7对甲苯磺酸钠的制备
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1.本实验为何使甲苯过量？计算反应 产率时应以何种物质为基准？
2.实验中生成的邻甲苯磺酸是如何除 去的？
副反应：
H2SO4
△
CH3 SO3H H2O
对甲苯磺酸钠的制备
对甲苯磺酸是一种很强的有机酸，不仅能与碱作用生成 盐，而且可与饱和NaCl溶液建立平衡生成盐。反应为：
CH3
+
CH3 NaCl
（饱和）
+
HCl
SO3H
SO3Na
对甲苯磺酸钠的制备
小结
根据各组同学反馈的情况，总结一下 我们这个实验所用到的药品、实训装置及 反应过程，可参照下列所示的去做：
对甲苯磺酸钠的制备
二、实验步骤 1. 在50 ml干燥的圆底烧瓶中（用25 ml移液管）放 入16 ml甲苯，再慢慢加入10ml浓硫酸（用10 ml 移液管），并不断摇动圆底烧瓶，使两种液体尽 量混合均匀，用小块滤纸擦干烧瓶底部，然后轻 轻加入8粒沸石。将圆底烧瓶放在电热套上，用 铁架台将其固定，在圆底烧瓶上安装一个分水器 ，分水器上口再安装一个球形冷凝管，用铁架台 将冷凝管固定。
对甲苯磺酸钠的制备
实验步骤
2.仪器安装好后，加热回流，此时渐渐有水积累在分水 器中，当水积存约2 ml时（约回流1小时），可停止反应。 3.反应液趁热倒入盛有35 ml饱和NaCl水溶液的烧杯中， 在不断搅拌下分批加入8克粉状碳酸氢钠，中和部分酸， 冷却至室温，有沉淀析出，减压过滤，用饱和NaCl溶液 洗涤滤饼1～2次，抽滤压干滤饼，将滤饼放在表面皿上 在烘箱中干燥。称重，计算产率。
实训项目七 对甲苯磺酸钠的制备
实验要求：
1.《对甲苯磺酸钠的制备》任务书发至同学，同学们自愿结合，2人一 组； 2.老师讲解工作任务中的实验目的、实训特点及注意事项，通过常用药 品和实训装置制备对甲苯磺酸钠； 3.学生设计实训工艺流程，送交老师确认； 4.根据实训要求，学生设计实训装置，送交老师确认；
对甲苯磺酸钠的制备
二、实验原理
对甲苯磺酸通常是由甲苯和浓硫酸通过磺化反应来制备， 属于苯环上的一种亲电取代反应。由于甲基是邻对位定位 基，产物应有两种：邻甲苯磺酸和对甲苯磺酸。但在加热 条件下，因受空间效应的影响，产物以对甲苯磺酸为主。 反应如下：
CH3
主反应：
CH3
H2SO4
△
CH3 H2O SO3H
5.学生安装实训装置，动手进行实际操作；
6.记录实训过程，用可操作的简单方法鉴定所得产品； 7.根据评分标准，对自己的整体实训过程进行检查自评，寻找不足，进 一步掌握正确的工作过程与方法，训练学生的系统评估能力。
对甲苯磺酸钠的制备
一、实验目的
1.了解芳香族化合物磺化的基本原理、方 法及反应温度的影响。 2.进一步熟悉回流、减压过滤、重结晶等 基本操作。
对甲苯磺酸钠的制备
一、试剂
仪 器：
圆底烧瓶（100 ml 1个）；球形冷凝管（1 支）；
水银温度计（250℃ 1支）；烧杯（250 ml、800 ml各1个）； 吸滤瓶；砂芯漏斗；电动搅拌器。
药 品：
甲 苯 16 ml（0.15 mol）；浓硫酸 10 ml（0.02 mol）； 碳酸氢钠 7 g； 精 盐 23 g； 活性炭。
对甲苯磺酸钠的制备
三、注意事项
1.磺化反应温度不同，生成的主要产物也不同。低温有 利于邻位异构体生成，较高温度有利于对位异构体 的生成。反应温度严格在100～120℃之间；回流速度 以2～3滴/min为宜。
2.中和时会放出大量的二氧化碳，必须在不断搅拌下， 分批加入碳酸氢钠。
对甲苯磺酸钠的制备
ห้องสมุดไป่ตู้四、思考题
2.实验中生成的邻甲苯磺酸是如何除 去的？
副反应：
H2SO4
△
CH3 SO3H H2O
对甲苯磺酸钠的制备
对甲苯磺酸是一种很强的有机酸，不仅能与碱作用生成 盐，而且可与饱和NaCl溶液建立平衡生成盐。反应为：
CH3
+
CH3 NaCl
（饱和）
+
HCl
SO3H
SO3Na
对甲苯磺酸钠的制备
小结
根据各组同学反馈的情况，总结一下 我们这个实验所用到的药品、实训装置及 反应过程，可参照下列所示的去做：
对甲苯磺酸钠的制备
二、实验步骤 1. 在50 ml干燥的圆底烧瓶中（用25 ml移液管）放 入16 ml甲苯，再慢慢加入10ml浓硫酸（用10 ml 移液管），并不断摇动圆底烧瓶，使两种液体尽 量混合均匀，用小块滤纸擦干烧瓶底部，然后轻 轻加入8粒沸石。将圆底烧瓶放在电热套上，用 铁架台将其固定，在圆底烧瓶上安装一个分水器 ，分水器上口再安装一个球形冷凝管，用铁架台 将冷凝管固定。
对甲苯磺酸钠的制备
实验步骤
2.仪器安装好后，加热回流，此时渐渐有水积累在分水 器中，当水积存约2 ml时（约回流1小时），可停止反应。 3.反应液趁热倒入盛有35 ml饱和NaCl水溶液的烧杯中， 在不断搅拌下分批加入8克粉状碳酸氢钠，中和部分酸， 冷却至室温，有沉淀析出，减压过滤，用饱和NaCl溶液 洗涤滤饼1～2次，抽滤压干滤饼，将滤饼放在表面皿上 在烘箱中干燥。称重，计算产率。
实训项目七 对甲苯磺酸钠的制备
实验要求：
1.《对甲苯磺酸钠的制备》任务书发至同学，同学们自愿结合，2人一 组； 2.老师讲解工作任务中的实验目的、实训特点及注意事项，通过常用药 品和实训装置制备对甲苯磺酸钠； 3.学生设计实训工艺流程，送交老师确认； 4.根据实训要求，学生设计实训装置，送交老师确认；
对甲苯磺酸钠的制备
二、实验原理
对甲苯磺酸通常是由甲苯和浓硫酸通过磺化反应来制备， 属于苯环上的一种亲电取代反应。由于甲基是邻对位定位 基，产物应有两种：邻甲苯磺酸和对甲苯磺酸。但在加热 条件下，因受空间效应的影响，产物以对甲苯磺酸为主。 反应如下：
CH3
主反应：
CH3
H2SO4
△
CH3 H2O SO3H
5.学生安装实训装置，动手进行实际操作；
6.记录实训过程，用可操作的简单方法鉴定所得产品； 7.根据评分标准，对自己的整体实训过程进行检查自评，寻找不足，进 一步掌握正确的工作过程与方法，训练学生的系统评估能力。
对甲苯磺酸钠的制备
一、实验目的
1.了解芳香族化合物磺化的基本原理、方 法及反应温度的影响。 2.进一步熟悉回流、减压过滤、重结晶等 基本操作。
对甲苯磺酸钠的制备
一、试剂
仪 器：
圆底烧瓶（100 ml 1个）；球形冷凝管（1 支）；
水银温度计（250℃ 1支）；烧杯（250 ml、800 ml各1个）； 吸滤瓶；砂芯漏斗；电动搅拌器。
药 品：
甲 苯 16 ml（0.15 mol）；浓硫酸 10 ml（0.02 mol）； 碳酸氢钠 7 g； 精 盐 23 g； 活性炭。
对甲苯磺酸钠的制备
三、注意事项
1.磺化反应温度不同，生成的主要产物也不同。低温有 利于邻位异构体生成，较高温度有利于对位异构体 的生成。反应温度严格在100～120℃之间；回流速度 以2～3滴/min为宜。
2.中和时会放出大量的二氧化碳，必须在不断搅拌下， 分批加入碳酸氢钠。
对甲苯磺酸钠的制备
ห้องสมุดไป่ตู้四、思考题