原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)
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火焰吸收法
开机:
1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号
2 打开计算机,进入工作站,
3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“火焰吸收”。
点“参数设置”,
①采样速度:1;
②计算方法:峰高;
③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);
④火焰设定,积分时间:2或3;
点“仪器参数”
①波长;
②狭缝;
③元素灯电流,参见说明书,
④负高压250,
⑤燃气流量:0.8—1.5
点“确定”“确定”
4 打开仪器电源,
5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm就再点“启动”);
点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;
6 调解燃烧头
①点“仪器设置”,点“调解燃烧头高度”,使元素光斑与燃烧头右端相切;
②用当光板调节燃烧头:将挡光板置燃烧头中间,调解燃烧头底座两螺丝,使其能量在40—60之间;
③将挡光板分别置燃烧头左右,旋转燃烧头,使其能量在40—60之间。
7 点“新建”,建立分析曲线样品表;
8 水封加水;
9 打开空气压缩机开关,调节压力为0.25—0.3Mpa,把采样管放入水中看雾化效果是否正常;
10 打开乙炔开关,调节分压为0.07-0.08Mpa;
11 按红色点火开关,火点着后把采样管放入去离子水中,预热10-30分钟,点平衡,能量为100左右;
12 点“开始”,基线稳定后点“空白”,把采样管依次放入标样,点“样品”,(注:在做样品时每次要清洗采样管);
13 样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:
1 关乙炔总阀,压力降到0 后,再关分阀;
2 退出工作站,点“是”;
3 关仪器电源;
4 把采样管放入水中清洗5分钟后,关空气,并放水
石墨炉法
开机:
1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号
2 打开计算机,进入工作站,
3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“石墨炉”。
点“参数设置”,
①采样速度:2或3;
②计算方法:峰高或峰面积;
③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);
点“仪器参数”
①波长;
②狭缝;
③元素灯电流,参见说明书;
④负高压250
⑤点“写参数库”,点“确定”;
点“石墨炉升温参数”,设置石墨炉升温曲线,点“存储”,“确定”,“确定”;
4 打开仪器电源,
5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm就再点“启动”);
点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;
6 去掉门.烟罩.挡板,预热15-30分钟,点平衡,能量为100左右,
7 打开冷却水,流量为2L/min,打开保护气,调内气路流量200ml/min,外气路流量为1-2 L/min,拉出石墨炉,使石墨炉进入光路。
9 点“新建”建立分析曲线样品表;
10 打开石墨炉电源,点平衡,点空烧1次;
11 进标样,点开始……;
12样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:
1 关石墨炉电源,按火焰石墨炉转化开关,使火焰进入光路,关冷却水,关保护气;
2 装上门.烟罩.挡板;
3 退出工作站,点“是”;
4 关仪器电源
注意事项:
1 背景扣除主要扣除食品中的盐分。
2 乙炔气要经常检漏. 点火前一定要开空气。
3 换石墨管一定要关闭电源再换。
4 如果操作中有意外必须先关乙炔气和电源再采取措施。