥发酚,氰化物的 蒸馏装置
图2-8。【Page.59】
蒸馏装置见p59
含氟水样在高沸点酸性 溶液中,氟化物形成易 挥发的氟硅酸(H2SiO6) 或氢氟酸(HF),在 120~180℃的溶液中可 直接蒸馏出,借用蒸馏 出氟硅酸或氢氟酸的方 法,达到富集和分离氟 化物的目。
(二)萃取法(溶剂萃取法、固相萃取法)
球)、Tenax、Porapak等。主要用于吸附有机物, 如测定水中卤代烃,先用气提法将水样中卤代烃吹出, 送入装有Tenax的吸附柱,加热解吸,转入GC分析。
巯基棉
巯基棉是一种含有巯基的纤维素, 对很多元素有很强的吸附力,可用于富 集水样中的烷基汞、汞、铜、铅、镉、 砷、硒等组分。
集湖泊和水库水样在样品的运输、固定和保存过程中注意事项
集湖泊和水库水样在样品的运输、固定和保存过程中注意事项
在集湖泊和水库水样的运输、固定和保存过程中,需要注意以下事项:
1. 运输过程中要确保样品瓶盖紧闭,以防水样泄漏或被外界污染。
2. 如果是远距离运输水样,应采取适当的措施保持样品的低温状态,例如使用冷藏箱或加冰块等方法。
3. 在运输过程中,应避免样品受到剧烈振动或晃动,以免样品内部发生混浊或沉淀。
4. 运输过程中尽量避免暴露在强光下,以减少水样中光敏物质的降解。
5. 固定水样时,应使用适当的试剂,在规定时间内进行固定,以保持水样中各种物质的稳定性。
6. 固定水样时,应注意添加的试剂量不要过多或过少,以免对水样中物质的浓度产生影响。
7. 固定过的水样需要在规定的保存温度下保存,通常为4摄氏度。
在保存期间,应避免样品受到明显的温度变化。
8. 在保存过程中,应避免样品与容器之间的接触,以防止容器材料对样品产生污染或溶质的释放。
9. 在保存过程中,应避免样品与空气接触,尤其是开瓶后的样品,应及时封闭瓶盖,减少样品中溶解氧的损失。
10. 在保存过程中,应定期检查样品的外观和性质,如有异常应及时记录并采取必要的措施处理。
七、水样的运输和保存
● 离子交换树脂进行分离的操作程序:
交换柱的制备:阳离子交换树脂,稀酸中浸泡,变成
H型,蒸馏水洗至中性。
交换:样品以适宜流速倒入交换柱中,欲分离离子发生
离子交换,用蒸馏水洗涤残留的盐类等。
洗脱:将洗脱液以适宜流速倒入交换柱中,洗脱下交
换在树脂上的离子,达到分离目的。阳离子交换树脂用 盐酸洗脱,阴离子交换树脂用盐酸、氯化钠、氢氧化钠 等洗脱。
作业:p142. 7
无机物的萃取
先加入一种试剂,使其与水相中的离子态组分 结合,生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物 质。 根据生成可萃取物类型不同,分为螯合物萃取 体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取 体系、协同萃取体系。 例如,分光光度法测定水中Cd2+、Hg2+、 Zn2+、Pb2+、Ni2+等,双硫腙(螯合剂)能与 上述离子生成难溶于水的螯合物,用三氯甲烷 (或四氯化碳)从水中萃取后测定。
基于固相与样品之间的平衡而建立起来的集 进样、萃取、浓缩功能于一体的技术
由手柄、萃取 头两部分构成。
SPME优点 与 GC 联用的 SPME 无需使用有机溶剂 ,与 HPLC联用的SPME有机溶剂用量少 操作简便,便于携带,适合现场分析 分析时间短 挥发性样品5min,一般5-30min 样品需要量小 直接进样1ml,顶空进样10mL 易于自动化和与其他技术在线联用
加固定剂。( ) 5.环境监测中采集到的水样在放置期间,一般 受 、 、 因素的影响,待测组分的 价态或形态易发生变化,通常采用 和 的 措施保存水样。
6. 测_____ 、_____ 和_____ 等项目时,水样必须 注满容器,上部不留空间,并有水封口。 7.按要求填写下表。
水样的采集和保存
⽔样的采集和保存⽔样的采集和保存⼀、采集⽔样的类型⼆、地表⽔样的采集三、地下⽔样的采集四、废(污)⽔样的采集五、采集⽔样注意事项六、⽔样的运输和保存⼀、采集⽔样的类型1、瞬时⽔样是指在某⼀时间和地点从⽔体中随机采集的分散⽔样。
对组成较稳定的⽔样,或⽔体的组成在相当长的时间和相当⼤的空间范围变化不⼤时,采集瞬时样品具有很好的代表性。
2、混合⽔样等时混合⽔样(平均混合⽔样),指某⼀段时间内,在同⼀采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个⽔样后混合成的⽔样。
等⽐例混合⽔样(平均⽐例混合⽔样),指某⼀段时间内,在同⼀采样点所采集的⽔样量随时间或流量成⽐例变化,经混合后得到的等⽐例混合⽔样。
3、综合⽔样(等时综合⽔样)是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时⽔样混合起来所得到的样品。
综合⽔样在各点的采样时间虽不能同步进⾏,但越接近越好,以便得到可以对⽐的资料。
⼆、地表⽔样的采集(⼀)采样前的准备盛⽔容器、采样器、交通⼯具(船只)等。
采样器具要求:1.化学性质稳定;2.不吸附欲测组分;3.易清洗并可反复使⽤;4.⼤⼩和形状适宜。
⼀般,测定有机及⽣物项⽬应选⽤硬质(硼硅)玻璃容器;测定⾦属、放射性及其他⽆机项⽬可选⽤⾼密度聚⼄烯和硬质(硼硅)玻璃容器。
(⼆)采样⽅法和采样器采集⽔样前,应先⽤⽔样洗涤取样瓶及塞⼦2-3次。
(1)在河流、湖泊、⽔库、海洋中采样:常乘监测船或采样船、⼿划船等交通⼯具到采样点采集,也可涉⽔和在桥上采集。
(2)采集表层⽔⽔样:可⽤适当的容器(如塑料筒等)直接采集。
(3)采集深层⽔⽔样:可⽤简易采⽔器。
深层采⽔器、采⽔泵、⾃动采⽔器等。
三、地下⽔样的采集1、⾃来⽔或抽⽔设备中的⽔采集这些⽔样时,应先放⽔⼏分钟,使积留在管中的杂质及陈旧⽔排出,然后再取样。
2、表层⽔在河流、湖泊等可以直接汲⽔的场合,可⽤适当的容器和⽔桶采样。
如在桥上采样时,可将系着绳⼦的聚⼄烯桶或带有坠⼦的采样瓶投⼊⽔中汲⽔。
水样采集保存运输
参考依据1主要内容一.采样计划二.采样容器三.水样采集四.水样保存五.样品的管理和运输六.质量控制2一、采样计划采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划1.采样目的、检验指标2.采样时间、采样地点3.采样方法、采样频率4.采样数量、采样容器与清洗5.采样体积、样品保存方法6.样品标签、现场测定项目7.采样质量控制、运输工具与条件3采样点的选择采样点应考虑管网的近、远端和人口的密疏,应有一定的点数选在水质易受污染的地点和管网系统陈旧部位,可参考以下原则:1.人口集中或流动性大的地点2.能代表主要的不同类型水源和供水的人群3.能反映当地的经水传播传染病情况4.能反映环境污染对饮水水质的影响5.包括辖区内不同的经济发展水平6.相对固定,能长期进行监测4二、采样容器容器选择基本原则:1.根据待测组分的特性选择合适的采样容器2.化学稳定性强3.不应与水样组分发生反应4.容器壁不应吸收和吸附待测组分5.适应环境温度变化,严密封口5采样容器选择原则1.对无机物、金属和放射性元素测定应选用有机材质的采样容器,如聚乙烯瓶或桶。
2.对有机物和微生物指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。
无菌玻璃瓶棕色玻璃瓶聚乙烯桶聚乙烯瓶无菌采样袋6采样容器的洗涤1.一般理化指标①将容器用水和洗涤剂清洗,除去灰尘,油垢②用自来水冲洗干净③用质量分数10%的硝酸(或盐酸)浸泡8h,取出沥干后用自来水冲洗3次,并用蒸馏水充分淋洗干净7采样容器的洗涤2.有机物指标①重铬酸钾洗液浸泡24h②自来水冲洗③蒸馏水淋洗后置烘箱内180℃烘4h④冷却后再用纯化过的已烷、石油醚冲洗数次8采样容器的洗涤3.微生物指标①用自来水和洗涤剂洗涤②用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜,用自来水和蒸馏水冲净③灭菌:干热(160℃,2h),高压蒸汽(121℃,15min),高压蒸汽后容器应将冷凝水烘干后使用,灭菌后的容器应在2周内使用。
注:无菌袋可以使用,但只能用来采集微生物指标水样9三、水样采集1.采样前:①放水数分钟,②水样荡洗采样器、塞子2-3次。
水样采集保存方法
水样采集保存方法
水样采集保存方法主要有以下几点:
1. 采集器具:使用无铜、无细小污染物的器皿,如玻璃瓶、聚乙烯瓶等,避免使用塑料瓶或含铜器皿。
2. 采集时间:选择合适的采集时间,避开水质变化大的时间段,如暴雨期、流量大的时候。
3. 采集点:选择代表性的采集点,避免近排污口、附近工业区等对水质有影响的地方。
4. 采集方法:
a. 在采集前,用无菌水清洗采集器具,并且用样品自身水流量冲洗,避免污染。
b. 根据采集目的选择合适的采集深度,如表层水、底层水等。
c. 避免水样接触采集器具外部,使用洗涤剂外表面补给的样品在保存前要彻底漂洗。
d. 接触型取样时,采集要注意随时关闭采集器具,以避免采集过程中的污染。
5. 保存条件:水样保存温度一般为2-8摄氏度,保持环境条件稳定,避免阳光直射、温度过高或过低、震动等影响水质的因素。
保存时间一般不超过48小时。
6. 标签标识:在采集瓶上贴上标签,标明采集点、日期、时间等信息,以便后续分析时能够准确识别。
7. 运输方式:在将水样送往实验室前,保持水样冷藏,并选择合适的运输方式,尽量避免水样外界环境的干扰。
总之,水样采集保存方法应严格遵守规范,以确保采集到的水样代表性和准确性,并保持水样在采集到分析的整个过程中的稳定性。
水样采集、运输和保存方法和注意事项
水样采集、运输和保存方法及注意事项一、水样的采集(一)盛水容器的选择1、容器不能是新的污染源。
2、对测金属的水样多选用聚乙烯瓶,测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。
3、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。
4、容器不应和待测组分发生反应。
5、微生物采样瓶能耐高温,无菌采样袋除外。
(二)盛水容器的清洗按水样待测定组分的要求来确定清洗容器的方法。
1、一般理化指标采样容器的洗涤:洗净后-10%硝酸或(盐酸)浸泡-自来水-蒸馏水(纯水)2、有机物指标采样容器的洗涤:洗净后-蒸馏水-180烘干。
3、微生物学采样容器的洗涤和灭菌:洗净后-10%盐酸浸泡-自来水-蒸馏水-热力灭菌和高压灭菌。
灭菌后2周内使用。
(三)采集水样体积:1、水样的体积取决于分析项目的多少以及选用的测定方法。
2、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。
3、现场采样的质量保证除规范采样步骤外,还需采集空白样和平行样。
占总采样量的10%--20%。
(四)采集水样注意事项1、各类监测点水样采样位置:• 出厂水应当位于水处理完成后进入输送管道前的取水口处;• 末梢水一般应当为用户水龙头处;• 二次供水的采集应为蓄水池或水箱出水口处等;• 学校自建设施供水应当为用户取水口处;•分散式供水应为家庭储水器内。
2、采样前放水3-5分钟,消毒后先采微生物,后化学性指标,采样时水流速平稳。
3、微生物指标,用灭菌瓶直接采集,不能用水样涮洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的玷污。
4、理化指标采样前,先用水样荡洗2~3次采样器、容器、塞子。
5、测定有机污染物等项目的水样必须充满容器。
6、测定pH、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中, pH、电导率等项目宜在现场测定。
7、采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签;要塞紧瓶塞,必要时还要密封。
8、水样尽快送达实验室。
9、水样采集应保持手的清洁、工作时严禁吸烟。
水样采集方法及注意事项
水样保存方法一、水样保存的基本要求1.减缓生物作用2.减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用3.减少组分的挥发和吸附二、一般的保存措施1.冷藏或冷冻样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻,贮存于暗处,可以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度。
冷藏是短期内保存样品的一种较好方法,对测定基本无影响。
但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限,冷藏温度必须控制在4℃左右。
温度太低(例如≤0℃),因水样结冰体积膨胀,使玻璃容器破裂,或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受沾污。
温度太高则达不到冷藏目的。
2.加入化学保存剂(1)控制溶液pH 值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pHl~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。
用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月。
测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。
测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原。
保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pHl~2。
(2)加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂。
如在测氨氮、硝酸盐氮和COD 的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。
考试&大&在测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
(3)加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。
(4)加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。
含余氯水样,能氧化氰离子,可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰。
样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求。
水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
水样的保存与运输管理
水样的保存与运输管理(一)水样保存 1.水样保存的须要性各种水质的水样,从水样采集到试验室分析的一段时光内,因为水样离开了水体母源,环境条件发生了变幻,受物理因素、微生物新陈代谢活动和化学反应的影响会引起水样某些物理参数及化学的组分的变幻,这些变幻使得举行分析时的样品已不是采样时的样品,无法真切反映所代表的水体。
引起水样变幻的因素无数:如水中的细菌、藻类和其他生物在生命活动过程中可能消耗、释放某些物质或转变水中一些组分的化学形态;空气中的氧在水样表面或溶解在水样中氧化水体中某些还原性组分;水样汲取空气中的使水样的pH、电导率、含量、碱度、硬度等发生转变;压力和温度的突然变幻会使溶解于水中的易挥发性成分和蔼体逸散、挥发;有些组分可以沉淀,并使水体中某些微量组分因吸附、包藏或混晶而发生沉淀;溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物可能被吸附在盛水器内壁或水样中固体颗粒的表面;有些物质可在水样保存期间发生聚合、解聚合作用,从而使水样发生转变。
水样保存期间水样某些变幻举行的程度除与水样的化学和生物学性质有关外,还取决于水样的保存温度、所受的光芒作用、储藏水样的容器特性、采样到分析所需要的时光、传送样品的条件等。
有些变幻举行得非常快速,几小时内就会发生显然的转变,因此,要想彻低制止水样在存放时光内的物理、化学和生物学变幻是很困难的。
实践中可以通过缩短从采样到分析之间的时光间隔来削减水样组分的变幻,但有些监测项目无法现场测定或在抱负时光范围内无法完成分析,所以,惟独采纳须要的庇护措施,削减或延缓某些成分的变幻,将变幻降低到最低限度,使分析时的水样的理化性质尽可能与采集时的水样全都,使其具有代表性,才干够客观反映讨论水体的物理、化学性质。
2.水样保存办法水样保存的基本要求是尽量削减其中各种待测组分的变幻,即做到:①削减水样的生物化学作用;②减缓化合物或配位络合物的水解、离解及氧化一还原作用;③削减被测组分的挥发和吸附损失;④避开沉淀、吸附或结晶物析出所引起的第1页共5页。
采样水样注意事项
采样水样注意事项采样是水质监测中非常重要的环节,正确的采样可以准确反映水体的真实情况。
以下是采样水样的注意事项:1. 选择合适的采样点:在采样之前,需要明确采样目的和采样地点。
采样点应该选在水体污染程度较高的地方,或者是需要监测的目标污染物的主要释放源附近。
同时,应注意水流的状态和方向,避免因水流导致的样品污染。
2. 采样容器选择:采样容器应该选用无二次污染的容器,例如玻璃瓶、硅胶塞瓶等,避免使用塑料容器。
采样容器在采样前应进行清洗和烘干,并尽量避免直接接触手部。
3. 避免污染:在采样过程中要注意避免对水样的二次污染。
可以采用手套或操作棒进行操作,避免直接接触水样。
同时,在每次取样前应将容器冲洗数次,将采样点的首次排放水排除。
4. 采样点深度选择:在采样点的深度选择上,应采样水体垂直分布较为均匀的位置。
对于河流和湖泊等自然水体,一般选择水体的中心深度进行采样;对于垂直分布较大的水体,如深水湖泊或深海,可以采用深水采样器进行采样。
5. 采样时间选择:在采样时间选择上,应尽量选择典型时段进行采样,以能够更准确地反映水体的水质变化情况。
例如,对于受季节性影响较大的水体,如湖泊,应选择季节性差异较大的时期进行采样。
6. 频率和数量:采样的频率和数量应根据监测目的合理确定。
对于水体污染情况较严重的区域,可以增加采样频率,并适当增加采样点数量,以便更全面地了解水质状况。
7. 保存和运输:采样完成后,应及时将水样封存并保存在低温(4)暗处,避免阳光直射和样品高温保存。
在运输过程中,应采取适当的措施来保持样品的原样特性,避免样品破损和泄漏。
8. 记录采样信息:在采样过程中,应详细记录采样地点、时间、深度、天气等相关信息。
这样做有助于后续对样品进行分析和解读,同时也有助于保障数据的可靠性。
综上所述,采样水样时需要选择合适的采样点,注意避免污染,选择合适的采样时间和深度,控制好采样的频率和数量,并注意保存、运输和记录采样信息。
水样的运输与保存
水样的运输与保存(一) 水样的运输水样采集后,必须尽快送回实验室。
根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间,选用适当的运输方式,并做到以下两点:(1) 为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。
(2) 需冷藏的样品,应采取致冷保存措施;冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。
(二) 水样的保存方法各种水质的水样,从采集到分析测定这段时间内,由于环境条件的改变,微生物新陈代谢活动和化学作用的影响,会引起水样某些物理参数及化学组分的变化,不能及时运输或尽快分析时,则应根据不同监测项目的要求,放在性能稳定的材料制做的容器中,采取适宜的保存措施。
1、冷藏或冷冻法冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。
2、加入化学试剂保存法(1)加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。
(2)调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1—2,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时,使之生成稳定的酚盐等。
(3) 加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。
应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯的,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。
水样的保存期限与多种因素有关,如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。
表2-2列出我国现行保存方法和保存期。
表2-2 水样保存方法和保存期注:G为硬质玻璃瓶;P为聚乙烯瓶(桶)。
(三) 水样的过滤或离心分离如欲测定水样中某组分的含量,采样后立即加入保存剂,分析测定时充分摇匀后再取样。
水样的运输及保存
4、冬季应采取保温措施,以免冻裂 样品瓶。
PART 02
水样保存
(一)水样的保存 贮存水样的容器可能吸附欲测组分,或者沾污水样,因此要选
择性能稳定、杂质含量低的材料制做的容器。常用的容器材质有硼硅 玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。
水 质 监 测 技 术 创新创业慕课
项目六 水样的运输及保存 主 讲:
指 导:
目录
水样运输 水样保存 实验过程 注意事项
PART 01
水样运输
(一)水样的运输
各种水质的水样,从采集到分析测定这段时间内,由于各种原因水质会发 生改变。为将这些变化降低到最低程度,需要尽可能地缩短运输时间、尽快分析 测定和采取必要的保护措施
持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止被氧化; 测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还 原)等。
样品保存及运输实验操作
四、注意事项
应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定,保存剂 的纯度最好是优级纯,还应做相应的空白实验,对测定结果 进行校正。
水样的保存期限与ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ种因素有关,如组分的稳定性、浓 度、水样的污染程度等。
不能及时运输或尽快分析的水样,则应根据不同监测项目的要 求,采取适宜的保存方法。水样的运输时间,通常以24小时作为最 大允许时间;最长贮放时间一般为:
12h
48h
严重污染水样
72h
轻污染水样
清洁水样
1、要塞紧采样容器瓶塞,必要时用封口胶、石蜡封口(测油 类的水样不能用石蜡封口)。
2、为避免水样在运输过程中因震动、碰撞导致损失或沾污, 最好将样瓶装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧。
水样的采集与保存
水样的保存:
A.保存时间:(水样水质而言) (1)清洁水样 72h (2)较清洁水样 48h B.水样的保存方法: 加入化学试剂;生物抑制剂;调节 PH值;氧化剂或还原剂;冷藏或冷 冻;其他方法。
一、水样的类型 (一)瞬时水样
瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机 采集的分散水样。
(二)混合水样
铁
测总铁,在采样后立刻用盐酸酸化至 PH<2保存;测过滤性铁,应在采样现场经 0.45μm的滤膜过滤,滤液用盐酸酸化至PH <2;测亚铁的样品,最好在现场显色测定。
挥发酚
用玻璃仪器采集水样。水样采集后内及 时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的 硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH4.0,并加 入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类 的生物氧化作用,同时应冷藏(5~10℃)、在 采集后24h内进行测定。
游离氯和总氯:
氯在水中很不稳定,尤其含有有机 物或其他还原性无机物时,更易分解而 消失,因此,应在采集现场进行测定。
溶解氧 :
用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧 瓶中。采集水氧时,要注意不使水样曝气或有气泡残 存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直 接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注 入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2。 水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固 定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气 压力。高锰酸盐指数
氟化物 :
必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
细菌 :
1、采水容器 ① 采样瓶:通常采用以耐用玻璃制成的, 带螺旋帽或磨口玻塞的500ml广口瓶,也可 用适当大小、广口的聚乙烯塑料瓶或聚丙烯 耐热塑料瓶。要求在灭菌和样品存放期间, 改材料不应产生和释放出抑制细菌生存能力 或促进繁殖的化学物质,螺旋帽必须配以氯 丁橡胶衬垫。
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水样采集、运输和保存方法及注意事项
一、水样的采集
(一)盛水容器的选择
1、容器不能是新的污染源。
2、对测金属的水样多选用聚乙烯瓶,测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。
3、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。
4、容器不应与待测组分发生反应。
5、微生物采样瓶能耐高温,无菌采样袋除外。
(二)盛水容器的清洗
按水样待测定组分的要求来确定清洗容器的方法。
1、一般理化指标采样容器的洗涤:洗净后-10%硝酸或(盐酸)浸泡-自来水-蒸馏水(纯水)
2、有机物指标采样容器的洗涤:洗净后-蒸馏水-180烘干。
3、微生物学采样容器的洗涤和灭菌:洗净后-10%盐酸浸泡-自来水-蒸馏水-热力灭菌和高压灭菌。
灭菌后2周内使用。
(三)采集水样体积:
1、水样的体积取决于分析项目的多少以及选用的测定方法。
2、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。
3、现场采样的质量保证除规范采样步骤外,还需采集空白样和平行样。
占总采样量的10%--20%。
(四)采集水样注意事项
1、各类监测点水样采样位置:
出厂水应当位于水处理完成后进入输送管道前的取水口处;
末梢水一般应当为用户水龙头处;
二次供水的采集应为蓄水池或水箱出水口处等;
学校自建设施供水应当为用户取水口处;
分散式供水应为家庭储水器内。
2、采样前放水3-5分钟,消毒后先采微生物,后化学性指标,采样时水流速平稳。
3、微生物指标,用灭菌瓶直接采集,不能用水样涮洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的玷污。
4、理化指标采样前,先用水样荡洗2~3次采样器、容器、塞子。
5、
测定有机污染物等项目的水样必须充满容器。
6、测定pH、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中, pH、电导率等项目宜在现场测定。
7、采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签;要塞紧瓶塞,必要时还要密封。
8、水样尽快送达实验室。
9、水样采集应保持手的清洁、工作时严禁吸烟。
二、水样的运输
采集的各种水样从采集地到分析实验室之间有一定距离,运送样品的这段时间里,由于环境作用,水质可能会发生物理、化学和生物等各种变化,为使这些变化降低到最小程度,需要采取必要的保护性措施(如添加保护性试剂或致冷剂等),并尽可能的缩短运输时间。
样品的运输过程中的基本要求:
1、盛水容器应当妥善包装,以免它们的外部受到污染,特别是水样瓶颈部和瓶塞在运送过程中不应破损或丢失。
2、为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞而破损,最好将样品瓶装箱并采用泡沫塑料减震或碰撞。
3、需要冷藏的样品必须达到冷藏的要求。
水样存放点要尽量远离热源,不要放在可能导致水温升高的地方(如汽车发动机旁),避免阳光直射。
冬季采集的水样可能结冰,如果盛水器用的是玻璃瓶,则应采取保温措施以免破裂。
4、根据所检测的项目要求,水样要在保存时间内送到检测室,并同时考虑检测准备工作所需要的时间。
三、水样的保存
在水样采集后到进行分析之前这段时间里, 需要对水样采取必要的保护性措施,使水样可能会发生物理、化学和生物等各种变化降低到最小程度。
在实际监测工作中,要尽量缩短水样的存放时间,以保证检测结果能代表水样的真实状况。
(一)水样保存的基本要求:
1、抑制微生物作用;
2、减缓各种待测组分的变化,要求做到减缓水样的生物化学作用、减缓化合物或络合物的水解、解离及氧化-还原作用;
3、尽量减少其中减少被测组分的挥发损失,避免沉淀吸附或结晶物析出所引起的组分变化。
(二)水样保存措施:
1、选择合适的盛水容器。
2、冷藏。
水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度,水样采集后立即放在冰箱或冰水浴中,置于暗处保存一般于2-5℃。
冷藏并不适用长期保存。
3、加入保存药剂。
在水样中加入合适的保存试剂能够抑制微生物活动、减缓氧化还原反应发生,加入的方法可以是在采样后立即加入,也可以水样分样时根据需要分瓶分别加入。
附表:常规检验指标的采样体积及保存方法
附表:
常规检验指标的采样体积及保存方法。