气相色谱仪精髓

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实验室气相色谱仪原理及操作步骤.

实验室气相色谱仪原理及操作步骤.

实验室气相色谱仪原理及操作步骤.气相色谱仪原理及步骤一气相色谱仪的原理:色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。

它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。

并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。

气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。

当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。

由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。

在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。

使用气相色谱法具有以下特点:1.分离效能高。

对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离,进行定性、定量检测。

有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。

2.灵敏度高。

能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量3 分析速度快。

一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。

4.应用范围广。

气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。

就有机物分析而言,应用最为广泛,可以分析约20%的有机物。

此外,某些无机物通过转化也可以进行分析。

二步骤:(1)打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

(2)打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。

注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

(3)设置各工作部温度。

TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。

苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。

(4)点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。

气相色谱仪操作及原理

气相色谱仪操作及原理

气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的色谱分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、药品等领域。

其操作过程主要包括样品进样、气相传递、分离、检测等步骤。

首先,将待分析的样品制备成气体或者气体相溶液,并通过进样口进入气相色谱仪。

进样口处的样品会被注射器吸入到色谱柱的载气(通常为惰性气体,如氢气或氦气)流中。

载气将样品带入色谱柱,色谱柱中填充了一种或多种吸附型物质,称为固定相。

样品组分在固定相上吸附和解吸的速率不同,因而会发生分离。

固定相的种类根据不同的分析需求选择。

接下来,样品组分随着载气流经色谱柱内的固定相,不同的组分会按照其亲、疏吸附性质在固定相中迅速分离,达到各自的平衡状态。

这个过程称为分离。

分离完成后,样品组分进入检测器进行检测。

常见的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热电导检测器(TCD)、质谱
检测器等。

检测器会将样品组分转化为电信号,并将其传递给记录仪或计算机进行分析和处理。

气相色谱仪的原理基于物质在不同固相上的吸附性质不同,通过控制固相类型、流速和温度等参数,可以实现对样品中各种物质的分离和定量分析。

总结起来,气相色谱仪的操作包括样品进样、气相传递、分离
和检测等步骤,其原理是基于吸附分离原理,通过调控条件实现对样品中物质的分离和定量分析。

气相色谱仪基础知识

气相色谱仪基础知识

气相色谱仪基础知识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。

阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。

由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。

因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。

当用气体为流动相,称为气相色谱。

色谱法具有:分离效能高、分析速度快。

样品用量高、灵敏度高。

适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。

二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配。

由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)3、色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)4、检测系统:包括检测器,控温装置5、记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间?从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用t表示。

五、什么是色谱图?进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。

六、什么是色谱峰?峰面积?1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。

2、出峰到峰回到基线所包围的面积,称为峰面积。

气相色谱仪基础知识

气相色谱仪基础知识

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6.数据分析• 数据不良时的Fra bibliotek查措施22
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6.数据分析
• 计算方法
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6.数据分析
• 定性参数
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6.数据分析
• 定量方法(一)
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6.数据分析
• 面积归一法
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6.数据分析
• 校准面积归一法
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6.数据分析
• 定量方法(二)
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6.数据分析
• 外标法
气相色谱仪基础知识
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气相色谱仪基础知识
1 色谱原理和基本构成 2 载气部分 3 进样口部分 4 色谱柱 5 检测器 6 数据分析
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1.色谱原理和基本构成
• 色谱起源
3
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1.色谱原理和基本构成
• 色谱定义
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1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱构成示意图
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1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱基本流路图
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3.进样口部分
• 不分流进样2
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4.色谱柱
• 色谱柱类型
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4.色谱柱
• 载气控制方式
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5.检测器
• 常用检测器
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5.检测器
• FID检测器
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5.检测器
• FID检测器进样过程
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5.检测器
• FID检测器使用事项
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6.数据分析
• 数据可靠性判断

气相色谱仪操作及原理

气相色谱仪操作及原理

气相色谱仪操作及原理气相色谱仪是一种应用于化学分析的仪器,用于分离和测定微量混合物的组成及其结构。

气相色谱仪通常由定量部分、分离部分、检测部分和控制部分组成,能够检测极低浓度的化学物质。

气相色谱仪在高分子,生物,环境,原料,生产和分析等领域中都有广泛的应用。

气相色谱仪的操作原理包括检测原理,分离原理,检测方法,定量原理,计算原理等。

检测原理指的是在气相色谱仪中,所有分子都必须在谱图上出现不同的保留时间或保留度,以便差分定位。

分离原理是指各种化合物在气相色谱仪中具有不同的流动速率,因此可以通过调节气体压力,温度和其他参数,让它们在仪器中分离。

检测方法是指从谱图上可以获得化合物的信息,从而推断由它们组成的混合物的特性。

定量原理指的是根据分离的结果,通过计算某一特定成分的峰面积来确定它的浓度,并以此作为结果的基础。

计算原理是指根据分离的结果,通过设定的参数,为确定实验的几何结构而求取分离的模型。

气相色谱仪的操作必须要掌握一定的技术,包括关于仪器的维护,样品的制备,气体准备,设置参数,执行实验和结果解读等。

首先,维护仪器是非常重要的,以确保其稳定性和准确性。

其次,样品的制备要求有一定的把握,以确保分析结果的准确性。

接下来是气体准备,要求气体的纯度要满足要求,以确保操作的准确性。

然后是设置参数,例如压力,温度,流量等,根据需要进行调整,以便获得最佳分析结果。

最后是实验执行和结果解读,可以根据实验获得的数据,建立准确的模型,并从中确定混合物的组成和比例。

气相色谱仪在分离精确,测量范围广泛,结果可靠的特点上,比起传统的化学分析技术具有显著的优势,广泛应用于生物、环境、材料科学领域。

合理的操作,能够达到最佳的分析效果,从而实现更准确的分析结果。

因此,有必要在操作气相色谱仪时,加强对操作及原理的认识,以获得更准确的结果。

气相色谱仪操作者必需把握的技能 气相色谱仪技术指标

气相色谱仪操作者必需把握的技能 气相色谱仪技术指标

气相色谱仪操作者必需把握的技能气相色谱仪技术指标气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速精准分析的目的,操必需具备良好的操作技能。

1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速精准分析的目的,操必需具备良好的操作技能。

1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。

对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。

而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言。

1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。

当过温至约为操作温度时,搭配温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至合适位置。

1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温;如此递进调整,直至恒温在工作温度上。

2、调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。

讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调整功能的气相色谱仪而言。

第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步,自衰减至16倍左右,察看记录仪指针移动情况;第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步,退回衰减,察看记录仪指针移动情况;第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

3、点火氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。

然而,我们常常会碰到点火不着的情况。

下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。

3.1加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作情形。

此法通用。

3.2削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量,点着火后,再调回工作情形。

此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。

4、气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10、但由于转子流量计指示流量的不精准性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分别效果,还不简单熄火。

气相色谱仪原理及概述讲座

气相色谱仪原理及概述讲座

气相色谱仪介绍
六通阀气体进样器
六通阀气体进样器: 在进样器前加一个六通阀,对气体分析可直接进样。是用于分析煤气、天燃气、 液化气等气化物的最佳进样方式。
气相色谱仪介绍
毛细管不分流进样器
毛细管不分流进样器: 可安装内径为φ0.53mm大口径毛细管柱,适合分析组份较多、较复杂的样品,操作 简单。采用微机对进样器进行温度控制,控制范围在室温上10℃~399℃,精度 ±0.1℃。
信号输出
点火电压
空气入口 氢气入口
载气入口
气相色谱仪介绍
FID检测器特点
特点: 体积小,灵敏度高,死体 积小,应答时间快,但对 部分物质如H2、O2、N2、 CO、CO2、NO、NO2、 CS2、H2O等无响应。属 破坏性检测器。
信号输出
点火电压
空气入口 氢气入口
载气入口
气相色谱仪介绍
FID检测器技术指标
ECD检测器气体使用要求
注意: ECD检测器所使用的载气必须充分干燥,脱氧,不能使用发生器,必须用高纯气。 如使用高纯氮气或氦作载气(99.999%)
气相色谱仪介绍
氮磷检测器(NPD)原理
原理 在FID中加入一个用碱金属盐 制成的玻璃珠当样品分子含有 在燃烧时能与碱盐起反应的元 素时,则将使碱盐的挥发度增 大,这些碱盐蒸气在火焰中将 被激发电离,而产生新的离子 流,从而输出信号。
气相色谱仪介绍
进样器
☆进样器—具有五种进样器供选择 ◇填充柱进样器 ◇六通阀气体进样器 ◇毛细管不分流进样器 ◇毛细管分流进样器 ◇毛细管分流/不分流进样器
气相色谱仪介绍
填 充 柱进 样 器
填充柱进样器: 可安装外径为φ3mm~ φ6mm的不锈钢柱、玻璃柱及聚四氟乙烯柱,操作简单,被 广泛应用。适合于分析组份少的样品(15个以内)。采用微算机对进样器进行温度控 制,控制范围在室温上10℃~399℃,精度±0.1℃。

气相色谱仪原理(图文详细讲解)

气相色谱仪原理(图文详细讲解)

气相色谱仪原理(图文详解)什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。

气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。

它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定:基子时间的差别进行分离和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。

将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。

这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。

样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。

峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。

图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。

样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。

污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。

推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。

见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。

进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。

最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。

注射进样口用于气体和液体样品进样。

常用来加热使液体样品蒸发。

用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。

其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。

样品从机械控制的定量管被扫入载气流。

因为进样量通常差别很大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。

其原理(非实际设计尺寸)如图5所示。

进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样口。

色谱柱分离就在色谱柱中进行。

气相色谱仪工作原理(精)

气相色谱仪工作原理(精)

系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪, 数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。

1.进样系统液相色谱仪一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。

这对提高分析样品的重复性是有益的。

2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。

高压泵的一般压强为l .47~4.4X107Pa ,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。

流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。

这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。

3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。

色谱柱一般长度为10~50cm (需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm ,由" 优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm 粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000? )和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。

气相色谱仪基本原理气相色谱仪基本原理

气相色谱仪基本原理气相色谱仪基本原理

气相色谱仪,简称气色,是一种在化学分析中广泛使用的仪器。

它通过气相色谱技术,能够快速、高效地对化合物进行分离和检测。

气相色谱仪不仅在化学、环境、食品等领域有着重要的应用,还在医学和生物学等领域有着广泛的用途。

本文将从气相色谱仪的基本原理入手,深入探讨这一技术的工作原理、应用及其对科学研究和产业发展的影响。

1.气相色谱仪的工作原理1.1 柱温控制系统:气相色谱仪中的柱温控制系统对分离效果有着重要的影响。

柱温的选择需根据待分离组分的性质和柱子的特性,过低的温度会导致分辨率降低,过高的温度则会造成样品的分解和柱子失效。

1.2 载气系统:载气是气相色谱仪中的重要组成部分,它能够带动样品与固定相在毛细管内的分离。

常用的载气有氮气、氢气和惰性气体等。

1.3 采样系统:气相色谱仪的采样系统对样品的进样速度和精确度有着重要的要求。

采样器的选择应根据待分析样品的性质和实验要求进行合理选择。

2.气相色谱技术的应用2.1 化学分析:气相色谱技术在化学分析中有着广泛的应用,它可以对各种有机化合物进行精准的分离和检测,具有高分辨率和灵敏度高的特点。

2.2 环境监测:气相色谱技术能够对大气中的各种有机物和污染物进行准确的监测和分析,对环境保护和污染治理有着重要的意义。

2.3 食品检测:气相色谱技术在食品行业中的应用也十分广泛,能够对食品中的农药残留、添加剂和食品成分进行精确的检测。

3.气相色谱技术的影响气相色谱技术的发展对科学研究和产业发展有着重要的影响。

它为化学分析提供了高效、快速和精确的手段,推动了化学、环境、食品等领域的发展。

气相色谱技术的不断进步也为科学研究提供了更加丰富和准确的数据,促进了科学的发展。

总结回顾气相色谱技术作为一种高效的分析工具,已经在各个领域发挥着重要的作用。

它的工作原理及应用前景都展现出了巨大的潜力和发展空间。

随着科学技术的不断进步,相信气相色谱技术将会在更广泛的领域得到应用,为人类社会的发展进步贡献更多的力量。

气相色谱分析仪原理介绍和典型应用

气相色谱分析仪原理介绍和典型应用

气相色谱仪的流程图
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
记录及数 据处理系 统
气相色谱仪一般流程
载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压 力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转 子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室 与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分 离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后 载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为 一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得 到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间, 可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以 进行定量分析。
气相色谱法的特点
(1)分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合 物质都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在 一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 (2)灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含 量 (3)分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完 成一个样品的测定。 (4)应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发 的液体和固体样品。就有机物分析而言,应用最为广泛, 可以分析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化 也可以进行分析。
气相色谱仪
原理和应用
目录
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气相色谱法
气相色谱仪 气相色谱的应用
简述

气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大 科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术, 它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得 到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液 色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体, “固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅 胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体, “液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻 土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的 微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

气相色谱仪的主要参数(精)

气相色谱仪的主要参数(精)

主要功能1、显示采用真空荧光显示屏,中、英文可切换。

2、通过键盘操作,可以设定各种参数以及方法。

3、通信接口板与色谱工作站连接,实现色谱工作站反控色谱仪。

4、可储存25套以上色谱方法。

5、具有外部电源电压微机检测系统及超温保护系统,保证微机不死机,温度不失控。

6、具有八路高精度温度控制系统和八路外部事件功能,支持多阀多柱切换,实现复杂样品简单分析。

7、柱箱具有任意阶程序升温功能,重现性优于0.5%。

同时,优异地自动后开门功能,实现柱箱近室温操作。

柱箱实现450℃高温控制,具有液氮/干冰导入系统,实现低温控制。

9、所有温度、压力、流量值及事件均数字控制和显示。

10、具有多进样系统,包括填充柱进样系统、毛细管柱进样系统和阀进样系统,可实现填充柱、毛细柱同时分析。

11、毛细柱进样器具有5阶程序升温功能,重现性优于1%。

程序升温停止后,采用半导体或空气制冷。

12、毛细进样系统具有分流/不分流进样功能,可运行省气模式。

13、带隔膜清洗填充柱系统,实现填充柱色谱痕量分析。

14、高灵敏度、高稳定性多检测器系统(TCD、FID、ECD、FPD、NPD),可同时安装3种(选配)。

15、FID实现宽量程技术,提升分析应用范围。

16、检测器板同时输出模拟和数字信号,模拟信号和数字信号均可自动调零。

17、柱流量可实现任意恒压或恒流控制。

GC97系列反控色谱工作站1、高性能的多通道、多用户的通用型色谱工作站,全面控制色谱仪的各项工作参数。

2、可同时采集一到四个独立检测器信号。

3、多种形式的高精度色谱信号采集,通过RS232、USB传输数据。

4、支持简体中文或英文Windows32操作系统。

5、采样频率:最大100Hz6、可处理峰数目:无限制7、积分灵敏度:1uV*s8、动态范围:2209、全面支持FDA-21CFR Part11认证(电子署名、履历、用户密码)、系统适用性测试(SST)和系统认证工具(IQ/OQ)。

10、批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成,将日常繁琐的分析简单化。

气相色谱仪培训讲义)

气相色谱仪培训讲义)

气相色谱仪培训内容
一,气相色谱仪工作原理:气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。

当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。

由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。

然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来
二,气相色谱仪用途气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。

由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。

三,具体操作与注意事项:1,接通电源,仪器流量的调节,通载气,设定仪器控制参数,温度设定好后,开始升温,当仪器达到设定条件后,就绪灯亮,打开氢气和空气阀,按下点火键点火,仪器稳定半小时左右,就可以进样分析。

2.本仪器应该置于清洁干燥处,避免震动。

不要用手接触检测器上的陶瓷件及喷嘴,以免污染监测器;拆装FID检测器时一定要更换铝垫片;不点火不要开氢气;拆装FID检测器探臂时,注意探头上的键和探臂上的槽要对准,拆装时不可以左右晃动,并且要注意探臂上的叉子和线圈的位置。

气相色谱仪操作及原理

气相色谱仪操作及原理

气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

它通过气相色谱技术实现对样品中化合物的分离和定量分析。

下面将介绍气相色谱仪的操作及原理。

首先,气相色谱仪的操作步骤包括样品处理、进样、分离、检测和数据处理。

在进行气相色谱分析前,需要对样品进行处理,通常包括提取、浓缩和衍生化等步骤。

处理后的样品通过进样口输入气相色谱仪,经过色谱柱进行分离,不同化合物在色谱柱中的停留时间不同,从而实现分离。

分离后的化合物通过检测器进行检测,产生信号后经过数据处理得到分析结果。

其次,气相色谱仪的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为实现的。

色谱柱是气相色谱仪的核心部件,它由固定相和流动相组成。

样品在进样后,首先与固定相发生相互作用,不同化合物在固定相上的停留时间不同,然后通过流动相的推动逐渐分离。

检测器接收分离后的化合物,产生相应的信号,再经过数据处理得到分析结果。

在实际操作中,需要注意气相色谱仪的一些操作技巧。

首先是
进样的准确性和稳定性,进样量的大小会影响分析结果的准确性,因此需要严格控制进样量。

其次是色谱柱的选择和使用,不同的样品需要选择不同类型的色谱柱,同时色谱柱的使用和保养也会影响分析结果。

另外,检测器的选择和参数设置也需要根据样品的性质进行调整,以获得最佳的分析效果。

总的来说,气相色谱仪的操作及原理是相互联系的,只有正确操作才能得到准确的分析结果。

通过对气相色谱仪的操作及原理的了解,可以更好地应用这一技术进行化合物的分离和分析,为科研和工程实践提供有力的支持。

气相色谱仪操作及原理

气相色谱仪操作及原理

气相色谱仪操作及原理
一、气相色谱仪操作
1、准备工作:检查仪器安全阀是否处于开启状态,并确认分析柱安装正确;温度设定在操作手册规定的温度范围内,并检查各部份是否连接完好。

2、样品溶解:将样品加入溶剂中,采用高速搅拌混匀,以确保样品完全溶解,得到浓缩的溶液。

3、溶液导入:将溶液加入检测器中,控制流量大小,确保流量的稳定性。

4、调零:使用空白样品进行调零,确保实验数据准确性。

5、开始实验:按照实验要求逐次放入样品,并监测色谱图及色谱曲线。

6、记录数据:记录实验数据,包括色谱图及色谱曲线。

7、清理仪器:关闭安全阀,拆卸分析柱,清理仪器,确保下次实验的正确进行。

二、气相色谱仪原理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,它能够快速、准确地测定物质的组成。

它的原理是利用物质在不同温度条件下的蒸发和沉降速率的差异,将物质分离、检测出来。

气相色谱仪主要由真空泵、汽化器、分析柱和检测器组成。

真空泵用于将环境气体抽取,以达到稳定的低压状态;汽化器用于将样品溶液汽化,将溶液中的物质分离;分析柱是分离物质的重要部件,它使用了吸附剂和色谱剂,其中吸附剂可以有效吸附被分离的物质,而色谱剂可以改变物质的沉降速率,使物质的分离更加有效;检测器用于检测物质的分离情况,并将数据转化为电子信号,从而得到物质的组成结果。

气相色谱仪的实验流程如上所述,它的原理也是利用物质在不同温度条件下的蒸发和沉降速率的差异,将物质分离、检测出来。

它需要一定的技术操作,以确保实验准确性,并可以得到准确、可靠的实验数据。

气相色谱仪原理(图文详细讲解)

气相色谱仪原理(图文详细讲解)

⽓相⾊谱仪原理(图⽂详细讲解)⽓相⾊谱仪原理(图⽂详解)什么是⽓相⾊谱本章介绍⽓相⾊谱的功能和⽤途,以及⾊谱仪的基本结构。

⽓相⾊谱(GC)是⼀种把混合物分离成单个组分的实验技术。

它被⽤来对样品组分进⾏鉴定和定量测定:基⼦时间的差别进⾏分离和物理分离(⽐如蒸馏和类似的技术)不同,⽓相⾊谱(GC)是基于时间差别的分离技术。

将⽓化的混合物或⽓体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同⽽得到分离。

这样,就是基于时间的差别对化合物进⾏分离。

样品经过检测器以后,被记录的就是⾊谱图(图1),每⼀个峰代表最初混合样品中不同的组分。

峰出现的时间称为保留时间,可以⽤来对每个组分进⾏定性,⽽峰的⼤⼩(峰⾼或峰⾯积)则是组分含量⼤⼩的度量。

图1典型⾊谱图系统⼀个⽓相⾊谱系统包括可控⽽纯净的载⽓源.它能将样品带⼊GC系统进样⼝,它同时还作为液体样品的⽓化室⾊谱柱,实现随时间的分离检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从⽽对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的⼀个总结。

样品载⽓源⼀^ 进样⼝⼀^ ⾊谱柱⼀^ 检测器⼀_ 数据处理」图2⾊谱系统⽓源载⽓必须是纯净的。

污染物可能与样品或⾊谱柱反应,产⽣假峰进⼊检测器使基线噪⾳增⼤等。

推荐使⽤配备有⽔分、烃类化合物和氧⽓捕集阱的⾼纯载⽓。

见图钢瓶阀若使⽤⽓体发⽣器⽽不是⽓体钢瓶时,应对每⼀台GC都装配净化器,并且使⽓源尽可能靠近仪器的背⾯。

进样⼝进样⼝就是将挥发后的样品引⼊载⽓流。

最常⽤的进样装置是注射进样⼝和进样阀。

注射进样⼝⽤于⽓体和液体样品进样。

常⽤来加热使液体样品蒸发。

⽤⽓体或液体注射器穿透隔垫将样品注⼊载⽓流。

其原理(⾮实际设计尺⼨)如图4所⽰。

样品从机械控制的定量管被扫⼊载⽓流。

因为进样量通常差别很⼤,所以对⽓体和液体样品采⽤不同的进样阀。

其原理(⾮实际设计尺⼨)如图5所⽰。

进样阀通常与进样⼝连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样⼝。

气相色谱仪的基本原理与结构,一文全读懂(标准版)

气相色谱仪的基本原理与结构,一文全读懂(标准版)

气相色谱仪的基本原理与结构
一、基本原理
气相色谱仪是一种利用色谱分离技术为基础的分析仪器。

它以气体为流动相,当样品随气体流动时,由于样品中各组分在固定相之间分配系数不同,较小的组分(即较容易在两相之间转移的组分)优先从固定相中流出。

根据检测器的信号测量并记录各组分的瞬间流速(即浓度),从而完成对样品的分析。

二、结构
1. 载气系统:提供载气,载气主要起两个作用,一是携带样品,二是控制样品的流速。

2. 进样系统:将样品引入色谱柱。

3. 分离系统(色谱柱):色谱柱是整个系统的核心,它有很细的筛分材料组成,能将各个组分分离。

4. 检测系统:对流出物进行检测,常见的有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。

5. 记录系统:对检测信号进行记录并处理。

此外,还有一些辅助系统,如恒温系统、自动清洗系统等,用于保证
仪器的稳定运行。

三、工作流程
1. 打开电源,仪器预热到设定温度。

2. 准备好进样器,注入待测样品。

3. 载气开启,样品被送入色谱柱进行分离。

4. 各组分先后通过检测器,被转换成电信号。

5. 记录信号数据,分析处理得到的结果。

总之,气相色谱仪是一种基于色谱分离技术的分析仪器,通过流动相和固定相之间的相互作用,实现对样品的分析。

其核心部分包括载气系统、色谱柱、检测器、记录系统和恒温系统等。

在工作过程中,通过一系列操作实现样品的分离、检测和记录,最终得到分析结果。

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气相色谱分析法
gas chromatographic analysis ,GC
一、气相色谱仪
gas chromatographic instruments
二、气相色谱仪流程
process of gas chromatograph
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph
2007-10-17
2. 进样装置
进样装置:进样器+气化室; 气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱;
2007-10-17
液体进样器: 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用 10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动 液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过 程自动完成,一次可放置数十个试样。 气化室:将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
检测器的线性度定义:检测器响应值的对数值与试样量 对数值之间呈比例的状况。 检测器的线性范围定义:检测器在线性工作时,被测物 质的最大浓度(或质量)与最低浓度(或质量)之比。
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二、热导检测器
thermal conductivity detector,TCD 1. 热导检测器的结构
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2. 氢焰检测器的结构
(1) 在发射极和收集极之间 加有一定的直流电压(100— 300V)构成一个外加电场。 (2) 氢焰检测器需要用到三 种气体: N2 :载气携带试样组分; H2 :为燃气; 空气:助燃气。 使用时需要调整三者的比 例关系,检测器灵敏度达到最 佳。
2007-10-17
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
1. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制; 常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过 分子筛、活性炭等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气 流速恒定。
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五、其他检测器 other detector
1.火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD) 化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原,激发后,辐射出 400、550 nm 左右的光谱,可被检测; 该检测器是对含硫、磷化合物的高选择性检测器; 2.热离子检测器(thermionic detector, TID) 氮、磷检测器;对氮、磷有高灵敏度; 在FID检测器的喷嘴与收集极之间加一个含硅酸铷的玻 璃球,含氮、磷化合物在受热分解时,受硅酸铷作用产生大 量电子,信号强; 3.定性检测器(联用仪器) 将两种仪器结合;色-质联用仪 (通过分子分离器连接)
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(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子 碰撞而发生分子离子反应: CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
氢焰检测器的原理
(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒 定直流电场的作用下分别向两极定向运动而 产生微电流(约10-6~10-14A); (5) 在一定范围内,微电流的大小与进入离 子室的被测组分质量成正比,所以氢焰检测 器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低,大约五 十万分之一的碳原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪,得到峰面 积与组分质量成正比的色谱流出曲线
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3. 影响热导检测器灵敏度的因素
①桥路电流I : I↑,钨丝的温度↑ ,钨丝与池体之间的
温差↑,有利于热传导,检测器灵敏度提高。检测器的响应 值S ∝ I3,但稳定性下降,基线不稳。桥路电流太高时,还 可能造成钨丝烧坏。
②池体温度:池体温度与钨丝温度相差越大,越有利
于热传导,检测器的灵敏度也就越高,但池体温度不能低于 分离柱温度,以防止试样组分在检测器中冷凝。
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3.最低检测限(最小检测量)
噪声水平决定着能被检测到的浓度(或质量)。
从图中可以看出:如果要把信号从本底噪声中识别出来 ,则组分的响应值就一定要高于N。 检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度(或质量), 被定义为最低检测限(或该物质的最小检测量)。
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4.线性度与线性范围
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③载气种类:载气与试样的热导系数相差越大,在检测
器两臂中产生的温差和电阻差也就越大,检测灵敏度越高。 载气的热导系数大,传热好,通过的桥路电流也可适当加大 ,则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数, 但价格较高。
表 某些气体与蒸气的热导系数(λ),单位:J / cm·℃·s
四、电子捕获检测器
气相色谱检测器
detector of gas chromatograph
electron capture detector, ECD
五、其他检测器
other detector
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一、检测器特性
specific property of detector
1.检测器类型
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A区:预热区 B层:点燃火焰 C层:热裂解区: 温度最高 D层:反应区
4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素
①各种气体流速和配比的选择 N2流速的选择主要考虑分离效能, N2 : H2 = 1 : 1~1 : 1.5 氢气 : 空气=1 : 10。 ②极化电压 正常极化电压选择在100~300V范围内。
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气相色谱分析法
gas chromatographic analysis ,GC
一、气相色谱仪
gas chromatographic instruments
二、气相色谱仪流程
process of gas chromatograph
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph
3. 氢焰检测器的原理
(1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入 火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基 : CnHm ──→ · CH (2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进 来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应: · CH + O ──→CHO+ + e
A区:预热区 B层:点燃火焰 C层:热裂解区: 温度最高 D层:反应区
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5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
process of gas chromatograph
1-载气钢瓶;2-减压 阀; 3-净化干燥管;4-针形 阀;5-流量计;6-压力 表;4-针形阀;5-流量 计;6-压力表; 9-热导检测器;10-放 大器;11-温度控制 器;12-记录仪; 色谱柱 检测系统
载气系统
进样系统
温控系统
2007-10-17
2007-10-17
气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
一、检测器特性
specific property of detector
二、热导检测器TCD
thermal conductivity detector
三、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
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3. 色谱柱(分离柱)
色谱柱:色谱仪的核心部件。 柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱:固体吸附剂 液-液色谱:担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力 大,流速慢或将 柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。 有关固定液性质及其选择见下一节。
1-载气钢瓶;2-减压 阀; 3-净化干燥管;4-针形 阀;5-流量计;6-压力 表;4-针形阀;5-流量 计;6-压力表; 9-热导检测器;10-放 大器;11-温度控制 器;12-记录仪; 色谱柱 检测系统
载气系统
进样系统
温控系统
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结构流程
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二、气相色谱结构流程
2007-10-17
三、 氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
1. 特点
简称氢焰检测器 (FID:hydrogen flame
(动画)
ionization detector)
(1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质 灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、 响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限 可达10-12g·g-1。
气相色谱仪
gas chromatographic instruments
2007-10-17
一、气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
浓度型检测器: 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器; 质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID; 广普型检测器: 对所有物质有响应,热导检测器; 专属型检测器: 对特定物质有高灵敏响应,电子俘获检测器;
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