实验室计量器器具校准操作规程

实验室计量器器具校准操作规程

1、目的

计量器具的真实容量并不与其出厂的标称容量相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量校准或检定。

2、适用范围

根据中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法，我们公司实验用的计量器具属于非强制检定的计量器具。

根据本公司实验室现有条件，能够自行校准的，优先选择自校；条件不具备不能自校的，可委托有能力和资质的机构外校。本规程适用于实验室在下列情况中使用的分度吸量管（刻度吸管）、容量瓶、量筒、比色管、移液器等量器的自校准：

2.1为满足实验分析中需要准确定量的量器进行定期自校准。

2.2在实验过程中，对量器的标称值有怀疑时要对所用量器进行校准。2.3量器的外观、密闭性等出现问题，导致量器无法正常使用或容易引起误操作时，应降级或销毁处理。外观、密闭性等非容量检定项目的检定方法和标准见相关标准。

3、参考标准

JJG196-2006常用玻璃量器检定规程GB/T12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法

JJG10-2005专用玻璃量器检定规程

JJG646-2006移液器检定规程

4、职责要求

4.1分析人员对分析中需要准确定量的量器进行自校准，并对校准结果进行判定

4.2校准合格的应对量器进行统一编号。编号方法：校准拼音首字母“JZ”后加日期“年.月.日”加顺序编号，例如2013年2月3日共校准了两个刻度吸管，则第二个刻度吸管的编号为：JZ-2012.02.03-02。

5、校准环境、设备、校准项目和校准点的选择

5.1环境条件：室温（20±5）℃，温度波动应≤1℃/h；

水温与室温之差应≤2℃；

校准介质：蒸馏水或去离子水

7.2清洗后的容器如不立即使用，应贮入蒸馏水。洗净的量器应提前4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。

7.3校准操作中，称量尽可能快速，并记录、查询校准室内的空气温度及大气压力。所使用天平应处于良好的工作状态中，称量量器的外部保持清洁干净，拿取时应戴上洗净的棉布手套。

7.4刻度吸管（衡量法）

1）将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。

2）缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。

3）取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。

4）将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。

5）将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

6）在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量筒内的水温，度数应准确到0.1℃。

7）按附录A计算方法计算吸量管在标准温度20℃时的实际容量。

8）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。

9）除计算各校准点容量误差外，还应计算任意两校准点之间的最大误差。

7.5容量瓶（衡量法）

1）对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。

2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。

3）将温度计插入到被检量瓶中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

4）按附录A的计算方法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。

7.6量筒

7.6.1衡量法

7.6.1.1量入式

1）量筒清洗干净并干燥处理称量空量筒的质量。

2）注入纯水至量筒被校标线处，称得纯水的质量；

3）将温度计插入到被检量筒中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

4）按附录A的计算方法计算被检量筒在标准温度20℃时的实际容量。

5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。

7.6.1.2量出式

1）把量筒清洗干净并用蒸馏水冲洗，带盖称量杯清洗干净并干燥处理，称出称量杯的质量。

2）注水至量筒被校标线处，将量筒中的纯水通过流液口倾入称量杯中，排空后等待30s，盖好称量杯，称得纯水质量。

3）将温度计插入到称量杯中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

4）按附录A的计算方法计算被检量筒在标准温度20℃时的实际容量。

5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。

7.6.2容量比较法

1）对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理；对于量出式量筒，先充水至最高标线，然后将水从流液口倒出，排空后等待30s。

2）将标准玻璃量器垂直稳固地安装在检定装置上，见图1。

3）排出校准装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正常工作状态。

4）转动活塞，注水至标准玻璃量器内。

5）转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间注水至被校量器中；当水至被校分度线时，观察标准玻璃量器上的容量示值。

6）依照上述操作步骤，对量筒的各校准点进行容量校准。

7.7比色管（衡量法）

1）比色管清洗干净并干燥处理称量空比色管的质量。

2）注入纯水至比色管被校标线处，称得纯水的质量；

3）将温度计插入到被检比色管中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

4）按附录A的计算方法计算被检比色管在标准温度20℃时的实际容量。

5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。

7.8移液器（衡量法）

1）将称量杯放入电子天平中，待电子天平显示稳定后，按下操纵杆使电子天平归零。

2）将移液器的容量调整至被检点。