马钱子的炮制

士的宁和马钱子碱是马钱子的主要成分和有

毒成分

1砂烫法（控制好温度）

将沙置于热锅内，用武火加热至灵活状态（240-250摄氏度），投入大小一致的马钱子，不断地翻炒（3-4分钟），至棕褐色，鼓起，内部红褐色，并起小泡，取出，筛去沙子，放凉。供制马钱子粉。

2油炸法（控制好温度）

取适量食用油置于锅内，加热至230摄氏度左右，投入马钱子，炸至老黄色，立即取出，沥去油，放凉。用时研粉。

3马钱子的白矾制法

取生马钱子除去杂质，洗净、干燥。用清水浸泡，每天换水2-3次如水面起白色泡沫时，换水加白矾（没100g马钱子加白矾2g），泡一天后换水漂至切口尝有麻舌时取出。另取白矾，生姜片至于锅内，加适量水煮沸，倒入马钱子煮至无干心为止取出，出去姜片干燥，待用。4马钱子甘草制法

法1：取生马钱子与甘草加水同浸，约20-30天（每天换水，至甘草发白为止换新甘草）洗净马钱子加黄土炒胀，内呈焦黄色，筛净，待用

法2：取马钱子100g 甘草20g用甘草加热提取液浸泡马钱子24h 后淘洗3次，取出马钱子剥皮烘干。用麻黄：马钱子：甘草=4:4:1加水至没过药面猪透，用油炸马钱子至马钱子浮起。去油，待用。

取马钱子去杂质、加入适量的醋拌均匀，闷润至醋被完全吸收，置于炒制容器内，用文火加热炒制微干，取出晾干待用。100g马钱子用醋20g

器材、药品：

马钱子、铁锅、锅铲、细沙、温度计、食用油、醋、甘草、白矾、

马钱子炮制前后士的宁含量测定

实验器材和药品

仪器具塞三角瓶. 移液管(10 0.2 0.1 ml) 滴管漏斗分液漏斗量筒玻璃棒分析天平容量瓶(50ml) 滤纸薄层扫描仪微量注射器紫外分析仪

药品氯仿氨水硫酸正己烷乙酸乙酯甲醇二乙胺硅胶GF254板（硅胶与cmc-na羧甲基纤维素钠）

方法:生马钱子粉:粉碎过20目筛

制马钱子粉:粉碎过20目筛

1分光光度法:

取生马钱子粉0.4g(精称) 置于100ml的具塞锥形瓶中,精密加入20ml 氯仿与0.3ml浓氨水,密塞称定重量,冷浸24小时,称重,用氯仿补足提取过程损失的重量,充分振摇过滤,精密量取滤液10ml,置于分液漏斗中,以硫酸(0.5mol/L)萃取4次,萃取液合并后,用预先润湿的滤纸滤入50ml量瓶中,并用硫酸液洗涤滤器,洗涤液并入容量瓶中/再加硫酸液至刻度线,摇匀精密量取10ml,置于50ml量瓶中,加硫酸至刻度线,摇匀,用分光光度法,在262nm及300nm的波长处测定吸收度,照以下公式计算计算式

士的宁%=

a=吸收度262nm处

b=吸收度300nm处

W=供试品重量(g)

2薄层扫描法

a 提取液制备精密秤取马钱子粉末2g,置于150碘量瓶中,加入10%氨水3ml润湿,室温放置1.5h,加入80ml氯仿浸泡3天(t),期间振摇3次,每次10min ,过滤,滤渣用氯仿洗涤3次,每次10ml,合并滤液,减压回收氯仿浓缩,用1ml左右吸管转移至5ml容量瓶中,再加氯仿3次,每次1ml,洗涤瓶壁,合并氯仿,加氯仿至刻度.

b 标准曲线的绘制精密称取士的宁9mg,置于2ml容量瓶中,用氯仿溶解并定容至刻度线.用微量注射器精密吸取士的宁(1,2,3,4,5μl)分别在薄

层班上点样,用展开剂正己烷—醋酸乙酯—甲醇—二乙胺(8:6:0.3:1.5)展开,展开距离15cm,取出挥干溶剂,用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定,波长260nm,参比波长360nm,SX=3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归,求出工作曲线和回归方程..

c 样品液测定精密吸取样品液9μl ,在硅胶GF254薄层板上点样,展开后经薄层扫描,测得样品与对照品的峰面积,由工作曲线,回归方程计算出各炮制品中的士的宁的含量.

注:0.5%mol/L的硫酸配制:取硫酸30ml,缓慢注入适量的蒸馏水中,冷却到室温并稀释至1000ml,摇匀.

、个人建议选用GF254硅胶粉（10～40um），跑完直接在紫外灯下画线，刮板，这样可以省掉显色一步，而且所得斑点形状一目了然，不会因为线条跑得不整齐而造成刮板时损失样品；

2、做法上基本和分析板一致，只是因为厚度增加，会使所制板的强度有所下降，最好使用cmc-na做黏合剂，具体方法是每1000ml水中加4～10g

cmc-na，加热搅拌约30min至完全溶解，放冷，按硅胶：溶液（1：2.5）比例配制（长期实践表明这个比例比较合适），充分调匀后即可制板

一般铺好的硅胶板要活化,大约在115即可,因为硅胶是酸性的，容易形成硅醇基一致饱和,使硅胶板的分离效果低.

根据药典规定，用cmc-na做黏合剂，每1000ml水中加3～10g，即千分

之三到千分之五。用蒸馏水，最好在加热搅拌下进行，配制好的cmc-na 溶液里有一些不溶物（细丝状物），最好过滤一下（但比较难滤），以免影响铺板后不平，影响分离效果。一般分三个阶段进行活化，1，50度，半小时。2，80度，半小时。3，110度，1小时。

[附]

龚千锋.中药炮制学.中国中医药出版社,2003.1