煤中灰分和挥发分的测定

煤中灰分和挥发分的测

定

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煤中灰分和挥发分的测定

一、目的

1、了解煤的工业分析方法。

2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。

3、了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。

二、原理

水分测定：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105～110）℃鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

灰分测定：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

挥发分测定：称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

三、分析步骤

水分的测定：

在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊①在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖③，放入干燥器中冷却至室温（约

20min）后称量。

进行检查性干燥④，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

计算方法：

m1

Mad=----×100

m

式中：

Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数，%

m---------称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）

m1--------煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。

煤的快速灰化法：

在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平①在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。

将马弗炉⑤加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。

关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦，在（815±10）℃温度下灼烧40min。

从炉中取出灰皿，放出空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

进行检查性灼烧⑧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。

计算方法：

m1

Aad=----×100

m

式中：

Aad-----空气干燥基灰分的质量分数，%

m-------称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）

m1------灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。

干燥试样灰分： Aad

Ad(%)=-------×100

100-Mad

煤的挥发分：

在预先于920℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚⑨中，称取粒度小于0.2nn的一般分析试验煤样（1±0.01）g⑩，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩

11。【褐煤和长焰煤应预先压饼，并埚，使煤样摊平①，盖上盖，放在坩埚架上○

切成宽度约3mm的小块】

12送将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架○

13。坩埚及坩埚架放入后，要求入恒温区，立即关上炉门并计时，正确加热7min○

14。加热时间包括温度炉温在3min内恢复至（920±10）℃，否则此次试验作废○

恢复时间在内。【马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（920±10）℃为准。】

15，移入干燥器中冷却至室温从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右○

16。

（约20min）后称量○

【国标中做煤焦的挥发分温度为900℃，在实际工作中我们选用920℃】

计算方法：

m1

Vad=----×100-Mad

M

式中：

Vad-----空气干燥基挥发分的质量分数，%

m-------一般分析试样煤样的质量，单位为克（g）

m1------煤样加热后减少的质量，单位为克（g）

Mad-----一般分析试样煤样水分的质量分数，%

①:将试样摊平在测量容器中是为了使试样受热均匀。

②:预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3～5）

min就开始鼓风。

③:防止空气中的水分进入到试样中。

④:水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。

⑤：测定煤炭灰分的马弗炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃

烧产物和保持空气的流通。

⑥:避免因温度急速上升导致试样发生爆炸。若煤样着火发生爆炸，试验应作

废。

⑦:让试样充分的燃烧，使其完全灰化。

⑧:灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

⑨: 坩埚应带有严密盖的瓷坩埚,以确保气密性。

⑩：称样必须注意试样尽量集中在坩埚底部，不能将试样洒在坩埚壁上。

11:耐热金属做的坩埚架受热时不能掉皮，若沾在坩埚上会影响测定结果。

○

○12:如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。目的是为了防止坩埚受热不均匀。

13:7min指试样放入马弗炉中开始记时，至从马弗炉中取出试样后之间的时间。

○

○14:使试样在同一温度下的加热时间一致。

○15:坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能开盖。

16：测定挥发后如发现坩埚盖上有灰白色的物质，是因煤样氧化而生成的，它会○

使挥发分测定值偏高。产生这种现象的主要原因是由于坩埚盖子不严，空气侵入坩埚内而引起的。

四、注意事项

1、进行测定时，水份、灰份、挥发份应尽量同步称量。

2、灰化时间应能保证试样在815±15温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也

是有利的。