工业硫酸铜

验I

实验二工业硫酸铜的制备及含量测定

一、实验目的

1、掌握焙烧氧化、酸浸、过滤等实验技术

2、掌握浓缩、结晶与重结晶等实验技术

3、巩固硫酸铜的定量分析原理和分析技能

二、实验原理

1、工业硫酸铜的制备原理

先将杂铜焙烧氧化制成氧化铜，然后将所得氧化铜在加热下溶于硫酸中，再经澄清、过滤、结晶、重结晶、脱水成品。有关化学反应方程式如下：

2 Cu + O2 ══2 CuO

CuO + H2SO4 ══CuSO4 + H2O

2、硫酸铜的定量分析原理

在酸性条件下，Cu2+ 可被KI还原并生成CuI↓，同时定量的析出I2 ，然后以淀粉溶液为指示剂，用Na2S2O3标准关化学反应方程式如下：

2Cu2+ +5I- ══2CuI↓+ I3-

2 Na2S2O

3 +I3- ══ S4O62- + 3I-

三、仪器药品

仪器：电炉循环水真空泵烧杯（250mL）布氏漏斗蒸发皿坩锅分析天平容量瓶（250mL）移液管（25（250mL）碱式滴定管

药品：铜粉（铜矿石或其它含铜废料）3mol·L-1 H2SO4 K2C r2O7 标准溶液（0.016 mol·L-1）0.1 mol·L-1Na2S2O3溶Na2S2O3·5H2O溶解于500mL新煮沸的泠蒸馏水中，加0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，一周后标定） 6 mol·L-1 HCl 液（使用前配制） 5 g·L-1 淀粉溶液100g·L-1 KSCN溶液

四、实验步骤

1、工业硫酸铜的制备

在台称上称取5g含铜原料(质量根据铜含量而定)放入坩埚中，在电炉上加热，用玻璃棒轻轻搅动促使其氧化，氧化铜，稍冷却后倾倒入盛有60mL3mol·L-1 H2SO4 的烧杯中，并适当加热使氧化铜全部溶解。趁热抽滤，滤液转入蒸半，冷却结晶得工业级硫酸铜。

2、重结晶：将工业级硫酸铜粗产品转入烧杯中，按每克粗产品加1.2mL水的比例加相应体积的蒸馏水。加热使

热过滤，滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出(若无晶体析出，可在水浴上再加热浓缩)。完全冷却后将晶体转至干净的表面皿，即化学试剂级硫酸铜,晾干后称量。

3、硫酸铜的含量分析

Na2S2O3溶液的标定：移取K2C r2O7 标准溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加5mL6 mol·L-1 HCl，再加入10mL 液，加塞子于暗处放5分钟，然后加100mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色加淀粉溶液2mL，继续滴定至溶突变为绿色即为终点。平行测定三次，计算Na2S2O3溶液浓度。

硫酸铜的含量分析：准确称取产品CuSO4·5H2O 0.5-0.6g，置于250mL锥形瓶中,加5mL1 mol·L-1 H2SO4和60mL 再加入10mL100g·L-1 KI溶液，

立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定至溶液呈浅蓝色，

再加入10mL100g·L-1 KSCN，溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色消失即为终点，平行测定三次，计算CuSO4·5H2O中

五、注意事项

1、氧化铜原料时的温度不能太高，因为大于450℃CuO会分解成Cu2O。

2、若试样中含有Fe3+ ，则要加入NH4HF4 络合掩蔽，同时也起到调节溶液的pH=3-4的作用，因为间接碘量法性或弱碱性条件下进行。

六、问题与思考

1、制备和提纯胆矾实验中，加热浓缩溶液时，可否将溶液蒸发干?为什么?

2、碘量法测定Cu时，淀粉指示剂为什么要在滴定临近终点时加入？

3、为什么要加人KSCN?为什么又不能过早加入？

4、标定Na2S2O3溶液时，为什么在加入KI后于暗处放5分钟，然后为什么又要加100mL蒸馏水稀释后再滴定？

5、影响碘量法测定Cu含量准确度的因素有那些？

七、性状、用途与标准

1、性状

蓝色晶体，无臭。分子量249.68，比重2.284fg/cm3，溶于水及稀的乙酸，水溶液具有弱酸性，在干燥空气中慢变为白色粉状物，加热至110ОC时，失去四个结晶水，高于150℃形成白色易吸水的无水硫酸铜。

2、用途

用作纺织品媒染剂，农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，化学工业中用于制备其他铜盐，并用于镀铜。

3、标准

国家标准：工业级GB437-80

指标名称一级品二级品

硫酸铜（CuSO4·5H2O）含量，% ≥96.093.0水不溶物含量，% ≤0.20.4游离硫酸含量，% ≤0.10.2