原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)
石墨炉原子吸收光谱仪操作规程.
石墨炉原子吸收光谱仪操作规程Atomic Absorption Spectrophotometer●仪器型号:PE-AA600●仪器厂商:美国PerkinElmer●启用日期:2005.3●仪器组件:AA600光谱仪、石墨炉原子化器、AS-800自动进样器●可测项目:可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素含量分析,其检测限为ppb级●仪器特点:①横向加热石墨炉系统,②横向加热一体化带平台石墨管③纵向塞曼系统校正测试步骤:1.打开仪器背面电源总开关,打开氩气钢瓶总阀门,检查分压阀,使压力在0.5MPa左右,打开循环冷却水装置,确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。
2.打开电脑,开启工作软件WinLab32 for AA,系统自动自检,待Diagnostics卡上三大组件都自检通过后(打绿勾),可进行下一步操作。
3.点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面Auto.frn,新建一个测试方法:File—new—method,选择待测元素ok,在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择合适的分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数)。
设置完毕保存方法File—save—method。
4.新建样品信息列表:点击快捷键SamInfo,在Sample Information Editor卡上填上待测样品相关信息。
设置完毕保存样品信息列表File—save—Sample Info File。
同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。
5.在灯架上插入待测元素的空心阴极灯,点击快捷键Lamps,在相应灯位置上输入该元素的名称。
点击Setup设置并打开该灯,灯能量大于25,则可以正常使用。
原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)
原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)火焰吸收法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“火焰吸收”。
点“参数设置”,①采样速度:1;②计算方法:峰高;③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);④火焰设定,积分时间:2或3;点“仪器参数”①波长;②狭缝;③元素灯电流,参见说明书,④负高压250,⑤燃气流量:0.8—1.5点“确定”“确定”4 打开仪器电源,5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm 就再点“启动”);点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;6 调解燃烧头①点“仪器设置”,点“调解燃烧头高度”,使元素光斑与燃烧头右端相切;②用当光板调节燃烧头:将挡光板置燃烧头中间,调解燃烧头底座两螺丝,使其能量在40—60之间;③将挡光板分别置燃烧头左右,旋转燃烧头,使其能量在40—60之间。
7 点“新建”,建立分析曲线样品表;8 水封加水;9 打开空气压缩机开关,调节压力为0.25—0.3Mpa,把采样管放入水中看雾化效果是否正常;10 打开乙炔开关,调节分压为0.07-0.08Mpa;11 按红色点火开关,火点着后把采样管放入去离子水中,预热10-30分钟,点平衡,能量为100左右;12 点“开始”,基线稳定后点“空白”,把采样管依次放入标样,点“样品”,(注:在做样品时每次要清洗采样管);13 样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:1 关乙炔总阀,压力降到0 后,再关分阀;2 退出工作站,点“是”;3 关仪器电源;4 把采样管放入水中清洗5分钟后,关空气,并放水石墨炉法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“石墨炉”。
原子吸收石墨炉操作规程
原子吸收分光光度计石墨炉操作规程
1 打开主机、自动进样器、石墨炉开关,打开循环水、氩气。
2 打开软件,进行连接。
3 自检完成后,点击WIZARD 选择元素选石墨炉普通灯(如有SR灯可选SR灯)ASC
4 编辑参数,设置点灯方式,点灯做谱线搜索。
完成搜索后,设置测定参数、工作曲线参数重复测定条件,设置完成后点确定。
5点击下一步,点击编辑制备参数设置标准样品的个数、浓度、及其位置(将其中标准10uL 改为20uL)点击确定。
6 点击下一步,设置样品个数及位置。
点击下一步,点击完成。
7 选中第一行,点击软件上方编辑中的插入行,将插入行的功能改为BLK 设置BLK的位置以及将标准的10uL改为20uL。
8 点击仪器菜单中的石墨炉管口位置点击确定,此时自动进样器的进样针会插入进样器1号位置,再点击确定。
进样针会停留在石墨炉头正上方,此时可在软件上调整进样针上下在进样器下部有两个黑色旋钮,可调节进样针左右,将进样针调节下至石墨管内部,接近石墨管底部的位置,点击确定。
9 打开石墨炉上的大电流开关。
10 点击试验测定,看测的数值。
如果偏大,则选择仪器中的清烧清烧完毕后再试验测定
直到数值小于0.00X(有时候可能会大一些)。
11 点击开始。
12 完成后,保存文件。
关闭氩气,设定低温(30度)单步的石墨炉程序将管中残余的氩
气释放,然后关闭石墨炉上大电流开关、循环水。
关闭软件、自动进样器、石墨炉、主机。
选择氮气时在升温程序气体类型种选择#2既可。
AS-01石墨炉自动进样器操作规程
AS-01石墨炉自动进样器操作规程操作步骤1、打开电源开关,打启仪器开关。
开启电脑,进入AA7000W操作软件,选中所需分析的元素,按普通石墨炉操作法初始化仪器。
2、在“分析设置”菜单项目中选中“使用自动进样器”,使其前面打“√”表示。
3、打开石墨炉保护气(Ar),调节工作压在0.25MPa,然后打开自动进样器电源开关,如果保护气压力不够,进样器会报警,调节压力到不报警。
4、在“仪器控制”菜单项中,选中“设置自动进样器”,弹出“通讯设置”,选择自动进样器与AA7000系列仪器正式连接。
5、“设置好串口”点击“通讯设置”中“复位”按钮,直到自动进样器动作为止。
6、点击“通讯设置”中“复位”按钮使进样器复位到零位置,然后点“定位”按钮,确保进样头准确进入石墨炉进样孔,然后点“关闭”退出“通讯设置”。
7、回到主界面,在工具栏点“新建”按钮,弹出“设置自动进样表”窗口设置样品表,及所采用的分析方法。
8、样品表设置完后,点“开始”进入采样界面,自动进样器即开始进样。
9、当自动进样完成,样品检测完成后,断开工作软件与自动进样器的联接,关闭工作软件和电脑,关闭仪器电源开关。
10、清洁仪器和工作台,填写仪器使用记录。
注意事项1)自动进样头长时间使用有可能被污染,导致吸样时挂液,分析不精确。
如被有机溶液污染可以用脱脂棉蘸丙酮溶液檫洗;如被元素污染了可以用0.1%的硝酸檫洗。
2)长时间不用后,必须反复按压几次白色手动复位按钮,让进样器经过几次复位后能顺畅流出水滴。
3)进样头定位时,不能让进样头接触到石墨管的底部。
4)进样器排废液管必须悬空在废液瓶中。
5)清洗瓶中一般须装纯水至800mL的刻度(不能装至全满),清洗瓶中水少于200mL时,重新装清洗进样头的纯水。
装水时如自动进样器正在工作,那么必须等待该次分析完毕(即升温曲线走到冷却阶段后,进样器没有再次进样之前),点鼠标右键,选择“暂停自动进样”然后换水,再重新开始分析。
原子吸收AA-7000操作规程
原⼦吸收AA-7000操作规程1.⽬的正确使⽤检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适⽤范围适⽤于岛津岛津AA-7000的使⽤操作。
3.职责3.1操作⼈员按照本规程使⽤仪器,对仪器进⾏⽇常维护,作使⽤记录。
3.2保管⼈员负责对仪器进⾏定期维护、保养。
3.3科室负责⼈监督检查本操作程序的执⾏。
4. 操作步骤:4.1开机⽕焰测量4.1.1打开⼄炔钢瓶主阀(逆时针旋转 1-1.5 周),调节旋钮使次级压⼒表指针指⽰为0.09MPa。
4.1.2 打开空压机电源,调节输出压⼒为 0.35MPa。
4.1.3打开 AA-7000 主机电源。
⽯墨炉测量4.1.4 打开 ASC-7000 ⾃动进样器电源4.1.5 打开 GFA-7000 ⽯墨炉电源4.1.6打开氩⽓钢瓶主阀(完全旋开),调节旋钮使次级压⼒表指针指⽰为0.35MPa。
4.1.7 打开冷却循环⽔电源。
4.2联机⾃检4.2.1仪器初始化内容通过 WizAArd 连接 AA-7000 主机进⾏初始化。
确认 AA-7000 主机燃烧室内不存在妨碍光路的物体。
如果燃烧室中存在卡⽚ (附件 ) 等妨碍光路的物体,初始化过程中波长原点检测将出现 NG( 不合格 )4.2.2 显⽰ [ 向导选择 ] 画⾯时单击 [ 取消 ]。
4.2.3 从 WizAArd 菜单中选择 [ 仪器 ] ? [ 连接 ]。
仪器初始化即将开始。
4.2.4 如果使⽤⽕焰法,则显⽰⽕焰⽇常检测画⾯。
如果使⽤⽯墨炉法,则显⽰是否实施⽕焰⽇常检测的画⾯。
⾃检过程中黄⼼⽅块项⽬表⽰正在执⾏检测项,绿⾊实⼼圆表⽰⾃检成功项,红⾊实⼼菱形表⽰检测失败,⽩⾊实⼼圆表⽰未打开项。
因此,若⽤户只使⽤⽕焰⽅式测定时,ASC 与GFA 均可以处于断开的状态,允许ASC、GFA 显⽰⽩⾊未检测到,其余各项均应正常⾃检完成。
依据以上信息,逐条检查相应的项⽬,确认后打勾。
然后选择确定。
⾄此,⾃检完成。
4.3⽕焰参数设置4.3.2灯位设置选择菜单中的[仪器]下[灯位设置]根据相应插座上的元素灯,选择对应的元素,设置灯的类型、标识以及使⽤寿命等相关的信息。
原子吸收光谱仪操作规程
原子吸收光谱仪操作规程
开启步骤:
1、打开控制电脑,开启控制软件,选择需要测试的元素,设置好
测试条件;
2、更换元素灯;如使用石墨炉测试需安装上石墨管、石墨炉和进
样器;
3、打开空压机;如使用石墨炉测试则通氩气和冷却循环水;
4、打开机器电源,预热二十分钟到半小时;
5、调节灯的位置,校正光路,调整燃烧头或石墨炉及进样器;
6、通乙炔气,点火,调整气流和火焰大小及位置直至最佳状态;
如使用石墨炉测试则先空烧三次,然后反复试样直至调到最佳测试条件;
7、归零,如使用石墨炉测试则空烧,然后开始测试。
结束步骤:
1、测试完成后,保存并打印实验数据;
2、走水半小时;如使用石墨炉测试则进水走三次;
3、熄火,关乙炔气,关机器电源;
4、关控制软件,关控制电脑;
5、关空压机,如使用石墨炉测试则关氩气和冷却循环水;
6、做好实验记录并填好实验记录表,签上姓名。
原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程
***********有限公司GMP文件文件名称:AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号:SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页,共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的:建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程,保证其正确使用。
2依据:AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围:AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者:QC主管、QC检验员5规程内容:5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯,然后打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机,双击AAS7-SP图标,打开工作站,仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”,在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号,设置元素、方法(火焰吸收)波长,狭缝设置,设置元素灯和灯电流,点选择灯。
点下一步,然后点扫描,等正确找到波长(当波峰和红色竖线出现以后即可)后,点“能量平衡”,等能量红条100%后再点“调整灯位置”后,再点扫描,调整指示“成功”后点“完成”,(若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时,则再点一次“扫描”;)若能量红条不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节:5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;5.1.3.2对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线(此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%),然后同时旋紧两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板,将"工作平台锁定杆"锁定。
PinAAcle 900T火焰原子吸收基本操作规程
900T火焰原子吸收基本操作规程1.将石墨炉观察灯移至仪器后面,防止其被火焰烧坏。
2.旋开石墨炉自动进样器的两个固定螺丝,将自动进样器移至仪器侧面.3.安装石墨炉保护罩:用力将保护罩两侧的卡扣卡在石墨炉原子化器两侧的圆柱上,要保证石墨炉保护罩掀起时不会脱落。
4.安装火焰原子化器:将火焰原子化器上的三个气路接口分别对准底座上的三个气路接头缓缓插入火焰原子化器底座,并按住火焰原子化器底座上的白色按钮,拉出火焰原子化器两侧的卡扣将其扣紧。
同时将废液桶上的传感器插在仪器底部的DRAIN插座上。
如果打开工作软件后提示液封内无液体,请旋开废液管上端的固定螺丝拔下废液管,从管口处加入少量纯水做为液封。
5.安装分析台:将仪器自带的白色分析台板插入石墨炉下边两侧的两排圆柱之间,使废液管在台板内侧凹陷处通过,并且台板支架上的凹陷处分别卡在对应的圆柱上。
6.安装元素灯:如果使用PE原装进口灯,则将元素灯随便插入仪器右边灯室内的任意一个灯座,仪器即可自动识别出该灯的所有参数,不需手工设定。
如果使用国产PE原子吸收元素灯的话,那么要记下原素灯插入的灯座号、灯电流、灯电压等信息,然后在工作软件“灯设置”窗口中的对应灯号中输入灯的元素符号、灯电流、灯电压、波长等信息,输入完毕后即可使用。
7.仪器开启顺序:依次打开电脑;打开空压机,调整压力调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开乙炔阀调节压力旋钮使次级压力表在正常供气情况下显示为0.8-0.1MPa;打开仪器主机;待仪器自检完成后打开操作软件“Winlab32 for AA”当软件提示固件过期时点击确定并等软件自检完毕。
注意:点火前进样管不要插入任何液体中。
8.软件操作请参阅软件操作流程图火焰部分。
9.关机步骤(如果仪器将要长期闲置,请一定在关机前的冲洗步骤中用稀硝酸冲洗):9.1 灭火:在操作软件中点击按钮“关”,此时仪器将自动关闭乙炔电磁阀并灭火。
9.2 关闭乙炔钢瓶阀门,并点击操作软件上的“排气”按钮,排出管道内残余乙炔。
AA-6300C原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计(AA6300C)操作规程一、开机1. 先开打氩气,并使次级压力表为0.4兆帕左右。
2. 打开冷却水和石墨炉电源开关。
3. 打开AA-6300C主机电源开关。
4. 打开计算机。
二、软件基本操作(石墨炉法)AA-6300C的Wizard有如下的设置次序。
通过点击<下一步>或<返回>键,分别进入到下一步或返回到先前的步骤。
1. WizAArd 注册双击WizAArd,打开软件,选择<操作>。
当“WizAArd 注册”的对话框出现在屏幕的中央时,在注册ID栏输入:admin ;密码为空,点击<确定>键。
将出现“Wizard 选择”对话框。
2. Wizard 选择当出现“Wizard 选择”对话框时,如果要新建一套参数,在Wizard 标签页上选择元素”的图标并点击<确定>。
然后将出现“选择元素”页。
击“新近文件”标签页或“新近模板”标签页,可从目录中迅速打开新近文件或模板。
3. 选择测定元素和编辑参数。
(1). 在“选择元素”页中可选择要测定的元素,决定测定的次序和编辑测定参数。
当选择了测定的元素后,无论是火焰或者是石墨炉法其标准参数都能自动显示。
(2). 首先点击<选择元素>,然后将出现“装载参数”页。
(3). 在本页中,首先是选择测定元素。
可使用下列方法之一选择元素。
(a)直接从键盘输入元素符号到元素域中。
(b)点击元素域右侧的▼键,从按字符次序排列的元素符号中选择测定元素。
(c)点击<周期表>键和在周期表中点击选择元素。
(4). 下一步,用单选键选择[石墨炉]测定法。
(5). 当采用普通空心阴极灯时选择[普通灯] (只有在采用SR 法进行背景校正时才选择[SR 灯])。
(6). 如果使用自动进样器,点击[使用ASC]复选框。
(7). 完成上述设置后,点击<确定>键,如出现灯位设置信息,点击<是>键。
石墨炉原子吸收操作规程
石墨炉原子吸收操作规程1目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理,保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全,确保检测数据的准确性及可靠性。
2适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3引用文件PinAAcle900Z石墨炉原子吸收使用说明书4石墨炉操作规程4.1自动进样器的调节与检查(如果没有移动过自动进样器,则直接开始第9步):4.1.1打开氩气压力在0.35-0.4MPa;4.1.2打开主机电源;4.1.3双击桌面上的图标,进入分析软件,待软件自检完成后按下列操作;4.1.4点击图标,打开石墨炉控制界面;4.1.5点击调节取样针位置…4.1.6出现下列界面点击下一步4.1.7调节自动进样器上面控制前后和左右及圆柱上的调节上下的螺旋钮,使针尖对准石墨管进样孔,再继续往下调,直至摄像头界面中有针尖出现,再调至上面1/3处;4.1.8点击自动进样器自动回位;4.1.9自动进样器的检查(如未移动过自动进样器可直接做此操作);4.1.10点击石墨炉控制-调节取样针位置…4.1.11按下图选择操作4.1.12在进样针下去的过程中检查是否针尖有刮壁的现象,(如果有刮壁,重新调节);4.1.13点击完成结束检查。
4.2软件操作指导4.2.1点击第4个图标,点灯。
点击1位置点灯,点击2位置切换工作元素灯,点击3可以调节灯电流。
4.2.2能量正常后如下面的界面(一般灯要预热15-20分钟后开始测量)4.2.3新建方法点击文件—新建—方法,出来新建方法界面:在1位置选择测量的元素,在点击确定。
在方法描述里输入一个方法名称,点击“炉程序”(下述操作以铜元素为例)。
把坡升时间改成5,2位置的温度改成700,在点击自动取样器。
在1位置输入稀释液体积,2位置为稀释液位置,如需添加基改可以在“基体改性剂”里进行设置。
点击3“校准”。
点击“标样浓度”,按照1—6顺序进行编制相关信息如需做加标可点击在1-2相关进行设置,如不需要可以保存方法,关闭方法编辑器。
PEAA600石墨炉原子吸收操作规程
PEAA600石墨炉原子吸收操作规程石墨炉原子吸收光谱仪操作规程一、环境要求温度:18℃~30℃;湿度:20%~80%;氩气出口压力:(0.35~0.4)MPa;氩气纯度:≥99.999%;循环冷却水系统:温度设定稍微比室温高一点,压力设定在(0.35~0.4)MPa。
二、操作步骤1.开机打开氩气,开通风系统,开启循环冷却水装置,接通仪器电源,打开电脑。
开启工作软件winlab32 for AA,系统自动自检。
2.打开工作界面点击“工作范围”选择工作界面。
3.灯优化:点击“灯”打开要分析的灯,一般开灯30分钟稳定后,则可以正常使用。
4.检查针及冲洗针点击“石墨炉控制”界面上“进样针尖端排列”设置自动进样器进样针的位置,调节前后、左右及深度旋钮,并使用反光镜观察进样针是否能完全恰当地进样。
5.建立方法新建一个测试方法“文件→新建→方法”,选择待测元素,在“方法编辑器”中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在“光谱仪、取样器、标准、检查、质检、选项”上选择合适的分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等参数),设置完毕保存方法“文件→保存→方法”。
6.设置样品信息文件点击“样品分析”新建样品信息列表,在“试样信息编辑器”上填上待测样品的相关信息,设置完毕保存样品信息列表“文件→保存→试样信息文件”,同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。
7.试样测定在“自动分析控制”的“方法和试样位置”页上填上保存样品信息和测试结果的文件名,设置完成后点击“分析”,在“分析”页上查看测试顺序,确认无误点击“全部分析”或“校准”(“标样及空白分析”)或“试样分析”即可开始分析(分析过程观察进样位置是否正确,一旦有任何异常立即停止分析程序)。
分析结束后“光谱仪”、“石墨炉”和“自动抽样器”状态均为“空闲”,记录结果。
8.结果数据处理数据管理:点击“文件→实用程序→数据管理器”。
AA-6880原子吸收操作规程
岛津AA-6880原子吸收光谱参数设置操作规程1.序言:本操作规程将就如何对岛津原子吸收光谱参数设置提供技术指导,以便于操作者对仪器参数进行调试。
该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为岛津AA-6880,,软件为WizAArd。
通过阅读该操作规程,使用者将可启动原子吸收光谱、设置火焰法和石墨法的测量程序进行测量,以及参数方法文件的保存和调用。
本操作规程将以设置、保存、调用进样方法文件为例子,并在该例子中涉及到原子吸收分光光度各个部分的参数设置。
本操作规程分别涵盖以下几个部分:火焰原子吸收和石墨炉原子吸收,若在参照该操作规程进行实际操作中遇到问题,请查看有关备注。
若无法解决,请向同事咨询。
2.原理:原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收分光光度法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.仪器启动(火焰法):3.1 开启原子吸收光谱的主机电源开关,电源开关在仪器的右下方位置(见图3.1.1)图3.1.1 AA-6880主机开关在开启位于主机后方的空气压缩机(空压机每隔几天需把废液排除,打开空压机后面下方阀门排出废液再关上即可)图3.1.2空气压缩机图3.1.3 空气压缩机后方的阀门3.2打开原子吸收控制软件(WizAArd)点击桌面上的,然后点击“操作-测量”,输入登录ID“admin”,无密码,点击确认进入操作界面。
先关闭操作界面自动弹出的向导选择,点击位于界面左上方的“仪器—连接”,等待初始化。
图3.2.1初始化界面直至弹出下方的“调节气体”,交替点“清洁C2H2”,“清洁Air”各5次,关闭。
图3.2.2调节气体界面弹出检测安全提示,点击“是”图3.2.3按照提示要求,把废液传感器放到液面之上/下。
图3.2.4 图3.2.5图3.2.6废液传感器提到液面上方图3.2.7废液传感器到液面之下弹出下面提示框,点击确认。
石墨炉原子吸收操作规程
AI1200 石墨炉原子吸收光谱仪操作规程
1. 确定测定元素,安装相应元素灯,并确定仪器已经切换到石墨炉工作模式
2. 开机
2.1 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源,运行AI1200 软件进入联机界面,联机成功后,单击“继续”进入软件主界面。
3. 设定仪器参数
3.1选择软件界面中方法窗口(橙色框内),双击元素符号窗格,进入方法选择窗口。
3.2 在方法选择窗口中选择元素符号,与相应分析方法,单击‘打开’,进入方法窗口
3.3 检查方法窗口中的参数设置是否正确,确定无误后点击方法窗口左上角箭头,将方法参数应用到仪器设置,等待片刻,仪器自动转换灯位置,转换波长,设置PMT电压、狭缝宽度
3.4 选择仪器状态窗口中“空心阴极灯”标签,单击“自动”按钮,优化灯盘位置;
3.5 选择仪器状态窗口中“光谱仪”标签,单击“自动”按钮,设置最佳波长;
3.6 如果3.5步出现问题时,请检查石墨炉的位置是否最佳,石墨炉是否遮挡光路,并调整,预热30分钟;
3.7 开启实验室通风设备;
3.8 开启氩气钢瓶,氩气输出压力30PSI(约0.2Mpa),开启循环冷却水系统;
3.9 开启石墨炉电源;
3.10 在单处理模式下,空烧石墨管直到无原子吸收峰
3.11 建立批处理样品序列,单击运行按钮,开始批量样品测试
3.12 根据软件提示,依次完成样品测试,
配备自动进样器的仪器可自动完成样品测试;
3.13 保存测试结果,打印输出测试报告
4.关机
4.1退出软件,依次关闭石墨炉电源,仪器主机电源,不可颠倒顺序;
4.2关闭氩气钢瓶、循环冷却水系统、通风设备。
原子吸收操作
原子吸收操作1.开氩气0.35-0.38Mpa2.开冷却循环水开关→设定【高(HF)21】,【低(LF)18】,→制冷、循环3.开空气开关,为石墨炉供电。
4.开启ASC-6100自动进样器电源。
5.在石墨炉加热电源关时开启GFA-EX7I石墨炉电源开关。
6.开AA-6300主机电源。
7.双击Wizzard图标(打开工作站),点击AA主机图片→输入用户名(admin),确定。
8.选中元素选择,确定→选择元素→在菜谱界面选中需要测定的元素(eg:Cd、Mn),石墨炉、普通灯、使用ASC→确定→下一步。
9.制备参数→校准曲线设置,浓度单位(ppb、ng/ml),行数(eg:6)→更新。
eg:实际浓度位置VOL(标样)稀释剂R10 无样空位0 200.8 2 2 182.0 2 5 154.0 2 10 106.0 2 15 58.0 2 20 0→确定。
实际浓度 2010.样品组设置未知参数样品 VOL 20 (体积)样品参数 2 更新位置eg:8、9 →下一步→确定。
11.连接/发送参数(仪器自检,三个“否”,“确定”。
→指示灯全部变绿→确定→下一步。
12.点灯,待插座位#变为灰色时点击谱线搜索,完成后关闭→点击完成。
13.清洁(F10),清洗自动进样针。
14.石墨炉原点/石墨炉管口位置调节(如果位置正确则无需调整)。
15.打开石墨炉加热开关。
16.点击试验测定→手动测定→测定。
空烧至吸光度为0.001-0.009之间→关闭。
17.试验测定→自动进样器(稀释剂 20)。
测定→关闭。
18.开始→点击确定(自动进样)。
Abs-吸光度 NON-BGC 不扣背景BGC-D2 氘灯扣背景 BC-氘灯背景19.关机→关工作站→关电源(石墨炉加热开关→主机电源→石墨炉电源→自动进样器→空气开关)。
→待石墨炉冷却5min以上再关冷却循环水,氩气。
AA-7000原子吸收石墨炉法简易操作步骤(精)
AA-7000原子吸收石墨炉法简易操作步骤一、开机步骤1. 打开 ASC-70002. 先开打氩气,并使次级压力表为 0.35兆帕左右。
3. 打开冷却水和石墨炉电源开关,打开自动进样器开关。
4. 打开 AA-7000主机电源开关。
二、运行软件1. 双击 WizAArd-7000,打开软件。
2. 单击:元素选择,点击“取消” 。
3. 点击:仪器→连接,连接主机。
(一选择元素单击:参数→元素选择对话框。
●选择元素。
●选石墨炉。
●选普通灯。
(二编辑参数:选中元素后,单击:编辑参数,之后可选各种参数。
●光学参数:灯模式:发射模式、不扣背景、氘灯扣背景、 SR 扣背景。
普通选氘灯点灯、进行灯位设置,或者在关机情况下进行灯位设置。
点击谱线搜索,进行谱线搜索。
OK 之后点“关闭”结束。
●重复测量条件●测量参数:一般选峰高方式。
●校正曲线参数,需选定单位。
(三编辑设置参数完毕 , 按确定键。
按下一步,进入制备参数设定,点“编辑” 。
设置标准点个数,输入样品浓度,点“确定” 。
下一步设置样品数和样品瓶号位置。
下一步确认光学参数,下一步确认石墨炉程序,完成。
(四测量窗口显示实时图、最近四次吸光值图、标准曲线图、与测得表格。
●打开石墨炉的空气开关,进行必要的实验测定。
●点开始,进行设定的石墨炉程序测定。
三、关机1. 关闭软件。
2. 关闭石墨炉空气开关和电源开关,关闭 ASC 自动进样器开关。
3. 关闭循环水电源开关。
4. 关闭 AA-7000主机开关。
5. 关闭氩气钢瓶开关。
原子吸收石墨炉法操作规程
岛津AA-7000型原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程1准备工作1.1安装空心阴极灯打开主机右侧的外罩,将灯座盖从灯座上取下,从固定套上取下固定环,将需要使用的空心阴极灯插入灯座内,将固定环套在灯上,顺着固定套拧紧。
连接好灯的电源,记录灯的位置。
1.2打开氩气瓶总阀一圈,调节分压阀使压力达到0.4MPa。
打开冷却水循环系统,水温控制在20℃。
1.3打开排风系统。
2 开机系统与系统初始化2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。
关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。
2.2 打开PC电源,启动Windows。
双击WizAArd图标。
选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。
登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。
显示【向导选择】画面时单击【取消】。
2.3 从菜单中单击【仪器】→【连接】。
仪器初始化时,会自动标记各个项目。
在初始化过程中,火焰监控器检查、燃烧头识别传感器检测、燃气压力监控器检测、助燃气压力监控器检测、废液传感器检测的项目在石墨炉法检测时没有必要进行检查,全部单击【取消】进行初始化。
所有项目检查完成后,单击【确认】键。
出现进行火焰分析仪器日常检测对话框,单击【否】。
仪器初始化完成。
废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。
放好废液传感器,盖好废液灌盖。
3 设定分析条件和确定灯的位置3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中【石墨炉法】、【普通灯】及【使用ASC】,点击【确定】。
单击【编辑参数】→【点灯方式】→BGC-D2,点击【灯位设定】,输入灯的位置。
若在第一次输入后的各次测定中未调整灯的位置,则无需进行灯位设置。
单击【下一步】键,将显示信息提示进行谱线搜索。
原子吸收操作流程
9、自检完成后,显示光学参数的画面,如图2-11,设置好参数后,按Line Search按钮
图2-11
进行谱线搜索或按下一步按钮,系统会自动要求做谱线搜索操作如图2-12。谱线与光束平衡都OK后,系统会进入最后的程序设置,在此之前,石墨炉与火焰法的设置基本一致,此后石墨炉就进入石墨炉升温程序的设置和石墨炉炉头的处理,火焰法就进入气体流率、燃烧头位置的设置
图2-6
6、在图2-7中对未知样品进行群组编辑
图2-7
图2-8
7、图2-5、2-6、2-7、2-8中进行设置以后,在图2-4中按下一步按钮,系统显示图2-9,按联机按钮进行联机或按下一步按钮系统自动要求联机操作。
8、
图2-9
8、确认联机操作后,屏幕显示图2-10,进行仪器的自检,如果有项目显示为红色,则表示自检可能出现问题。如果ASC Check和GFA Check是红色,表示石墨炉和自动进样器连接不良或电源未打开,并不影响火焰法测试。都是绿色,表示自检成功。
三、调整
1、炉头原点位置调整
1.1、先在参数设置的画面设置点灯模式为发射模式,并能完成谱线搜索。
Parameters Edit Parameters…
1.2、进入石墨炉头原点位置调整程序
Instrument maintenance Fment
4、双击操作屏幕上的原子吸收系统图标 ,屏幕显示下面的图例1-1,作功能,进入系统登录画面1-2
图1-1图1-2
5、在Login ID项输入“ADMIN”,Password项空着,按ok按钮,进入系统,显示图1-3,选择 ,进入选择元素的画面,开始进行具体的元素测定的画面。
图1-3
二、石墨炉及火焰的参数设置
1、选择待侧元素:选择图2-1中的 ,显示图2-2,可以通过直接输入元素符号,也可以通过元素周期表进行元素的选择。选择好元素以后,同时设置好测定元素的测试方式,选择元素灯的类型,是否使用自动进样器等。可以同时选择多个测量元素,并通过画面左边的按钮对已经选择的元素进行添加和删除管理。然后按确定按钮,显示图2-3
ICE3500原子吸收操作规程
ICE-3500 原子吸收操作规程页次1/5实施日期2016-04-251.目的:指导并规范Thermo Scientific ICE-3500原子吸收分光光度计操作,提高操作者的实验技能。
2.适用范围:本规程仅适用于ICE-3500,火焰原子化器、石墨炉及氢化物发生器及配套气体压缩机WM-2H和循环水冷却器H90T,以及SOLAAR数据软件的操作。
3.职责:质量管理部检验中心、研发部化验员负责本规程的执行,质量管理部、研发部负责人负责本规程实施情况的监督检查。
4.安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩,样品处理需在通风橱内操作。
仪器的运行要用到高纯氩气和乙炔。
气瓶的安放需符合公司相关规定,并注明标识。
4.1 环境及电源要求4.1.1 仪器要求温度25±2℃,相对湿度不得过60℃。
所放置的实验室要求防尘防湿,避免光线直射,远离热源、风源,严禁水汽、烟尘。
4.1.2 实验台应坚固稳定,台面平整。
为便于操作与维修,实验台四周应留出至少0.5米的空间。
4.1.3 仪器上方必须设有通风装置,使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。
4.1.4 石墨炉电源功率为7.2KV A,需单独在配电箱上安装保护开关,不要与光谱仪电源同相。
4.2 空心阴极灯的安装4.2.1 打开原子吸收光谱仪前部的门,将灯安装至灯座上,注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。
4.2.2 在打开的软件系统中单击“灯”图标,输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”,进口灯按照标注电流的毫安数输入,国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入,取整数部分。
4.3 火焰法操作步骤4.3.1 打开光谱仪电源开关,绿色指示灯亮。
打开计算机,双击“SOLAAR”图标,仪器发出“嗡嗡”声进行自检。
4.3.2 待图标全部变亮后,自检结束,单击“灯”图标,选择使用灯的灯座位置代码,“状态”为“开”。
如需要氘灯进行背景校正,选择“氘灯开”。
PE 900T石墨炉原子吸收基本操作规程
900T石墨炉原子吸收基本操作规程1.完全打开火焰燃烧器防护门,拆掉火焰原子化器分析台板。
2.拆掉火焰原子化器:拔下废液桶的液封传感器插头,按住火焰原子化器右下侧的白色按钮,并拉开燃烧器两侧的卡扣,向后按压卡扣,此时火焰原子化器将被弹出。
把火焰原子化器拉出底座,将其与废液桶整体移开,并将火焰原子化器放在专用支架上。
3.拆掉石墨炉保护罩。
4.安装自动进样器,将自动进样器移至石墨炉前方,旋紧固定螺丝,不可将螺丝拧的太紧,以进样器在外力作用下不移动为准。
5.添加清洗液:取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶,加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。
6.检查元素灯是否已安装(安装方法参阅火焰部分第6条)7.仪器开启步骤:依次打开电脑;打开空压机,调整输出压调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开氩气阀,将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时,请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小,然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压);查看循环水系统,若系统内液体使用时间超过三个月,则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。
打开循环水系统,查看系统水位,如果水位低,则关闭系统开关,补充1:9的丙三醇溶液,注意:液面达到Max下方第二个刻度即可,不可过满。
补充完液体后再打开循环水系统,并检查水温设置是否为30℃;打开仪器主机,等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。
并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”,再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长,在“开/关”列打开要使用的元素灯,在设置列点击当前要使用的元素灯灯号,并查看光能量是否正常,再关闭“灯设置”窗口。
8.打开工作区:依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”,并打开要用的工作区文件。
9.如需更换石墨管请进行如下操作:点击“维护”中的“打开/关闭”,使该按钮右侧方块显示为绿色。
移开石墨炉下方的石墨锥托架,按下石墨锥手柄,用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管,并放入新石墨管,注意:石墨管带“耳朵”的一侧向左。
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火焰吸收法
开机:
1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号
2 打开计算机,进入工作站,
3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“火焰吸收”。
点“参数设置”,
①采样速度:1;
②计算方法:峰高;
③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);
④火焰设定,积分时间:2或3;
点“仪器参数”
①波长;
②狭缝;
③元素灯电流,参见说明书,
④负高压250,
⑤燃气流量:0.8—1.5
点“确定”“确定”
4 打开仪器电源,
5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm就再点“启动”);
点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;
6 调解燃烧头
①点“仪器设置”,点“调解燃烧头高度”,使元素光斑与燃烧头右端相切;
②用当光板调节燃烧头:将挡光板置燃烧头中间,调解燃烧头底座两螺丝,使其能量在40—60之间;
③将挡光板分别置燃烧头左右,旋转燃烧头,使其能量在40—60之间。
7 点“新建”,建立分析曲线样品表;
8 水封加水;
9 打开空气压缩机开关,调节压力为0.25—0.3Mpa,把采样管放入水中看雾化效果是否正常;
10 打开乙炔开关,调节分压为0.07-0.08Mpa;
11 按红色点火开关,火点着后把采样管放入去离子水中,预热10-30分钟,点平衡,能量为100左右;
12 点“开始”,基线稳定后点“空白”,把采样管依次放入标样,点“样品”,(注:在做样品时每次要清洗采样管);
13 样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:
1 关乙炔总阀,压力降到0 后,再关分阀;
2 退出工作站,点“是”;
3 关仪器电源;
4 把采样管放入水中清洗5分钟后,关空气,并放水
石墨炉法
开机:
1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号
2 打开计算机,进入工作站,
3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“石墨炉”。
点“参数设置”,
①采样速度:2或3;
②计算方法:峰高或峰面积;
③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);
点“仪器参数”
①波长;
②狭缝;
③元素灯电流,参见说明书;
④负高压250
⑤点“写参数库”,点“确定”;
点“石墨炉升温参数”,设置石墨炉升温曲线,点“存储”,“确定”,“确定”;
4 打开仪器电源,
5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm就再点“启动”);
点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;
6 去掉门.烟罩.挡板,预热15-30分钟,点平衡,能量为100左右,
7 打开冷却水,流量为2L/min,打开保护气,调内气路流量200ml/min,外气路流量为1-2 L/min,拉出石墨炉,使石墨炉进入光路。
9 点“新建”建立分析曲线样品表;
10 打开石墨炉电源,点平衡,点空烧1次;
11 进标样,点开始……;
12样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:
1 关石墨炉电源,按火焰石墨炉转化开关,使火焰进入光路,关冷却水,关保护气;
2 装上门.烟罩.挡板;
3 退出工作站,点“是”;
4 关仪器电源
注意事项:
1 背景扣除主要扣除食品中的盐分。
2 乙炔气要经常检漏. 点火前一定要开空气。
3 换石墨管一定要关闭电源再换。
4 如果操作中有意外必须先关乙炔气和电源再采取措施。