硅酸盐中二氧化硅含量的测定
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。
第四章硅酸盐分析习题与答案1、什么是硅酸盐工业分析？答：硅酸盐
第四章硅酸盐分析习题与答案1、什么是硅酸盐工业分析?答：硅酸盐工业分析：综合利用分析化学的方法方法原理，对硅酸盐生产中的原料、燃料、半成品和产品的化学成分进行分析，及时提供准确可靠的测定数据。
2、通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？答：（一）称量法（1）氢氟酸挥发称量法：试样在铂坩埚中经灼烧恒重后，加H2F2+H2SO4（或）硝酸处理后，再灼烧至恒重计算SiO2的含量。
（2）硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出，灼烧称重。
（二）滴定法：间接法测定氟硅酸钾法-----氟硅酸钾沉淀分离酸碱滴定法。
SiO2在过量的钾氟离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤中和除去残留酸在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴定水解产生的HF。
3、测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法原理如何？答：（1）测定三氧化二铁的方法和原理（一）EDTA直接滴定法在pH为1.8－2.0及60－70℃的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液中三价铁。
（二）原子吸收分光光度法试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。
在空气－乙炔火焰中，于波长248.3nm 处测定吸光度。
（2）测定三氧化二铝的方法和原理（一）EDTA直接滴定法于滴定铁后的溶液中，调整pH=3.0 ，在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
（二）铜盐返滴定法在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH为3.8－4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。
4、什么是“烧失量”？答：烧失量：也称灼烧残渣是试样在950~1000度灼烧后所失去的质量一般主要指化合水和二氧化碳（还有少量的硫氟氯有机质等）。
硅酸盐中二氧化硅的测定
硅酸盐中二氧化硅的测定[ 标签：硅酸盐, 二氧化硅 ] 匿名 2011-11-26 17:55（一）仪器与试剂721A型分光光度计SiO2标准液：0.1000克光谱纯SiO2加NaOH 3克于喷灯上熔至暗红。
沸水浸取后移入500毫升量瓶，加水至刻度，摇匀。
移入塑料瓶中储存。
1毫升=200微克SiO2显色剂：5%钼酸铵与2NHCI混合（1+1）。
还原剂：0.5克抗坏血酸溶于少量水，加硫酸（1+1）100毫升，临时配用。
（二）条件试验1、试验方法取SiO2于200毫升量瓶中，加水至90毫升。
加入酚酞1滴，用2NHCI中和至无色并过量5滴。
然后加显色剂10毫升及丙酮2.5毫升，摇匀。
置35℃热水中20分钟，加还原剂20毫升并加水至刻度，摇匀。
80分钟后，再用水定容，摇匀。
然后以水作参比，用0.5cm液池在650nm波长处测吸光度。
2、中和试验与指示剂选择取SiO21000及2000微克，按试验方法分别加酚酞、对硝基酚和定量加酸，然后显色测吸光度。
结果表明，酚酞吸光度恒定，无偏低现象。
3、稳定剂的选择用乙醇作稳定剂已有应用。
但乙醇用量较大（至少10毫升），故改用丙酮。
为此，取SiO22000微克按试验方法分别作乙醇及丙酮以及稳定时间的条件试验。
结果见表1。
表1 稳定剂的选择由表1可知，丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。
而丙酮大于3毫升后吸光度明显下降，故用2.5毫升为宜。
4、稳定剂对光吸收的影响取SiO22000微克，分别加丙酮2.5毫升（Ⅰ）、丙酮及乙醇各2.5毫升（Ⅱ）、乙醇10毫升（Ⅲ）及不加稳定剂（Ⅳ），按试验方法显色并作吸收曲线。
结果表明，四种情况的峰位不变，但吸光度从Ⅰ—Ⅳ逐步降低。
可见丙酮比乙醇的增敏作用略强。
5、EDTA的影响用含EDTA的溶液浸取溶块可使吸光度恒定。
0.1M EDTA在0.2毫升内，吸光度基本不变，大于1毫升后则急剧下降。
故以少加或不加为宜。
6、差示（工作）曲线图1所示为六个不同浓度的参比所作的差示曲线。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
硅酸盐分析
工业分析
三、硅酸盐水泥分析系统
工业分析
工业分析
第三节 硅酸盐分析
1 硅酸盐中二氧化硅含量的测定
2 硅酸盐中氧化铝含量的测定 3 硅酸盐中氧化铁含量的测定 4 硅酸盐中二氧化钛含量的测定 5 硅酸盐中氧化钙含量的测定 6 硅酸盐中氧化镁含量的测定
一、硅酸盐中二氧化硅含量的测定
（一）方法综述 1.重量法 （1）硅酸的性质和硅酸胶体的结构
工业分析
三、硅酸盐中氧化铁含量的测定
4.邻菲啰啉光度法 5.原子吸收分光光度法 （二）EDTA直接滴定法 1.方法原理 2.试剂和仪器 3.测定步骤 4.结果计算 5.方法讨论
工业分析
三、硅酸盐中氧化铁含量的测定
（三）原子吸收分光光度法 1.方法原理 2.试剂和仪器 3.测定步骤 4.结果计算 5.方法讨论
工业分析
一、硅酸盐的种类、组成和分析意 义
工业分析
二、硅酸盐试样的准备和分解
（一）硅酸盐试样的处理 1.磨碎 2.试样的烘干 （二）硅酸盐试样的分解 1.分析试样的制备方法 2.试样的分解处理方法 （1）酸分解法 （2）熔融分解法 （3）半熔法
工业分析
二、硅酸盐试样的准备和分解
工业分析
二、硅酸盐试样的准备和分解
工业分析
四、硅酸盐中二氧化钛含量的测定
1.过氧化氢光度法 2.二安替比林甲烷光度法 3.钛铁试剂光度法 4.苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法 5.过氧化氢配位-铋盐溶液返滴定法
工业分析
四、硅酸盐中二氧化钛含量的测 定
(二)二安替比林甲烷光度法 1.方法原理 2.试剂和仪器 3.测定步骤 4.结果计算 5.方法讨论
3.锂盐熔融分解快速分析系统 （1）选用新的试样分解方法 （2）分取溶液进行各个组分的测定 （3）大量使用原子吸收分光光度法 （4）系统分析取样量逐渐减少
硅酸盐中二氧化硅的测定
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硅酸盐中二氧化硅的测定
一、检测流程二、试剂配制
1．动物胶溶液（1%）：取动物胶1g 溶于100mL 热水(用时配制）。
2．盐酸洗液：比重1.19 g/cm3、（3+97）
3．氢氧化钠：（固体粒状，分析纯）
三、操作要点
1．熔样：
称取在105℃烘干过的试样0.5000g 于镍坩埚中，加入NaOH 3~4g，然后放入已升至400℃的马弗炉中，继续升至700℃，熔融10 分钟（熔融物呈透明体状）取出稍冷，移入250mL 烧杯中，加入热水20mL（立即盖上表面皿）并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。
2．测定
在提取溶液中加20-30mL 盐酸，将烧杯移至水浴上（或低温电热板上）蒸干，蒸干后取下加盐酸20mL，以少许水吹洗烧杯壁，在60～70℃保温10 分钟，加入新配制的动物胶溶液（1%）10mL，充分搅拌后再保温10 分钟取下，加25mL 热水，以中速定量滤纸过滤，滤液收集在250mL 容量瓶中，以
（3+97）热盐酸的洗液洗烧杯4～5 次，并将沉淀全部移入滤纸内，然后用一小片滤纸擦净烧杯，也移入漏斗内，沉淀继续用（3+97）盐酸洗液洗至无铁的黄色，以后即用热水洗涤至无氯离子（用热水洗8～10 次），滤液以水稀释至250mL 刻度，摇匀，供测Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Mn、P 等用。
将滤纸连同沉淀一起移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化（马弗炉中的温度不得高于400℃）后继续升温至900～950℃灼烧1 小时，取出，稍冷，放入干燥器中，冷却半个小时，称重再灼烧至恒重。
二氧化硅的测定实验报告
二氧化硅的测定实验报告二氧化硅是一种常见的化合物，也是一种重要的材料。
在工业和科研实验中，准确测定二氧化硅的含量是十分重要的。
本实验报告将介绍一种测定二氧化硅含量的方法，并详细描述实验步骤和结果分析。
一、实验目的本实验旨在通过化学方法准确测定样品中二氧化硅的含量。
二、实验原理本实验采用重量法测定二氧化硅含量。
首先，将样品与硝酸进行反应，生成硅酸盐。
然后，将硅酸盐加热至高温，使其分解为二氧化硅和水。
最后，通过称量二氧化硅的质量，计算出样品中二氧化硅的含量。
三、实验步骤1. 准备样品：将待测样品取适量放入干燥的称量瓶中。
2. 加入硝酸：向称量瓶中加入适量的浓硝酸，使样品完全溶解。
3. 加热反应：将称量瓶放入恒温水浴中，加热至沸腾，并保持沸腾状态10分钟，使硅酸盐完全生成。
4. 滤液处理：将反应液过滤，得到含有硅酸盐的滤液。
5. 加热分解：将滤液转移到烧杯中，加热至高温，使硅酸盐分解为二氧化硅和水。
6. 烘干称重：将烧杯中的残渣放入预先烘干并冷却的瓷坩埚中，再次加热至恒定质量。
7. 称重计算：将瓷坩埚与残渣的质量称重，计算出二氧化硅的含量。
四、实验结果分析通过实验测定，得到了样品中二氧化硅的含量。
根据实验原理，可以得出以下结论：1. 二氧化硅的含量与样品中硅酸盐的含量成正比。
因此，通过测定硅酸盐的质量，可以间接测定二氧化硅的含量。
2. 实验中加热反应和加热分解的目的是促使反应的进行和硅酸盐的分解，以便生成二氧化硅。
3. 实验中的滤液处理是为了去除反应物中的杂质，以保证测定结果的准确性。
4. 实验中的烘干称重过程是为了除去残留的水分，以得到准确的二氧化硅质量。
通过本实验的测定方法，可以准确测定样品中二氧化硅的含量。
这种测定方法简便、可靠，并且可以用于工业生产中对二氧化硅含量的检测。
通过对二氧化硅含量的准确测定，可以保证材料的质量和性能，为相关领域的研究和应用提供有力支持。
二氧化硅的测定实验报告
二氧化硅的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法测定给定样品中二氧化硅的含量。
二、实验原理本实验采用重量法测定二氧化硅的含量。
具体步骤如下：1. 样品的预处理：将给定样品加入足够的去离子水中，搅拌均匀，并过滤得到澄清的溶液。
2. 硅酸盐沉淀的制备：将所得溶液加入过量的硝酸铵溶液中，搅拌均匀，再加入过量的氨水溶液，使溶液中的硅酸盐完全沉淀。
3. 沉淀的过滤和洗涤：将硅酸盐沉淀用玻璃纤维滤纸过滤，并用去离子水洗涤至无硝酸铵和氨水残留。
4. 沉淀的烘干和称量：将过滤后的硅酸盐沉淀置于恒温箱中烘干至恒重，并记录其质量。
5. 计算二氧化硅含量：根据硅酸盐与二氧化硅的化学计量关系，计算出二氧化硅的含量。
三、实验步骤1. 取一定量的给定样品，加入足够的去离子水中，并搅拌均匀。
2. 将溶液过滤，得到澄清的溶液。
3. 将所得溶液加入过量的硝酸铵溶液中，搅拌均匀。
4. 加入过量的氨水溶液，使溶液中的硅酸盐完全沉淀。
5. 将硅酸盐沉淀用玻璃纤维滤纸过滤，并用去离子水洗涤至无硝酸铵和氨水残留。
6. 将过滤后的硅酸盐沉淀置于恒温箱中烘干至恒重。
7. 记录硅酸盐沉淀的质量。
8. 根据硅酸盐与二氧化硅的化学计量关系，计算出二氧化硅的含量。
四、实验数据与结果1. 给定样品的质量：10.00 g2. 硅酸盐沉淀的质量：2.56 g3. 计算得到的二氧化硅的含量：25.6%五、实验讨论通过本实验，成功地测定了给定样品中二氧化硅的含量为25.6%。
实验结果较为准确，符合预期值。
在实验过程中，我们采用了重量法来测定二氧化硅的含量。
这种方法简单易行，且结果可靠。
然而，在实验中仍存在一些可能导致误差的因素，如样品的不完全溶解、沉淀的未完全分离等。
为了提高实验结果的准确性，可以在实验过程中加强样品的预处理步骤，确保样品的完全溶解和沉淀的充分分离。
本实验中使用的是化学分析方法测定二氧化硅的含量，该方法适用于大多数样品。
但对于某些特殊样品，如含有其他干扰物质的样品，可能需要采用其他分析方法来进行测定。
硅酸盐中二氧化硅的滴定
硅酸盐中二氧化硅的滴定
硅酸盐是一类广泛存在于自然界中的化合物，其中最主要的成分就是二氧化硅。
二氧化硅是一种无色、无味、无臭的固体，具有很强的化学稳定性和高温稳定性，因此在工业生产和科学研究中得到了广泛的应用。
而对于二氧化硅的含量的测定，滴定法是一种常用的方法。
滴定法是一种通过滴加一定量的试剂来测定样品中某种物质含量的方法。
在二氧化硅的滴定中，常用的试剂是氢氧化钠溶液和盐酸溶液。
首先将待测样品中的二氧化硅与氢氧化钠反应，生成硅酸钠和水。
然后再用盐酸溶液滴定硅酸钠溶液，使其中的硅酸根离子与盐酸反应，生成氯化钠和游离的二氧化硅。
当所有的硅酸根离子都被滴定完毕时，溶液中的氢离子和游离的二氧化硅反应生成水和硅酸，此时滴定结束。
在滴定过程中，需要注意一些细节。
首先是滴定试剂的浓度和滴定速度。
试剂的浓度应该尽量稳定，滴定速度应该适中，以免影响滴定结果。
其次是滴定终点的判断。
滴定终点是指滴定过程中，滴加试剂的数量达到了与待测物质化学计量比例的时刻。
在二氧化硅的滴定中，滴定终点可以通过加入酚酞等指示剂来判断。
当溶液由无色变为粉红色时，即为滴定终点。
二氧化硅的滴定是一种常用的化学分析方法，可以用于测定硅酸盐中二氧化硅的含量。
在实际应用中，需要注意试剂浓度、滴定速度
和滴定终点的判断，以保证滴定结果的准确性。
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法测定二氧化硅的方法可以根据需要的目的和条件选择不同的方法。
以下将介绍几种常见的测定二氧化硅的方法。
1. 硫酸法测定：这是一种常见的测定二氧化硅含量的方法。
首先，将样品中的二氧化硅转化为硅酸盐。
然后，将样品与酒石酸、硝酸等混合后加热，使得硅酸盐与硝酸反应生成硝酸硅酸盐。
最后，通过滴定法测定反应后剩余的硝酸的体积，并计算出二氧化硅的含量。
2. 表面积法测定：二氧化硅的表面积是一个重要的性质，可以通过比表面积的测定来间接估算二氧化硅的含量。
常用的测定方法包括氮气吸附法、BJH法和BOFS法等。
其中，氮气吸附法常用于测定二氧化硅催化剂的比表面积。
该方法通过将样品与液氮接触，使液氮凝固在样品表面，然后升温蒸发，根据蒸发过程中释放的气体体积来计算比表面积。
3. 吸附法测定：二氧化硅是一种吸附剂，可以利用其与其他物质的吸附性质来测定。
例如，可利用二氧化硅与酸性或碱性物质的反应性，通过测定酸碱度的变化来间接测定二氧化硅的含量。
此外，还可以利用二氧化硅对银盐的吸附性质，通过测定剩余银离子的浓度来计算二氧化硅的含量。
4. X射线衍射法测定：X射线衍射法是一种常用的非破坏性测定晶体结构的方法，也可以用于测定二氧化硅样品的晶体结构和含量。
该方法利用X射线与样品中的原子相互作用，产生衍射，通过观察和分析衍射图形可以确定样品中二氧化硅的含量。
5. 电子显微镜法测定：电子显微镜是一种高分辨率的显微镜技术，可以观察和分析样品的微观结构。
利用电子显微镜可以直接观察二氧化硅样品的形貌、晶体结构和元素成分。
通过图像分析和能谱分析等方法，可以间接测定二氧化硅的含量。
总之，测定二氧化硅的方法包括硫酸法、表面积法、吸附法、X射线衍射法和电子显微镜法等多种方法。
根据具体需求和条件，选择适合的方法进行测定可以得到准确可靠的结果。
硅酸化合物的测定
硅酸化合物的测定
硅酸化合物是指含有二氧化硅（SiO2）或其衍生物的化合物，如硅酸盐。
测定硅酸化合物的方法有很多种，常用的包括化学分析、物理测量和光谱学方法。
化学分析法主要包括酸解法和碱熔法。
酸解法是将样品加入浓酸中，使样品中的硅酸化合物溶解，并用酸（如盐酸、硝酸等）滴定测量其中的硅酸根离子（SiO32-）或二氧化硅含量。
碱熔法是将样品和一定量的碱性氧化物（如氢氧化钠、氢氧化钾等）混合，在高温下加热熔融，使样品中的硅酸化合物转化为硅酸盐。
然后用酸滴定硅酸盐中的硅酸根离子，计算出样品中的二氧化硅含量。
物理测量法主要包括比重法、红外吸收法和X射线衍射法。
比重法是根据样品的密度测量其中的硅酸化合物含量。
红外吸收法是利用样品中硅酸化合物分子特有的振动频率吸收红外辐射的能力进行测定。
X射线衍射法则是通过分析样品中硅酸化合物的结晶形态和晶体结构来确定其含量。
光谱学方法主要包括紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法。
紫外-可见吸收光谱法是利用硅酸化合物分子吸收紫外-可见光时的能量变化来测定样品中的硅酸化合物含量。
荧光光谱法则是利用样品中硅酸化合物分子在激发光作用下发出荧光的特性来测定其含量。
以上是硅酸化合物的测定方法简介，不同的测定方法适用于不同的样品和含量范围，需要根据具体情况进行选择。
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硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述
硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述硅酸盐是一类常见的矿物质，其中最主要成分就是二氧化硅（SiO2）。
测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法有很多种，以下是其中几种常用的测定方法的概述。
一、重量法该方法是通过样品的质量和失重的质量差来计算二氧化硅的含量。
首先，将待测样品称量，然后将其加热至高温，使其发生失重。
然后，将样品放入氢氟酸中溶解，使其完全溶解。
最后，通过将溶液浓缩，干燥并称重，计算出二氧化硅的含量。
二、酸碱滴定法该方法是通过酸碱滴定反应来测定二氧化硅的含量。
首先，将样品溶解在氢氧化钠溶液中，使其完全溶解。
然后，滴定稀硫酸溶液，直到指示剂的颜色变化。
根据滴定所需的硫酸溶液体积，可以计算出二氧化硅的含量。
三、光度法该方法是通过测定样品溶液的吸光度来测定二氧化硅的含量。
首先，将样品溶解在氢氟酸中，使其完全溶解。
然后，将溶液转移到比色皿中，并使用分光光度计进行测量。
通过比较样品溶液的吸光度与已知浓度的标准溶液的吸光度，可以计算出二氧化硅的含量。
四、原子吸收光谱法该方法是通过测定样品溶液中二氧化硅溶解后生成的硅离子的吸收光谱来测定二氧化硅的含量。
首先，将样品溶解并转移至原子吸收光谱仪中进行测量。
通过比较样品中硅离子的吸收峰与标准曲线的关系，可以计算出二氧化硅的含量。
总结起来，测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法有重量法、酸碱滴定法、光度法和原子吸收光谱法等。
每种方法都有其适用的范围和精度要求，选择适合的方法要根据实际需要和样品特性来确定。
在进行测定时，需要注意操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
硅酸盐(水泥)二氧化硅的测定实验教学任务书
实训实验任务名：硅酸盐（水泥）SiO2的测定课程工业分析情境学习情境七硅酸盐分析课时：4 地点：1号实训楼C303目录介绍 (2)目的 (2)技能要求 (2)讲师的任务 (2)预习参考资料 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅的测定原理概述 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅测定所需试剂 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅含量测定过程 ............. (4)任务单 (5)考核标准......................................... (6)讨论的问题 ................................................................................ (6)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅的原理、实验中的操作要点，学会酒精喷灯的使用、镍坩埚碱熔融法处理硅酸盐样品的技能、沉淀过滤技能等。
目的1.熟悉酒精喷灯的使用方法2.掌握镍坩埚碱熔融法处理水泥样品的方法3.掌握氟硅酸钾滴定法测定水泥中二氧化硅含量的原理及操作要点技能要求1.酒精喷灯的使用。
2.熔融样品的处理。
3.沉淀操作。
4.沉淀过滤操作。
5.标准溶液及一般试剂溶液的配制。
6.分析结果的准确处理与报告。
讲师的任务:1.讲述氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅的原理。
2. 演示酒精喷灯的使用。
3. 讲述镍坩埚的处理及碱熔融操作。
4. 讲述沉淀过程中的操作要点。
5. 讲述中和过程中的操作要点。
预习参考资料硅酸盐（水泥）二氧化硅的测定原理概述当单独测定二氧化硅含量时，可采用KOH 做熔剂，在镍坩埚中熔融样品。
熔融后制备的样品溶液在有过量氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，形成氟硅酸钾沉淀。
经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解成氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
HFSiO H KF O H SiF K O H SiF K KNO HNO KF SiO K OH SiO K KOH SiO 423366623226226233322322++=++↓+=+++=+ 硅酸盐（水泥）二氧化硅测定所需试剂1）150 g/L 氟化钾溶液：称取150 g 氟化钾（KF •2H2O ）于塑料烧杯中，加水溶解后，稀释至1 L ，贮于塑料瓶中保存。
工业分析实验
实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。
将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
本法比标准分析法约偏高0.2%。
三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。
试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。
2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。
小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。
过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。
3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。
4.结果计算SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100%五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)终点前：Fe3++ Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3++ Y（过量）=== Al Y + Y（剩余）滴定前：Al Y + Y（剩余）+ PAN(黄色)终点前：Cu2++ Y（剩余）=== Cu Y(蓝色)终点时：Cu2++ PAN === Cu- PAN（红色）终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。
硅酸盐中二氧化硅含量的测定
硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。
该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。
其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+K2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF4HF + NaOH NaF + H2 O在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。
要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。
对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。
其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。
溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。
所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。
氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。
硅酸盐分析
以EDTA作指示剂 Fe2O3 ~ 2EDTA
WFe2O3
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
00.02008
15.20 10 3 2 0.2015
160
100 %
12.09%
以PAN作为指示剂 CuSO4 ~ EDTA ~ 2/3Al2O3
（0.02008 25 0.02102 8.26）10 3 108 2
W Al2O3
溶液，加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，调整溶液 pH=10，以K-B为指示剂，用0.02010mol/L的 EDTA标准滴定溶液滴定，消耗24.10mL；另 取一份25.00mL试验溶液，加掩蔽剂后在 pH>12时，以CMP混合指示剂指示，用同浓度 的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗了16.50mL。 试计算试样中CaCO3和MgCO3得质量分数。
1、EDTA滴定
Fe3+ 指示剂：磺基水杨酸
六、氧化铝含量的测定
已知c(EDTA)=0.0500mol/L,那么TAl2O3/EDTA滴定 度为2.55mg/mL，已知M(Al2O3)=102g/mol
称取含铁、铝的试样0.2015g，溶解后调节溶 液pH=2.0,以磺基水杨酸作为指示剂，用 0.02008mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失 并呈亮黄色，消耗15.20mL。然后加入EDTA 标准溶液25.00mL，加热煮沸，调pH=4.3,以 PAN作为指示剂，趁热用0.02102mol/L硫酸铜 标准溶液返滴定，消耗8.26mL,试计算试样中 Fe2O3和Al2O3的含量。
硅酸盐水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料
二、样品的分解：
1、粉碎脱水
2、样品分解
以碳酸钠作熔剂，处理硅酸盐试样 时，一般选择铂坩埚处理样品 硅酸盐水泥及熟料可采用熔融法分解试 样，也可以用酸法溶解试样
硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述
2、滴定法 测定硅酸盐中 SiO2的滴定分析方法都是间接测定方法。依据 分离和滴定方法的不同分为氟硅酸钾容量法，硅钼酸喹啉法，氟硅 酸钡法。其中氟硅酸钾容量法应用最广泛并且是国家标准中代用 法，下面介绍氟硅酸钾容量法。 试样经苛性碱熔剂熔融后，加入 HNO3 使硅生成游离 H2SiO3。 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，时硅形成氟硅酸钾沉 淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀沉淀 水解生成等物质的量的 HF，然后以酚酞为指示剂，用 NaOH 标准 滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。 氟硅酸钾容量法是测定 样品中 SiO2的间接滴定法。此法应用广泛，在国家标准 GB/T1761996 中被列入的代用法。 3、光度法 硅的光度分析方法中，包括可见分光光度法和原子吸收分光 光度法。可见分光光度法，以硅钼杂多酸光度法应用最广，不仅可 以用重量法测定 SiO2后的滤液中的硅，而且采用少分取试液的方 法或用全差示光度法可以直接测定硅酸盐样品中高含量的 SiO2含 量。包括硅钼黄光度法和硅钼蓝光度法，下面介绍硅钼杂多酸光 度法。 试样用试样用 Na2O2或者 NaOH 熔融，用水提取，HCl 酸化后， 用容量瓶中定容。在 1.3-1.5mol/L 的酸性介质中，硅酸与钼酸生 成黄色的硅钼杂多酸，在波长 350nm 处测定其吸光度，在工作曲线 上求得硅含量，此法即为硅钼黄光度法；若在 3.0-3.8mol/L 的酸性 介质中，用还原剂进一步将其还原成蓝色硅钼杂多酸（硅钼蓝），在 650nm 处测定其吸光度，在工作曲线上求得硅含量，此为硅钼蓝光 度法。 硅钼黄测定二氧化硅含量在 20%左右也可以达到很高的准确 度，但是，硅钼黄光度法对于显色酸度、温度、时间要求更严格，否 则得不到准确的测定值；硅钼蓝光度法测定二氧化硅的含量范围 在 0.1%-5%左右，硅钼蓝光度法更稳定，更灵敏。 4、结论 在对硅酸盐中二氧化硅进行测定时，应该根据二氧化硅含量 不同，选择合适的测定方法。当二氧化硅含量在 5%以下时，适合 用硅钼蓝比色法，当二氧化硅含量在 5%-20%范围内，可以用硅钼 黄比色法和氟硅酸钾容量法；当二氧化硅含量在 20%-96%范围 内，适合用重量法和氟硅酸钾容量法，当二氧化硅含量在在 80%以 上的，适合用重量法；若测定纯二氧化硅含量可用 HF 直接挥发 法。 参考文献： [1]张舵，王英健 . 工业分析(基础篇) [M].(第二版). 大连理工大 学出版社，2010.01 [2]张小康 张正兢 .I 工业分析[M]. 化学工业出版社 .2004 [3]李文宽 . 硅钼蓝光度法测定磷矿石中的二氧化硅[J]. 云南化 工，1998 [4]曹新全，李化，邓军华 . 氟硅酸钾容量法测定锰矿中的二氧 化硅含量[J]. 四川冶金，2013 [5]李冶浩，崔岩 . 浅谈矿石中二氧化硅的测定方法[J]. 科技创 新与应用，2013 [6]岩石矿物分析（第二分册）[M]. 第 4 版 . 地质出版社
硅酸盐中二氧化硅的滴定
硅酸盐中二氧化硅的滴定
硅酸盐是一类广泛存在于自然界中的化合物，其中最常见的成分就是
二氧化硅。
在实验室中，我们可以通过滴定的方法来测定硅酸盐中二
氧化硅的含量。
滴定是一种常用的分析化学方法，它通过加入一种已知浓度的溶液来
测定待测物质的含量。
在硅酸盐中二氧化硅的滴定中，我们通常使用
的是氢氧化钠溶液（NaOH）作为滴定剂。
具体操作步骤如下：
1. 将待测硅酸盐样品溶解于水中，并加入几滴酚酞指示剂。
酚酞指示
剂会在溶液中呈现出粉红色。
2. 用氢氧化钠溶液滴定样品溶液，直到溶液颜色变为淡粉红色。
这时，我们可以通过计算滴定剂的用量来确定样品中二氧化硅的含量。
3. 计算样品中二氧化硅的含量。
由于氢氧化钠溶液和硅酸盐反应的化
学方程式为：
NaOH + SiO2 → Na2SiO3 + H2O
因此，我们可以通过计算滴定剂的用量和硅酸盐样品的质量来确定样品中二氧化硅的含量。
需要注意的是，在进行硅酸盐中二氧化硅的滴定时，我们需要注意以下几点：
1. 滴定剂的浓度应该准确无误。
如果滴定剂的浓度不准确，会导致滴定结果的误差。
2. 滴定过程中需要慢慢滴加滴定剂，并不断搅拌样品溶液。
这样可以确保反应充分，滴定结果准确。
3. 在滴定前需要将样品溶液彻底混合均匀，以确保样品中二氧化硅的分布均匀。
总的来说，硅酸盐中二氧化硅的滴定是一种简单、快速、准确的分析化学方法。
通过这种方法，我们可以快速测定硅酸盐样品中二氧化硅的含量，为后续的实验和研究提供基础数据。
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硅酸盐中二氧化硅含量的测定
氟硅酸钾容量法
实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。
该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。
其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O
SiF62- + 2K+K2 SiF6
K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF
4HF + NaOH NaF + H2 O
在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。
要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥
以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。
对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。
其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。
溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。
所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。
氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。
但在实际操作中，保持在50mL 左右，温度低于30℃以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。
但是当溶液中铝离子的浓度较高时，则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀，这不仅使过滤缓慢，且往往引起分析结果偏高，为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的用量。
在一般情况下，于50 ～60mL 溶液中含有50 mg 左右的二氧化硅时，加1 ～1 .5g 氟化钾已足够。
在一般情况下，沉淀用5% 氯化钾水溶液洗涤2 ～3 次，并控制洗涤液的体积在20 mL 左右，不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。
如夏天温度较高，可改用5% 氯化钾—25% 乙醇溶液洗涤沉淀。
洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响，因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤，但中和残余酸时应逐个进行。
对于滤纸上和沉淀上未洗净的酸，通常以5% 氯化钾—50% 乙醇溶液为介质，用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微红色，这一操作步骤的关键在于迅速。
K 2 SiF 6 在热水中水解为吸热反应，沉淀水解的温度愈高，水的体积愈大，愈有利于水解反应的进行。
在实际操作中应用沸腾的水，其体积在200 ～250 mL ，滴定结束后溶液的温度应不低于70℃。
在硝酸溶液中加入氟化钾后会产生氢氟酸，能强烈腐蚀玻璃器皿，所以必须在塑料杯中操作，过滤用的漏斗也应涂蜡。
硅钼蓝光度法
1、测定原理
用氢氧化钾作熔剂,在盐酸介质中,正硅酸与钼酸铵生成稳定的硅钼黄，调节酸度以草酸作掩蔽剂，用硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝，硅钼蓝吸收光波，测量其在可见光部分的吸光度得出相应的SiO2含量。
2、主要试剂和仪器
钼酸铵显色剂:量取500ml 蒸馏水于500ml塑料烧杯中,加入20g钼酸铵,搅拌至完全溶解并过滤,装在塑料瓶中待用;
硫酸亚铁铵还原剂:量取100ml 浓硫酸溶于400ml蒸馏水中,加入20g 草酸和20g硫酸亚铁铵,搅拌至完全溶解并过滤,放置于棕色玻璃瓶中待用;
氢氧化钾(分析纯);
硝酸钾(分析纯)。
硅铝测定仪;
容量瓶;搅拌器;高温炉等。
测定条件的选择
3、吸收波长的选择
3.1
在不同波长下测定显色溶液的吸光度，结果表明，硅钼蓝溶液的吸光度在一定范围内随波长的增大而增大。
但在620～700nm波长范围吸光度比较稳定。
本法选用波长660nm。
3.2熔剂的选择
试样中的硅主要是以酸性氧化物二氧化硅及其硅酸盐形式存在。
所以样品的分解一般选用强碱性熔剂。
试验表明：用碳酸钠类混合熔剂，试样熔融后用水难以提取，而用强碱氢氧化钾熔解后，熔融物易于用沸水提取，虽有些样品按照此法制成的试样溶液中，常有不溶物，经检查不含硅，不影响硅的准确测定。
本法选用氢氧化钾作熔剂。
3.3钼酸铵最佳用量的选择
钼酸铵显色剂的加入除与硅酸作用生成硅钼蓝络离子外,还起缓冲酸
度的作用,钼酸铵数量的多少会影响硅钼蓝的色泽强度。
由于钼酸铵较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀,因而加入过量的钼酸铵是必要的,但也不能太多,量多会降低硅钼蓝的色泽强度。
这主要是由于钼酸铵与草酸络合形成络合物,多加钼酸铵相应地须多加草酸,否则由于草酸量的不足,而导致吸光度偏低。
如果钼酸铵加入量不够,会导致测定结果偏低。
移取3ml SiO2标准溶液于一组100ml容量瓶，分别加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml钼酸铵溶液进行试验,钼酸铵用量与吸光度的关系如图2所示。
试验证明,加2~6ml钼酸铵就比较稳定，到6ml 以后吸光度逐渐下降。
为了保证显色反应尽可能地进行完全一般要加入过量显色剂，因此本试验决定用5ml钼酸铵溶液。
3.4还原剂的选择
常用的还原剂有二氯化锡、抗坏血酸和硫酸亚铁铵等,由于二氯化锡还原能力比较强，容易将游离钼酸还原且本身又容易被氧化因此多采用后两种。
当采用硫酸亚铁铵时，溶液中的三价铁离子的存在会影响二价铁离子的还原能力，加入草酸与三价铁离子络合，以提高亚铁离子的还原能
力。
且草酸还能消除砷和磷等元素的干扰,所以本试验采用硫酸亚铁铵作还原剂。
3.5还原剂用量的选择
硅化合物或硅酸盐在一定酸度条件下与钼酸铵反应生成硅钼杂多酸（显黄色），此时测定灵敏度低，一般情况下将其还原成蓝色络合物以提高测定灵敏度,所以需选择合适的还原剂，加入足够量的还原剂硫酸亚铁铵, ,才能使硅钼蓝的色泽强度保持不变。
试验证明过量的硫酸亚铁铵，因还原能力过强易使钼酸铵还原,硅钼蓝色泽加深。
还原剂加入量太少,会因还原能力弱使硅钼黄络离子还原不完全,导致测定结果偏,且硅钼蓝容易褪色。
笔者所使用的是硫酸亚铁铵和草酸,按试验方法进行分别移取3ml4mlSiO2标准溶液于两组100ml容量瓶中，改变硫酸亚铁铵的加入量测其吸光度。
其结果见表
由表可以看出，还原剂的用量为9ml 时，已基本显色完成。
10ml显色最完全，所以本试验将还原剂的最佳用量定为10ml。
3.6水浴温度的选择
在室温20℃左右，显色后溶液需放置30min配合物吸收才达到最大值。
试验表明,在20～60min内配合物吸收基本不变，但温度越低显色越慢，在室温较低的情况下，可以用水浴加热来提高显色速度。
水浴温度试验见表。
本试验选用的水浴温度是2 30℃。
4、测试步骤
4.1熔样
称取3gKOH及0.3gKNO3,在温度已调至680℃的高温炉内熔化2min 。
称取0.2000g生料样,放入上述已预先熔好KOH和KNO3的镍坩埚中,在已恒温至680℃的高温炉内加热5min后脱埚。
4.2母液制备
在坩埚内加入15ml左右的水,将坩埚内溶液倒入烧杯中,加水使烧杯内的溶液体积达到50ml。
将烧杯放在电炉上加热到微沸,快速一次性全部加入准备好的17ml浓盐酸,用玻璃棒快速搅拌, 15s后从电炉取下,此时溶液应为澄清透明状,然后倒入容量瓶中加水定容500ml,在搅拌器上搅拌1min得到母液。
然后,将其放入30℃的恒温水槽中待用。
4.3标定二氧化硅的工作曲线
称取0.2000g已知二氧化硅精确含量的生料标准样制备母液。
分别移取3ml、4ml 、5ml 、6ml 和7ml母液到500ml容量瓶中,在仪器菜单上进入标定功能,输入二氧化硅含量和称样质量,按不同编号对不同移取母液体积进行测定。
完成后,计算并存储曲线。
标定完成后,选择菜单中测定功能,并选择刚才标定出的曲线号,测定二氧化硅的含量,此测定结果误差应在0.20%之内,如果结果在此误差范围外,则需要重新标定曲线。
4.4二氧化硅含量的测定
吸取5ml母液到50ml容量瓶中,加水使容量瓶中液体达到25ml刻度处,在30℃的恒温水槽中静置30s后,用移液管移取5ml钼酸铵显色剂,置于搅拌器上搅拌1min,加10ml硫酸亚铁铵还原剂后,用蒸馏水定容到50ml刻度，再置于搅拌器上搅1min。
将容量瓶中蓝色溶液加满比色皿,仪器波长调整到660nm,选定对应的工作曲线后测定并读出结果。
按照本试验的方法对水泥标样进行3次测定。