岛津直读光谱基本操作
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分析作业前的基本检查点
⑴氩气的余量
氩气的余量在分析前确认并做记录。
⑵确认分析室温度(23±5℃)、湿度(小于70%)。
⑶确认氩气流量(分析时10L/min,待机时1L/min)。
⑷确认出口狭缝位置。
⑸确认分光室温度(40±1℃)。
⑹确认分光室真空度
仪器检查画面Vacuum栏目内为OK;如果在Air状态时需要抽真空到OK状态。
达到OK状态后方可进行正常分析。
⑺确认激发台气体加压器的水量(正常为12~14cm)。
仪器的启动与停止
(1)仪器的启动
设备电源通常是打开时,启动设备的过程描述如下:。步骤 1 打开光源电源开关;打开真空泵电源开关及氩气阀。步骤 2 打开CPU CONT 装置的电源。
步骤 3 打开计算机显示器、打印机和计算机主电源开关。步骤 4 Windows 被启动后,点击“开始”菜单“程序”
中的“PDA-WIN”
或直接双击桌面上的PDA ForWendows上方的
图标
步骤 5 显示启动软件和弹出口令输入画面。
口令输入窗口
步骤 6 输入你的口令并按回车钮,弹出“系统检查”窗口。
仪器诊断画面
步骤 7 确认真空度OK,点击[8:Exec.]钮打开光电倍增管负高压。“ON”栏的背景将变为浅兰色。
(如果在点击[8:Exec.]将关闭电倍增管负高压。步骤 8 选择需要的菜单或点击[9:Init.]钮进入分析画面。
注释
如果预定的时间内(起始的设置= 30 秒)没有在口令输入窗口输入你的口令,输入口令屏幕将自动跳过,设备将在没有口令情况下启动。
当不输入口令时,按“Esc”钮启动仪器软件。
然而,没有输入口令时,只能进行正常分析,不能建立或修改分析信息。
(2)仪器的停止
停止设备的过程描述如下:
设备电源通常是打开的。
步骤 1 退出正在工作中的所有程序。
步骤 2 退出Windows。
步骤3 确认计算机电源已经关闭和关闭CPU CONT
装置的开关,关闭真空泵电源开关。
步骤4关闭氩气阀和光源(SOURCE)电源开关。
分析操作步骤
步骤1 在分析画面点击[S4:Group]。
步骤2 在显示的选择分析组栏目中,利用鼠标或键盘上的↑↓键,将光标条移动到所要选择的分析组上后按[1:Select]
钮。
步骤3 将样品放置在样品台上。
步骤4 在样品索引栏目内填写样品号。
步骤5 点击画面右下角的[1:Start]钮或发光台下的START绿色按钮,开始激发。
更换样品位置再次激发。根据所设定的分析次数,激发
完了后自动显示平均值。
注释:激发过程中,如果需要中断激发可以点击[2:Stop]钮、或按发光台下的STOP红色按钮。
步骤5 根据需要点击[4:Print]打印分析结果;点击[5:File]保存分析结果。
再标准化操作步骤
步骤1 在分析画面点击[10:Recal]或点击菜单条上“Analysis”
中的“Rrcalibration(S)项转到再标准化画面。
在再标准化画面点击[S4:Group]。在显示的选择分析组
栏目中,利用鼠标或键盘上的↑↓键,将光标条移动到
所要再标准化的组上后按[1:Select]钮。
步骤2 点击Sample复选框,选择所要激发的样品。
步骤3 将相应的样品放在样品台上,然后按START开始激发。步骤4 所有样品激发完了后按[3:Cal.]钮,计算α、β值。
(α值=1±0.2)
步骤5 确认α值在正常范围后,点击[1:OK]钮。
步骤6 点击[9:Init.]钮或点击菜单条上“Analysis”
中的“Cont.(C)项转到分析画面进行确认分析。
以下情况需要对工作曲线进行在标准化:
⑴清扫或更换聚光透镜时。⑵更换W电极时。
⑶确认出口狭缝时。⑷清扫激发台时。
⑸更换氩气时。
控样修正操作步骤
步骤1 在分析画面点击[11:Master]或点击菜单条上“Analysis”
中的“Master curve(M)项转到控样修正画面。
在控样修正画面点击[S4:Group]。在显示的选择分析组
栏目中,利用鼠标或键盘上的↑↓键,将光标条移动到
所要控样修正的组上后按[1:Select]钮。
步骤2 点击Sample复选框,选择所要激发的样品。
步骤3 将相应的样品放在样品台上,然后按START开始激发。步骤4 所有样品激发完了后按[3:Cal.]钮,计算AC、MC值。
(MC值=1±0.2)
步骤5 确认MC值在正常范围后,点击[1:OK]钮。
步骤6 点击[9:Init.]钮或点击菜单条上“Analysis”
中的“Cont.(C)项转到分析画面进行确认分析。
以下情况需要对工作曲线进行控样修正分析:
⑴清扫或更换聚光透镜时。⑵更换W电极时。
半年激发200次
⑶确认出口狭缝时。⑷清扫激发台时。
每周或半年激发200次
⑸更换氩气时。