顺、反式-甘氨酸合铜的制备及成份分析

3.8 g甘氨酸 15 mL H2O
65 ℃, 搅拌
新制Cu(OH)2 65～70℃, 搅拌
Cu(gly)2·xH2O溶液
热过滤
收集滤液 加入10 mL 乙醇(95%)
1:3 乙醇洗涤
冷却析晶
干燥
丙酮洗涤
实验内容
➢ 思考：
❖ 比较95%乙醇、 V水:V乙醇 = 1:3 混合液、丙酮的极性大小, 各溶液的作用分别为何？
实验内容
减量法称量步骤：将适量试样装入称量瓶中，称得总质量 m1 g，用一干净的纸条套在称量瓶上，将其取出并置于容器(如 小 坩埚)上方，倾斜称量瓶并用瓶盖轻敲瓶口上部，使试样落 入坩埚中。准确称出此时称量瓶和剩余样品的重量m2 g，试样
➢ 注意事项：
❖ 甘氨酸溶于60～65 ℃热水，完全溶解后再加入碾碎的 Cu(OH)2，不断搅拌，若有Cu(OH)2沉积于烧杯底部， 应 将其碾碎，并充分搅起;
❖ 严格控制温度勿超过70 ℃，反应时间不可过长； ❖ 乙醇、丙酮远离明火； ❖ 丙酮为脱水剂，脱脂剂，勿与皮肤直接接触。
无机化学基础实验
❖ 缓慢滴加氨水，并不断搅拌，氨水量适中，少(×) 多(×) ❖ 双层滤纸—无定形沉淀 ❖ 抽滤步骤 ❖ 洗涤产品遵循“少量多次”原则，洗涤时勿抽滤 ❖ 检验—表面皿洗涤，少量多次
减压抽滤
1. 裁剪滤纸
2. 润湿滤纸
5. 抽滤，洗涤
4. 开泵
图2. 减压抽滤流程
3. 侧口相对
实验内容
➢ 顺式—二甘氨酸合铜(II)水合物的制备
反应所需活化能低； 极性大，溶于高极性溶剂中.
N
O
gly
Cu
gly
O
N
反式结构 蓝紫色鳞片状
反应所需活化能高； 极性小，溶于低极性溶剂中.
实验原理
➢ 热力学 & 动力学
❖ 化学热力学：研究化学反应进行的可能性以及进行的程度 （决定因素！）
❖ 化学动力学：研究化学反应进行的快慢
➢ 动力学 & 热力学 控制的反应
反式
能 顺式 量
❖ 热力学控制－反式为主
反式
反应物
E活化能
产物
反应过程
顺式
仪器试剂
实验仪器
布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯 、量筒、玻棒、表面皿、温度计
实验试剂
甘氨酸、CuSO4·5H2O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮 1 M H2SO4、3 M NaOH溶液、95%乙醇、1% BaCl2
实验内容
➢ Cu(OH)2的制备
仪器试剂
➢ 碘量瓶
瓶口呈喇叭形，与磨口瓶塞之间形成一圈水槽的锥形瓶。使 用时，槽中加纯水可以形成水封，防止瓶中反应生成的I2，Br2 等逸失。
实验内容
➢ 重铬酸钾溶液的配制 ❖ 实验步骤
K2Cr2O7 50 mL H2O
0.11～0.13 g
转移、定容
(重铬酸钾溶液)
❖ 减量法
适用范围：称量易吸水、易氧化还原、易与CO2反应的试 剂，如无水碳酸钠、各类固体基准物。
析出的I2用Na2S2O3滴定，以淀粉为指示剂，计算配合物含量。
I2 +2S2O32- =S4O62- +2I-
实验原理
➢标准Na2S2O3溶液的标定
基准物？ 标定法？ 标定Na2S2O3的常见基准物为：K2Cr2O7，KBrO3，KIO3
Cr2O72 6I 14H == 3I2 2Cr3 7H2O
实验原理
➢ cis-Cu(gly)2·xH2O 中铜含量的测定
甘氨酸(gly)为双基配合物，其在70℃时会与Cu(OH)2 发生 如下反应：
在酸性介质中，Cu(gly)2中gly发生质子化，破坏配合物， 采用间接碘量法测定Cu含量。
Cu2+先与过量的I-反应; 2 Cu2 4I == 2 CuI I2
I2 2S2O32- == 2I S4O62-
仪器试剂
实验仪器
容量瓶 (250 mL)×2、移液管 (20 mL)×2、滴定管 (25 mL) 、 表面皿、吸耳球、锥形瓶
实验试剂
1 M H2SO4、0.01 M Na2S2O3溶液 (待标)、K2Cr2O7标准溶液、 1%淀粉溶液、10% NH4SCN溶液、甘氨酸合铜 (自制)
❖ 动力学控制的反应 反应体系离平衡尚远，宏观上原料不断消耗，产物不断积
累，主产物为动力学上生成速率较快的产物-活化能低-顺式. ❖ 热力学控制的反应
体系已达平衡，各种产物的转化宏观上已停止，产物的热 稳定性相对较高，主产物为热力学稳定性较高的产物-反式.
实验原理
❖ 动力学控制－顺式为主
lnk＝lnA－Ea/RT
❖ 无机铜源：CuSO4 (有毒！) ❖ 有机铜源：葡萄糖酸铜，叶绿素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉
蔬菜等（生物相容性好！）
实验原理
65~70℃
Cu(OH)2 + 2 H2NCH2COOH ==== Cu(gly)2 xH2O
Cu(gly)2 xH2O
甘氨酸合铜
N
N
gly
Cu
gly
O
O
顺式结构 天蓝色针状
阿凡达
章鱼保罗
背景介绍
➢ Cu2+运载O2 得到血蓝蛋白－软体动物，节肢动物 ➢ Fe2+运载O2 得到血红蛋白－人类，但在Fe2+转变成Fe3+
时，依赖血蓝蛋白的氧化作用
图1.常见的蓝血动物
背景介绍
➢ Cu 在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成：
贫血，记忆力减退，反应迟钝，运动失常
➢ Cu 的摄取来源：
20 mL H2O 稍加热
6.3 g CuSO4·5H2O
滴加NH3·H2O至沉淀溶解 搅拌
加入25 mL NaOH (3M) Cu(OH)2沉淀 抽滤、洗涤至无SO42－ 干燥
实验内容
➢ 思考：
❖ Cu(OH)2为何要现用现制？ ❖ 能否由CuSO4和NaOH 直接制备Cu(OH)2?
➢ 注意事项：
顺式甘氨酸合铜水合物成份分析
实验大纲
1
实验目的
2
实验原理
3
仪器试剂
4
实验内容
5
实验思考
实验目的
➢ 熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作流程; ➢ 进一步熟练称量操作和移液﹑滴定操作。
实验原理
➢ 酸碱滴定
➢ 络合滴定
➢ 沉淀滴定
➢ 氧化还原滴定
❖ 碘量法
直接碘量法 : 利用I2 的氧化性进行滴定 间接碘量法 : 利用I- 的还原性进行滴定
顺、反式—二甘氨酸合铜(II) 水合物的制备及成份分析
黄微 化学与材料科学学院
实验大纲
1
实验目的
2
实验原理
3
仪器试剂
4
实验内容
5
实验思考
实验目的
➢ 了解无机配合物的制备原理和制备方法； ➢ 巩固溶解, 减压抽滤, 沉淀的洗涤, 水浴加热等
基Байду номын сангаас操作;
背景介绍
背景介绍
背景介绍
相似之处—蓝色血液！