分离纯化复习
中药化学复习――分离纯化方法
中药化学复习――分离纯化方法将中药的提取液经浓缩（或不浓缩）后，较长时间放置，就可析出沉淀，再经重结晶可得单体成分，这是个别现象，如从槐米中提取芦丁。
如果要得到更多的成分，或者要系统地研究一味中药中的化学成分，则需经过比较复杂的过程，一般是经过初步分离纯化，得到某一类型的总成分（混合物），或者得到极性相近的一混合物，再经过进一步分离得到单体成分。
分离方法有很多种。
系统溶剂分离法较常用的作法是将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩后，与某种担体（如硅藻土、硅胶等）混合均匀，干燥后，用极性不同的溶剂，极性由小到大分别提取。
然后再选择方法进行分离。
也可以将药材粗粉直接用极性不同的溶剂分别提取，得各个部分。
两相溶剂萃取法萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶剂中分配系数不同而分离的方法。
可将被分离物溶于水中，用与水不混溶的有机溶剂进行萃取，也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中，用适当pH的水液进行萃取，达到分离的目的。
简单萃取法在中药成分的系统研究中，常采用的方法是将中药水提取液适当浓缩，或将中药乙醇（甲醇）提取液适当浓缩，回收醇后，加入适量水，用极性不同的与水不混溶的有机溶剂，极性由小到大，如选用石油醚（或己烷）、氯仿（或乙醚）、醋酸乙酯、正丁醇，分别进行萃取，分别回收溶剂得到极性不同的萃取物。
在某些情况下也可只选1～2种溶剂进行萃取。
分离碱性成分（生物碱）或酸性成分，可调节溶液的pH值后再进行萃取是常用的方法。
pH梯度萃取法此法是分离生物碱类成分、酸性及酚性成分的一种方法。
是利用被分离成分的碱性或酸性不同而采用的方法。
连续萃取法为克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦，可采用连续萃取器。
这一仪器利用两溶剂的比重不同，自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。
选择连续萃取法时，需视所用溶剂的比重大于或小于被提取的水溶液比重的情况，而采用不同式样的仪器。
考试大网站整理液滴逆流分配法此法需特殊的仪器，多用于极性较大的成分的分离，关键是选择好固定相和流动相。
(高考生物)生物分离与纯化技术复习重点
（生物科技行业）生物分离与纯化技术复习重点生化分离技术复习重点1.生化分离，生化分离技术的基本步骤生物分离与纯化的目的是从微生物发酵液，酶反应产物，动植物细胞培养和生物体本身分离并纯化对人类有用的，符合质量要求的各种生物药物和生物制品。
来源：（1）动物脏器（2）血液，分泌物和其它代谢物（3）海洋生物（4）植物（5）微生物特点：（1）目的产物浓度低，纯化难度大（2）活性物质性质不稳定，操作过程容易失活（3）生物材料中生化组分数量大，分离困难（4）生物材料易变质，保存困难（5）生物产品的质量标准高基本步骤：原料的选取和预处理，分离提取，精制和成品的制作2.吸附技术概念：是指在一定条件下，将待分离的料液（或气体）通入适当的吸附剂中，利用吸附剂对料液（或气体）中某一组分具有选择吸附的能力，使该祖坟富集在吸附剂表面，然后再用适当的洗脱机将吸附的组分从吸附剂上解吸下来的一种分离技术吸附剂类型：（1）物理吸附（范德华力）（2）化学吸附（电子转移）（3）交换吸附（离子交换）常用的吸附剂：一类有机吸附剂，如活性炭、纤维素、大孔吸附树脂、聚酰胺等；另一类是无机吸附剂，如氧化铝、硅胶、人造沸石、磷酸钙‘氢氧化铝等。
活性炭吸附规律：对具有极性基团的化合物吸附力较大；对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物；对相对分子质量大的化合物的吸附力大于相对分子质量小的化合物。
影响吸附的因素：吸附剂的性质；吸附物的性质；吸附条件（温度、PH、盐的浓度）、溶剂的影响。
3.膜分离技术概念：指物质在推动力作用下由于传递速度不同而得到分离的过程。
特点：易于操作；成本低、寿命长；高效；常温下操作无相态的变化，分离精度高，没有二次污染；膜材质的价格高；操作过程中膜面容易被污染；膜的耐药性，耐溶性，耐热性能有限。
类型：渗析；电渗析；微滤；超滤；反渗透；纳滤；气体分离微孔滤膜清洗和再生方法：将滤膜平放于清洁盛器内，用60℃左右的蒸馏水浸泡，使全部湿润，数小时候（约4小时以）倾去水，再用上法浸泡12小时，使用前再用适量温蒸馏水清洗一次。
高三化学一轮复习分离提纯物理方法课件)
3. 蒸馏：
(1)适用范围：液+液互溶，但沸点相差较大
(2)主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计
(3)注意事项：a 温度计的位置； b 冷凝水的流向以及接通时间？ c 碎瓷片或沸石的作用？ d 若加热后发现忘记加沸石应如何操作？
4. 萃取：
(1)适用范围：液+液互溶，溶质在不同溶剂中溶解性相差较大 (2)主要仪器：分液漏斗 (3)注意事项：a 萃取剂的选择原则与常见萃取剂；
b 萃取溴水、碘水时颜色的变化？
单质
水
Br2 深红棕色液体 黄→棕色
I2
紫黑色固体 黄→橙色
CCl4
橙红色 紫红色
苯或汽油
橙红色 紫红色
5. 分液：
(1)适用范围：液+液不互溶
(2)主要仪器： 分液漏斗、烧杯 (3)注意事项：a 分层液体导出方法；
b 分液时若液体无法顺利流下的原因时？
6. 升华：
2．结晶是_晶__体__从__饱__和__溶__液__中__析__出___的过程。对于溶解度受温度变化影响不 大的固态溶质，采用_蒸__发__结__晶___的方法；对于溶解度受温度变化影响大的 固态溶质，采用_冷__却__结__晶___的方法。 如图乙，所采用的操作方法的名称是_蒸__发__结__晶___。 (1)适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。 (2)注意事项：①玻璃棒的作用是_搅__拌__，__防__止__液__体__或__晶__体__局__部__过__热__而__飞__溅___； ②当有大量晶体析出时，_停__止__加__热___，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。
(1)适用范围：液+液互溶，主要分离提纯胶体与溶液的混合物；
(2)主要仪器：半透膜 (3)注意事项：a 蒸馏水需不断更换；
2024届高考一轮复习化学课件(通用版)：物质的分离、提纯、检验与鉴别
[正误判断] (1)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
× 乙醇和水混溶，不能用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴，可用苯或CCl4作萃 取剂
(2)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液 再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )
× 硝酸钾为杂质，应采用蒸发浓缩、趁热过滤的方法提纯
②重复滴定三次，平均每次消耗H2C2O4标准溶液15.63 mL，则本实 验中生铁与浓硫酸反应产生的SO2的物质的量为_0_.0_2_5_m__ol_(保留小数点 后三位数字)。
题组二 液体混合物的分离提纯 3．已知A、B、C三种液态物质的沸点逐渐增大且相差较大，能互 溶，用蒸馏的方法将它们进行分离时，得到实验时间与温度的关系如 图2所示，下列说法正确的是( )
(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法
制备物
制备 FeSO4· 7H2O 晶体
溶解度曲线
分析
答题指导
①60 ℃时形成 将温度控制在
拐点，FeSO4的 ___60__℃___时，可制 溶解度最大 得FeSO4含量最高 ②低于60 ℃结 的饱和溶液，再降
晶的是
低温度到0 ℃，可
FeSO4·7H2O晶 析出最多的
制备
MnSO4· H2O 晶体
40 ℃
60 ℃
从溶液中 得到晶体 ①蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥； 的具体操 ②蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤→干燥
作
微点拨
分离提纯的原则与注意事项 (1)原则——“两不”和“两易” 两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯的物质)。 两易：①易分离(被提纯的物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的 物质易恢复到原来的组成状态)。 (2)注意事项：①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种 杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。
分离纯化、复习题库
分离纯化、复习题库⼀、名词解释1、凝聚：凝聚是指在某些电解质作⽤下，破坏细胞、菌体和蛋⽩质等胶体粒⼦的分散状态，使胶体粒⼦聚集的过程。
2、固液分离：是将发酵液（或培养液、提取液等）中的悬浮固体，如细胞、菌体、细胞碎⽚以及蛋⽩质等的沉淀物或它们的絮凝体分离出来的操作过程。
3、双⽔相萃取：利⽤物质在互不相溶的两⽔相间分配系数的差异来进⾏萃取的⽅法。
4、超临界流体萃取：是利⽤超临界流体作为萃取剂，对物质进⾏溶解和分离的过程。
5、盐析法：在⾼浓度的中性盐存在下，蛋⽩质（酶）等⽣物⼤分⼦物质在⽔溶液中的溶解度降低，产⽣沉淀的过程。
6、重结晶：是利⽤杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体⽤合适的溶剂再次结晶，以获得⾼纯度的晶体的操作。
7、浓缩：浓缩是低浓度溶液通过除去溶剂（包括⽔）变为⾼浓度溶液的过程。
8、等电点沉淀法：调节体系pH值，使两性电解质的溶解度下降，析出的操作称为等电点沉淀。
9、分配⾊谱法：分配⾊谱法是靠溶质在固定相和流动相之间的分配系数不同⽽分离的⾊谱⽅法。
10、离⼦交换⾊谱法：是利⽤具有离⼦交换性能的离⼦交换剂作固定相，利⽤它与流动相中的离⼦能进⾏可逆交换的性质来分离离⼦型化合物的⾊谱⽅法。
11、膜分离技术：利⽤膜的选择性（孔径⼤⼩），以膜的两侧存在的能量差作为推动⼒，由于溶液中各组分透过膜的迁移率不同⽽实现分离的⼀种技术。
⼆、填空题1、按料液的流动⽅向不同，过滤可以分为常规过滤和错流过滤。
2、常⽤的浸取⽅法有浸渍法、煎煮法和渗漉法三种。
3、超临界流体萃取根据分离条件不同，可分为等温变压法、等压变温法、吸附法三种典型流程。
4、⼤多数⽣物产品的分离纯化过程按⽣产过程的顺序⼤致可分为预处理和固液分离、提取(初步分离) 、精制(⾼度纯化) 和成品制作四个类似步骤。
5、⼯业上⼤规模⽣产中应⽤最多的细胞破碎⽅法主要有⾼速珠磨法和⾼速匀浆法。
6、⼯业中常⽤的离⼼分离设备有管式离⼼机、碟⽚式离⼼机、倾析式离⼼机。
分离化学复习资料
第一章绪论组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。
的过程。
操作。
2、分离分为哪两种形式？富集与浓缩有什么区别？分离分为①将性质相近的一类组分从复杂的混合物体系中分离出来；②将某种化合物乙醇物质的形式从混合物中分离出来。
富集与浓缩均是分离过程，富集是将欲测量的组分集中到一较小体积的溶液中，从而提高其检测灵敏度。
浓缩是溶剂与溶质的相互分离，不同溶质相互并不分离；而富集则涉及目标溶质与其他溶质的部分分离，不过，富集往往伴随浓缩。
3、分离在分析化学中有哪些作用？直接分离法有何优点？作用：（1）将被测组分从复杂体系中分离出来后测定（2）把对测定有干扰的组分分离出来（3）将性质相近的组分相互分开（4）把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。
直接分离法的优点：具有富集效果，提高方法的灵敏度，而间接分离法易造成被测组分的损失，降低分析方法的准确度。
4、定量分析对分离方法有何要求？根据被测组分的含量不同，对回收率有什么要求？定量分析对分离方法的要求：（1）待测组分A在分离过程中的损失要小，即回收完全（2）干扰组分B的残留量小。
根据被测组分的含量不同，对回收率R的要求不同：常量组分（含量>1%）：R≥99% ；微量组分（含量>0.1%）：R≥95% ；痕量组分（含量>0.01%）：R≥90%第二章色谱分离法相）中分配系数的微小差别而进行分离的方法。
体液（浸渍在担体上）、离子交换树脂等。
浓度之比值，即K=组分在固定相中的浓度／组分在流动相中的浓度。
混合物中各组分K相差越大，各组分越容易彼此分离。
2、固定相分为哪三种？色谱分离法的共同特点是什么？固定相分为①固体吸附剂、②固体液（浸渍在担体上）、③离子交换树脂。
色谱分离法的共同特点：⑴色谱分离体系都有两相⑵色谱过程中，流动相对固定相做连续的相对运动，流动相浸透固定相⑶被分离样品各组分在两相具有不同作用力，从而因分配系数不同，得以分离。
2024年高考化学一轮考点复习第57讲物质的分离和提纯
2.(2023山东肥城模拟)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似,可 提取中药材的有效成分,工艺流程如图。
下列说法错误的是( ) A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取 C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
答案 A 解析 萃取时,分液漏斗上口应向下倾斜,A错误;分液时,下层液体由下口放 出,上层液体从上口倒出,B正确;萃取、分液后的水相是含Al3+的无色溶液, 若含有[FeCl4]-,则水相呈现黄色,说明未分离完全,C正确;蒸馏时,为便于乙 醚冷凝流出,应选用直形冷凝管,D正确。
归纳总结 分析物质的分离和提纯类题的步骤 (1)确定被提纯物质与除杂对象:对比两者物理性质、化学性质的差异,利 用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异 性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗 被提纯物质,不引入新的杂质。 (2)选择合适的分离或除杂装置:根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、 分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试 剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。 (3)综合分析,筛选答案 综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质 是否被除去。
(4)萃取和分液(如图4) 适用于分离两种密度不同且易分层的液体。 [注意]①溶质在萃取剂中的溶解度大;②两种液体互不相溶;③溶质和萃取 剂不反应;④分液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。
(5)升华(如图5) 利用物质升华的性质进行分离,属于物理变化。 (6)洗气(如图6) 除去气体中的杂质气体。 [注意]气体流向是长管进气,短管出气。
分离纯化试题
分离纯化试题一、简介分离纯化是一种用于提纯化合物的方法，在许多化学和生物学实验中都非常常见。
本文将介绍几个与分离纯化相关的试题，帮助读者加深对这个主题的理解。
二、蒸馏试题1. 问题描述：如何用蒸馏法从混合物中分离纯净的液体化合物？答案提示：蒸馏法是通过利用液体或溶液中不同的沸点来实现分离的。
通过加热混合物，液体组分具有较低沸点的物质首先蒸发，然后被冷凝回到液体状态，最后收集纯净的液体。
2. 问题描述：什么情况下可以使用简易蒸馏法？答案提示：简易蒸馏法适用于分离沸点相差较大的两种液体组分。
其中一种液体的沸点要远远低于另一种液体，这样就能够通过简单的加热和冷却过程实现分离。
三、萃取试题1. 问题描述：请解释什么是萃取法，并列举其应用领域。
答案提示：萃取法是通过溶剂将混合物中需要分离的物质溶解，实现分离的方法。
它常用于有机合成中，例如分离提纯有机产物，或从天然产物中提取活性化合物等。
2. 问题描述：什么是液液萃取？如何选择合适的萃取溶剂？答案提示：液液萃取是将需要分离的物质溶解于两种不相混溶的溶剂中，通过两相之间的差异来实现分离。
选择合适的萃取溶剂通常需要考虑其溶解度、稳定性和反应性等因素。
四、结晶试题1. 问题描述：为什么结晶是一种常用的纯化方法？答案提示：结晶是通过控制溶液的温度和浓度来实现分离纯化的方法。
由于不同化合物具有不同的溶解度，通过适当的条件调节可以使目标化合物结晶出来，达到分离纯化的目的。
2. 问题描述：在实验室中进行结晶操作时应注意哪些因素？答案提示：实验室进行结晶操作时，应注意温度的控制、溶剂的选择、结晶物质的纯度和晶体生长的控制等因素。
合理操作可以获得纯度高、晶体质量好的结晶产物。
五、凝胶电泳试题1. 问题描述：凝胶电泳主要用于什么样的分离纯化目的？答案提示：凝胶电泳主要用于分离DNA、RNA或蛋白质等生物大分子。
通过在凝胶中施加电场，这些生物大分子会根据大小和电荷的不同而进行分离。
分离纯化、复习题库
一、名词解释1、凝聚：凝聚是指在某些电解质作用下，破坏细胞、菌体和蛋白质等胶体粒子的分散状态，使胶体粒子聚集的过程。
2、固液分离：是将发酵液（或培养液、提取液等）中的悬浮固体，如细胞、菌体、细胞碎片以及蛋白质等的沉淀物或它们的絮凝体分离出来的操作过程。
3、双水相萃取：利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异来进行萃取的方法。
4、超临界流体萃取：是利用超临界流体作为萃取剂，对物质进行溶解和分离的过程。
5、盐析法：在高浓度的中性盐存在下，蛋白质（酶）等生物大分子物质在水溶液中的溶解度降低，产生沉淀的过程。
6、重结晶：是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。
7、浓缩：浓缩是低浓度溶液通过除去溶剂（包括水）变为高浓度溶液的过程。
8、等电点沉淀法：调节体系pH值，使两性电解质的溶解度下降，析出的操作称为等电点沉淀。
9、分配色谱法：分配色谱法是靠溶质在固定相和流动相之间的分配系数不同而分离的色谱方法。
10、离子交换色谱法：是利用具有离子交换性能的离子交换剂作固定相，利用它与流动相中的离子能进行可逆交换的性质来分离离子型化合物的色谱方法。
11、膜分离技术：利用膜的选择性（孔径大小），以膜的两侧存在的能量差作为推动力，由于溶液中各组分透过膜的迁移率不同而实现分离的一种技术。
二、填空题1、按料液的流动方向不同，过滤可以分为常规过滤和错流过滤。
2、常用的浸取方法有浸渍法、煎煮法和渗漉法三种。
3、超临界流体萃取根据分离条件不同，可分为等温变压法、等压变温法、吸附法三种典型流程。
4、大多数生物产品的分离纯化过程按生产过程的顺序大致可分为预处理和固液分离、提取(初步分离) 、精制(高度纯化) 和成品制作四个类似步骤。
5、工业上大规模生产中应用最多的细胞破碎方法主要有高速珠磨法和高速匀浆法。
6、工业中常用的离心分离设备有管式离心机、碟片式离心机、倾析式离心机。
2024届高三化学高考备考一轮复习：物质的分离与提纯课件
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1) 过 滤 时 ， 为 加 快 过 滤 速 度 ， 应 用 玻 璃 棒 不 断 搅 拌 漏 斗 中 的 液 体。( ) (2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，应使混合物中的 水分完全蒸干后，再停止加热。( ) (3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。( ) (4) 用 乙 醇 萃 取 出 溴 水 中 的 溴 ， 再 用 蒸 馏 的 方 法 分 离 溴 与 乙 醇 。
⑬ 乙酸乙酯
FeCl2 FeCl3 FeCl3 NH4Cl 乙酸
除杂质试剂 ________ ________ ________
________
主要操作方法 加氧化剂转化 加还原剂转化
________ ________ ________
[答案] ①灼热的铜网 ②NaOH溶液 碱石灰 洗气 ③灼热的 CuO ④饱和NaHCO3溶液 洗气 ⑤饱和食盐水 洗气 ⑥稀酸 (如稀盐酸) 过滤 ⑦过量NaOH溶液 过滤 ⑧CO2 ⑨Cl2 ⑩ Fe ⑪MgO 过滤 ⑫加热分解 ⑬饱和Na2CO3溶液 分液
过滤操作中常考的热点问题 (1)如果蒸发结晶得到晶体，应趁热过滤，防止冷却时其他晶体析 出。 (2)沉淀洗涤操作：向漏斗中注蒸馏水至水没过沉淀，待洗涤液滤 出，重复2～3次。 (3)沉淀洗净检验操作：取少许最后一次洗涤液于试管中，然后加 入检验试剂，根据现象确定是否洗净。
1．化学分离、提纯法
方法 加热法
原理
典例
混合物中混有热__稳__定__性__差
的物质时，可直接加热， 食盐中混有氯化铵、纯碱
使热__稳__定__性__差的物质分解
中混有小苏打
而除去
方法
原理
生物分离与纯化技术复习重点
生化别离技术复习重点1.生化别离，生化别离技术的底子步调生物别离与纯化的目的是从微生物发酵液，酶反响产物，动植物细胞培养和生物体本身别离并纯化对人类有用的，符合质量要求的各种生物药物和生物成品。
来源：〔1〕动物脏器〔2〕血液，分泌物和其它代谢物〔3〕海洋生物〔4〕植物〔5〕微生物特点：〔1〕目的产物浓度低，纯化难度大〔2〕活性物质性质不不变，操作过程容易掉活〔3〕生物材猜中生化组分数量大，别离困难〔4〕生物材料易变质，保留困难〔5〕生物产物的质量尺度高底子步调：原料的拔取和预处置，别离提取，精制和成品的制作2.吸附技术概念：是指在必然条件下，将待别离的料液〔或气体〕通入适当的吸附剂中，操纵吸附剂对料液〔或气体〕中某一组分具有选择吸附的能力，使该祖坟富集在吸附剂外表，然后再用适当的洗脱机将吸附的组分从吸附剂上解吸下来的一种别离技术吸附剂类型：〔1〕物理吸附〔范德华力〕〔2〕化学吸附〔电子转移〕〔3〕交换吸附〔离子交换〕常用的吸附剂：一类有机吸附剂，如活性炭、纤维素、大孔吸附树脂、聚酰胺等；另一类是无机吸附剂，如氧化铝、硅胶、人造沸石、磷酸钙‘氢氧化铝等。
活性炭吸附规律：对具有极性基团的化合物吸附力较大；对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物；对相对分子质量大的化合物的吸附力大于相对分子质量小的化合物。
影响吸附的因素：吸附剂的性质；吸附物的性质；吸附条件〔温度、PH、盐的浓度〕、溶剂的影响。
3.膜别离技术概念：指物质在鞭策力作用下由于传递速度不同而得到别离的过程。
特点：易于操作；成本低、寿命长；高效；常温下操作无相态的变化，别离精度高，没有二次污染；膜材质的价格高；操作过程中膜面容易被污染；膜的耐药性，耐溶性，耐热性能有限。
类型：渗析；电渗析；微滤；超滤；反渗透；纳滤；气体别离微孔滤膜清洗和再生方法：将滤膜平放于清洁盛器内，用60℃摆布的蒸馏水浸泡，使全部潮湿，数小时候〔约4小时以〕倾去水，再用上法浸泡12小时，使用前再用适量温蒸馏水清洗一次。
2025年高考化学一轮复习大单元一第三章第9讲物质的分离与提纯
第9讲物质的分离与提纯[复习目标] 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一分离提纯的基本方法1．物质分离、提纯的区别分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂2.分离提纯常用的方法与装置3．过滤装置的拓展创新(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。
为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。
(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。
由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。
4．蒸馏操作及注意事项(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
(2)几种防暴沸措施①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。
(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
5．萃取与反萃取(1)理想萃取剂应该满足的条件①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型类型原理液-液萃取利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程固-液萃取用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()6．制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤()7．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.×7.×一、结晶与重结晶的应用1．图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
药物分离纯化复习题
药物分离纯化复习题题库名称：生物药物分离与纯化技术题库一、名词解释1.CM-SephadexC-50:羧甲基纤维素、弱酸性阳离子交换剂，吸水量为每克干胶吸水五克。
2.絮凝：指在某些高分子絮凝剂存在下，在悬浮粒子之间发生架桥作用而使胶粒形成粗大的絮凝团的过程3.过滤：是在某一支撑物上放过滤介质，注入含固体颗粒的溶液，使液体通过，固体颗粒留下，是固液分离的常用方法之一。
4.萃取过程：利用在两个互不相溶的液相中各种组分（包括目的产物）溶解度的不同，从而达到分离的目的5.吸附：是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力，使其富集在吸附剂表面的过程。
物质从流体相（气、液）浓缩到固体吸附剂表面的过程。
6.反渗析：当外加压力大于渗透压时，水将从溶液一侧向纯水一侧移动，此种渗透称之为反渗透。
7.离心沉降：利用悬浮液或乳浊液中密度不同的组分在离心力场中迅速沉降分层，实现固液分离8.离心过滤：使悬浮液在离心力场作用下产生的离心力压力，作用在过滤介质上，使液体通过过滤介质成为滤液，而固体颗粒被截留在过滤介质表面，从而实现固液分离，是离心与过滤单元操作的集成，分离效率更髙13.离子交换：利用离子交换树脂作为吸附剂，将溶液中的待分离组分，依据其电荷差异，依靠库仑力吸附在树脂上，然后利用合适的洗脱剂将吸附质从树脂上洗脱下来，达到分离的目的。
离子交换法：利用溶液中带电粒子与离子交换剂之间结合力的差异而进行的分离纯化方法。
14.固相析出技术：利用沉析剂（precipitator)使所需提取的生化物质或杂质在溶液中的溶解度降低而形成无定形固体沉淀的过程。
15.助滤剂：助滤剂是一种具有特殊性能的细粉或纤维，它能使某些难以过滤的物料变得容易过滤16.沉降：是指当悬浮液静置时，密度较大的固体颗粒在重力的作用下逐渐下沉，这一过程成为沉降17.色谱技术：是一组相关分离方法的总称，色谱柱的一般结构含有固定相（多?L介质）和流动相，根据物质在两相间的分配行为不同（由于亲和力差异），经过多次分配（吸附-解吸-吸附-解吸...），达到分离的目的。
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G-200
14. 蛋白质溶液进行有机溶剂沉淀，蛋白质的浓度在（A )范围内适合。
A.0.5%〜2% B.l%〜3% C.2%〜4%
D. 3%〜5%
15. 下列哪项不属于发酵液的预处理：（D )
A.加热
B.调pH C.絮凝和凝聚 D.层析
16. 超临界流体萃取中，如何降低溶质的溶解度达到分离的目的（C )
名词解释：
1.SBE提取：综合运用了化学仿生与医学仿生的原理，又将整体药物研 究与分子药物研究法相结合，从生物药剂学的角度，模拟口服给药及药 物经胃肠道转运的原理，为经消化道给药的中药制剂设计的一种新的提 取工艺。（P64） 2.反渗透：1.在只有溶剂能通过的渗透膜的两侧，形成大于渗透压的压 力差，就可以使溶剂发生倒流，使溶液达到浓缩的效果，这种操作成为 反渗透 2. 当外加压力大于渗透压时，水将从溶液一侧向纯水一侧移 动，此种渗透称之为反渗透。 33.吸附：当流体与多孔固体接触时，流体中某一组分或多个组分在固 体表面处产生积蓄，此现象称为吸附。 34.生物分离技术：是指从动植物与微生物的有机体或器官、生物工程 产物（发酵液、培养液）及其生物化学产品中提取、分离、纯化有用物
进行提取
8. 颗粒与流体的密度差越小，颗粒的沉降速度（A )
A.越小
B.越大
C.不变
D.无法确定
9. 纯化酶时，酶纯度的主要指标是：（D )
A.蛋白质浓度
B.酶量
C.酶的总活力 D.酶的比活力
10. 非对称膜的支撑层（C )。
A.与分离层材料不同
B.影响膜的分离性能
C.只起支撑作用
D.与分离层L径相同
选择：
1. 适合于亲脂性物质的分离的吸附剂是（B )。
A.活性炭
B.氧化铝
C.硅胶
D.磷酸盐
2. 凝胶色谱分离的依据是（B )。
A.固定相对各物质的吸附力不同
B.各物质分子大小不同
C.各物质在流动相和固定相中的分配系数不同 D.各物质与专一分子的
亲和力不同
3. 超滤膜通常不以其孔径大小作为指标，而以截留分子量作为指标。所
B.254nm和365nm
C. 254nm和367nm
D. 256nm和367nm
6关于用氢键形成来判断各类溶剂互溶规律，下列（A )项是正确的叙
述。
A氢键形成是能量释放的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强
度更大，则有利于互溶。
B氢键形成是能量吸收的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强
度更大，则有利于互溶。
44.影响有机溶剂萃取分离的主要因素？（P23-25）
1）溶质的结构 2）萃取剂 3）稀释剂 4）体系
的pH 5）操作温度（药材的粉碎粒度 、浸取的温度 、浸取的时
间 、浸取压力 、浓度差 、浸取溶剂 、药物成分的影响）
45.超声提取的特点？（P60）
1）无需高温，节省能源，热敏成分不破坏。
2）提取效
谓"分子量截留值" 是指阻留率达(B )的最小被截留物质的分子量。
A.80%以上
B.90%以上
C.70%以上吸附剂，一般每份洗脱液量常为（C )
A. 20ml
B.100ml
C. 50ml
D. 90ml
5. 常用的紫外线波长有两种（B )
A. 256nm和365nm
C氢键形成是能量释放的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强
度更大，则不利于互溶。
D氢键形成是能量吸收的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强
度更大，则不利于互溶。
7. 关于萃取下列说法正确的是（C )
A.酸性物质在酸性条件下萃取
B碱性物质在碱性条件下萃取
C.两性电解质在等电点时进行提取
D.两性电解质偏离等电点时
的扩散系数，以及类似液体的密度(溶解能力强）的特点，利用超临界 流体为萃取剂进行的萃取单元操作。其特点是安全、无毒、产品分离简 单，但设备投资较大。
2）超临界CO2流体特点：具有常温、无毒、环境友好、使用安全 简便、萃取时间短、产品质量高等优点。此外，超临界CO2流体萃取也 存在一定的局限性，其对脂溶性成分的溶解能力较强而对水溶性成分的 溶解能力较低；设备造价高，比较适用于高附加值产品的提取；更换产 品时设备清洗较为困难。 47.简述软水和无盐水的制备方法？
答:超临界流体萃取是利用超临界流体具有的类似气体的扩散系数，以
及类似液体的密度(溶解能力强）的特点，利用超临界流体为萃取剂进
行的萃取单元操作。其特点是安全、无毒、产品分离简单，但设备投资
较大。
图形类题
48.画出常规超临界CO2流体的工艺路线图，并写出每个单元操作在工 艺流程中的作用？（P72） 高压泵、加热器、萃取釜：将超临界流体的温度（加热器）、压力 （高压泵）调节到超过临界状态的某点上，使其对原料中的某些特定溶 质具有足够高的溶解度，在超临界CO2流经这些特定溶质时将其迅速的 溶解（萃取釜）于其中。 加热器：调节温度使超临界流体变为气体，溶质溶解度降低。 分离釜：气体对溶质的溶解度极低，流体与溶质分离。 冷凝釜：气体在冷凝釜中变为液体。 高压泵、加热器：经高压泵压缩升压，流体流经加热器被加热而重新达
22. 超滤技术常被用作（C )
A.小分子物质的脱盐和浓縮 B小分子物质的分
级分离C.小分子物质的纯化 D.固液分离
23. 在超滤过程中，主要的推动力是 （C )
A、浓度差
B、 电势差
C、压力 D、重力
填空：
1.等电点沉析注意事项：等电点的改变、目的物的稳定性、盐溶作用、 pH的调节。 2.中药有效成分提取常用方法：溶剂提取法P38、超临界CO2流体萃取法 P89、超声波协助浸取技术P59、微波协助浸取技术P57。 3.膜分离中，按膜粒子大小的分类：微滤、超滤、纳滤和反渗透。 （P243）
A.织物介质 B.堆积介质 C.多孔固体介质 D.真空介质
20. 微孔膜过滤不能用来（D )
A.酶活力测定 B.mRNA的测定及纯化 C.蛋白质含量测定 D.分离离
子与小分子
21. 在高效液相色谱中,下列哪种检测器不适合于在梯度洗脱时使
用. （D )
A.紫外检测器B.荧光检测器C.蒸发光散射检测器D.示差折光检测器
率，高药材资源不浪费
3）具有广谱性，实用性广
4）常压提取，安全性好 5）减少能耗（1不需高温，节省
能源，热敏成分不破坏。 2. 提取效率提高，药材资源不浪费
3. 省溶剂。4. 物理变化，成分活性不受影响。 5. 时间短，
省时，杂质少，成分含量高）
46.超临界流体分离原理和特点？ 1）分离原理：超临界流体萃取是利用超临界流体具有的类似气体
1. 超滤：凡是能截留相对分子量在500以上的高分子膜分离过程称为
超滤，它主要是用于从溶剂或小分子溶质中将大分子筛分出来。
2. 超声波提取（supersonic wave extraction SWE ） ：利用超声
波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大溶剂（介质）分
子的运动速度，增大溶剂的穿透力，提取中药中有效成分的方法。
简答题：
41.分子蒸馏技术的优点（5个）？ 1）操作温度低 2）真空度高 3）受热时间短 4）分离能力高 5）不
可逆过程。 42.简述结晶过程中晶体形成的条件？
结晶过程包括过饱和溶液的形成、晶核的形成及晶体的生长三个过 程，其中溶液达到过饱和状态是结晶的前提，过饱和度是结晶的推动
力。 43.凝胶层析的5种用途？
A.降温
B升髙压力 C.升温
D.加入夹带剂
17. 离子交换剂不适用于提取（D )物质。
A.抗生素
B.氨基酸 C.有机酸
D.蛋白质
18. 离子交换用的层析柱直径和柱长比一般为（B )之间
A.1:10-1:20 B.1:10-1:50 C.1:10-1:30
D.1:20-1:50
19. 工业上常用的过滤介质不包括（D )
质的技术过程。
35.CM-Sephadexc-50: 即羧甲基纤维素，是弱酸性阳离子交换剂，吸水 量为每克干胶吸水五克。 36.真空冷冻干燥：也称冷冻干燥，简称冻干，是将物料冻结到共晶点 温度（将物料全部冻结时的温度）以下，在真空条件下，使制品中的水 分直接由固态升华为气态并被移走，从而获得干燥产品的一种干燥方 法。 37.色谱技术：是一组相关分离方法的总称，色谱柱的一般结构含有固 定相（多孔介质）和流动相，根据物质在两相间的分配行为不同（由于 亲和力差异），经过多次分配（吸附-解吸-吸附-解吸...），达到分离的 目的。 38.超临界流体：超临界流体是状态超过气液共存时的最高压力和最高 温度下物质特有的点——临界点后的流体。 39.离子交换：利用离子交换树脂作为吸附剂，将溶液中的待分离组 分，依据其电荷差异， 依靠库仑力吸附在树脂上，然后利用合适的洗 脱剂将吸附质从树脂上洗脱下来，达到分离的目的。离子交换法：利用 溶液中带电粒子与离子交换剂之间结合力的差异而进行的分离纯化方 法。 40.离心过滤：使悬浮液在离心力场作用下产生的离心力压力，作用在 过滤介质上，使液体通过过滤介质成为滤液，而固体颗粒被截留在过滤 介质表面，从而实现固液分离的目的。是离心与过滤单元操作的集成， 分离效率更髙。
到具有良好溶解性能的超临界状态。 49.分子印迹的流程图，并写出两张图的原理？（P182） 8-1图：A.印迹分子与具有适当功能基团的功能单体通过共价键、氢 键、离子作用或疏水作用，在一定条件下形成主客体复合物即印迹过 程。B.通过光引发或热引发在大量交联剂存在下进行自由聚合反应，将 主客体配合物固定在高度交联的高分子母体中，制得高聚物。C.通过一 定方法洗去印迹分子，得到在高分子共聚物中留下一个与印迹分子在空 间结构上完全匹配，并含有与印迹分子专一结合的功能基团的三维空 穴。这个空穴可以选择性地重新与印迹分子结合，它对模板分子表现出 特效的选择性和识别能力。 8-2图：共价结合又称为预组装，是印迹分子首先共价联结到单体上， 然后聚合，聚合后再打开共价键，去除印迹分子。非共价结合又称为自 组装，是单体和模板分子间通过弱的相互作用力非共价键结合（如静电 力、疏水作用力、氢键、金属配位键、偶极以及范德华力等）形成多点 相互作用的“单体-模板分子”的复合物，聚合后这种作用被固定下来， 然后通过淋洗的方法除去印迹分子。 50.柱色谱装置图（见实验讲义），以湿法装柱为例，说明柱色谱原 理？（装柱、上样、洗脱、收集） 柱色谱分为4个过程：装柱、上样、洗脱、收集。吸附柱色谱是在色谱 柱中填入多孔性或粉末状固体吸附剂，由于不同物质的吸附能力不同， 往下洗脱的速度也不同，随着洗脱剂的洗脱作用，分离开的溶质从柱上 分别洗出收集。例如湿法装柱，在色谱柱中依次填入填料：滤纸、脱脂 棉、石英砂、中性Al2O3、石英砂。当样品加入到色谱柱上端，在洗脱 剂的洗脱作用下，溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小形成若 干色带。再加入洗脱剂时，已经分开的溶质可以从柱上分别被洗出收 集。 51.蛋白质的分离纯化过程图（填空和原理说明）（P259）