实验38 水质综合分析

实验38 水质分析

Ⅰ水电导率的测定

一、目的

1．了解电导率的含义。

2．掌握电导率测定水质意义及其测定方法。

二、原理

电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于间接推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。

电导率的标准单位是S/m(即西门子/米)，一般实际使用单位为mS/m，常用单位µS/cm(微西门子/厘米)。

单位间的互换为

1mS/m=0.01mS/cm=10µS/cm

新蒸馏水电导率为0.05-0.2 mS/m，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至0.2-0.4 mS/m；饮用水电导率在5-150 mS/m之间；海水电导率大约为3000 mS/m：清洁河水电导率为10 mS/m。电导率随温度变化而变化，温度每升高1℃，电导率增加约2％，通常规定25℃为测定电导率的标准温度。

由于电导率是电阻的倒数，因此，当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阴．值与电极的间距L(cm)成正比，与电极截面积A(cm2)成反比，即：R＝ρ×L/A

由于电极面积A与间距L都是固定不变的，故L/A是一个常数，称电导池常数(以Q表示)。

比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。

S＝1/R＝1/(ρ×Q)

S表示电导率，反映导电能力的强弱。

所以，K＝QS或K＝Q/R

当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。

三、仪器、试剂

DDS-11A型电导率仪1台；恒温槽1套；

示波器1个；可变电阻箱3个；

电导电极1支；锥形瓶4个；

0.02mol/L氯化钾。

四、步骤

1、测定电导池常数

用少量0.02mol/L氯化钾溶液浸洗电极两次，将电极插入盛有适量0.02mol/L 氯化钾溶液的锥形瓶中，液面应高于电极铂片2cm以上。将锥形瓶放入恒温槽内，十分钟后测定电导，然后换溶液再测两次，求其平均值。

2、测定自来水的电导率。

取约100mL自来水放入一干燥的锥形瓶中，恒温后测其电导，然后换重蒸馏水再测两次，求其平均值。

五、数据记录和处理

气压：室温：

实验温度：

1、电导池常数的测定

Ⅱ自来水pH值的测定

一、实验目的

1．了解pH值的含义。

2．掌握pH值测定方法。

二、原理

pH值是测定某种溶液酸碱度的单位，以氢离子浓度的负对数来表示：pH =-log[H+]。

测定pH值用传感电极和参比电极组成原电池，在常规pH值测定中常采用复合电极（传感和参比电极的复合体）。传感（pH）电极（或是复合电极中传感元件）具有某种pH值稳定的内缓冲溶液，并在被测溶液中产生电位（内部与外部离子电荷差）。这决定于溶液中的H+活性（浓度）。参比电极（或是复合电极中参比元件）具有定义过的、稳定的、与样品H+活性无关的电位。320 pH 计测定并将所得的微小电极电压变化值换算成pH 值。pH电极的响应值（或“斜率”）通过能斯特方程来计算：

H +（n=+1）在25℃（298K ）时的斜率是59.16mV ，溶液中每变化一个pH 单位，即产生59.1mv 的电位差，在仪器上直接以pH 的读数表示。温度差异通过仪器上的补偿装置进行校正。 三、仪器、试剂

320pH 计，标准缓冲溶液（pH 为4、7、9） 四、实验步骤

1．温度的输入

每次测定溶液的pH 前先读取溶液的温度，如果温度设定值与样品温度

不同，务必输入新的溶液的温度值。 2．校正pH 电极

一点校正：将电极放入第一个缓冲液并按“校正”；

两点校正：将电极放入第二种缓冲液，继续第二点校准操作，按“校正”； 3．测定pH 值

将电极放入样品中并按“读数”，启动测定过程，小数点会闪烁。将显示静止在终点数值上，按“读数”，小数点停闪。启动一个新的测定过程，再按“读数”。 五、注意事项

1．仪器经校正后，才能用于测量。

2．在测量前，需用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸将电极上的蒸馏水吸干、再用被测水样淋洗电极，将电极浸入被测水样中，摇动水样至少一分钟，读取pH 值。

3．校正时应选用与被测水样的pH 值接近的缓冲液，进行仪器校正。

Ⅲ 配位滴定法测定自来水中的总硬度

一、实验目的

1、学习配位滴定法的原理及其应用。

2、掌握配位滴定法中的直接滴定法。 二、实验原理

水硬度的测定分为水的总硬度以及钙-镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者是分别测定钙-镁的含量。

世界各国表示水硬度的方法不尽相同，表中列出一些国家水硬度的换算关系。

表2-9 一些国家水硬度单位换算表

()002.3

:RT

E pH E nF

电极响应值常量因素=-⋅

EDTA

c

我国采用mmol/L 或mg/L(CaCO3)为单位表示水的硬度。

本实验采用EDTA 络合滴定法测定水的总硬度。在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、铜、铅、锌等共存离子。如果镁离子浓度小于钙离子浓度的1/20，则需加入5ml Mg 2+-EDTA 溶液。

计算公式如下：

水样体积水的总硬度V

c ⨯=

三、仪器与试剂

1、药品

EDTA 溶液 0.01mo l · L -1；NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液；Mg 2+-EDTA 溶液；铬黑T 指示剂；三乙醇胺 200g/L ；Na 2S 20g/L ；HCl 溶液 （1+1）。 四、实验步骤

1、EDTA 标定

（1）0.01mo l · L -1EDTA 标准溶液的配制： 称取所需分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于300～400 ml 热水中，稀释至1 L ，摇匀，如混浊应过滤后使用。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。

（2）标准锌溶液的配制： 准确称取纯锌若干于100 ml 烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加3 ml 1：1HCl ，放置至Zn 全部溶解后，定量转移到250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）EDTA 标准溶液浓度的标定

用铬黑T 作指示剂。用移液管吸取锌标准溶液25 ml 于250 mL 锥形瓶中，滴加1:1氨水至开始出现白色沉淀，加10 ml 氨缓冲溶液（pH=10）加水20 ml ，加铬黑T 指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的EDTA 标准溶液的体积，算其浓度 2、样品的测定

用移液管移取100.00 ml 自来水于250 ml 锥形瓶中，加入1-2滴盐酸使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO 2。冷却后，加入3 ml 三乙醇胺溶液，5 ml 氨性缓冲液，1 ml Na 2S 溶液以掩蔽重金属离子，再加入3滴铬黑T 指示剂，立即用EDTA 标准溶液滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点。平行测定3份，计算水样的总硬度，以mmol/L 表示结果。 五、数据的记录及处理

C

EDTA