材料表征技术(课堂PPT)
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材料表征技术ppt课件
1.空间点阵
F1-8空间点阵
30
莫塞莱定律
X射线荧光光谱分析和电子探针微区成分分 析的理论16 K射线的双重线
W靶: 0.0709nm 0.0714nm
K波长=？ 加权平均
32
产生特征（标识）X射线的根本原因：内层电子的跃迁 • 激发源：高速电子、质子、中子、 X射线; • 每种元素都有特定波长的标识X射线：X射线光谱分析的原理
indexing, structure refinement and ultimately structure solving • Degree of orientation of the crystallites: texture analysis. • Deformation of the crystallites as a result of the production process: residual stress
• 要求与目标 正确选择方法、制订方案、分析结果 为以后掌握新方法打基础
• 课程安排
10
第一章 X射线的性质
• •1.1 引言 • •1.2 X射线的本质 • •1.3 X射线的产生及X射线管 • •1.4 X射线谱 • •1.5 X射线与固体物质相互作用
11
第一章 X射线的性质 1.1 引言
• 1895， （德，物）伦琴发现X射线 • 1912，（德，物）劳厄发现X射线在晶体 中的衍射
T2-15 特征X射线谱及管电压对特征谱的影响
27
特征X射线产生：能量阈值
EnRn2h(cZ)2
hn2 n1 En2 En1
激发--跃迁--能量降低
KL LK
辐射出来的光子能量
KL hh/c
激发所需能量--与原子核的结合能Ek
材料的测试、表征方法和技巧ppt课件
用) 共聚焦方式，适于表面或层面分析，高信噪比 能适合黑色和含水样品 高、低温及高压条件下测量 光谱成像快速、简便，分辨率高 仪器18稳固，体积适中，维护成本低，使用简单
红外光谱
光谱范围400-4000cm-1 分子振动谱 吸收，直接过程，发展较早
平衡位置附近偶极矩变化不为零 与拉曼光谱互补 实验仪器是以干涉仪为色散元件 测试在中远红外进行，不收荧光干扰
方法一：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（m） 和波数1/λ，单位：cm-1 。可以用峰数，峰位，峰
形，峰强来描述。 纵坐标是：吸光度A 应用：有机化合物
的结构解析 定性：基团的特征
吸收频率； 定量：特征峰的强
度
6
方法二：纵坐标是百分透过率T%。百分透过率的定义 是辅射光透过样品物质的百分率，即 T%= I/I0×100%， I是透过强度，Io为入射强度。
峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基距变化 时，无红外吸收
峰强 瞬间偶极矩大，吸收峰强；键两端原子电负 性相差越大（极性越大），吸收峰越强
由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰， 基频峰
由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收 峰，倍1频1 峰
有机化合物基团的特征吸收
化合物红外光谱是各种基团红外吸收的叠加
各种基团在红外光谱的特定区域会出现对应的吸收 带，其位置大致固定
受化学结构和外部条件的影响，吸收带会发生位移， 但综合吸收峰位置、谱带强度、谱带形状及相关峰 的存在，可以从谱带信息中反映出各种基团的存在 与否
12
常见基团的红外吸收带
=C-H C-H CC C=C
O-H O-H（氢键）
C=O C-C，C-N，C-O
S-H P-H N-O N-N C-F C-X
红外光谱
光谱范围400-4000cm-1 分子振动谱 吸收，直接过程，发展较早
平衡位置附近偶极矩变化不为零 与拉曼光谱互补 实验仪器是以干涉仪为色散元件 测试在中远红外进行，不收荧光干扰
方法一：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（m） 和波数1/λ，单位：cm-1 。可以用峰数，峰位，峰
形，峰强来描述。 纵坐标是：吸光度A 应用：有机化合物
的结构解析 定性：基团的特征
吸收频率； 定量：特征峰的强
度
6
方法二：纵坐标是百分透过率T%。百分透过率的定义 是辅射光透过样品物质的百分率，即 T%= I/I0×100%， I是透过强度，Io为入射强度。
峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基距变化 时，无红外吸收
峰强 瞬间偶极矩大，吸收峰强；键两端原子电负 性相差越大（极性越大），吸收峰越强
由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰， 基频峰
由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收 峰，倍1频1 峰
有机化合物基团的特征吸收
化合物红外光谱是各种基团红外吸收的叠加
各种基团在红外光谱的特定区域会出现对应的吸收 带，其位置大致固定
受化学结构和外部条件的影响，吸收带会发生位移， 但综合吸收峰位置、谱带强度、谱带形状及相关峰 的存在，可以从谱带信息中反映出各种基团的存在 与否
12
常见基团的红外吸收带
=C-H C-H CC C=C
O-H O-H（氢键）
C=O C-C，C-N，C-O
S-H P-H N-O N-N C-F C-X
《材料结构的表征》课件
《材料结构的表征》PPT 课件
欢迎来到《材料结构的表征》PPT课件！本课程将介绍材料结构的不同表征 方法，包括X射线衍射、电子显微镜技术、原子力显微镜技术等。
1. X射线衍射
1 原理
X射线通过物质后发生衍 射，通过分析衍射图案来 确定物质结构。
2 应用
X射线衍射广泛应用于晶 体学、材料科学等领域， 可用于分析晶体结构和晶 格参数。
原理
通过测量物质对不同波长的红外辐射的吸收、发射或散射，来确定物质的成分和结构。
应用
红外光谱广泛应用于化学、材料科学等领域，可用于鉴定化合物和分析有机物的功能基团。
示例
通过红外光谱可以鉴定食品中的添加剂，如防腐剂、甜味剂等。
5. 核磁共振
原理 应用 示例
核磁共振通过测量物质中原子核的能级跃迁和自 旋相互作用，得到原子核的谱线信息。
通过测量束缚与散射电子的能量 分布，研究材料表面的次表面组 分。
在湿润、低真空等环境下观察样品的显微结构。
3. 原子力显微镜技术
ห้องสมุดไป่ตู้
扫描隧道显微镜（STM）
原子力显微镜（AFM）
磁力显微镜
利用针尖与样品之间的隧道效应， 实现原子级别的表面成像。
通过感知样品表面的原子力变化， 实现高分辨率的微观成像。
利用样品表面的磁场分布，观察 磁性材料的磁场图像。
4. 红外光谱
3 示例
通过X射线衍射技术可以 确定金属合金中不同相的 含量和相间距离。
2. 电子显微镜技术
1
扫描电子显微镜（SEM）
利用射出的电子束与样品表面的相互作用，获取高分辨率的表面形貌信息。
2
透射电子显微镜（TEM）
通过射入样品的电子束与样品内部的相互作用，获取材料的内部结构信息。
欢迎来到《材料结构的表征》PPT课件！本课程将介绍材料结构的不同表征 方法，包括X射线衍射、电子显微镜技术、原子力显微镜技术等。
1. X射线衍射
1 原理
X射线通过物质后发生衍 射，通过分析衍射图案来 确定物质结构。
2 应用
X射线衍射广泛应用于晶 体学、材料科学等领域， 可用于分析晶体结构和晶 格参数。
原理
通过测量物质对不同波长的红外辐射的吸收、发射或散射，来确定物质的成分和结构。
应用
红外光谱广泛应用于化学、材料科学等领域，可用于鉴定化合物和分析有机物的功能基团。
示例
通过红外光谱可以鉴定食品中的添加剂，如防腐剂、甜味剂等。
5. 核磁共振
原理 应用 示例
核磁共振通过测量物质中原子核的能级跃迁和自 旋相互作用，得到原子核的谱线信息。
通过测量束缚与散射电子的能量 分布，研究材料表面的次表面组 分。
在湿润、低真空等环境下观察样品的显微结构。
3. 原子力显微镜技术
ห้องสมุดไป่ตู้
扫描隧道显微镜（STM）
原子力显微镜（AFM）
磁力显微镜
利用针尖与样品之间的隧道效应， 实现原子级别的表面成像。
通过感知样品表面的原子力变化， 实现高分辨率的微观成像。
利用样品表面的磁场分布，观察 磁性材料的磁场图像。
4. 红外光谱
3 示例
通过X射线衍射技术可以 确定金属合金中不同相的 含量和相间距离。
2. 电子显微镜技术
1
扫描电子显微镜（SEM）
利用射出的电子束与样品表面的相互作用，获取高分辨率的表面形貌信息。
2
透射电子显微镜（TEM）
通过射入样品的电子束与样品内部的相互作用，获取材料的内部结构信息。
多孔材料孔结构表征ppt课件
3. 孔结构的表征技术
3. 孔结构的表征技术
总结 显微法是研究100nm以上的大孔较为有 效的手段 ，能直接提供全面的孔结构信息。 对于孔径在30nm以下的纳米材料，常用气体 吸附法来测定其孔径分布；而对于孔径在 100μm以下的多孔体，则常用压汞法来测定 其孔径分布。
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多孔材料孔结构表征
目录
1 引言 2 多孔材料的特性 3 孔结构的表征技术
1.引言
多孔材料普遍存在于我们的周围，在 结构、缓冲、减振、隔热、消音、过滤等 方面发挥着重大的作用。高孔率固体刚性 高而密度低，故天然多孔固体往往作为结 构体来使用，如木材和骨骼；而人类对多 孔材料使用，不但有结构的，而且还开发 了许多功能用途。
①孔径； ②孔径分布； ③孔形态； ④孔通道特性等
3. 孔结构的表征技术
3.1.显微法 显微法就是采用扫描电子显微
镜或透射电子显微镜对多孔陶瓷进 行直接观察的方法。该法是研究 100nm以上的大孔较为有效的手段 ，能直接提供全面的孔结构信息。 但显微法观察的视野小，只能得到 局部信息；而透射电子显微镜制样 较困难，孔的成像清晰度不高；显 微法是属于破坏性试验等，这些特 点使它成为其他方法的辅助手段， 用于提供有关孔形状的信息。
我们以沸石为例，现有制得的两 种沸石NaX和MNaX。
采用扫描电镜、X 射线衍射、氮 气吸附/脱附等对样品的结构表征结果
2. 孔结构的表征技术
图为NaX 和MNaX 的XRD 图谱,与标准 样对比未观察到任 何其它的杂峰, 说 明它们具有沸石固 有的FAU 拓扑结构 。MNaX 的衍射峰表 现出宽化的迹象, 说明它晶粒小。
MNaX体现出Ⅰ和Ⅳ型结合的特征，在较低的相对压力 (p/p0<0.01)下吸附量随压力的增大迅速上升, 即微孔填 充, 而后吸附量随压力的增加继续缓慢增加, 并当相对压 力达到p/p0≈0.4 时吸附量随压力增加迅速增加,吸附和脱 附过程变得不可逆, 即出现毛细凝聚现象，等温线上出 现明显的滞后环, 表现出典型的介孔材料特征。
高分子材料表征第一章PPT课件
81
82
四、一氯和二氯醋酸鉴别单烯类高分 子 取少量试样，加入5毫升二氯醋酸或熔 化的一氯醋酸。加热至沸腾1至2分钟， 观察颜色变化。
83
84
五、铬变酸显色试验鉴别含甲 醛的高分子
85
当甲醛和铬变酸（1，8－二羟萘－3， 6二磺酸）的浓硫酸溶液一起加热时， 即呈现紫色。取少量试样置于试管中， 加入2ml浓硫酸和少量的铬变酸，在 60－70℃下加热10分钟，静置1小时 后观察颜色。如果出现深紫色，即表 示有甲醛。该反应的灵敏度很高，可 以检测到0.03g。
75
76
三、吡啶显色试验鉴别含氯高分子
77
1、与冷吡啶的显色反应
取少许无增塑剂的样品，加入1毫 升吡啶，放置几分钟后加入2至3滴 5%的氢氧化钠的甲醇溶液，立刻 观察产生的颜色，过5分钟和1小时 后分别记录颜色。
78
79
2、与沸腾的吡啶的显色反应
80
取少许无增塑剂的样品，加入约1毫升 的吡啶煮沸，将溶液分成两分，第一部 分重新煮沸，小心加入两滴5%的氢氧 化钠的甲醇溶液。分别记录立刻观察到 的颜色和5分钟后的颜色变化。第二部 分在冷却后小心加入两滴5%的氢氧化 钠的甲醇溶液，分别记录立刻观察和5 分钟后的颜色变化。
18
家电和设备外壳：聚丙烯，高 冲聚苯乙烯,ABS, SAN, 聚苯乙 烯，聚氨酯
19
汽车配件：聚丙烯，PET, 尼龙， 聚甲醛，ABS, PC，SMC
20
光学产品：聚甲基丙烯酸甲 酯，聚丙烯酸酯类，聚碳酸 酯，聚苯乙烯，聚乙烯醇缩 丁醛，PET
21
容器：聚乙烯，聚丙烯，PET, 聚 甲醛（压力容器）环氧树脂（压 力容器）
甲醛味，氨基树 氨味 脂
30
在火焰 先软化，
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四、一氯和二氯醋酸鉴别单烯类高分 子 取少量试样，加入5毫升二氯醋酸或熔 化的一氯醋酸。加热至沸腾1至2分钟， 观察颜色变化。
83
84
五、铬变酸显色试验鉴别含甲 醛的高分子
85
当甲醛和铬变酸（1，8－二羟萘－3， 6二磺酸）的浓硫酸溶液一起加热时， 即呈现紫色。取少量试样置于试管中， 加入2ml浓硫酸和少量的铬变酸，在 60－70℃下加热10分钟，静置1小时 后观察颜色。如果出现深紫色，即表 示有甲醛。该反应的灵敏度很高，可 以检测到0.03g。
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76
三、吡啶显色试验鉴别含氯高分子
77
1、与冷吡啶的显色反应
取少许无增塑剂的样品，加入1毫 升吡啶，放置几分钟后加入2至3滴 5%的氢氧化钠的甲醇溶液，立刻 观察产生的颜色，过5分钟和1小时 后分别记录颜色。
78
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2、与沸腾的吡啶的显色反应
80
取少许无增塑剂的样品，加入约1毫升 的吡啶煮沸，将溶液分成两分，第一部 分重新煮沸，小心加入两滴5%的氢氧 化钠的甲醇溶液。分别记录立刻观察到 的颜色和5分钟后的颜色变化。第二部 分在冷却后小心加入两滴5%的氢氧化 钠的甲醇溶液，分别记录立刻观察和5 分钟后的颜色变化。
18
家电和设备外壳：聚丙烯，高 冲聚苯乙烯,ABS, SAN, 聚苯乙 烯，聚氨酯
19
汽车配件：聚丙烯，PET, 尼龙， 聚甲醛，ABS, PC，SMC
20
光学产品：聚甲基丙烯酸甲 酯，聚丙烯酸酯类，聚碳酸 酯，聚苯乙烯，聚乙烯醇缩 丁醛，PET
21
容器：聚乙烯，聚丙烯，PET, 聚 甲醛（压力容器）环氧树脂（压 力容器）
甲醛味，氨基树 氨味 脂
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在火焰 先软化，
材料结构表征与应用ppt课件
2表面结构定性分 析与表面化学研究
固体样品探 测深度
约0.4~2nm（俄歇电 约0.5~2.5nm(金属 子能量50~2000eV范 及金属氧化物)；约 围内）（与电子能量 4~10nm(有机化合 及样品材料有关） 物和聚合物)。
28
X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）
XRD ，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱， 获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态 等信息的研究手段。
XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相 成分和含量,可以测定晶格参数,可以测定结构方向、 含量，可以测定材料的内应力，材料晶体的大小等等。 一般主要是用来分析合金里面的相成分和含量。
10
三种组织分析手段的比较
扫描探针显微镜 扫描电子显微镜
观察倍率 ×10000000 ×1000000
×100000
×10000
光学显微镜
×1000
×100
分辨率
1000 0 10
1000 1
×10
100
10
1
0.1 ｎｍ
0.1
0.01
0.001 0.0001 μｍ
11
光学和电子显微镜
光学显微镜是利用光学原理，把人眼所不能分 辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结 构信息的光学仪器
应力分析等； （2）相变过程与产物的X射线研究：相变过程中产物
（相）结构的变化及最终产物、工艺参数对相变的影 响、新生相与母相的取向关系等； （3）固溶体的X射线分析：固溶极限测定、点阵有序化 （超点阵）参数、短程有序分析等； （4）高分子材料的X射线分析：高聚物鉴定、晶态与非 晶态及晶型的确定、结晶度测定、微晶尺寸测定等。
固体样品探 测深度
约0.4~2nm（俄歇电 约0.5~2.5nm(金属 子能量50~2000eV范 及金属氧化物)；约 围内）（与电子能量 4~10nm(有机化合 及样品材料有关） 物和聚合物)。
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X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）
XRD ，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱， 获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态 等信息的研究手段。
XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相 成分和含量,可以测定晶格参数,可以测定结构方向、 含量，可以测定材料的内应力，材料晶体的大小等等。 一般主要是用来分析合金里面的相成分和含量。
10
三种组织分析手段的比较
扫描探针显微镜 扫描电子显微镜
观察倍率 ×10000000 ×1000000
×100000
×10000
光学显微镜
×1000
×100
分辨率
1000 0 10
1000 1
×10
100
10
1
0.1 ｎｍ
0.1
0.01
0.001 0.0001 μｍ
11
光学和电子显微镜
光学显微镜是利用光学原理，把人眼所不能分 辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结 构信息的光学仪器
应力分析等； （2）相变过程与产物的X射线研究：相变过程中产物
（相）结构的变化及最终产物、工艺参数对相变的影 响、新生相与母相的取向关系等； （3）固溶体的X射线分析：固溶极限测定、点阵有序化 （超点阵）参数、短程有序分析等； （4）高分子材料的X射线分析：高聚物鉴定、晶态与非 晶态及晶型的确定、结晶度测定、微晶尺寸测定等。
纳米材料的制备表征及其应用(课堂PPT)
二氧化钛纳米纤维的电子 显微镜照片
纳米纤维电镜照片
7
纳米膜分为颗粒膜与致密膜。颗粒膜是纳米颗粒 粘在一起，中间有极为细小的间隙的薄膜。致密
膜指膜层致密但晶粒尺寸为纳米级的薄膜。
8
纳米块： 是将纳米粉末高压成型或控制金属液体 结晶而得到的纳米晶粒材料。
9
纳米微粒的四大效应
（1）表面效应 （2）量子尺寸效应 （3）小尺寸效应 （4）宏观量子隧道效应
(Science----1 February 2002)
18
Nano rings
JACS 2005
19
Nano-flowers
中科院物理所先进材料与结构分析实验室李 超荣副研究员、张晓娜、表面物理国家重点 实验室曹则贤研究员通过应力自组装在无机 体系Ag/SiOx微米级的内核/壳层结构上成功 地获得了三角格子铺排和斐波纳契数花样。
Na2SiO3 • 水热结晶： Al(OH)3 → Al2O3.H2O
33
水热法合成Ag纳米粒子
5mL 0.02M AgNO3 和5mL 0.02M NaCl ，加入到30mL蒸馏水中，搅 拌生成AgCl胶体，然后0.04g,0.2mmol的葡萄糖溶在上述胶体溶液中， 移入内衬Teflon的50mL合成弹中，在加热炉中180°C下保持18小时， 空气中冷却至室温，蒸馏水和酒精冲洗银灰色沉淀，真空60 °C干燥2小 时。
人高
针头
红血球
分子及DNA
100万 纳米 1千 纳米
20亿 纳米
1 纳米
氢原子
0.1 纳米
2
原子 分子 原子团簇 纳米粒子 纳米材料 宏观 物体
微观
宏观
3
什么是纳米材料
– 纳米材料是指在三维空间中至少有一 维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由 它们作为基本单元构成的材料，这大 约相当于10-100个原子紧密排列在一 起的尺度。
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• 传统的显微组织结构与成分分析测试方法
光学显微镜：100nm, 表面形态，难以实现同位微 区分析
化学分析：平均成分，不能给出元素分布
.
6
• X射线衍射与电子显微分析
• XRD:晶体结构、晶胞参数、晶体缺陷、相等。
• 局限性：无法形貌观察与晶体结构分析微观同位结 合；微 米、纳米级选择性分析
• 电子显微镜(EM,Electron Microscope)：用高能电子束 作光源，用磁场作透镜，高分辨率和高放大倍数
• TEM：微观组织形态与晶体结构鉴定（同位分析）；10-
1nm,106 • SEM:表面形貌，1nm, 2x105, 表面的成分分布 • EPMA：SEM、EPMA结合，达到微观形貌与化学成分的同位
分析 • STEM：SEM+TEM双重功能，+EPMA， 组织形貌观察、
晶体结构鉴定及化学成分测试三位一体的同位分析
.
7
表4-1 X射线衍射分析方法的应 用
.
8
材料表征 （本课程的）主要内容
元素成份分析（AAS，AES，XRF， EDX）
化学价键分析（IR，LRS）
结构分析（XRD，ED）
形貌分析（SEM,TEM,AFM,STM）
表面与界面分析（XPS，AES，SIMS）
.
9
本课程内容与要求
• X射线衍射、电子显微分析（重点掌握）
微观结构：原子结构、晶体结构、缺陷等原子、 分子水平上的构造状况。
显微结构：材料内部不同的晶相、玻璃相及气孔
的形态、大小、取向、分布等结构状况。从尺度
范围上来讲一般电子显微镜及光学显微镜所观察
到的范围。
.
5
绪论(二)
• 材料的组织结构与性能
• 显微组织结构的内容：显微化学成分(不同相成分，
基体与析出相的成分、偏析等)、晶体结构与晶体缺陷、晶 粒大小与形态、相（成分、结构、形态、含量及分布）、 界面
.
11
第一章 X射线的性质
1.1 引言
• 1895， （德，物）伦琴发现X射线 • 1912，（德，物）劳厄发现X射线在晶体
中的衍射
X射线：电磁波 晶体：格子构造；
研究晶体材料开辟道 路
.
12
X射线衍射（XRD）的应用
• 单晶材料：晶体结构；对称性和取向方位 • 金属、陶瓷：物相分析（定性、定量） • 测定相图或固溶度（定量、晶格常数随固溶
• Identification of the phase(s) present: is it a pure phase or does the material contain impurities as a result of the production process?
• Quantification of mixtures of phases
• 其它
X射线光电子能谱（XPS）、俄歇电子能谱（AES）、 扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）等
• 要求与目标 正确选择方法、制订方案、分析结果 为以后掌握新方法打基础
• 课程安排
.
10
第一章 X射线的性质
• •1.1 引言 • •1.2 X射线的本质 • •1.3 X射线的产生及X射线管 • •1.4 X射线谱 • •1.5 X射线与固体物质相互作用
.
3
入射线
X射线
X射线 晶体结构 衍射规律
试样(晶
体)？
衍射线
分析（结构）
XRD谱 I:强度
d(2)：位置
XRD分析ຫໍສະໝຸດ .4结构尺度：埃量级—核外电子结构；微米级的晶粒度。 尺度更大的孔隙、裂纹等
结构（或组织结构）（广义）包括从原子结构到 肉眼能观察到的宏观结构各个层次的构造状况的 通称。原子结构、分子结构、晶体结构、电畴结 构等。
.
2
材料现代分析方法，是关于材料成分、结构、 微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其 有关理论基础的科学。
内容：材料（整体的）成分、结构分析，也包 括材料表面与界面、微区分析、形貌分析等
一般原理：通过对表征材料的物理性质或物理 化学性质参数及其变化（称为测量信号或特征 信息）的检测实现的。即材料的分析原理是指 测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采 用不同测量信号（相应地具有于材料的不同特 征关系）形成了各种不同的材料分析方法。
材料表征技术(一)
金灯仁
参考书：无机非金属材料测试方法
材料现代分析方法
X射线衍射分析原理、方法、应用
（周上祺）等
(英文版)
.
1
绪论(一)
现代分析测试技术:是研究物质的微观状 态与宏观性能之间关系的一种手段.
人们能通过改变分子或晶体的结构来达 到控制物质宏观特性的目的,所以科学 技术的发展离不开分析测试.
• Degree of orientation of the crystallites: texture analysis.
• Deformation of the crystallites as a result of the production process: residual stress analysis
• Influence of non-ambient conditions on these properties
All these investigations can be carried out on samples of varying dimensions:
• Degree of crystallinity of the phase(s)
• Crystallographic structure of the material: space group determination and indexing, structure refinement and ultimately structure solving
度的变化） • 多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况
.
13
Structural analysis for materials research and crystallography
X-ray powder diffractometry (XRPD) is a valuable tool for the research and development of advanced materials. It can be used for investigation of the following properties:
光学显微镜：100nm, 表面形态，难以实现同位微 区分析
化学分析：平均成分，不能给出元素分布
.
6
• X射线衍射与电子显微分析
• XRD:晶体结构、晶胞参数、晶体缺陷、相等。
• 局限性：无法形貌观察与晶体结构分析微观同位结 合；微 米、纳米级选择性分析
• 电子显微镜(EM,Electron Microscope)：用高能电子束 作光源，用磁场作透镜，高分辨率和高放大倍数
• TEM：微观组织形态与晶体结构鉴定（同位分析）；10-
1nm,106 • SEM:表面形貌，1nm, 2x105, 表面的成分分布 • EPMA：SEM、EPMA结合，达到微观形貌与化学成分的同位
分析 • STEM：SEM+TEM双重功能，+EPMA， 组织形貌观察、
晶体结构鉴定及化学成分测试三位一体的同位分析
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7
表4-1 X射线衍射分析方法的应 用
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材料表征 （本课程的）主要内容
元素成份分析（AAS，AES，XRF， EDX）
化学价键分析（IR，LRS）
结构分析（XRD，ED）
形貌分析（SEM,TEM,AFM,STM）
表面与界面分析（XPS，AES，SIMS）
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本课程内容与要求
• X射线衍射、电子显微分析（重点掌握）
微观结构：原子结构、晶体结构、缺陷等原子、 分子水平上的构造状况。
显微结构：材料内部不同的晶相、玻璃相及气孔
的形态、大小、取向、分布等结构状况。从尺度
范围上来讲一般电子显微镜及光学显微镜所观察
到的范围。
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绪论(二)
• 材料的组织结构与性能
• 显微组织结构的内容：显微化学成分(不同相成分，
基体与析出相的成分、偏析等)、晶体结构与晶体缺陷、晶 粒大小与形态、相（成分、结构、形态、含量及分布）、 界面
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第一章 X射线的性质
1.1 引言
• 1895， （德，物）伦琴发现X射线 • 1912，（德，物）劳厄发现X射线在晶体
中的衍射
X射线：电磁波 晶体：格子构造；
研究晶体材料开辟道 路
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X射线衍射（XRD）的应用
• 单晶材料：晶体结构；对称性和取向方位 • 金属、陶瓷：物相分析（定性、定量） • 测定相图或固溶度（定量、晶格常数随固溶
• Identification of the phase(s) present: is it a pure phase or does the material contain impurities as a result of the production process?
• Quantification of mixtures of phases
• 其它
X射线光电子能谱（XPS）、俄歇电子能谱（AES）、 扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）等
• 要求与目标 正确选择方法、制订方案、分析结果 为以后掌握新方法打基础
• 课程安排
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第一章 X射线的性质
• •1.1 引言 • •1.2 X射线的本质 • •1.3 X射线的产生及X射线管 • •1.4 X射线谱 • •1.5 X射线与固体物质相互作用
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3
入射线
X射线
X射线 晶体结构 衍射规律
试样(晶
体)？
衍射线
分析（结构）
XRD谱 I:强度
d(2)：位置
XRD分析ຫໍສະໝຸດ .4结构尺度：埃量级—核外电子结构；微米级的晶粒度。 尺度更大的孔隙、裂纹等
结构（或组织结构）（广义）包括从原子结构到 肉眼能观察到的宏观结构各个层次的构造状况的 通称。原子结构、分子结构、晶体结构、电畴结 构等。
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2
材料现代分析方法，是关于材料成分、结构、 微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其 有关理论基础的科学。
内容：材料（整体的）成分、结构分析，也包 括材料表面与界面、微区分析、形貌分析等
一般原理：通过对表征材料的物理性质或物理 化学性质参数及其变化（称为测量信号或特征 信息）的检测实现的。即材料的分析原理是指 测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采 用不同测量信号（相应地具有于材料的不同特 征关系）形成了各种不同的材料分析方法。
材料表征技术(一)
金灯仁
参考书：无机非金属材料测试方法
材料现代分析方法
X射线衍射分析原理、方法、应用
（周上祺）等
(英文版)
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绪论(一)
现代分析测试技术:是研究物质的微观状 态与宏观性能之间关系的一种手段.
人们能通过改变分子或晶体的结构来达 到控制物质宏观特性的目的,所以科学 技术的发展离不开分析测试.
• Degree of orientation of the crystallites: texture analysis.
• Deformation of the crystallites as a result of the production process: residual stress analysis
• Influence of non-ambient conditions on these properties
All these investigations can be carried out on samples of varying dimensions:
• Degree of crystallinity of the phase(s)
• Crystallographic structure of the material: space group determination and indexing, structure refinement and ultimately structure solving
度的变化） • 多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况
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Structural analysis for materials research and crystallography
X-ray powder diffractometry (XRPD) is a valuable tool for the research and development of advanced materials. It can be used for investigation of the following properties: